食品分析知識(shí)點(diǎn)

1、食品分析第二章 食品樣品的采集與處理1、采樣之前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備？如何才能做到正確采樣？食品分析的一般程續(xù)：樣品的采集、制備和保存；樣品的預(yù)處理；成分分析；分析數(shù)據(jù)處理；分析報(bào)告的撰寫(xiě)。樣品的采集是分析的第一步。2、國(guó)內(nèi)食品分析標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)食品衛(wèi)生法；中華人民共和國(guó)食品安全法中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)際食品分析標(biāo)準(zhǔn)：ISO制定的食品分析標(biāo)準(zhǔn)；食品法規(guī)委員會(huì)CAC；美國(guó)分析化學(xué)家協(xié)會(huì)（AOAC）,區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)3、采樣的定義： 從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分作為分析材料（分析樣品），稱為樣品的采集。4、采樣的目的意義：目的在于檢驗(yàn)式樣感官性質(zhì)上有無(wú)變化，食品的一般成分有無(wú)缺陷，加入

2、的添加劑等外來(lái)物質(zhì)是否符合國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)，食品的成分有無(wú)攙假現(xiàn)象，食品在生產(chǎn)運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中有無(wú)重金屬，有害物質(zhì)和各種微生物的污染以及有無(wú)變化和腐敗現(xiàn)象。5、采樣遵循的原則：一、采集的樣品必須具有代表性 二、采樣方法必須與分析目的保持一致（采集的樣品要均勻，有代表性，能反應(yīng)全部被測(cè)食品的組份，質(zhì)量和衛(wèi)生狀況） 三、采樣及樣品制備過(guò)程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免發(fā)生化學(xué)變化或丟失 四、防止和避免組分的玷污（帶入雜質(zhì)） 五、樣品的處理過(guò)程盡量簡(jiǎn)單易行，所用樣品處理尺寸與處理的樣品量相適應(yīng)。樣品的分類：按照樣品采集的過(guò)程，依次得到檢樣、原始樣品和平均樣品三類。6、采樣的要求與注意事項(xiàng)：1 采樣容器選用

3、硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯制品；2 液體樣品充分混合均勻；3 糧食及固體產(chǎn)品上中下不同部位取樣；4 肉類水產(chǎn)不同部位取樣；5 罐頭小包裝根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣；6 摻假食品中毒食品要具有典型性；7 注意生產(chǎn)日期、批號(hào)、代表性和均勻性；8 樣品保留一個(gè)月；9 感官不合格不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)10 結(jié)合索取衛(wèi)生許可證、生產(chǎn)許可證及檢 驗(yàn)合格證或化驗(yàn)單等。（食品回溯制度）7、預(yù)處理的目的：食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對(duì)分析測(cè)定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測(cè)定前必須對(duì)樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。此外，有些被測(cè)組分在樣品中含量很低時(shí)，測(cè)定前還必須對(duì)樣品進(jìn)行

4、濃縮，以便準(zhǔn)確測(cè)出它們的含量。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過(guò)大且組成不均勻，因此必須對(duì)采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對(duì)樣品的要求。預(yù)處理原則：消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測(cè)組分的測(cè)定； 完整保留被測(cè)組分，即被測(cè)組分在分離過(guò)程中的損失要小至可忽略不計(jì)； 使被測(cè)組分濃縮，以便獲得可靠的檢測(cè)結(jié)果； 選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。 第三章、食品的感官檢驗(yàn)法1、 感官檢驗(yàn)的特點(diǎn)：可靠、直接、快速、靈敏度高、直觀準(zhǔn)確，往往是食品各項(xiàng)檢驗(yàn)內(nèi)容的第一 項(xiàng)，不能被其它方法代替2、 感官檢驗(yàn)的種類：視覺(jué)檢驗(yàn)、嗅覺(jué)檢驗(yàn)、味覺(jué)檢驗(yàn)、觸覺(jué)檢驗(yàn)和聽(tīng)覺(jué)檢驗(yàn)五種。 3、 視覺(jué)

5、鑒定是鑒定者利用視覺(jué)器官，通過(guò)觀察食品的外觀形態(tài)、顏色光澤、透明度等，來(lái)評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)如新鮮程度、有無(wú)不良改變以及鑒別果蔬成熟度等的方法。4、 光感受器按其形狀可分為兩大類，即視桿細(xì)胞和視錐細(xì)胞。5、 在感官檢驗(yàn)中，視覺(jué)評(píng)價(jià)占了極其重要的地位。6、 感官實(shí)驗(yàn)室要求：三個(gè)獨(dú)立的區(qū)域：辦公室、樣品準(zhǔn)備室、檢驗(yàn)室；感官鑒定室必須建立在環(huán)境清靜、交通便利的地區(qū)。感官實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配置空氣調(diào)節(jié)裝置，調(diào)節(jié)溫度和濕度。7、 檢驗(yàn)人員的選擇和培訓(xùn)：8、 分析型感官檢驗(yàn)人員必須條件： （一）具有健康的體魄。二）檢驗(yàn)人員自身的感覺(jué)器官機(jī)能良好，對(duì)色、香、味的變化有較強(qiáng)的分辨力和較高的靈敏度。 （三）非食品專業(yè)人員在檢查

6、時(shí)，除了具有靈敏的感覺(jué)器官外，還應(yīng)對(duì)所選購(gòu)的食品有一般性的了解，或?qū)υ撌称返恼Ｐ誀罹哂辛?xí)慣性的經(jīng)驗(yàn)。 9、 食品感官檢驗(yàn)常用的方法：差別檢驗(yàn)法比較常用的方法之一，發(fā)現(xiàn)兩種制品間的差異，然后提出客觀指標(biāo)、標(biāo)度和類別檢驗(yàn)用于估計(jì)差別的順序和大小，或樣品應(yīng)歸屬的類別及等級(jí)、分析或描述性檢驗(yàn)用于識(shí)別存在于某樣品中的特殊感官指標(biāo)第四章 食品的物理檢測(cè)法n 根據(jù)食品的物理常數(shù)與食品的組成及含量之間的關(guān)系進(jìn)行檢測(cè)的方法稱為物理檢驗(yàn)法。n 物理檢驗(yàn)法是食品分析及食品工業(yè)生產(chǎn)中常用的檢測(cè)方法。n 簡(jiǎn)單、便捷n 可以了解品質(zhì)的純度或摻假情況2、 物理檢測(cè)的幾種方法：相對(duì)密度法、折光法、旋光法、熱分析技術(shù)3、旋光

7、度當(dāng)偏振光通過(guò)光學(xué)活性物質(zhì)溶液時(shí)，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度 叫作該物質(zhì)的旋光度4、比旋光度在一定溫度和一定光源情況下，當(dāng)溶液濃度為 1 g/ml ，液層厚度為 1分米 時(shí)偏振光所旋轉(zhuǎn)的角度。5、變旋光作用具有光學(xué)活性的還原糖類(如葡萄糖，果糖，乳糖，麥芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后慚漸變得較緩慢，最后達(dá)到恒定值，這種現(xiàn)象稱為變旋光作用。這是由于有的糖存在兩種異構(gòu)體，即 型和型，它們的比旋光度不同。這兩種環(huán)型結(jié)構(gòu)及中間的開(kāi)鏈結(jié)構(gòu)在構(gòu)成一個(gè)平衡體系過(guò)程中，即顯示出變旋光作用。n 若需立即測(cè)定，可將中性溶液(pH7)加熱至沸，或加幾滴氨水后再稀釋定容；n 若溶液已經(jīng)稀釋定容，則可加入碳酸鈉

8、干粉至石蕊試紙剛顯堿性。：在堿性溶液中，變旋光作用迅速，很快達(dá)到平衡。但微堿性溶液不宜放置過(guò)久，溫度也不可太高，以免破壞果糖6、色度的意義：7、粘度液體的粘稠程度，它是液體在外力作用下發(fā)生流動(dòng)時(shí)，分子間所產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。粘度的大小隨溫度的變化而變化。 溫度愈，粘度愈8、粘度的測(cè)定方法按測(cè)試手段分為：毛細(xì)管粘度計(jì)法、旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)法、滑球粘度計(jì)法等。9、物理檢測(cè)法的應(yīng)用n 1.相對(duì)密度檢測(cè)食品摻假；n 2. 折光法測(cè)定固形物含量；n 3.旋光法測(cè)定純度；n 4.色度用于食品工藝控制；n 5. 流變學(xué)；n 6.物性學(xué)第五章 水分和水分活度值的測(cè)定 食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋

9、白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無(wú)氮抽出物、灰分等。水分的測(cè)定方法 直接法利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。 間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。 如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。干燥法的前提條件 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品。干燥溫度：1. 一般是 95105 ；對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng) 先（5060）干燥然后再105加

10、熱。2.對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。3.對(duì)于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。干燥時(shí)間：恒重最后兩次重量之差 2 mg 。 基本保證水分蒸發(fā)完全。規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。v 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。 樣品的預(yù)處理a . 采集，處理，保存過(guò)程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b. 固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他3040目。c液態(tài)樣品要在水浴上濃縮后干燥d. 濃稠液體（糖漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要把加入的水除去。 加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，兩者要知重量。e.

11、 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干 。e. 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干 。e. 含水量16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干1520h，再稱量，磨碎，過(guò)篩，烘干 。常壓干燥法：時(shí)間較長(zhǎng)，在100105下失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。 3）不適于含揮發(fā)性組分的樣品和高溫 易分解的樣品，不大適宜膠體食品以及高脂肪和高糖食品或含有較多高溫易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品。如糖類、味精、油脂等。適合于含不揮發(fā)物的食品，如糧食、蔬菜、水

12、果等。減壓干燥法適用范圍： 適用于較高溫度下易熱分解、變質(zhì)、或不易除去結(jié)合水的食品。如含糖食品、麥乳精、高脂肪食品、味精、脫水蔬菜等。蒸餾法：廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測(cè)定。含有大量揮發(fā)性物質(zhì)的測(cè)定，如醚類、芳香油、香料、揮發(fā)酸和含糖量較高的水果。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 操作注意事項(xiàng) a. 要先接好冷水，且先打開(kāi)冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量25ml）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒?？?#183;費(fèi)休法：費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)

13、定，準(zhǔn)確度高，也常作為水分痕量級(jí)（ppm）標(biāo)準(zhǔn)分析方法v 能用于含水量從lppm 到接近l00的樣品的測(cè)定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測(cè)定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測(cè)定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。主要儀器： KFl 型水分測(cè)定儀 SDY一84 型水分滴定儀水分活度值：在同一條件（溫度、濕度和壓力下），溶液中水的逸度與純水的逸度之比值，可近似表示為 溶液中水蒸氣分壓與純水蒸汽壓之比。水分活度表示食品中水分存在的狀態(tài)，反應(yīng)水與食品的結(jié)合或游離程度，Aw結(jié)合程度，Aw結(jié)合程度。 Aw影響色、香、味保存期。第六章 糖類物質(zhì)的測(cè)定碳水化合

14、物統(tǒng)稱為糖類，是由碳、氫、氧三種元素組成的一大類化合物。糖分為單糖、雙糖、多糖。 有效碳水化合物 ：人體能消化利用的單糖、雙糖、多糖中的淀粉。 無(wú)效碳水化合物 多糖中的纖維素、半纖維素、果膠等不能被人體消化利用的。 這些無(wú)效碳水化合物能促進(jìn)腸道蠕動(dòng)。食品中糖類物質(zhì)的測(cè)定方法： 物理法 化學(xué)法 色譜法 酶 法 發(fā)酵法 重量法一般生產(chǎn)過(guò)程中進(jìn)行監(jiān)控，采用物理法較為方便。物理法：相對(duì)密度法折光法旋光法發(fā)酵法 測(cè)不可發(fā)酵糖 重量法測(cè)果膠、纖維素、膳食纖維素滴定必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因一是可以加快還原糖與Cu2+的反應(yīng)速度；二是次甲基藍(lán)變色反應(yīng)是可逆的，還原型次甲基藍(lán)遇空氣中氧時(shí)又會(huì)被氧化為氧化型。

15、此外，氧化亞銅也極不穩(wěn)定，易被空氣中氧所氧化。保持反應(yīng)液沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。滴定時(shí)不能隨意搖動(dòng)錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來(lái)滴定，以防止空氣進(jìn)入反應(yīng)溶液中。高錳酸鉀滴定法1原理 將一定量的樣液與一定量過(guò)量的堿性酒石酸銅溶液反應(yīng)，還原糖將二價(jià)銅還原為氧化亞銅，經(jīng)過(guò)濾，得到氧化亞銅沉淀，加入過(guò)量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價(jià)鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計(jì)算出氧化亞銅的量，再?gòu)臋z索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)倪€原糖量，即可計(jì)算出樣品中還原糖含量。 蔗糖是葡萄糖和果糖組成的雙糖，沒(méi)有還原性，

16、不能用堿性銅鹽試劑直接測(cè)定，但在一定條件下，蔗糖可水解為具有還原性的葡萄糖和果糖（轉(zhuǎn)化糖）。因此，可以用測(cè)定還原糖的方法測(cè)定蔗糖含量。對(duì)于純度較高的蔗糖溶液，其相對(duì)密度、折光率、旋光度等物理常數(shù)與蔗糖濃度都有一定關(guān)系，故也可用物理檢驗(yàn)法測(cè)定。食品中的總糖通常是指具有還原性的糖(葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽等)和在測(cè)定條件下能水解為還原性單糖的蔗糖的總量?？偺鞘躯溔榫?、糕點(diǎn)、果蔬罐頭、飲料等許多食品的重要質(zhì)量指標(biāo)。 總糖的測(cè)定通常是以還原糖的測(cè)定方法為基礎(chǔ)的，在營(yíng)養(yǎng)學(xué)上，總糖是指能被人體消化、吸收利用的糖類物質(zhì)的總和，包括淀粉。這里所講的總糖不包括淀粉，因?yàn)樵跍y(cè)定條件下，淀粉的水解作用很微弱。淀粉的

17、作用穩(wěn)定劑雪糕、冷飲食品增稠劑肉罐頭膠體生成劑保濕劑乳化劑粘合劑填充料糖果 淀粉的主要性質(zhì)如下： 水溶性：直鏈淀粉不溶于冷水，可溶于熱水，支鏈淀粉常壓下不溶于水。只有在加熱并加壓時(shí)才能溶解于水。 醇溶性：不溶于濃度在30以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最終產(chǎn)物是葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有右旋性20 為(+)201.5一205。 與碘有呈色反應(yīng)（是碘量法的專屬指示劑）粗纖維主要成分是纖維素、半纖維素、木質(zhì)素及少量含N物。集中存在于谷類的麩、糠、秸桿、果蔬的表皮等處。纖維素構(gòu)成植物細(xì)胞壁的主要成分，是葡萄糖聚合物，由1，4糖苷鍵連接，人類及大多數(shù)動(dòng)物利用它的能力很低。不溶

18、于水，但能吸水。半纖維素一種混合多糖，不溶于水而溶于堿、稀酸加熱比纖維素易水解， 木質(zhì)素不是碳水化合物，是一種復(fù)雜的芳香族聚合物，是纖維素的伴隨物。難以用化學(xué)手段或酶法降解，在個(gè)別有機(jī)溶劑中緩慢溶解。膳食纖維(食物纖維) 它是指食品中不能被人體消化酶所消化的多糖類和木質(zhì)素的總和。粗纖維的測(cè)定稱量法1.原理 在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的氫氧化鉀處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無(wú)機(jī)物質(zhì)，可經(jīng)灰化后扣除。常用的提取劑有水及乙醇溶液。2. 提取液制備的原則 取樣量與稀釋倍數(shù)的

19、確定,使(0.53.5mg / ml)。 含脂肪的食品，須經(jīng)脫脂后再用水提取。 含有大量淀粉、糊精及蛋白質(zhì)的食品，用乙醇溶液提取。pg64 含酒精和二氧化碳的液體樣品，應(yīng)先除酒精、CO2。 提取過(guò)程如用水提取，還要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。(6)若樣品含有機(jī)酸較多，提取液應(yīng)調(diào)節(jié)至中性防止糖水解第八章 脂類的測(cè)定 脂肪在食品中的作用 脂肪是食品中重要的營(yíng)養(yǎng)成分之一。 脂肪可為人體提供必需脂肪酸。 脂肪是一種富含熱能營(yíng)養(yǎng)素，是人體熱能的主要來(lái)源。 脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑，有助于脂溶性維生素的吸收。 脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白，在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面都起著十蔬菜本身

20、的脂肪含量較低，在生產(chǎn)蔬菜罐頭時(shí)，添加適量的脂肪可以改善產(chǎn)品的風(fēng)味， 對(duì)于食品面包之類焙烤食品，脂肪含量特別是卵磷脂組分，對(duì)于面包心的柔軟度、面包的體積及其結(jié)構(gòu)都有影響。分重要的作用。測(cè)定脂類大多采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑萃取的方法。 常用的溶劑有乙醚、石油醚、氯仿甲醇混合溶劑等。 其中乙醚溶解脂肪的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多。易燃，且可含約2%的水分，含水乙醚會(huì)同時(shí)抽出糖分等非脂成分，所以使用時(shí)，必須采用無(wú)水乙醚作提取劑，且要求樣品無(wú)水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，沒(méi)有乙醚易燃，使用時(shí)允許樣品含有微量水分，這兩種溶液只能直接提取游離的脂肪，對(duì)于結(jié)合態(tài)脂類，必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類和

21、非脂成分的結(jié)合后才能提取。氯仿甲醇是另一種有效的溶劑，它對(duì)于脂蛋白，磷脂的提取效率較高，特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。 預(yù)處理。有時(shí)需將樣品粉碎、切碎、碾磨等；有時(shí)需將樣品烘干；有的樣品易結(jié)塊，可加入4-6倍量的海砂；有的樣品含水量較高，可加入適量無(wú)水硫酸鈉,使樣品成粒狀。以上的處理目的都是為了增加樣品的表面積，減少樣品含水量，使有機(jī)溶劑更有效的提取出脂類。常用的測(cè)定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿甲醇提取法等。酸水解法能對(duì)包括結(jié)合態(tài)脂類在內(nèi)的全部脂類進(jìn)行定量測(cè)定。而羅紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中脂類的測(cè)定。索氏提取法(1)

22、 原理 將經(jīng)前處理而分散且干燥的樣品用無(wú)水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，即為脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有機(jī)溶劑浸提，揮干有機(jī)溶劑后得到的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹(shù)脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)，所以用索氏提取法測(cè)得的脂肪，也稱粗脂肪。此法適用于脂類含量較高，結(jié)合態(tài)的脂類含量較少，能烘干磨細(xì)，不易吸濕結(jié)塊的樣品的測(cè)定。 索氏提取法測(cè)得的只是游離態(tài)脂肪，而結(jié)合態(tài)脂肪測(cè)不出來(lái)。  此法原則上應(yīng)用于風(fēng)干或經(jīng)干燥處理的試樣，但某些濕潤(rùn)、粘稠狀態(tài)的食品，添加無(wú)水硫酸鈉混合分散后也可設(shè)法使用索氏提取法。 乙醚回收后，燒瓶中稍殘

23、留乙醚，放入烘箱中有發(fā)生爆炸的危險(xiǎn)，故需在水浴上徹底揮凈，另外，使用乙醚時(shí)應(yīng)注意室內(nèi)通風(fēng)換氣。儀器周圍不要有明火，以防空氣中有機(jī)溶劑蒸氣著火或爆炸。 提取過(guò)程中若有溶劑蒸發(fā)損耗太多，可適當(dāng)從冷凝器上口小心加入（用漏斗）適量新溶劑補(bǔ)充。 提取后燒瓶烘干稱量過(guò)程中，反復(fù)加熱會(huì)因脂類氧化而增量，故在恒量中若質(zhì)量增加時(shí)，應(yīng)以增量前的質(zhì)量做為恒量。為避免脂肪氧化造成的誤差，對(duì)富含脂肪的食品，應(yīng)在真空干燥箱中干燥。 酸分解法：某些食品中，脂肪被包含在食品組織內(nèi)部，或與食品成分結(jié)合而成結(jié)合態(tài)脂類，如，谷物等淀粉顆粒中的脂類，面條、焙烤食品等組織中包含的脂類，用索氏提取法不能完全提取出來(lái)。這種情況下，必須要用

24、強(qiáng)酸將淀粉、蛋白質(zhì)、纖維素水解，使脂類游離出來(lái)，再用有機(jī)溶劑提取。 此法使用于各類食品總脂肪的測(cè)定，特別對(duì)于易吸潮，結(jié)塊，難以干燥的食品應(yīng)用本法測(cè)定效果較好，但此法不宜用高糖類食品，因糖類食品遇強(qiáng) 應(yīng)用此法，脂類中的磷脂，在水解條件下將幾乎完全分解為脂肪酸及堿，當(dāng)用于測(cè)定含大量磷脂的食品時(shí)，測(cè)定值將偏低。故對(duì)于含較多磷脂的蛋及其制品，魚(yú)類及其制品，不適宜用此法。 (1) 原理 酸分解法的原理是利用強(qiáng)酸在加熱的條件下將試樣成分水解，使結(jié)合或包藏在組織內(nèi)的脂肪游離出來(lái)，再用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)回收溶劑并干燥后，稱量提取物質(zhì)量即為試樣中所含脂類。 氯仿-甲醇提取法 索氏提取法對(duì)包含在組織內(nèi)部的

25、脂肪等不能完全提取出來(lái)，酸分解法常使磷脂分接而損失。而在一定的水分存在下，極性的甲醇及非極性的氯仿混合溶液卻能有效地提取結(jié)合態(tài)脂類，如脂蛋白、蛋白脂等及磷脂，此法對(duì)于高水分生物試樣如鮮魚(yú)、蛋類等脂類的測(cè)定更為有效。 1) 原理 氯仿-甲醇提取法的原理是將試樣分散于氯仿-甲醇混合液中，于水浴上輕微沸騰，氯仿-甲醇混合液與一定的水分形成提取脂類的有效溶劑，在使試樣組織中結(jié)合態(tài)脂類游離出來(lái)的同時(shí)與磷脂等極性脂類的親合性增大，從而有效地提取出全部脂類。再經(jīng)過(guò)濾，除去非脂成分，然后回收溶劑，對(duì)于殘留脂類要用石油醚提取，定量。 羅紫哥特里法 為乳、煉乳、奶粉、奶油等脂類定量的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)法。 它適用于各種液狀

26、乳（生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等）、各種煉乳、奶粉、奶油 及冰淇淋。除乳制品外，也適用于豆乳或加工成乳狀的食品。 羅紫哥特里法的原理是利用氨-乙醇溶液，破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游離出來(lái)，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂。 乳類脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹，處于高度分散的交替分散系中，不能直接被乙醚、石油醚提取，需要預(yù)先用氨水處理。 乙醇的作用是沉淀蛋白質(zhì)防止乳化，另外溶解醇溶性物質(zhì)，使其留在水中避免進(jìn)入醚層。 石油醚的作用是減低乙醚極性，使乙醚和水不混溶，只抽提出脂肪。 不同脂類組分的測(cè)定方法 簡(jiǎn)單脂類：酰基甘油酯； 復(fù)合脂

27、質(zhì)：磷脂和糖脂； 衍生脂類：其他脂類水解得到，如脂肪酸及其衍生物（前列腺素）； 不皂化脂類：與堿不反應(yīng)，不溶水，溶乙醚，如固醇、蠟、高分子脂肪醇等 ?；视王セ旌衔锝M分 HPLC 磷脂含量 丙酮不溶法 磷脂特點(diǎn)：具有親水性，易氧化，不溶丙酮 原理：加水到油脂中，磷脂沉淀下來(lái)。 用丙酮洗滌沉淀除去油脂等物質(zhì)，烘干殘余物，稱量得到磷脂含量。 酸價(jià) 中和 1 g 油脂中的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。 酸價(jià)是反映油脂酸敗的主要指標(biāo)。 碘價(jià)（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘換算成碘的質(zhì)量 （g)。 碘價(jià)在一定范圍內(nèi)反映油脂的不飽和程度。 過(guò)氧化值 滴定 1 g 油脂所需用( 0.

28、002 mol/L ) Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL)。 過(guò)氧化值的大小是反映油脂是否新鮮及酸敗的程度。 皂化價(jià) 中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游離+ 結(jié)合的）所需氫氧化鉀的質(zhì)量 （mg)。 皂化價(jià)可對(duì)油脂的種類和純度進(jìn)行鑒定。 用羰基價(jià)來(lái)評(píng)價(jià)油脂中氧化物的含量和酸敗程度。 總羰基價(jià) 用比色法測(cè)定。 八、蛋白質(zhì)和氨基酸的測(cè)定 蛋白質(zhì)是含氮的有機(jī)化合物，分子量很大。主要由C、H、O、N、S五種元素組成。 蛋白質(zhì)的測(cè)定方法分兩大類： 一類是利用蛋白質(zhì)的共性即含氮量、肽鍵和折射率等測(cè)定蛋白質(zhì)含量； 另一類是利用蛋白質(zhì)中的氨基酸殘基、酸性和堿性基因以及芳香基團(tuán)等測(cè)定蛋白質(zhì)含量。 具體測(cè)定方

29、法： 凱氏定氮法最常用的，國(guó)內(nèi)外應(yīng)用普遍。 雙縮脲反應(yīng)、染料結(jié)合反應(yīng)、酚試劑法 國(guó)外： 杜馬斯燃燒法 紅外分析儀 氨基酸總量酸堿滴定法測(cè)定。 各種氨基酸的分離與定量色譜技術(shù)。 有多種氨基酸分析儀。 凱氏定氮法 由于樣品中常含有少量的非蛋白質(zhì)含氮化合物（如核酸、生物堿等），故此法測(cè)定的結(jié)果稱為粗蛋白質(zhì)含量。 第九章 灰分及幾種礦物元素的測(cè)定 .灰分的概念 在高溫灼燒時(shí)，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。 灰分測(cè)定的意義 1、考察食品的原料及添加劑的使用情況； 2、 灰分指標(biāo)是一

30、項(xiàng)有效的控制指標(biāo)； 例：面粉生產(chǎn)，往往在分等級(jí)時(shí)要用灰分指標(biāo)，因小麥麩皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富強(qiáng)粉應(yīng)為 0.3 - 0.5 %， 標(biāo)準(zhǔn)粉應(yīng)為 0.6 - 0.9 %， 3、反映動(dòng)物、植物的生長(zhǎng)條件。 其他食品灰分含量可查表或手冊(cè)。 樣品的預(yù)處理 可用測(cè)定水分之后的樣品。 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測(cè)灰分。 對(duì)于液體樣品應(yīng)先在水浴上蒸干，否則直接炭化，液體沸騰易造成濺失。 果蔬、動(dòng)物組織等含水分較多的樣品,先制備成均勻樣品，再準(zhǔn)確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先6070，后105），再炭化。 谷物、豆類等水分含量較少的固體樣，粉碎均勻后可直接稱取、炭化。 第十章 維生素的測(cè)

31、定 維生素是維持人體正常生命活動(dòng)所必需的一類天然有機(jī)化合物。 維生素分類：脂溶性（A、D、E、K） 水溶性兩類（B族、C） VA、VD、VE、與類脂物一起存于食物中，攝食時(shí)可吸收，可在體內(nèi)積貯。通常與脂類物質(zhì)共存,不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 維生素A、D對(duì)酸不穩(wěn)定， 對(duì)堿穩(wěn)定，維生素E對(duì)堿不穩(wěn)定，但在抗氧化劑存在下或惰性氣體保護(hù)下，也能經(jīng)受堿的煮沸。 耐熱性 氧化性 VA 好，能經(jīng)受煮沸 易被氧化 （光、熱促進(jìn)其氧化） V D 好，能經(jīng)受煮沸 不易被氧化 V E 好，能經(jīng)受煮沸 在空氣中能慢慢被氧化 測(cè)定脂溶性維生素時(shí)，通常： 皂化樣品 水洗去除類脂物 有機(jī)溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物) 濃縮

32、 溶于適當(dāng)?shù)娜軇?測(cè)定。 在皂化和濃縮時(shí)，為防止維生素的氧化分解，常加入抗氧化劑(如焦性沒(méi)食子酸、維生素C等)。 對(duì)于A、D、E共存的樣品，或雜質(zhì)含量高的樣品，在皂化提取后，還需進(jìn)行層析分離。 高效液相色譜法測(cè)定食物中VA、VE 原理 樣品皂化提取HPLC將VA和VE分離，測(cè)定 樣品處理 1.皂化：將脂類皂化，成為水溶性物質(zhì)，而VA和VE不可皂化，仍為脂溶性。 因?yàn)楹琕A的樣品， 多為脂肪含量高的 油脂或動(dòng)物性食品， 故必須先除去脂肪， 把VA從脂肪中分離出來(lái) 2.提?。涸诜忠郝┒分校S生素進(jìn)入乙醚層，皂化后的脂類進(jìn)入水層。 3.濃縮：減壓濃縮氮?dú)獯蹈梢掖既芙怆x心上清液供HPLC分析用。 水溶

33、性維生素都易溶于水，而不溶于苯、乙醚、氯仿等大多數(shù)有機(jī)溶劑。在酸性介質(zhì)中很穩(wěn)定，既使加熱也不破壞；但在堿性介質(zhì)中不穩(wěn)定，易于分解，持別在堿性條件下加熱，可大部或全部破壞。它們易受空氣、光、熱、酶、金屬離子等的影響； 維生素B2對(duì)光，特別是紫外線敏感，易被光線破壞； 維生素C對(duì)氧、銅離子敏感，易被氧化。 測(cè)定水溶性維生素時(shí)，一般都在酸性溶液中進(jìn)行前處理。 維生素Bl、B2 鹽酸水解 酶解 提取 純化 維生素C通常采用草酸、草酸醋酸、偏磷酸醋酸溶液直接提取。在一定濃度的酸性介質(zhì)中，可以消除某些還原性雜質(zhì)對(duì)維生素C的破壞作用。草酸價(jià)廉，使用方便，對(duì)維生素C有很好 B1、B2通常采用鹽酸水解，或再經(jīng)淀

34、粉酶、蛋白酶等酶解作用，使結(jié)合態(tài)維生素游離出來(lái)，再進(jìn)行提取。為進(jìn)一步去除雜質(zhì)，可用活性人造沸石等進(jìn)行純化處理。 (一) 2，6二氯靛酚滴定法 1原理 還原型抗壞血酸可以還原染料2，6-二氯靛酚。該染料在酸性溶液中呈粉紅色(在中性或堿性溶液中呈藍(lán)色)，被還原后顏色消失。 還原型抗壞血酸還原染料后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。在沒(méi)有雜質(zhì)干擾時(shí)，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)染料液的量，與樣品中抗杯血酸含量成正比。1）測(cè)定的是還原型抗壞血酸 2）簡(jiǎn)便，靈敏，但特異性差，樣品中的其他還原性物質(zhì)會(huì)干擾測(cè)定，使測(cè)定值偏高。 二) 2，4二硝基苯肼比色法 2. 苯肼比色法 原理：還原型抗壞血酸被活性炭氧化為脫氫抗

35、壞血酸，然后與2，4-二硝基苯肼作用生成紅色的脎。1）測(cè)定的是總抗壞血酸 2）操作復(fù)雜，特異性較差，易受共存物質(zhì)的影響，結(jié)果中包括二酮古樂(lè)糖酸。 1）測(cè)定的是總抗壞血酸 2）受干擾影響小，且結(jié)果不包括二酮古樂(lè)糖酸，故準(zhǔn)確度較高，但操作復(fù)雜。 3. 熒光法 原理：還原型抗壞血酸經(jīng)活性炭氧化為脫氫抗壞血酸，再與鄰苯二胺反應(yīng)生成有熒光的喹喔啉。 第十二章 食品添加劑的測(cè)定 食品添加劑 是指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及防腐和加工藝的 需要而加入食品中的化學(xué)合成或者天然物質(zhì)。 食品添加劑檢驗(yàn)方法 食品添加劑的檢測(cè)也是先分離再測(cè)定。 分離蒸餾法、溶劑萃取法、沉淀分離、色層分離、掩蔽法等。 測(cè)定比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 測(cè)定的意義：為了保障食品安全！ 糖精鈉 水溶性好，在酸性條件下溶于乙醚，熱穩(wěn)定性比糖精好，甜度為蔗糖的200700倍。糖精鈉、糖精對(duì)人體無(wú)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，不分解、不吸 收，隨尿排出，致癌性有爭(zhēng)議 防腐劑是能防止水平腐敗、變質(zhì)、抑制食品中微生物繁殖，延長(zhǎng)食品保存期的一類物質(zhì)的總稱。 防腐劑的品種： 苯甲酸、苯甲酸鈉、山梨酸、山梨酸鉀 樣品中如含有二氧化碳、酒精時(shí)應(yīng)如何處理？富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)如何處理？ 如含有二氧化碳、酒精時(shí)應(yīng)先加熱除去 ；富含脂肪和蛋白質(zhì)的樣品應(yīng)除去脂肪和蛋白質(zhì)，以防用乙醚萃取時(shí)發(fā)生乳化。除去的方法同糖精的測(cè)定。 發(fā)色劑 又名護(hù)色劑或呈