傅立葉變換近紅外光譜儀常見問題解答

1、傅立葉變換近紅外光譜儀常見問題解答 1. 傅立葉變換近紅外光譜儀能為我們煙草行業(yè)做什么 ?傅立葉變換近紅外光譜儀在煙草工業(yè)中的應用分為定量分析和 定性分析兩部分。 定量分析主要分析初烤煙、 復烤煙和煙絲中的總糖、 還原糖、總氮、煙堿、氯、鉀、水份和淀粉等 ,還能分析制絲過程中 煙絲的 PH 值和揮發(fā)堿等。定性分析現(xiàn)在主要用于產地鑒別、真假煙 的鑒定及等級分類。在線的傅立葉變換近紅外光譜儀可以用于制絲生產線或打葉生 產線上在線快速分析。2. 近紅外的應用和發(fā)展前景如何 ?卷煙企業(yè)需要對進廠復烤煙的化學成分進行快速分析, 以滿足配 方的要求 , 用于常規(guī)濕化學方法的分析速度慢, 而且對操作人員的素

2、質要求高 , 很難滿足快速分析的要求。 國內許多煙草企業(yè)看到了近紅外分析的優(yōu)勢 , 有些已經購進并實際應用,另外許多則開始關注和考察。 相信隨著人們對它的認識逐步加深, 其應用范圍會越來越廣泛并 成為必不可少的分析手段2002 年國家煙草專賣局要求打葉復烤企業(yè)的復烤煙必須注明主要成分的含量, 近紅外儀器分析速度快、精確度 高、操作簡單的特點充分滿足了打葉復烤企業(yè)的需要。3. 與其他的檢測方法相比 ,近紅外檢測具有那些優(yōu)勢 ? a 分析速度快 ,一般分析一個樣品的時間為 1 分鐘。b 不需要對樣品進行化學處理,分析步驟簡單。c 無消耗品 ,無環(huán)境污染 ,不破壞樣品 ,經濟無浪費。d 一次測試能夠

3、同時得到多種成分或指標 ,甚至開發(fā)多種新指 標而沒有所謂 " 通道 " 限制。e 操作簡單 ,對人員素質無特殊要求。f 分析結果的精確度比濕化學方法高,準確度的統(tǒng)計結果接近建立模型的標準方法的誤差。因為儀器具有優(yōu)異的穩(wěn)定性,高重現(xiàn)性 ,操作環(huán)節(jié)少 ,所以數據 更可靠。g 儀器用途廣泛 , 能夠放到現(xiàn)場使用 , 甚至能夠在線實時檢測。h 可檢測的樣品廣泛 ,通常是固態(tài)的片煙、煙絲或粉末 ,也可 以擴展到液態(tài) ,還可開發(fā)檢測其他輔料的方法。在輔助品吸、真假鑒 別方面也取得了可喜的進展。i 可透過玻璃或塑料袋直接測量樣品。j 通過模型傳遞 ,實現(xiàn)多用戶采用同一檢測基準 ,消除了個

4、體 差異 ,使數據更有說服力。4. 為什么在我國傅立葉變換近紅外光譜儀最近幾年才得以真正廣泛的應用 ?我國在七八十年代有著兩次深刻的教訓 , 當時引進了大批近紅外 儀器 , 大批設備沒有得到很好的應用 , 中國近紅外應用的發(fā)展一度陷 入 " 低谷 " 。主要由幾個方面的原因造成 :1 硬件方面的局限性 :現(xiàn)代傅立葉變換技術的應用是近紅外發(fā)展歷史的一次革命 , 遺憾的是當時我們引進的主要是傳統(tǒng)濾光片型、 光 柵型和傅立葉偏振干涉近紅外儀器 , 它們與現(xiàn)代傅立葉變換近紅外相 比,在性能上有很大差異 :-波長準確度要低一個數量級;-其結構決定掃描速度低,應用受到很大的限制 ;-光

5、譜分辨率受狹縫限制,較現(xiàn)代傅立葉變換近紅外光譜儀低一個數量級 ;-很容易受自然雜散光干擾,使得檢測結果失真 ,而后者只檢測 干涉光 ,不受雜散光影響 ;-由于光通量小 ,掃描速度低 ,故信噪比和檢測限較差,因此低 含量組份的干擾因素 。2 軟件方面的局限性 :由于計算機性能、 軟件開發(fā)水平以及化學 計量學的研究有限 ,在多組份信息提取技術、數據模型的智能優(yōu)化、 檢測條件自動優(yōu)化以及自我診斷和信息傳輸等方面或者處于空白 , 或 者力不從心。3 缺少強有力的技術支持 :當時沒有充分意識到這一點的重要性 ,在引進消化與硬件相配套的軟件、技術方面做的工作很有限,在 設備維護、 應用開發(fā)、 培訓交流方面

6、也沒有深層次的與國外進行合作, 因此對儀器的理解不夠深刻, 應用方面有些孤立無援。 直到 1997 年, 布魯克公司在中國正式推出傅立葉變換近紅外光譜儀 , 才真正從根本 上改變了這一局面。 4 年來 ,公司組建了應用開發(fā)實驗室和技術支持 專家組 , 并成立了用戶協(xié)作網系統(tǒng) , 真正做到應用技術支持和應用技 術 " 本地化 " , 與中國的用戶共同開發(fā) , 使傅立葉近紅外儀器在許多領 域得到應用推廣和發(fā)展。5. 干涉儀在儀器中的作用如何 ?實現(xiàn)其性能的要點是什么 ?立 體角鏡解決了什么樣的問題 ?干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件 , 其作用是將光源 發(fā)出的光通過分束

7、器分成 2 束, 分別到達動鏡和定鏡 , 通過動鏡的移 動進行傅立葉變換 , 產生干涉信號 , 因此干涉儀的穩(wěn)定性是決定儀器 的穩(wěn)定性的關鍵。實現(xiàn)其性能的關鍵是動鏡在快速運動過程中光路不能發(fā)生偏轉 , 如發(fā)生偏轉 ,定鏡與動鏡的光路干涉信號降低 ,儀器的靈敏度降低。 同時干涉儀應具有抗振能力。常規(guī)干涉儀的動鏡和定鏡都是平面鏡 , 只有垂直光路才能保證反 射光路穩(wěn)定 , 但這一點是很難保證的。 立體角鏡的 3 個鏡面都是互成 直角 ,只要光到達其中任何一個鏡面 ,根據法線反射的原理 ,反射光 路永遠穩(wěn)定 , 這也是布魯克的專利。6. 分束器在儀器中的作用如何 ?實現(xiàn)其性能的要點是什么 ?低 羥基

8、石英玻璃材質有什么優(yōu)勢 ?干涉儀是傅立葉變換近紅外光譜儀的核心部件 , 而分束器則是干 涉儀的核心部分。 其在儀器中的作用是將光源發(fā)出的光分成兩束 , 這 兩束光通過動鏡和定鏡的作用產生傅立葉變換。分束器的光學參數決定其性能 , 也就是說如果在近紅外譜區(qū)最好 使用在該譜區(qū)光學性能最好的分束器 , 如低羥基石英分束器 (譜區(qū)范 圍 25,000-3,300cm-1,加上近紅外光源和近紅外檢測器 ,光譜最 佳 范 圍 是 15,500-3,500cm-1,正 好 含 蓋 近 紅 外譜 區(qū) (12,800-4,000cm-1,是世界公認的最佳近紅外分束器。近紅外與中紅外都是對 OH 敏感的譜區(qū) ,低

9、羥基石英玻璃材質對 該譜區(qū)的光衰減小 ,通透性好。另外 ,石英玻璃的物理、化學性質非 常穩(wěn)定 ,對檢測環(huán)境的適應性很強。7. 數字式檢測器與模擬檢測器在儀器整體性能及操作方面的差異如何？ 異如何？ 數字式檢測器是在檢測器上直接進行 A/D 轉換， 產生的數字型號 送到計算機，數字信號傳輸過程穩(wěn)定，不受周圍電磁波的干擾，布魯克公司使用 24 位 A/D轉換，數據精度高，以上措施提高了儀器的信噪比。 模擬檢測器是將模擬信號直接傳遞到計算機或儀器內部的控制 板，再經過 A/D 轉換，傳輸過程容易受到周圍電磁波的干擾，一般使 用的為 16 或 20 位 A/D 轉換，數據精度不高，儀器的靈敏度差。兩種

10、 檢測器的性能在實際應用中的差別非常明顯。背景在檢測中有什么作用？鍍金背景有什么好處？ 8. 背景在檢測中有什么作用？鍍金背景有什么好處？為何要內 置？ 背景就是空白，應該是沒有任何吸收和反射衰減的材料。因為直接測定樣品吸收多少光是無法實現(xiàn)的，用背景先測定全反射（"0" 吸 收）的光譜，測定樣品的反射光譜，用背景的全反射光譜扣除樣品的反射光譜，即得到樣品的吸收光譜。 鍍金材料對紅外反射效率高，幾乎是100%反射率，而且容易清 洗，不容易氧化和污染。內置背景自動測定的優(yōu)勢是保證背景這一影響檢測結果的關鍵部件不受污染，不受到物理損壞。積分球的工作原理是什么？積分球和采樣光斑的大

11、小有何意 9. 積分球的工作原理是什么？積分球和采樣光斑的大小有何意 義？ 積分球是將樣品反射的光全部收集，提高信號的強度；同時對不均勻樣品的反射光具有平均效果，消除基線的漂移。 積分球大， 采樣光斑才能大；積分球大， 對反射光的平均效果好，消除基線漂移效果好。另外，采樣光斑大，采樣量就會大，采樣代表性就會好，測量準確度也相對會更高。10. 為什么說大的積分球和光斑對檢測大顆粒及非均勻樣品更 有利？ 有利？ 大的積分球和光斑測定大顆粒及非均勻樣品效果更好的原因是大積分球平均反射光的效果好，消除由于不均勻顆粒表面的反射造成基線漂移效果好。大光斑可以照射更多的樣品，數量多，采樣的代表性就好，實驗結

12、果的準確度和重復性都好。11.積分球的材料選擇鍍金有何好處？11.積分球的材料選擇鍍金有何好處？ 積分球的材料選擇鍍金有何好處鍍金的積分球反射率高，采集光譜的信號質量好， 穩(wěn)定不易氧化。 我們曾試用鍍鋁材料的積分球， 但是反射率不理想并且長時間使用后 容易被氧化，儀器總不能達到理想狀態(tài)。選擇鍍金材料雖然成本提高 了，但這些問題迎刃而解，在提高儀器整體性能方面價值明顯。 樣品杯選材有何要求？為什么每個樣品杯的光學性能要一致？ 12. 樣品杯選材有何要求？為什么每個樣品杯的光學性能要一致？樣品杯選材使用的光學材料應該是低 OH 石英，即光學性質最好 并且最穩(wěn)定的材料。 如果每個樣品杯的光學性能不一致， 同一個樣品在不同的樣品杯 上的測試結果會不同， 影響數據的真實性。 如果只用一個樣品杯測樣， 效率太低，而且操作會很煩瑣。 儀器狀態(tài)實時監(jiān)控能夠解決哪些可能出現(xiàn)的問題？