環(huán)境空氣和廢氣中氨的測定有關(guān)問題的探討

1、本科畢業(yè)論文題目：關(guān)于環(huán)境空氣和廢氣中氨的測定探討學(xué)院 四川農(nóng)業(yè)大學(xué)遠(yuǎn)程與繼續(xù)教育學(xué)院專業(yè) 環(huán)境工程學(xué)員 W516814220078姓名 趙琪指導(dǎo)老師 王應(yīng)軍完成日期 2016年9月23日關(guān)于環(huán)境空氣和廢氣中氨的測定探討專業(yè)：環(huán)境工程 學(xué)號：W516814220078 姓名：趙琪指導(dǎo)老師：王應(yīng)軍 摘要:對環(huán)境空氣和廢氣中氨含量測定的有關(guān)問題進(jìn)行探討,通過測定過程中所用的計量玻璃量器、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度、曲線的繪制、采樣體積和吸收液體的稀釋等響影測定結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析。找出影響測試結(jié)果的關(guān)鍵因素，這對進(jìn)一步優(yōu)化測試方法，提高實驗的準(zhǔn)確度有重要意義。中 關(guān)鍵詞: 環(huán)境空氣和廢氣 氨 納氏試劑氨氣在

2、常溫下為無色有刺激性惡臭氣味的氣體,對人體的皮膚組織有很強的腐蝕和刺激作用,嚴(yán)重者會出現(xiàn)肺水腫或呼吸窘迫綜合癥,我國已將氨的濃度水平作為評價環(huán)境空氣質(zhì)量的一項重要指標(biāo)。國家環(huán)境空氣和廢氣標(biāo)準(zhǔn)采用鈉氏試劑分光光度法測定氨,此法方法簡便、快速、靈敏度高,但測試過程中使用的鈉氏試劑含有大量的汞鹽,易造成二次污染，故廢液須集中回收處理。在操作過程中發(fā)現(xiàn)存在多種影響因素,樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和醛類有機(jī)物，干攏測定，使實驗空白值偏高,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性,經(jīng)過多次操作實驗有了些實踐積累，現(xiàn)提出與大家共同探討,希能為從事此項工作的其他人員提供幫助。1采樣采樣系統(tǒng)由采樣管、吸收瓶、流量測量和抽氣

3、泵組成。用一個內(nèi)裝50ml吸收液的吸收瓶或氣體吸收瓶或大型多孔玻板吸收瓶，以0.51.0L/min的流量，采氣2030L.空氣中氨濃度降低時，則用內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以1.0L/min流量，采氣2030L 。 采樣前,須選擇氣密性好、阻力和吸收效率合格的吸收瓶,吸收瓶經(jīng)酸溶液清洗干凈后烘干,在采樣前裝入吸收液并密封避光保存,運輸和貯存過程中不得將采樣瓶傾斜或倒置。采樣的連接管不可使用橡膠管(橡膠管含氨),須采用聚四氟乙烯管或玻璃管。采樣時,注意吸收瓶的連接方向要正確,并根據(jù)監(jiān)測點污染狀況,帶全程空白采集足夠的氨含量供分析。采樣后盡快分析,不能立即分析,可25保存7d,吸收瓶做完

4、實驗立即沖洗,烘干密封備用。對于采樣全程空白明顯高于同批的吸收液空白時,需做空白質(zhì)量控制圖,當(dāng)全程空白超過控制線時,證明采樣過程不符合質(zhì)量控制要求,整批樣品需重新采樣。2配制試劑分析時只使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和試劑的配制應(yīng)在無氨環(huán)境條件下進(jìn)行。2.1 無氨水可用離子交換法和蒸餾法將流出液保存。實驗用水的質(zhì)量好壞直接影響空白測定值的大小,最終影響樣品的準(zhǔn)確性。方法要求使用無氨水,并以無氨水代替樣品測定吸光度,要求空白吸光度不超過0.030(10mm比色皿)來檢查其純度。無氨水的制備采用離子交換器法、蒸餾法或純水器法制備。公司實驗用水是直接去凈水公司購買去離子水,空白值在0.022

5、0.0.26之間,有時落在0.0320.038之間,檢查為去離子放置太久所致,可經(jīng)微孔濾膜過濾后,符合純水要求。因此在設(shè)備條件簡陋且實驗量大的情況下,直接購買去離子可提高工作效率,但不可放置時間太長,放置久了需換新水。 2.2 酒石酸鉀鈉酒石酸鉀鈉具有絡(luò)合性,能與銅、鐵、鉛、鉻、錦等金屬離子在堿性溶液中形成可溶性絡(luò)合物.因此,對于金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑酒石酸鉀鈉。水體中常見的金屬離子易于納氏試劑反應(yīng)生成沉淀或產(chǎn)生渾濁。在加入納氏試劑之前,需加入酒石酸鉀鈉以消除金屬離子的干擾。當(dāng)酒石酸鉀鈉銨鹽含量較高,配制時采用加入少量氫氧化鈉溶液,煮沸蒸發(fā)掉溶液體積的20%30%,冷卻后稀釋至原體

6、積。酒石酸鉀鈉在熱空氣中稍有風(fēng)化性。60開始失去部分結(jié)晶水，配制好的酒石酸鉀鈉不能存放太長時間,不然會使空白值升高,做空白前最好先試一下酒石酸鉀鈉有無失效。2.3 納氏試劑作為顯色劑的納氏試劑,為保證其有良好的顯色能力,必須嚴(yán)格按照方法要求的步驟嚴(yán)格配制,否則會顯色不穩(wěn)。其中的氫氧化鈉最好采用粒狀藥品,氫氧化鈉溶液一定要放涼之后才能加入,不然會變渾濁。將二氯化汞加入到碘化鉀溶液中時,必須達(dá)到微量碘化汞紅色沉淀不再溶解位置,過量或不足都會影響曲線的靈敏度。納氏試劑配制好后,于暗處靜置24h,取其上清液或過濾。傾出上清液時,不能將沉淀傾出,過濾時不可采用濾紙過濾(濾紙含銨鹽),否則吸光度會降低,可

7、采用砂芯漏斗過濾。存儲于棕色瓶中,用橡膠塞塞緊,25保存,只有一個月有效期,則納氏試劑最好現(xiàn)配現(xiàn)用。且納氏試劑中含有汞,屬于劇毒物質(zhì)使用時要小心，皮膚觸碰時要及時清洗。配制量應(yīng)盡可能少,質(zhì)量好的納氏試劑顏色很淡,使用時避免搖動。納氏試劑的使用壽命比較短，配制后保存期通常只有三個星期，隨著沉淀增加會影響測定結(jié)果。3 實驗過程氨的測定項目不能與用氨水的項目一起分析。實驗之前,首先要看實驗室有沒有其他氨的來源影響。有必要時,可先測試實驗室內(nèi)空氣中氨的含量。實驗所用玻璃器皿均須清洗晾干,且存放時間不宜太長。3.1預(yù)處理樣品中含有三價鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時，干擾測定，處理方法如下：3.1.1絡(luò)合

8、掩蔽:加入0.5ml酒石酸鉀溶液可消除三價鐵金屬離子的干擾。3.1.2除硫化物:在樣品溶液中加入稀鹽酸而去除硫化物的干擾(硫化物存在時為綠色)。3.1.3低PH值條件下煮沸：有些有機(jī)物質(zhì)（如甲醛）生成沉淀干擾測定，可在比色前用0.1mlo/L的鹽酸溶液吸收液酸化到PH不大于2后煮沸除之。3.2繪制校準(zhǔn)曲線校準(zhǔn)曲線是表述待測物質(zhì)濃度與所測量儀器響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系。校準(zhǔn)曲線的制取是取得準(zhǔn)確測定結(jié)果的基礎(chǔ)。而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氨的量必須十分準(zhǔn)確量取,這是校準(zhǔn)曲線好壞的關(guān)鍵。首先標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度需準(zhǔn)確,沒有失效。取氨標(biāo)準(zhǔn)溶液時,盡量使用同一移液管且每次彎月面在刻度的同一位置,嚴(yán)格控制放液速度,注意移液管外壁是否掛液,

9、放液時移液管出口靠在比色管內(nèi)壁上,使流出的溶液沿管壁流下,放液后移液管再停留15s20s。另外需選擇完整配套的比色管。并注意繪制校準(zhǔn)曲線的溶劑是無氨水。空氣廢氣中氨標(biāo)準(zhǔn)曲線圖（2016.09.22）濃度吸光度20.05360.106100.17200.305300.472400.625以上為最近實驗中繪制的一條標(biāo)準(zhǔn)曲線圖為例以供參考，同時做了質(zhì)控樣也在控制范圍內(nèi)。3.3 測定樣品分析樣品前,用采過樣的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁,取一定量的樣品溶液(吸取量視樣品濃度而定)于比色管中,注意用吸收液定容至10ml,每加入一次試劑均需搖勻。比色首先選用校準(zhǔn)合格的分光光度計,樣品分析前按照作業(yè)指導(dǎo)書要求時間進(jìn)

10、行預(yù)熱,調(diào)至所需要的波長,選取透光度一致的比色皿進(jìn)行比色,并注意比色皿的方向。計算濃度時注意將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積,結(jié)果按修約規(guī)則進(jìn)行修約。4 含汞廢液的處理方法為了避免含汞廢液造成對環(huán)境的污染,應(yīng)將廢液中的汞進(jìn)行處理。方法是:將廢液收集在塑料桶中,當(dāng)廢水容量達(dá)到20l左右時,以曝氣方式混勻廢液,同時加入50ml4氫氧化鈉(400g/L)溶液,再加入50g硫化鈉(Na2S·9H2O),10min后,慢慢加入200ml市售過氧化氫,靜置24h后,抽取上清液棄去,殘渣倒掉。5 綜合述語 不同的監(jiān)測目的有不同的監(jiān)測方案，環(huán)境空氣和廢氣測定氨含量的影響因素是多方面、多環(huán)節(jié)的這就要求我們在監(jiān)測工作中有求實的精神，認(rèn)真對待每一個工作環(huán)節(jié)，嚴(yán)格按操作規(guī)程。 作好數(shù)據(jù)處理及綜合評價。至謝本文是在王應(yīng)軍老師的指導(dǎo)下完成的從論文收集實踐及論文撰寫編排，老師給了我很大的幫助，在此我感謝王應(yīng)軍的指導(dǎo)，對我的論文提出了寶貴的意