紫外-可見分光光度計(jì)使用、高錳酸鉀吸光度、濾光片透過率、積分球?qū)嶒?yàn)報(bào)告

1、實(shí)驗(yàn)一、紫外-可見分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)及基本操作（老師演示）實(shí)驗(yàn)二、彩色玻璃濾光片透過率測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備 濾光片分類及用途：顏色濾光片,其透射帶寬數(shù)百埃,多用在寬帶測(cè)光或裝在恒星攝譜儀中,以隔離重迭光譜級(jí)次。薄膜濾光片，又分為薄膜吸收濾光片和薄膜干涉濾光片兩種。前者是在特定材料片基上，用化學(xué)浸蝕或真空蒸鍍方法形成單層薄膜，使本征吸收線正好位于需要的波長處。雙色濾光片，它與入射光束成45°角放置，能以高而均勻的反射和透射率將光束分解為方向互相垂直的兩種不同顏色的光，適合于多通道多色測(cè)光。透過率計(jì)算公式：二、實(shí)驗(yàn)步驟：1） 紫外可見光譜儀（），主機(jī)進(jìn)行初始化，預(yù)熱分鐘；2） 設(shè)置各參數(shù)：波

2、長掃描范圍在200900nm，透射率坐標(biāo)軸范圍在0100；3）不放濾光片情況下，以空氣做參照樣品，測(cè)得光譜曲線；4）保持其他實(shí)驗(yàn)條件不變并插入濾光片，實(shí)驗(yàn)中我們分別用透射率在450nm、565nm和610nm的濾光片作為測(cè)定樣品，測(cè)得光譜儀測(cè)得光譜曲線；5）用計(jì)算機(jī)可得到濾光片的透過率；三、數(shù)據(jù)處理濾光片曲線3、 結(jié)果分析實(shí)驗(yàn)所得到的濾光片透射率譜線成反Z子形，在其臨界值附近曲線斜率非常大。這是由于濾光片允許大于一臨界值的一定波長范圍內(nèi)的光透過，同時(shí)阻止小于這個(gè)臨界值的波長的光透過。4、 問題討論窄帶濾光片及其透射率譜線特點(diǎn)？窄帶濾光片是通帶濾光片的一種。用于從復(fù)合光中分離出某一窄波段單色光的

3、濾光片。為通帶半寬度0.01的濾光片，其中為濾光片透光曲線的中心波長。如濾光片的中心波長為500nm，則該濾光片的通帶半寬度5nm。窄帶濾光片的透射率譜線比較尖銳，半寬度也很小。5、 注意事項(xiàng)a. 保證濾光片的清潔干凈，實(shí)驗(yàn)前要清除濾光片污漬；b. 掃描過程中禁止打開樣品倉門。實(shí)驗(yàn)三、定量分析未知高錳酸鉀溶液濃度一、實(shí)驗(yàn)原理Lambert-beer定律 式中：光度；：透射率； ：液層厚度（光程長度），通常以為單位； ：溶液的摩爾濃度，單位； ：摩爾吸光系數(shù)，單位；二、實(shí)驗(yàn)流程1）準(zhǔn)備好250濃度為0.01的高錳酸鉀母液；2）紫外可見光譜儀（），主機(jī)進(jìn)行一期初始化，預(yù)熱分鐘；3）設(shè)置各測(cè)量參數(shù)，

4、波長掃描范圍在400600nm，吸光度軸范圍在02，用定量測(cè)量方法進(jìn)行定量測(cè)量標(biāo)配濃度溶液和未知濃度溶液的含量。3）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置(一般，本次實(shí)驗(yàn)用濃度在數(shù)量級(jí)為的溶液） 稱取0.395g,用三級(jí)水溶解，定容于200的容量瓶得0.01濃度的母液。分別取0.1、0.3、0.5、0.7、0.9及未知體積的母液，用100定容，得濃度分別為、及未知濃度的溶液。4）用三級(jí)水作為參照樣品，分別用定量測(cè)量方法進(jìn)行定量測(cè)量以上濃度溶液的吸光度。5）對(duì)測(cè)量得到的圖譜的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析6）結(jié)果處理 a.繪出不同濃度溶液曲線b.確定高錳酸鉀最大吸收波長值c.確定在最大吸收波長時(shí)的吸光度d確定未知濃度高錳酸鉀溶液的濃

5、度 e.繪出溶液的曲線3、 數(shù)據(jù)處理 （1） 不同濃度溶液曲線 不同濃度溶液曲線（2） 吸光度與溶液濃度的關(guān)系（）0.0250.0750.1100.1440.2040.14513579數(shù)據(jù)處理得到下面溶液的吸光度與濃度的關(guān)系曲線：溶液的曲線（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果 a.由上曲線得知摩爾吸光系數(shù)，未知溶液濃度為（有誤差實(shí)際配備的為）。 b.實(shí)驗(yàn)測(cè)得溶液的曲線有兩個(gè)峰值，即其最大吸收波長有兩個(gè)分別是525nm和547nm，本實(shí)驗(yàn)選取547nm為其最大吸收波長。 c.最大吸收波長547nm處的吸光度分別為：0.043、0.071、0.110、0.145、0.150、0.202。4、 討論1)實(shí)驗(yàn)中所得未知濃度

6、溶液的結(jié)果與配置濃度有誤差，其原因可能是配備溶液時(shí)所取母液體積不夠精確（多于0.6ml）或溶液配備過程中有雜質(zhì)進(jìn)入。2)影響Lambert-beer定律成立的因素有： a.儀器偏離，即入射光為非純凈單色光； b.濃度限值只有在濃度在大于一定數(shù)量級(jí)時(shí)，吸光質(zhì)點(diǎn)可能發(fā)生締合等相互作用，直接影響對(duì)光的吸收； c.化學(xué)偏離定律要求在恒定的化學(xué)環(huán)境下進(jìn)行； d.非均勻相系偏離等。在我們實(shí)驗(yàn)中對(duì)定律成立有影響的有a、b兩項(xiàng)，為此我們要求實(shí)驗(yàn)中盡可能保證純?nèi)肷涔?，同時(shí)在配備溶液過程中將濃度精確到數(shù)量級(jí)。五、注意事項(xiàng)1）在掃描過程中禁止打開樣品艙門；2）外波長時(shí)需選用石英玻璃的比色皿；3)注意不要將樣品溢出到

7、樣品槽，若有溶液弄臟樣品槽，及時(shí)清理干凈。實(shí)驗(yàn)四、積分球附件的應(yīng)用一、粉末樣品反射率的測(cè)量1）用瑪瑙研缽仔細(xì)研磨適量粉末并填在YU1901積分球附件固體樣品架中，盡量得到平整、光滑、反射度好的平面。2）與標(biāo)準(zhǔn)白板作對(duì)比。3）數(shù)據(jù)處理二、不同樹葉反射率的測(cè)量。三、白光LED商用 黃粉和反射率和吸光度。四、注意事項(xiàng)1）樣品槽填充粉末樣品一定要小心，務(wù)必保證樣品平面光潔，轉(zhuǎn)移樣品時(shí)千萬不能將粉末灑落在樣品倉。2)關(guān)機(jī)時(shí)取下標(biāo)準(zhǔn)白板放進(jìn)干博士。五、問題思考1）數(shù)據(jù)處理時(shí)，如何將儀器記錄到的折射率R%轉(zhuǎn)化為吸光度？答：試驗(yàn)中反射光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度之比為：,吸收度可以寫成1-R%,參照公式，所以吸光度可以寫成下式：2） 從YAG:Ce黃粉的吸光度譜線，你能夠得出什么結(jié)論？ 答：有譜線可以看到