原始數(shù)據(jù)記錄

1、果膠的提取日期地點(diǎn)成員工藝步驟果膠的提取柑橘皮質(zhì)量20g溫度C熱水浴工藝時間5h操作描述：1稱取原料20g置于燒杯中，并預(yù)處理。2. 將燒杯置于水浴中進(jìn)行加熱。3. 溫度達(dá)到90C，顏色變至黃色，保持10min，用熱水進(jìn)行漂洗12次至無色。4. 將漂洗過的果皮粒放入大燒杯中，加入0.2 mol/L的鹽酸以浸沒果皮為度，調(diào) 溶液的pH 2.02.5之間。5. 燒杯放入90E水浴中不斷攪拌保持40min，燒杯中液體表面出現(xiàn)白色泡沫。6. 將水浴40min的原液倒入布氏漏斗中進(jìn)行抽濾。7. 濾液冷卻后，加入氨水調(diào)節(jié) pH34,并加入95%酒精。8. 靜置后看到絮狀物出現(xiàn)（靜置 20mi n）。9.

2、用尼龍布過濾，在濾布上有濕果膠出現(xiàn)。10. 將濕果膠置于燒杯中用30ml無水乙醇洗滌并抽濾。11. 將果膠置于天平上稱取濕果膠和表面皿重為37.2g，果膠烘干后稱得重為33.4g,表面皿重33.2g。故干果膠質(zhì)量為0.2g。12. 將烘干后的果膠再溶入水中，以檢測其復(fù)溶性。現(xiàn)象描述：柑橘皮放入水中加熱，溶液呈淡黃色。攪拌一段時間后燒杯中液體表面出現(xiàn) 白色泡沫。抽濾醇析靜置后看到燒杯中有絮狀物出現(xiàn)。 用尼龍布過濾，在濾布上 有果膠出現(xiàn)。濕果膠為無色透明的膠狀物質(zhì)，烘干后為呈白色。再將烘干后的果 膠再溶入水中，大部分溶解，其復(fù)溶性良好。儀器、設(shè)備、材料等：燒杯、水浴鍋、紗布、剪刀、抽濾瓶、布氏漏斗

3、、天平、玻璃棒、表面皿、烘箱、 尼龍布、量同、新鮮柑橘皮。濕果膠質(zhì)量g （連表面皿）37. 2表面 皿質(zhì) 旦C量g33.4干果膠質(zhì)量g （連表面皿）33.2干果 膠質(zhì)量g0.2堿法鈦白實(shí)驗(yàn)日期成員工藝步驟咼鈦渣咼溫堿浸高鈦渣數(shù)量g10成分堿液數(shù)量ml131循環(huán)次數(shù)1堿濃度%74溫度C沸水浴工藝時間min44操作描述：1稱量高鈦渣10.00g, NaOH固體74.00g。2. 量取26.0mL水并緩慢加入稱量好的NaOH固體，加入少許時，不銹鋼杯有發(fā) 熱現(xiàn)象，放入水浴鍋加熱，沸騰時開始機(jī)械攪拌。3. 期間每3到5分鐘向不銹鋼杯加一次水，水量5到6mL。加水時，有液體外濺， 用表面皿遮擋。4.44

4、min后停止加熱溶液，將濾布墊于布氏漏斗，抽濾溶液，濾液大體呈墨綠色。 但有少量黑色。5. 將濾液進(jìn)行第次抽濾，濾液呈綠色，抽濾停止。6. 將濕渣刮下，稱得濕重18.20g。7. 量得堿浸液131mL （濾液），保存于塑料瓶中。現(xiàn)象描述：因堿液濃度太大，白色片狀的NaO H加入水后加熱后會緩慢溶解，加 入咼鈦渣后，不銹鋼鍋中的液體為黑色糊狀物，抽濾時比較緩慢，抽濾液體為綠 色的液體。儀器、設(shè)備、材料等：不銹鋼杯、水浴鍋、濾紙、抽濾瓶、布氏漏斗、天平、燒杯、玻璃棒、表面皿， 量筒、烘箱、機(jī)械攪拌器、塑料瓶。堿浸濕渣質(zhì)量g18.2取濕樣數(shù)量g0.2取樣編號M1堿浸液體積131取樣數(shù)量ml5取樣編號

5、N1ml日期成員工藝步驟堿浸渣堿洗堿浸渣數(shù)量g14.25成分堿洗液數(shù)量ml28.5循環(huán)次數(shù)1堿濃度%22溫度C室溫工藝時間min35操作描述：1. 將堿浸渣拿去烘干，稱量堿浸渣（烘干后）14.25g2. 稱量22.00g氫氧化鈉固體，78.0ml蒸餾水，配制成22%勺氫氧化鈉按液固比 2:1取22%K氧化鈉溶液28.5ml，堿洗堿浸渣。并同時機(jī)械攪拌 34min。3. 將濾布墊于布氏漏斗，用水濕潤，將溶液抽濾，得堿洗液，堿洗渣。4. 稱量堿洗渣17.02g （濕渣），量得堿洗液45.0ml。之后將濕渣烘干。5. 烘干堿洗渣后稱量得9.00g?，F(xiàn)象描述：抽濾后濾液呈灰色。儀器、設(shè)備、材料等：機(jī)械

6、攪拌器、不銹鋼杯、濾布、剪刀、抽濾瓶、布氏漏斗、天平、燒杯、玻璃棒、 烘箱堿洗濕渣 質(zhì)量g17. 0取濕樣數(shù)量g0.2取樣編號M2堿洗液體積ml9.0取樣數(shù)量ml5取樣編號N2日期成員工藝步驟堿洗渣水洗堿洗渣數(shù)量g9.0成分水洗液數(shù)量ml18循環(huán)次數(shù)1堿濃度%0溫度C室溫工藝時間min12操作描述：1. 取水18.0ml，洗滌堿洗渣，并不斷機(jī)械攪拌 12mi n。2. 水洗后抽濾得濾液15.8ml。3. 抽濾得水洗渣9.42g （濕重），水洗液15.8ml。4. 烘干水洗渣，稱量得水洗渣7.60g。現(xiàn)象描述：抽濾后濾液呈淺灰色。儀器、設(shè)備、材料等：不銹鋼杯、機(jī)械攪拌器、水浴鍋、濾布、剪刀、抽濾

7、瓶、布氏漏斗、天平、燒杯、玻璃棒、烘箱 、機(jī)械攪拌器堿浸水洗 濕渣質(zhì)量g9.4取濕樣數(shù)量g0.2取樣編號M3堿浸水洗 液體積ml15.8取樣數(shù)量ml5取樣編號N3日期成員工藝步驟鹽酸浸出酸浸出質(zhì)里g7.6成分鹽酸體積ml30.4循環(huán)次數(shù)1酸濃度（體積 比）0.15溫度C沸水浴工藝時間min40操作描述：1取濃度/體積比為0.15的鹽酸30.4ml于燒杯中，加熱至近沸騰。2. 近沸時加入水洗渣，同時不斷機(jī)械攪拌，酸浸40mi n。3. 抽濾，得黃綠色酸浸液。抽濾后，稱量濕濾渣8.5g。4. 將濕酸浸物拿去烘干，稱量烘干酸浸渣6.9g。現(xiàn)象描述：抽濾時速度適中，濾液顏色淺灰色。儀器、設(shè)備、材料等：

8、不銹鋼杯、水浴鍋、濾紙、剪刀、抽濾瓶、布氏漏斗、天 平、燒杯、玻璃棒、表面皿，量筒、烘箱、機(jī)械攪拌器酸浸濕渣 質(zhì)量g8.5取濕樣數(shù)量g0.2取樣編號M4酸浸液體 積ml38取樣數(shù)量ml5取樣編號N4日期成員工藝步驟酸浸物水洗水洗渣數(shù)量g6.9成分水洗液數(shù)量ml21循環(huán)次數(shù)3堿濃度%0溫度C室溫工藝時間min64操作描述：1將酸浸渣水洗。每次取21.0ml水，洗后抽濾。洗滌3次。2. 水洗最后一次抽濾，得鹽酸浸出渣水洗液。濕粗產(chǎn)品稱量濕重6.95g。3. 將粗產(chǎn)品拿去烘干，得烘干鈦白產(chǎn)品，稱量得6.80g?，F(xiàn)象描述：抽濾時速度比較快，濾液顏色比較淡，較為澄清。儀器、設(shè)備、材料等：不銹鋼杯、水浴鍋

9、、濾紙、剪刀、抽濾瓶、布氏漏斗、天 平、燒杯、玻璃棒、表面皿，量筒、烘箱機(jī)械攪拌器酸浸水洗 濕渣質(zhì)量g8.2取濕樣數(shù)量g0.2取樣編號M5酸浸水洗 液體積ml25取樣數(shù)量ml5取樣編號N5日期成員工藝步驟試樣鈦的測定高鈦渣質(zhì)量0.2g成分二氧化鈦工藝時間30mi n操作描述：配置好硫酸高鐵銨溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液。做高鈦渣原樣試樣鈦的測定 ：稱取 0.2g試樣，2份4g的焦硫酸鉀于瓷坩鍋中（一份鋪底一份覆蓋），在700C的馬 費(fèi)爐中熔融20min,然后連同坩堝放入300ml的燒杯中，力卩50ml的水，加熱浸 出熔融物，然后向燒杯中加入30ml的硫酸和30ml的鹽酸，加熱熔融無完全溶解 后加稀鹽酸，用（5

10、+95）鹽酸洗出坩堝，將液體移入錐形瓶，加（5+95）鹽酸使 體積約為150ml，加入2g鋁箔和適量碳酸氫鈉，煮沸，冷卻，加 0.2g碳酸氫鈉 和10ml硫酸氫氨，立即用硫酸咼鐵銨溶液滴定至溶液呈現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色。現(xiàn)象描述：標(biāo)準(zhǔn)硫酸高鐵銨溶液呈淡黃色，加熱浸出熔融物時程淡黃色，加入鋁 箔呈灰色有大量的氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)迅速，氣泡消失后，溶液呈淺紫色，用高硫酸 滴定后，滴定終點(diǎn)為橙紅色。實(shí)驗(yàn)儀器：蓋式漏斗 滴定管架、馬費(fèi)爐、硬膠管、玻璃棒、錐形瓶、燒杯、電爐、滴定管、蓋氏漏斗咼鈦渣質(zhì)量g0.2消耗硫酸咼鐵按體積ml29.77對一氧化鈦的滴 定消耗硫酸高鐵 按體積mlV仁 59.80V2=60.50V3=61.00其他幾組數(shù)據(jù)待滴定 物空白試 驗(yàn)堿浸渣堿洗渣堿洗渣水洗 渣酸浸渣酸浸渣水洗 渣質(zhì)量（g）0.20.20.20.20.2用量體 積（ml）1.6428.7026.8026.0024.5021.80日期成員工藝步驟鈦液吸光度的測定操作描述：吸取脫硅后的待測液5.00ml與50ml的容量瓶中，加水至20ml，加 入1:1的鹽酸溶液8ml，搖勻，再加入二胺替比林甲烷溶液10ml,用水定容，一 h 后用1cm的光徑比色皿在波長390nm450nm量取其吸光度。（注意將堿浸液堿 洗液調(diào)至酸性條件下方可顯色。）現(xiàn)象描述：制取的標(biāo)準(zhǔn)溶液呈黃色實(shí)驗(yàn)儀器：容量瓶、移液管、比色管、7