分析實驗室的用水-王燕鳴

1、化驗員讀本（上冊）王燕鳴第一節(jié) 源水的雜質自來水是將天然水經過初步處理制得的，仍然含有各種雜質、主要是各種鹽類、有機物、顆粒物和微生物等。純水是由源水凈化而得，所以要了解源水含哪些雜質才能選對純化水的方法。水中雜質一般可分為5類。1.電解質：水溶液中或熔融狀態(tài)下能導電的物質。包括可溶性無機物、有機物及帶電的膠體離子等。其中陽離子有H+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+等。陰離子有OH-、HCO3-、SO42-、Cl-、NO3-、PO43-、HSiO3-、有機酸（腐殖酸、烷基苯磺酸等）離子。電解質存在會使水的電導率增加。測定電導率可反映水中電解質雜質的含量和換算出水

2、的總溶解性鹽類的含量。電導率為電阻率的倒數(shù)，S/cm。2.有機物： 水中有機物主要指天然的或人工合成的，如有機酸、有機金屬化合物等。常以陰性或中性狀態(tài)存在。通常用COD和TOC儀測定其含量。3.顆粒物質：主要是泥砂、塵埃、有機物、微生物及膠體顆粒?？捎妙w粒計數(shù)器測定其含量。4.微生物：水中微生物包括細菌、浮游生物和藻類等?？捎蒙锱囵B(yǎng)法和膜過濾法測定其含量。5.溶解性氣體：如N2、O2、CL2、H2S、CO、CO2、CH4等可用氣相色譜儀及化學法測定其含量。第二節(jié) 水的純化方法1.純化流程簡介高純水制備典型工藝流程如下：源水 過濾 活性碳過濾器（或有機大孔樹脂吸附器） 反滲透器（或電滲析器）

3、陽離子交換柱 陰離子交換柱 混合離子交換柱 有機物吸附柱 紫外燈殺菌器 精密過濾器 高純水使用點由三部分組成。（1）預處理去除TSS和有機物（活性碳吸附或沙濾、膜過濾）。 （2）脫鹽去除各種鹽類（電滲析、反滲透、離子交換）（3）后處理去除細菌和顆粒（紫外殺菌、臭氧殺菌、超過濾等） 2.實驗室的用水規(guī)格3.分析實驗室用水的檢驗方法（1）pH值的測定 酸度計法（2）電導率的一電導率儀 一、二級水配0.010.1cm-1電極常數(shù)的電導池，三級水配0.11.0cm-1電極常數(shù)的電導池。（3）可氧化物質的測定水樣中加入硫酸，再加入高錳酸鉀滴定，加熱后觀察顏色是否消失。完全消失則不合格。（4）蒸發(fā)殘渣將水

4、樣置于蒸發(fā)器中加熱蒸發(fā)。（5）可溶性硅鉬酸銨分光光度法（6）吸光度將水樣置于比色皿中在254nm處比色。4.分析實驗室用水的儲存和使用第三節(jié) 蒸餾法制純水 1.蒸餾法：天然水用蒸餾器蒸餾就得到蒸餾水。絕大部分的無機鹽類不揮發(fā)，因此蒸餾水較純凈，適用一般化驗工作。1.2.蒸餾器：有各種形式，較大型用銅制成，電阻加熱。也有玻璃制的1.3.蒸餾水中存在雜質的原因：（1）CO2及某些低沸點易揮發(fā)，隨水蒸汽帶入其中。（2）少量液態(tài)水成霧狀飛出進入其中。（3）微量的冷凝管材料成分帶入其中。1.4實驗室制取重蒸餾水的方法：用硬質玻璃或石英玻璃在蒸餾水或去離水中加入堿性高錳酸鉀溶液重新蒸餾棄去頭和尾的容積收取

5、中段重蒸餾水。此法去除有機物好。不可用作無機痕量分析?，F(xiàn)在市售有“自動雙重蒸餾水器”制取重蒸餾水。 2.亞沸法：在液體不沸騰的條件下蒸餾。（沸騰蒸餾法由于水泡破裂，蒸汽中帶入微粒沾污水）亞沸法是純化高沸點酸和高純水的標準高法（美國國家標準局已用20年）。裝置采用紅外加熱，因此器壁干燥避免液體上爬造成沾污。第四節(jié) 離子交換法制純水離子交換法制取的純水叫去離子水。1.離子交換法制取的純水特點：（1）電導率低（但不能除去非電解質，膠體、非離子化有機物和溶解空氣）（2）成本低，設備可大可小2.離子交換法制純水的原理和流程：離子交換樹脂是一種有機高分子離子交換劑，不溶解于水、酸、堿中。對有機溶劑、還原劑

6、、氧化劑和其它化學試劑和對熱有穩(wěn)定性。直徑0.900.45mm（2040目）半透時或不透時的球狀物。在離子交換樹脂網狀結構的骨加上有許多可以與溶液中離子起交換作用的活性基團。根據活性基團不同，在陽離子交換樹脂中分強酸或弱酸性陽離子交換樹脂。在陰離子交換樹脂中分強堿或弱堿性陰離子交換樹脂。R表示離子交換樹脂本體與水中的（Na+和CL-）陰陽離子雜質交換，交換下來的OH-和H+結合成水。強酸性陽離子交換樹脂：R-SO3H+Na+（交換）（再生）R-SO3Na+H+ 氫型 鈉型 強堿性陰離子交換樹脂：RN(CH3)3OH+CL-（交換）（再生）RN(CH3)3CL+OH- 氫氧型 氯型自來水通過陽離

7、子交換柱（陽柱）去除陽離子陰離子交換柱（陰柱）去除陰離子出水即可用。但PH大于7，含鹽低于500mg/l的原水通過復床后得到的凈水電阻率大于0.1M.cm，為提高水質，可串聯(lián)一個陰陽樹脂（混合柱）得純水。交換柱的排列：要求原水先經陽柱，因為原水直接先進陰柱，交換下來的OH-會與水中陽離子雜質生成難溶液沉淀，吸附在陰離子表面，使交換容量降低。陰離子樹脂在酸性介質中易于交換，陽柱出水偏酸性，可提高陰離子交換率。）混床出水比復床高，在陽柱中隨著H+產生，水的PH降低，陰柱中隨OH產生水的PH升訓，在混床陰陽樹脂合用相當于無數(shù)個復床，水一直在中性中交換?；齑矐趶痛埠竺妫瑝勖L。3.樹脂的預處理：新樹

8、脂含在低分子物質和高分子組分的分解產物。當樹脂與水、酸、堿接觸時，這些雜質會進入溶液中。陽離子樹脂處理：樹脂置于塑料容器中清水漂洗直到水清晰。用水泡1224小時，使其膨脹（如干樹脂）先用飽和氯化鈉溶液泡再慢慢稀釋氯化鈉溶液，免樹脂突然膨脹破裂，用樹脂體積2倍量（25%）鹽酸溶液泡24小時并攪拌，然后用水沖洗至流出水PH4，再用（25%）氫氧化鈉洗成微堿性，再用5%鹽酸使樹脂為氫型H+。用純水洗至PH=4 無氯離子即可。陰離子樹脂處理：與上相同，在樹脂用氫氧化鈉處理時可用（58%）濃度的或再加一些，變?yōu)闅溲跣蚈H，后面不用鹽處理。4.樹脂的再生：失效后的樹脂電導率不合格?？捎盟岷蛪A處理。陽柱再生

9、：（1）逆洗自來水從底部通入，廢水從頂部排出。松動樹脂洗去碎粒和雜質排出氣泡。（2）加酸（45%）鹽酸從頂部加入。3045分鐘內加完。（3)正洗自來水從頂部通入。洗至PH=3-4,用鉻黑T檢查有玩陽離子（加入后呈藍色則無，呈紫紅色則有）陰柱再生：（1）逆洗用陽柱逆洗，從陽柱出水連接陰柱下端。（2）加堿5%氫氧化鈉溶液從頂部加入 11.5小時加完。（3）正洗從柱頂部通入，流速是加堿時的2倍，開始15分鐘慢，洗至PH1112 ，用硝酸銀檢測有無氯離子（呈淡黃色則無）混床的再生：（1）逆洗分層混床處理較復雜，將陰、陽離子樹脂分層后取出分別再生，再混合裝入。通水，利用陰、陽樹脂密度不同分層。顏色不同分

10、界。如果分層不好則樹脂完全失效。（2）再生陰離子樹脂自上而下加入氫氧化鈉經陽離子樹脂層，從底部排液。（3）正洗純水洗，出水PH911.與前方相同。（4）再生陽離子樹脂從酸管通入鹽酸。（5）正洗從酸口或柱上部通入純水，下部排出PH=4-5(6)混合必須除油、凈化處理?；靹蚝笱杆俜潘箻渲杆傧陆?，避免分層。放置一夜再正洗。第五節(jié) 電滲析法制純水電滲析是一種固膜分離技術。是除去原水中的電解質也叫電滲析脫鹽。電滲析過程中被除去的雜質中能是電解質，對弱電解質（如硅酸根）去除效率低。原理：利用離子交換膜的選擇性透過性（陽膜）允許陽離子過，（陰膜）允許陰離子過。在外加直流電場下，使一部分水中的離子透過離子交換膜遷移到另一部分水中，造成一部分水淡化，一部分水濃縮。排入濃水，收集淡水即為所需的純化水。特點：與離子交換法比不產生酸堿廢液