農(nóng)藥企標(biāo)編制 中的常見問題- 20160629

1、22 2 24 4 41 1 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 3 3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說明中常見問題目錄目錄 目錄目錄 目 錄 1.1 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化以技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)為主體核心以管理標(biāo)準(zhǔn)為支持工作標(biāo)準(zhǔn)為保障企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化體系1.2 標(biāo)準(zhǔn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)的級別國家標(biāo)準(zhǔn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地方標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的屬性：強(qiáng)制 推薦標(biāo)準(zhǔn)的功能基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)安全標(biāo)準(zhǔn)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)管理標(biāo)準(zhǔn)1.2 標(biāo)準(zhǔn)管理體系標(biāo)準(zhǔn)按性質(zhì)分類技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)需要統(tǒng)一的技術(shù)事項(xiàng)所制定的標(biāo)準(zhǔn)稱技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化管理體系的核心，其它標(biāo)準(zhǔn)都要圍繞技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，并為技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)。管理標(biāo)準(zhǔn)是對有關(guān)生產(chǎn)、技術(shù)、經(jīng)營管理各個環(huán)節(jié)

2、運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)化原理所作的規(guī)定。工作標(biāo)準(zhǔn)是生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品、提高生產(chǎn)經(jīng)營效率、實(shí)現(xiàn)各項(xiàng)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的重要保證。包括職責(zé)、要求、程序、細(xì)則、考核標(biāo)準(zhǔn)等。1.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化有關(guān)國際組織序號序號組織名稱組織名稱1聯(lián)合國糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)(FAO)：1963/6/25成立，總干事設(shè)立聯(lián)合國糧農(nóng)組織農(nóng)藥官方管理工作組，制訂與世界衛(wèi)生組織為公共衛(wèi)生用農(nóng)藥制訂的標(biāo)準(zhǔn)相類似的農(nóng)用農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)。地址：Sales&Marketing Group, FAO, Viale delle Terme di Carcalla,傳真：+39-06-5705-3360, E-mail：,網(wǎng)

3、址：/catalog/interact/order-e.htm,或：/ag/agp/agpp/pesticid/2世界衛(wèi)生組織標(biāo)準(zhǔn)(WHO)：1960年成立，旨在推進(jìn)公共衛(wèi)生用農(nóng)藥的安全、合理、經(jīng)濟(jì)、有效使用，農(nóng)藥和施用器械標(biāo)準(zhǔn)以及國際貿(mào)易和質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的制訂，構(gòu)成世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥評估系統(tǒng)的內(nèi)在組成部分。地址：Pesticide Evaluation Scheme, Communicable DiseaseControl, Prevention and Eradication, World Health Organizatio

4、n,1211 Geneva 27，Switaerland. 傳真：+41-22-791-4869,E-mail：,或：/ctd/who.pesFAO/WHO 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)指南：Pesticides Specifications Manual on development and use of FAOandWHO Specifications for Pesticides 聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)制訂和使用手冊 糧農(nóng)組織植物生產(chǎn)和保護(hù)叢書, 由聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)席會議(JMPS)編寫FAO、WHO農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)指南

5、.docx1.3 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化有關(guān)國際組織序號序號組織名稱組織名稱3聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)聯(lián)席會議（JMPS）4國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會（CIPAC）Collaborative International Pesticides Analytical Council 官方網(wǎng)址：,部分CIPAC基礎(chǔ)方法.docx5國際官方分析化學(xué)家協(xié)會（AOAC）：FAO,WHO引用CIPAC及AOAC試驗(yàn)方法，CIPAC及AOAC公布農(nóng)藥試驗(yàn)方法，對農(nóng)藥分析方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同驗(yàn)證。6國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO）：盡可能采用國際標(biāo)準(zhǔn)化組織接受的農(nóng)藥英文通用名稱。7國際

6、化妝品成分術(shù)語表（INCI）：盡可能采用INCI公布的昆蟲驅(qū)避劑的標(biāo)準(zhǔn)名稱。8經(jīng)濟(jì)合作和發(fā)展組織（OECD）：在其登記中參考FAO及WHO的標(biāo)準(zhǔn)。9聯(lián)合國工業(yè)發(fā)展組織（UNIDO）：與FAO及WHO在制訂原藥和制劑的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)建立了合作，在其技術(shù)援助項(xiàng)目中使用或推薦使用這些標(biāo)準(zhǔn)。1.4 中國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系管理部門管理部門職責(zé)職責(zé)主要標(biāo)準(zhǔn)主要標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)代號標(biāo)準(zhǔn)代號中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會統(tǒng)一管理全國標(biāo)準(zhǔn)化工作的主管機(jī)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)化法1989年（今年修訂）農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)GB GB/T工業(yè)和信息化部管理化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)HG HG /T農(nóng)業(yè)部負(fù)責(zé)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)登記試驗(yàn)方法及評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)、合理使用

7、規(guī)范、農(nóng)藥殘留等NY NY /T水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量測定方法SC SC /T衛(wèi)生部衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥中毒診斷標(biāo)準(zhǔn)、職業(yè)接觸農(nóng)藥生物限值等WSWS /T國家林業(yè)局林業(yè)標(biāo)準(zhǔn)木材防腐劑試驗(yàn)方法、林業(yè)用藥技術(shù)規(guī)程等LY LY /T1.4 中國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系我國農(nóng)藥企標(biāo)制訂重要參考依據(jù)GB/T 1.12009 標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1 部分 標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫依據(jù)的主要是ISO/IEC導(dǎo)則。2009 版GB/T 1.1 以GB/T 1.12000 為主整合了GB/T 1.22002 的部分內(nèi)容。 GB/T 1.1-2009 以前的各個版本是以產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為例編寫的， GB/T 1.1 應(yīng)是全國各行各業(yè)在編寫標(biāo)準(zhǔn)時(shí)

8、共同遵守的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。 修訂更加注重我國標(biāo)準(zhǔn)的自身特點(diǎn)，主要規(guī)定普遍適用于各類標(biāo)準(zhǔn)的資料性概述要素、規(guī)范性一般要素和資料性補(bǔ)充要素以及規(guī)范性技術(shù)要素中的幾個通用要素等內(nèi)容的編寫。 其他規(guī)范性技術(shù)要素的編寫在相關(guān)的基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 20000、GB/T 20001 和GB/T 20002）中進(jìn)行規(guī)定。20000標(biāo)準(zhǔn).xlsx1.4 中國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系我國農(nóng)藥企標(biāo)制訂重要參考依據(jù)農(nóng)藥產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)范HG/T2467.120-2003，目前已完成修訂，提交標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。HG2467.docx農(nóng)藥登記資料規(guī)定以及附件農(nóng)藥產(chǎn)品控制項(xiàng)目及評審要求，目前已完成修訂報(bào)批的NY/T標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥登記產(chǎn)品規(guī)格制定規(guī)范11

9、目錄目錄 目錄目錄 目 錄 2 2 24 4 41 1 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 3 3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說明中常見問題2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證專屬性（Specificity）或選擇性（Selectivity）定量限（LOQ）線性（Linearity）準(zhǔn)確度（Accuracy）檢出限（LOD）精密度（Precision）方法驗(yàn)證2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證重點(diǎn)介紹如下3種：11.CIPAC方法驗(yàn)證的要求：Guidelines on method validation to be performed in support of analytical methods

10、for agrochemical formulations22.歐盟健康與消費(fèi)者保護(hù)總署的要求：SANCO/3030/99 rev.4-“Technical Material and Preparations: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre- and post-registration data requirements for Annex II (part A, Section 4 ) and Annex III (part A, Section 5) of Direct

11、ive 91/414.”,11/07/0033.澳大利亞農(nóng)藥和獸藥管理局（APVMA）的要求：APVMA - Guidelines for the validation of analytical methods for active constituent, agricultural and veterinary chemical products (October 2004).2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證選擇性：在復(fù)雜的樣品基質(zhì)中檢測特定分析物時(shí)，其它組分對這種分析的干擾程度專屬性：分析方法僅對被試物中目標(biāo)組分產(chǎn)生唯一響應(yīng)信號的測定能力。專屬性（Specificity）或選擇性（Selectiv

12、ity）： 歐盟和CIPAC使用專屬性概念，而澳大利亞使用選擇性這一名詞。 對專屬性或選擇性的要求基本相同：利用HPLC-DAD或GC-MS進(jìn)行證明；如果有干擾，則干擾組分所貢獻(xiàn)的響應(yīng)值不應(yīng)超過總響應(yīng)值的3% 。2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證13個濃度、各重復(fù)2次，或5個濃度、各1次測定2濃度范圍涵蓋正常檢測時(shí)分析物濃度的20%3利用最小二乘法計(jì)算相關(guān)系數(shù)、斜率、截距，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.99線性定量的理論基礎(chǔ)，各個標(biāo)準(zhǔn)要求一致注：測得的斜率可證明響應(yīng)值與分析物濃度之間有明顯的相關(guān)性。在標(biāo)明值20范圍內(nèi)，其結(jié)果不應(yīng)與線性有顯著偏離，即相關(guān)系數(shù)應(yīng)0.99，否則提交方法必須同時(shí)提供如何保持本方法有效性的說明

13、，如故意使用不成線性響應(yīng)的方法，也必須提出解釋。2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證1234測定一個已知目標(biāo)分析物含量的樣品，將測得結(jié)果與真實(shí)結(jié)果進(jìn)行比較，得到回收率制劑的準(zhǔn)確度可通過向空白樣中加入標(biāo)樣再檢測計(jì)算回收率的方法。標(biāo)準(zhǔn)添加法：檢測樣品，再測加入目標(biāo)分析物標(biāo)樣的該樣品，用兩次測定的差值來計(jì)算所添加的標(biāo)樣質(zhì)量，再與實(shí)際添加的數(shù)量進(jìn)行比較，得到回收率準(zhǔn)確度也可以用該方法的測定值與使用經(jīng)過驗(yàn)證的方法（如CIPAC）測定值進(jìn)行比較來評價(jià)。準(zhǔn)確度（Accuracy）：準(zhǔn)確度的評價(jià)一般采用回收率形式，可選用下列任何一種方式：2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證準(zhǔn)確度的可接受標(biāo)準(zhǔn)：1）歐盟和CIPAC： 2）澳大利亞：2 .

14、農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相同的場所、人員、儀器，重復(fù)測定，為重復(fù)性實(shí)驗(yàn)室間比對或協(xié)同驗(yàn)證試驗(yàn)，為重現(xiàn)性：不同場所、不同人員、不同儀器，相同的方法精密度：精密度有重現(xiàn)性（Reproducibility）和重復(fù)性（Repeatability）兩種測定方式。對重復(fù)性測定的要求，三種標(biāo)準(zhǔn)相同：一個樣品至少被重復(fù)測定5次以上，計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差SD和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD（變異系數(shù)CV）2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證精密度可接受的標(biāo)準(zhǔn)（重復(fù)性）：2）澳大利亞：1）CIPAC和歐盟：按照修訂的Horwitz公式：%RSD0.672 (1 - 0.5log c) 式中：c為樣品中分析物濃度；具體的計(jì)算實(shí)例如下： 2

15、.農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證檢出限（Limit of Detection, LOD）： 檢出限是指分析方法能夠可靠地從背景信號中區(qū)分出目標(biāo)組分時(shí)，在被試物中該組分的最低濃度（濃度型檢測器）或最小質(zhì)量（質(zhì)量型檢測器）。一般以 S / N 3 時(shí)的相應(yīng)濃度或質(zhì)量確定檢測限；也可通過多次空白試驗(yàn)，求得其背景響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)差，將三倍空白標(biāo)準(zhǔn)差作為檢測限的估計(jì)值。 如果試驗(yàn)方法為儀器法，如色譜法，則信噪比為目標(biāo)組分峰高S與基線噪聲N的比值；如果試驗(yàn)方法為非儀器法，如化學(xué)滴定法，則信噪比為被試溶液與空白溶液在消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積上的比值。 2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證定量限（Limit of Quantitation, LOQ）

16、 定量限是指在保證具有一定可靠性（一定準(zhǔn)確度和精密度）的前提下，分析方法能夠測定出的被試物中目標(biāo)組分的最低濃度。它反映了分析方法測定目標(biāo)組分濃度時(shí)具有的可靠性。它與上述的檢測限的差別在于定量限要定量測定某一組分在被試物中的最低濃度，且定量限規(guī)定的最低濃度應(yīng)該符合一定的精密度和準(zhǔn)確度的要求。2 .農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證檢出限和定量限的要求： 1）有效成分不必測定； 2）雜質(zhì)（顯著雜質(zhì)和相關(guān)雜質(zhì)必須測定）； 3）可接受標(biāo)準(zhǔn)： 顯著雜質(zhì)：0.10%； 相關(guān)雜質(zhì)：限定值注明：上述方法驗(yàn)證未涉及到美國EPA和FDA內(nèi)容。目前企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)僅要求GC法或HPLC法需有準(zhǔn)確度、精密度（重復(fù)性）、線性數(shù)據(jù)?；瘜W(xué)分析樣品只

17、需重復(fù)性數(shù)據(jù)。23農(nóng)藥企標(biāo)及編制說明中的常見問題目錄目錄 目錄目錄 目 錄 2 2 24 4 41 1 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 3 3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說明中常見問題3.1 企業(yè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容3.1.1 范圍3.1.2 規(guī)范性引用文件3.1.3 要求 外觀： 控制項(xiàng)目指標(biāo)3.1.4 試驗(yàn)方法 一般規(guī)定 抽樣 鑒別試驗(yàn) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定 雜質(zhì)名稱的測定 其他指標(biāo)的測定 產(chǎn)品的檢驗(yàn)與驗(yàn)收3.1.5 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)、安全和保證期3

18、.1.5.1 標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝 貯運(yùn) 安全 保證期（驗(yàn)收期）序號現(xiàn)象1目前我國正在實(shí)施的農(nóng)藥方法標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥方法標(biāo)準(zhǔn).xlsx2未羅列全部引用文件3引用文件年代號錯誤；標(biāo)準(zhǔn)名錯誤，如農(nóng)藥懸浮率測定方法，農(nóng)藥乳液穩(wěn)定性測定方法；4強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不加年代號5引用文件排列順序錯誤3.2 規(guī)范性引用文件標(biāo)明含量X（g/kg 或g/L，20C 2C）允許波動范圍備注X25標(biāo)稱含量的15%均勻制劑，如EC、SC、SL標(biāo)稱含量的25%非均勻制劑，如GR、WG25X100標(biāo)稱含量的10% 100X250標(biāo)稱含量的6% 25050025 g/kg 或g/L a) 有效成分含量

19、允許波動范圍未按規(guī)定；3.3 有效成分及雜質(zhì)3.3 有效成分及雜質(zhì)按農(nóng)業(yè)部和GB 24330要求：u 蚊香、蟑香、蠅香，其有效成分含量允許波動范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值的40%，不低于標(biāo)明值的20%；u 電熱蚊香液，其有效成分含量允許波動范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值的25%，不低于標(biāo)明值的10%；u 電熱蚊香片，其有效成分含量允許波動范圍，應(yīng)當(dāng)不高于標(biāo)明值 的35%，不低于標(biāo)明值的10%。3.3 有效成分及雜質(zhì)b) 以質(zhì)量濃度表示含量的產(chǎn)品，應(yīng)同時(shí)有質(zhì)量濃度和質(zhì)量分?jǐn)?shù)指標(biāo)；如果標(biāo)準(zhǔn)以g/kg 和g/L 兩種方式表示分析結(jié)果，當(dāng)發(fā)生爭議時(shí)，以g/kg 為仲裁。由g/kg 到g/L 的結(jié)果換算，應(yīng)在特定的溫

20、度下進(jìn)行，所以換算系數(shù)不是一個常數(shù)。c) 以鹽等各種形態(tài)存在的有效成分一般應(yīng)有有效成分和存在形式兩個指標(biāo)。d) 相關(guān)雜質(zhì)應(yīng)羅列（參照公布的相關(guān)雜質(zhì)列表），以表示，穩(wěn)定劑、安全劑以表示，個別品種規(guī)定有效體比例。e) 乳油產(chǎn)品增設(shè)有害溶劑限量指標(biāo)。3.4 鑒別試驗(yàn)農(nóng)藥目前主要的方法有：氣相色譜法、液相色譜法、紅外光譜法、核磁共振法、TLC或X光衍射方法，當(dāng)無法采用上述方法時(shí)，仍需提供采用化學(xué)定性方法的鑒別試驗(yàn)步驟。許多樣品要通過對樣品的處理（反應(yīng)）后使用上述方法進(jìn)行定性，應(yīng)詳細(xì)描述處理方法。3.5 文本中引用文件應(yīng)合理、詳細(xì)，具體引用到條款號n 如采樣：“商品原藥采樣”(5.3.1)/ “液體制劑

21、采樣”(5.3.2)/“固體制劑采樣”(5.3.3)/“其它”(5.3.4)；對于特殊樣品，應(yīng)根據(jù)具體情況，采取適宜的方法采樣，如溴甲烷，對每批產(chǎn)品可從任一鋼瓶中抽取。n 如水分測定：“卡爾費(fèi)休庫侖滴定儀器測定法”/“卡爾費(fèi)休化學(xué)滴定法”/“共沸蒸餾法”。n 如乳液穩(wěn)定性試驗(yàn)：試樣用標(biāo)準(zhǔn)硬水稀釋倍，按GB/T 1603 進(jìn)行試驗(yàn)，量筒中無浮油（膏）、沉油和沉淀析出，則判定乳液穩(wěn)定性合格。n 如低溫穩(wěn)定性試驗(yàn)：按 GB/T 19137 中“乳劑和均相液體制劑”(2.1)/“懸浮制劑”(2.2)進(jìn)行，分離出的固體和（或）液體的體積不大于0.3 mL 為合格。3.5 文本中引用文件應(yīng)合理、詳細(xì)，具體

22、引用到條款號n 如密度：按GB/T 4472中“密度瓶法”、“密度計(jì)法”、“稀釋密度計(jì)法”、“消泡密度瓶法”等。n如懸浮率的測定：按 GB/T 14825 進(jìn)行(應(yīng)寫明稱樣量和對剩余25mL 懸浮液和沉淀物的烘干或萃取等具體操作步驟)。方法1 通常適用于可濕性粉劑懸浮率測定，方法2 通常適用于懸浮劑懸浮率測定，方法3 通常適用于水分散粒劑懸浮率測定，方法4通常適用于可分散粉劑懸浮率的測定（簡化方法），方法5通常適用于種衣劑懸浮率測定。3.6 熱貯穩(wěn)定性后檢測項(xiàng)目嚴(yán)格按農(nóng)藥控制項(xiàng)目和登記評審要求進(jìn)行，項(xiàng)目數(shù)大大增加。3.7 明確判定原則熱貯后項(xiàng)目判定；低溫后項(xiàng)目判定；個別國行標(biāo)未明確的，如微乳劑

23、的透明溫度范圍，應(yīng)明確范圍大于透明溫度上限，小于透明溫度下限為合格。3.8 編制說明數(shù)據(jù)要求包括線性范圍、五批以上精密度數(shù)據(jù)、五批以上回收率數(shù)據(jù)，三批以上熱貯穩(wěn)定性數(shù)據(jù)（所有熱貯后需測項(xiàng)目），五批產(chǎn)品實(shí)測數(shù)據(jù)（化學(xué)分析提供精密度數(shù)據(jù)、衛(wèi)生用藥提供線性范圍）。n 線性范圍：線性的濃度范圍應(yīng)涵蓋正常檢測時(shí)分析物濃度的20%；應(yīng)計(jì)算線性方程，相關(guān)系數(shù)0.99；內(nèi)標(biāo)法線性曲線坐標(biāo)分別為質(zhì)量比和峰面積比，與外標(biāo)法表示方法不同。 n 回收率：一般采用標(biāo)準(zhǔn)添加法測定回收率以證明方法準(zhǔn)確度，應(yīng)有檢測樣中有效成分的量、添加量、合計(jì)后理論量和實(shí)測量數(shù)據(jù)，不應(yīng)簡單提供理論值和實(shí)測值。3.8 編制說明數(shù)據(jù)要求n 精密度：提供的數(shù)據(jù)非進(jìn)樣重復(fù)性，為樣品測定結(jié)果的重復(fù)性，提供平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差、變異系數(shù)數(shù)據(jù)。n 實(shí)測數(shù)據(jù)：無單位，實(shí)測數(shù)據(jù)未修約。n 特殊情況應(yīng)在編制說明中說明，如熱貯分解率高，不測熱貯指標(biāo)，加測或不測某指標(biāo)等。n 數(shù)據(jù)的真實(shí)性！36農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)目錄目錄 目錄目錄 目 錄 2 2 24 4 41 1 1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化體系概況 農(nóng)藥分析方法驗(yàn)證3 3 3 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)農(nóng)藥企標(biāo)及編制說明中常見問題4.1 結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)4 農(nóng)藥企標(biāo)中需關(guān)注的細(xì)節(jié)a)實(shí)驗(yàn)式或結(jié)構(gòu)式錯誤；或旋光性化合物結(jié)構(gòu)式未體現(xiàn)出旋光性；b)國際相對原子質(zhì)量表每兩年更新一次，目前最新為2014版；