水泥廠化驗(yàn)室作業(yè)指導(dǎo)書

1、編 號ZJ012007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006 年12月31日實(shí)施日期2007年1月1日第一章 內(nèi)部抽查作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 適用范圍 為了提高試驗(yàn)準(zhǔn)確性，統(tǒng)一操作方法，培養(yǎng)工作責(zé)任心，制定本作業(yè)指導(dǎo)書，規(guī)定了留樣及抽查辦法，抽查頻次及誤差允許范圍，適用于檢驗(yàn)室所有崗位。第二節(jié) 留樣 一、留樣單的填寫方法 1、控制室 熟料、出磨水泥均分按班留樣，其原始記錄上的順序號完全對應(yīng)。 2、分析室 （1）編號：生（入、熟、水）一××月××日。 （2）填寫：除在留樣袋上填寫編號外，還應(yīng)填寫作樣人、作樣日期、留樣時間。 3、物檢室： （1）留

2、樣袋上的編號與出廠水泥或熟料編號對應(yīng)。 （2）除填寫編號外，還應(yīng)填寫細(xì)度、凝結(jié)時間及安定性檢驗(yàn)人、膠沙成型人、抗折抗壓強(qiáng)度結(jié)果及檢驗(yàn)人、比表面積檢驗(yàn)人、品種、檢驗(yàn)時間、留樣時間。 4、熟料、出磨水泥每次取樣不少于500g，拌均勻。將作樣后剩余部分留于留樣盒內(nèi)。 5、分析室 將分析樣拌均勻，取不少于10g樣品留于留樣袋內(nèi)，保存于干燥器中7天。 6、物檢室 物檢室留樣只留熟料和出廠水泥。 （1）熟料 取樣地點(diǎn)：熟料堆場。 留樣：將制好的樣品，拌均后，分作2份，一份用密封樣桶保存于留樣室，并內(nèi)置外貼留樣單，一份用于檢驗(yàn)。 （2）出廠水泥 將水泥取回后，全部通過0.9mm方孔篩，將樣品拌均勻后，分成3

3、份，一份按GB175-1999規(guī)定封存，另一份用封樣桶密封保存于留樣室，并內(nèi)置外貼留樣單，一份用于檢驗(yàn)。所有用于內(nèi)部抽查用留樣至少保存7天。第三節(jié) 抽查辦法 抽查樣品的選取：隨機(jī)抽取。所有抽查樣品在抽查時都需重新編寫密碼，密碼由化驗(yàn)室主任編寫，密碼編號后不能讓第二人知道?？刂剖覙悠房芍付▽Ｈ瞬欢〞r抽查當(dāng)天樣品。 一、分析室 1、抽查人：由化驗(yàn)室主任安排指定人員抽樣。 2、頻次：每人每月不得低于4次抽查。 二、控制室 1、抽查人：由化驗(yàn)室主任或其指定的專人抽樣，但重新編寫密碼由化驗(yàn)室主任編寫。 2、頻次：每人每月不得低于6次單項(xiàng)抽查。 三、物檢室 1、抽查人：由化驗(yàn)室主任抽查。 2、頻次：每人每

4、月不得低于4次抽查。第四節(jié) 允許誤差 允許誤差范圍試驗(yàn)項(xiàng)目同一試驗(yàn)室不大于（）允許誤差類別水泥密度±0.02g/cm3絕對誤差水泥比表面積±3.0相對誤差水泥細(xì)度篩余5.0%時為±0.5篩余>5.0%時為±1.0相對誤差標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量±3.0凝結(jié)時間初凝±15min,終凝±30min抗折時間±7.0相對誤差抗壓強(qiáng)度±5.0水泥燒失量±0.15MgO<2時為±0.15>2時為±0.20SO3±0.15f-cao<2時為±0.10>

5、;2時為±0.20ZJ022007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年12 月31日實(shí)施日期2007年 1月1日第二章 標(biāo)識和可追溯性作業(yè)指導(dǎo)書 為保證各工序產(chǎn)品質(zhì)量并消除各工序?qū)ο碌拦ば虻牟涣加绊?，保證出廠水泥的可追溯性，特制定公司標(biāo)識和可追溯性管理辦法。第一節(jié) 產(chǎn)品測量狀態(tài) 產(chǎn)品測量狀態(tài)分為：合格、不合格、待檢、待定四種。 合格是指產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到或優(yōu)于國標(biāo)要求； 不合格指產(chǎn)品未達(dá)到國標(biāo)要求； 待檢指未取樣檢驗(yàn)； 待定指檢驗(yàn)結(jié)果未出來或需重新檢驗(yàn)。第二節(jié) 產(chǎn)品測量狀態(tài)標(biāo)識 一、生產(chǎn)現(xiàn)場各原燃材料、輔助材料、半成品由化驗(yàn)室按要求項(xiàng)目進(jìn)行檢驗(yàn)，現(xiàn)場標(biāo)識由化驗(yàn)室負(fù)責(zé)

6、實(shí)施； 二、對成品檢驗(yàn)狀態(tài)的現(xiàn)場標(biāo)識由物檢室負(fù)責(zé)，由化驗(yàn)室主任負(fù)責(zé)判定； 三、化驗(yàn)室負(fù)責(zé)對標(biāo)識用標(biāo)簽、標(biāo)牌、印章等設(shè)計(jì)、制作與保管。第三節(jié) 標(biāo)識方式 一、原材料、輔助材料標(biāo)識 1、進(jìn)廠后按批或堆場以標(biāo)牌方式標(biāo)識； （1）標(biāo)識牌填寫內(nèi)容包括：名稱、堆放地點(diǎn)、產(chǎn)地及數(shù)量、檢驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)狀態(tài)。 二、半成品標(biāo)識 1、標(biāo)識地：熟料堆棚 2、標(biāo)識方法：插牌法 3、標(biāo)識內(nèi)容： （1）產(chǎn)品標(biāo)識：按JC/T853-1999； （2）狀態(tài)標(biāo)識：合格、不合格、待檢、待定。 三、出廠水泥必須建立可追溯性檔案：要求包裝袋標(biāo)識齊全、庫號正確，物理、化學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)達(dá)到或優(yōu)于國家標(biāo)準(zhǔn)，水泥出廠時間、銷往地點(diǎn)及數(shù)量要記錄清楚，每編號

7、水泥發(fā)貨回單交化驗(yàn)室，作為可追溯性依據(jù)。 四、原材料、半成品、成品進(jìn)入下道工序，必須有化驗(yàn)室書面通知，并做好執(zhí)行記錄。 五、各部門負(fù)責(zé)對所屬區(qū)域標(biāo)識的維護(hù)，并將產(chǎn)品按不同標(biāo)識狀態(tài)堆放。 六、所有產(chǎn)品的出入庫要求用標(biāo)識記錄表記錄。編 號ZJ032007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年12月31日實(shí)施日期2007年 1月1日第三章 加熱設(shè)備及器具的使用方法作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要內(nèi)容及適用范圍 此作業(yè)指導(dǎo)書介紹加熱器具的性能，規(guī)定了使用方法及安全注意事項(xiàng)，適用于檢驗(yàn)所需此設(shè)備的任何部門、崗位。第二節(jié) 加熱燈 一、燈的火焰結(jié)構(gòu)及溫度分析 火焰分為三個區(qū)域：a、為未燃燒的酒精蒸氣

8、或燃?xì)馀c空氣的混合區(qū)，溫度低，稱為焰心；b、為不完全燃燒的酒精蒸氣或可燃?xì)狻囟雀?，火焰有還原性，稱還原焰；c、為酒精蒸氣或可燃?xì)?，完全燃燒，溫度高、空氣過量，火焰有氧化性，稱氧化焰。第三節(jié) 電爐 電爐同酒精燈一樣，是化驗(yàn)室中常用的加熱設(shè)備。 電爐的構(gòu)造是簡單的，電爐絲兩頭套上多節(jié)小瓷管后連接到瓷接線柱上與電源線相連接，即成一個普通的圓盤式電爐。 一、電爐的分類 1、電爐按功率大小分為不同的規(guī)格，如220V，約500W、600W、800W、1000W、1500W等等。功率大小主要是根據(jù)電爐絲上阻值不同而定，同樣長短的爐絲，粗的發(fā)熱量大，細(xì)的發(fā)熱量小。例如，電爐上標(biāo)明“220V、800W”字樣，

9、說明這個電壓為220V時它的電功率為800W。 二、使用電爐應(yīng)注意的事項(xiàng) 1、電爐電壓應(yīng)與電爐本身所規(guī)定的電壓相符如110V接在220V電源，爐絲很快燒糊。反之則爐絲燒不紅，發(fā)熱量小，達(dá)不到發(fā)熱要求。 2、加熱的容器若是金屬制口，應(yīng)墊上石棉網(wǎng)，以防止金屬容器接觸電爐絲而發(fā)生短路和觸電事故。 3、耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦類物搟（清除時必須斷電），保持爐絲導(dǎo)電良好。 4、電爐連接使用時間不應(yīng)過長，否則縮短爐絲使用壽命。第四節(jié) 高溫爐 化驗(yàn)室常用的高溫爐有馬弗爐、管式燃燒爐和高頻感應(yīng)加熱爐等等。按其產(chǎn)生熱源的形式不同，可分為電阻絲式、硅碳棒式及高頻感應(yīng)式等。 我廠使用硅碳棒式高

10、溫爐。 一、馬弗爐 熱源由硅碳棒供給的馬弗爐，外殼由角鋼和鋼板焊接成方形體。爐膛由高鋁磚砌成長方型。在爐膛與外殼之間砌以輕質(zhì)粘土磚并充填保溫材料。爐溫的高低隨硅碳棒的電阻的大小而變，最高工作溫度可達(dá)1350。為了控制爐溫，常配有自動控溫的測溫毫伏計(jì)或高頻電子管式的溫度控制器。 1、使用馬弗爐應(yīng)該注意的事項(xiàng) （1）馬弗爐應(yīng)安放在牢固的水泥臺上，控制器應(yīng)盡量遠(yuǎn)離熱源，爐周圍不要存放易燃易爆物品，爐膛內(nèi)不宜放入含有酸、堿性的化學(xué)藥品或強(qiáng)烈的氧化劑，更不許在爐內(nèi)灼燒有爆炸危險的物質(zhì)。 （2）熱電偶要插入爐膛的中部，并防止“偶斷與爐壁接觸。開關(guān)電源前，應(yīng)首先將控制器的控制指針調(diào)至所需溫度，然后再開電源”

11、。 （3）溫度升至規(guī)定溫度后，控制器應(yīng)自動控制并保溫，否則應(yīng)切斷電源進(jìn)行檢查，不得繼續(xù)使用。 （4）爐膛底部應(yīng)墊以耐火板，并保持表面的干凈平整，不要將灼燒或熔融物品直接放在爐膛底部，以防燒粘在一起。 （5）爐內(nèi)進(jìn)行試樣的熔融或灼燒時，必須嚴(yán)格控制操作條件，以防溫度過高而發(fā)生飛濺，腐蝕和粘結(jié)爐膛。 （6）禁止熔融和灼燒沉淀在同一爐內(nèi)進(jìn)行。不得在爐內(nèi)灰化濾紙，容易飛濺的溶劑更不能直接放在高溫下熔融。否則熱電偶端會被飛濺的熔融物沾污。 （7）送入或取出灼燒時，最好切斷電源，防止觸電。取出灼燒物時，不應(yīng)立即打開爐門，以免爐內(nèi)驟然受冷碎裂，一般可先開一條小縫，讓其降溫快些，最后用長柄坩堝鉗取出被灼燒物件

12、。 （8）新?lián)Q的爐膛必須先在低溫?zé)緮?shù)小時，以防爐膛受潮后溫度急劇變化而破裂。 （9）高溫爐在使用時要經(jīng)常檢查，防止控制失靈，造成硅碳棒燒斷等事故。不用時應(yīng)切斷電源，關(guān)好爐門，防止耐火材料受潮侵蝕。晚間無人在時，切勿啟用高溫爐，也不能在高溫下過長時間使用，以免損壞爐膛。 3、馬弗爐的使用方法 （1）使用前應(yīng)確切了解馬弗爐的性能，查明所需電源電壓，配置功率合適的插頭、插座和保險絲，并接好地線避免危險。還應(yīng)了解調(diào)溫控制器的開關(guān)、指針、旋鈕的功能。 （2）第一次使用或長期停用后再次使用時，應(yīng)先進(jìn)行烘爐，烘爐時間：室溫2004h，然后2004h。 （3）打開電源開關(guān)，此時溫度控制器指示燈亮，調(diào)節(jié)高溫控

13、制器旋鈕，使指針指向所需溫度。待爐溫升至所需溫度時，控制器另一指示燈亮，可進(jìn)行樣品的灼燒或熔融。 （4）將灼燒紅熱的坩鍋從爐中取出，先放在石棉板上，使溫度降低后，再放入干燥器中。 （5）高溫爐停止使用后，關(guān)閉電源開關(guān)。第五節(jié) 電熱恒溫箱 電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱或干燥箱，是利用電熱絲隔層加熱使物體干燥的設(shè)備，它適用于比室溫高5300（有的為200）范圍的恒溫烘熔、干燥及熱處理，恒溫靈敏度通常為1。 一、結(jié)構(gòu) 電熱恒溫干燥箱的型號很多。但基本結(jié)構(gòu)相同。 干燥箱的內(nèi)外殼都由鐵板制成，中間夾襯玻璃纖維或石棉等保溫材料，上部裝有溫度計(jì)及排氣孔，左或右側(cè)有進(jìn)風(fēng)孔。它一般都有溫度自動控制器，以控制所需溫度。

14、大體有棒型自動控制器和電子繼電器溫度控制器兩種。有些干燥箱還裝有鼓風(fēng)機(jī)，用來增加干燥器內(nèi)氣氣對流的速度，而且可使箱內(nèi)其它氣體盡快溢出箱外。在干燥箱底部箱底部裝有發(fā)熱電阻鎳鉻絲。此絲一般有兩組。一組是主發(fā)熱體并受溫度控制器的控制；另一組為輔助發(fā)熱體，需要高溫度時才使用。箱內(nèi)有網(wǎng)狀擱板，可將箱內(nèi)間隔為幾層，以便安放被干燥物。 二、使用與維護(hù) 1、干燥箱應(yīng)置于室內(nèi)干燥、平穩(wěn)的地方，防止震動和腐蝕。 2、注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率安裝足夠容量的電源閘刀，選用足夠粗的電源導(dǎo)線，并有良好的接地線。 3、插上溫度計(jì)后將排氣孔關(guān)閉，先進(jìn)行空箱實(shí)驗(yàn)，開啟電源開關(guān)，將溫度調(diào)節(jié)旋鈕按順時針旋至“0”位置時，綠

15、色指示燈亮，表示已接通電源；再將旋鈕按順時針方向從“0”旋至某一位置至紅燈熄滅而綠燈再亮，說明電器工作正常，即可投入使用。 4、烘箱加熱溫度不能超過該烘箱的極限溫度。恒溫后一般不需人工監(jiān)視。但為防止控制器失靈，仍必須有人經(jīng)常照看。不能長時間遠(yuǎn)離。 5、放入藥品時應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過15kg，物品排列不能過密，散熱板上不許放物品，以免影響熱氣向上流動。 6、嚴(yán)禁干燥易燃、易爆、易揮發(fā)以及腐蝕性物品，并禁止在干燥箱內(nèi)燒烤食物。 7、待干燥的器皿外壁不要沾附過多的水，以免將水滴入干燥箱的底板上。 8、當(dāng)需要觀察箱內(nèi)樣品的情況下，可開啟外道箱門，透過玻璃門觀察。但箱門應(yīng)盡量少開，以免影響恒溫，更

16、不要在高溫時開啟箱門，以免玻璃門驟冷而破裂。 9、有鼓風(fēng)機(jī)的干燥箱，在加熱和恒溫過程中，必須將鼓風(fēng)機(jī)啟開，否則影響箱內(nèi)溫度的均勻和損壞加熱元件。 10、應(yīng)保持箱內(nèi)外的清潔，注意愛護(hù)，切勿損壞箱殼內(nèi)外的漆層，以免箱殼受腐蝕。編 號ZJ042007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年 12月31日實(shí)施日期2007年1 月1日第四章 標(biāo)準(zhǔn)容器的校驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 目的 化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)容器（包括滴定管、移液管、容量瓶）的容積是否正確，對分析結(jié)果影響很大，因此必須在使用時經(jīng)過校正。第二節(jié) 適用范圍 本程序適用于化學(xué)分析用的滴定管、移液管、容量瓶的校驗(yàn)。第三節(jié) 職責(zé) 標(biāo)準(zhǔn)容器的校驗(yàn)由

17、分析室組長負(fù)責(zé)。第四節(jié) 工作程序 一、滴定管的校驗(yàn) 1、將滴定管充分洗凈并在活塞上涂凡士林后，注入與室溫相同的蒸餾水，調(diào)整液面至刻度0處，記錄當(dāng)時水的溫度，然后以滴定的速度（每秒34滴）將010ml的一段水（不一定等于10ml但相差也不得超過0.1ml），放在經(jīng)過洗凈、干燥、冷卻至室溫并準(zhǔn)確稱量過的50ml的錐形瓶中，稱其質(zhì)量（準(zhǔn)確到0.0011g）。與空瓶質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。 2、同法依次稱出020ml，030ml，直至0至50ml等刻度同水的質(zhì)量。每次得到的水的質(zhì)量除以實(shí)驗(yàn)溫度時1ml水的質(zhì)量（圖見表1），即得到相當(dāng)于滴定管各刻度間容積的實(shí)際毫升數(shù)。 表1 1040時r值（g/ml）

18、T()RT()RT()RT()R100.99839180.99751260.99593340.99375110.99832190.99735270.99569350.99344120.99823200.99718280.99544360.99312130.99814210.99700290.99518370.99280140.99704220.99680300.99491380.99246150.99793230.99660310.99468390.99212160.99780240.99638320.99434400.99177170.99766250.99617330.99405 注：表中

19、r表示在不同溫度下，以水充滿20時容器為1ml的玻璃器皿于空氣中用黃銅砝碼所稱得的水質(zhì)量（g）。 二、移液管的校準(zhǔn) 與滴定管的校準(zhǔn)方法相同，采用衡量法。 三、容量瓶的校準(zhǔn) 1、容量瓶一般與移液管配套使用，通常采用兩者之間的相對校準(zhǔn)法。 2、洗凈1支25ml移液管（已校準(zhǔn)），再清潔、干燥的250ml容量瓶1只，用移液管準(zhǔn)確移取10次純水，連續(xù)放入容量瓶中。然后觀察容量瓶中水彎月面的最低點(diǎn)是否與標(biāo)線相切，如不相切，則另在容量瓶上做出標(biāo)記。經(jīng)相互校準(zhǔn)后，此容量瓶應(yīng)與校正用的移液管配套使用。編 號ZJ052007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年12 月31日實(shí)施日期2007年1

20、 月1日第五章 分析天平作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要技術(shù)參數(shù) 型號：TQ328A 最大稱量200g，分度值0.1mg第二節(jié) 使用規(guī)則 一、當(dāng)執(zhí)手開關(guān)使用時，必須緩慢均勻地轉(zhuǎn)動啟閉，過快時會使刀刃急觸而損壞，同時由于過劇晃動造成計(jì)量誤差。 二、稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開動天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影屏中出現(xiàn)靜止到10毫克內(nèi)的讀數(shù)為止。 三、在每次稱量時，都應(yīng)將天平關(guān)閉，絕對不能在天平擺動時增減砝碼，或在稱盤中放置稱物。 四、被稱物在10毫克以下者，可由投影屏上讀出10毫克以上數(shù)字。 五、旋轉(zhuǎn)砝碼三檔指數(shù)盤來增減10199.990克環(huán)形砝碼。第三節(jié) 天平的維護(hù)和保管 一、天平室內(nèi)溫度最

21、好保持在20±2，避免陽光曬射及渦流侵襲或單面受冷受熱，框罩內(nèi)應(yīng)放置干燥劑（最好用硅礬）忌用酸性液作干燥劑。 二、所稱之物體應(yīng)放在稱盤中央，并不得超過天平最大稱量。 三、對過于冷熱和含有揮發(fā)性及腐蝕性的物體，不可放入天平內(nèi)衡量。 四、天平使用完畢后，應(yīng)將制動器關(guān)閉和砝碼指數(shù)盤旋至原0位，并將天平用套子罩上。 五、當(dāng)整個天平要搬動時，必須將橫梁、左右稱盤、掛鉤等零件小心拿下，放入盒內(nèi)（包括環(huán)形砝碼），其它零件不能隨意拆下。 六、如天平要在另一氣候環(huán)境使用時，必須根據(jù)上述辦法清理和安裝，然后一定要存放約4小時后才能使用。 七、發(fā)現(xiàn)天平有損壞或不正常時，應(yīng)立即停止使用，送交有關(guān)修理部門，經(jīng)

22、檢定合格后，方能繼續(xù)使用。編 號ZJ062007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年12 月31日實(shí)施日期2007年1 月1日第六章 在用、備用藥品、儀器用具標(biāo)識方法作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要內(nèi)容 根據(jù)程序文件的要求制定本作業(yè)指導(dǎo)書，規(guī)定了在用藥品、儀器、用具標(biāo)識方法及適用于全化驗(yàn)室所有崗位。第二節(jié) 職責(zé) 一、所有化學(xué)分析備用藥品、儀器、用具由分析室指定人員進(jìn)行標(biāo)識。 二、所有物檢備用儀器、設(shè)備由物檢組組長進(jìn)行標(biāo)識。 三、所有在用儀器、藥品、用具由使用人進(jìn)行標(biāo)識屬共同者由各組或各室組長進(jìn)行標(biāo)識。第三節(jié) 所有藥品、儀器、用具在采購進(jìn)廠后的劃分 應(yīng)劃分為三種狀態(tài)： 1、待檢狀態(tài)。

23、2、已檢合格準(zhǔn)用或不合格不準(zhǔn)使用。 3、已檢合格在用。第四節(jié) 備用在用藥品的標(biāo)識方法 備用、在用藥品劃分為固體、液體。按試劑劃分為普試劑、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，是已被確認(rèn)為已檢合格備用狀態(tài)，其標(biāo)識內(nèi)容包括： 一、備用藥品 1、備用藥品包裝（如單瓶）上標(biāo)貼綠色標(biāo)簽注明名稱、檢驗(yàn)日期、準(zhǔn)用。 2、在其歸類存放點(diǎn)掛牌標(biāo)識名稱、產(chǎn)地、等級、采購數(shù)量、檢驗(yàn)狀態(tài)、檢驗(yàn)人、采購日期、判定。 二、在用試劑 在用試劑及藥品應(yīng)在其盛裝容器的明顯處標(biāo)識。 1、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 用綠色標(biāo)簽掛牌標(biāo)識：名稱、試劑種類、濃度、配制人、標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)、配制日期、使用有效期，并按48種表格中：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、標(biāo)定原始記錄的內(nèi)容要求做好記錄。

24、2、普通試劑 用綠色標(biāo)簽標(biāo)貼：名稱、試劑各類、濃度、配制日期、配制人。第五節(jié) 備用、在用儀器、用具標(biāo)識方法 一、備用計(jì)量儀器、用具 計(jì)量儀器、用具分強(qiáng)檢和自檢兩類。 1、強(qiáng)檢儀器、用具標(biāo)識 經(jīng)有檢定資格的部門檢定合格后，用綠色標(biāo)簽在明顯處標(biāo)貼：名稱、器號、檢定日期、判定檢定周期、使用到期。 若未經(jīng)檢驗(yàn)的待用強(qiáng)檢設(shè)備，應(yīng)在明顯處標(biāo)貼黃色標(biāo)簽。注明：采購地點(diǎn)、采購日期、采購人、產(chǎn)地、器號、待檢不準(zhǔn)使用。 2、自檢儀器、用具標(biāo)識 按相關(guān)作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定方法已經(jīng)檢驗(yàn)合格準(zhǔn)用的自檢計(jì)量儀器、用具，應(yīng)在其明顯處用綠色標(biāo)簽標(biāo)貼。 （1）標(biāo)準(zhǔn)滴定管、容量瓶是需要配套使用的器具，其標(biāo)識內(nèi)容應(yīng)為：配套用編號、準(zhǔn)用、

25、校驗(yàn)溫度。 （2）標(biāo)準(zhǔn)滴定管：在用綠色標(biāo)簽標(biāo)明編號、校驗(yàn)溫度、合格準(zhǔn)用。 （3）膠砂攪拌、凈漿攪拌用綠色標(biāo)簽在明顯處標(biāo)貼、合格準(zhǔn)用及檢驗(yàn)日期。 （4）其它：用綠色標(biāo)簽在明顯處標(biāo)貼：合格準(zhǔn)用。 3、在用計(jì)量儀器其它用具標(biāo)識方法及內(nèi)容參照第四節(jié)第一點(diǎn)第1條進(jìn)行。第六節(jié) 所有在用儀器、設(shè)備、試劑經(jīng)使用一段時間（具體周期參看相關(guān)儀器、設(shè)備使用維護(hù)作業(yè)指導(dǎo)書）后，由規(guī)定或有經(jīng)驗(yàn)的人員對其相關(guān)性能（如1/10000分析天平靈敏性、示值變動性、穩(wěn)定性、不等臂性）進(jìn)行校驗(yàn)，并對校驗(yàn)結(jié)果按上述要求標(biāo)識；不合格用紅色標(biāo)簽標(biāo)貼，合格按上述相關(guān)辦法及內(nèi)容標(biāo)識，并做好原始記錄。編 號ZJ072007起 草受控狀態(tài)受 控

26、審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006年 12 月31日實(shí)施日期2007年1月1日第七章 溶液配制與標(biāo)定作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要內(nèi)容及適用范圍 本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了適用于我廠檢驗(yàn)用普通溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法、配制注意事項(xiàng)、所需設(shè)備、用具、藥品，用于配制溶液所需試劑量的計(jì)算方法、標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理及標(biāo)定方法、滴定度的換算，適用于全室檢驗(yàn)崗位。第二節(jié) 所需設(shè)備、用具、藥品及準(zhǔn)備 一、所需設(shè)備、用具、藥品 分析天平、高溫爐、烘箱、量筒、量杯、坩鍋、滴定管、容量瓶、移液管、稱量瓶等。 藥品：配制溶液所需的所有試劑。 二、準(zhǔn)備 參照各作業(yè)指導(dǎo)書的有關(guān)方法作好準(zhǔn)備工作。第三節(jié) 配制注意事項(xiàng) 一、試劑所標(biāo)的濃度和體

27、積，準(zhǔn)確計(jì)算應(yīng)稱量的試劑量。 二、試劑需要干燥時，取比需要量稍多的試劑放到干燥器中冷卻。 三、把經(jīng)過充分洗滌干凈的稱量瓶放在115恒溫箱中加熱干燥30min取出后放在干燥器中冷卻30min，用此稱量瓶準(zhǔn)確稱取試劑。 四、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)專人負(fù)責(zé)，計(jì)算及稱量的數(shù)值都要記在專用的記錄本上備查。 五、把容量瓶中的試劑轉(zhuǎn)移到燒杯時，應(yīng)用蒸餾水多次沖洗稱量瓶，使殘留的試劑完全轉(zhuǎn)入到燒杯中。 六、在燒杯中將試劑溶解后，要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶中，為使試劑溶液不殘留應(yīng)用洗瓶沖洗燒杯內(nèi)壁數(shù)次，并且將這種洗液一并移入容量瓶中。 七、當(dāng)遇到一定要用化學(xué)處理才能溶解或不加熱難于溶解的物質(zhì)時，要在溶解操作完全結(jié)束，溶液

28、冷卻至室溫后再移入容量瓶。 八、將容量瓶置于平坦的試驗(yàn)臺上加水，接近標(biāo)線時應(yīng)特別小心，一滴一滴地加入直至達(dá)到標(biāo)線為止。 九、容量瓶中的溶液必須反復(fù)振蕩混合，使其充分均勻。 十、如果是配制待標(biāo)定的溶液，根據(jù)計(jì)算量稱取后放在燒杯中溶解，直接移入試劑貯瓶中待標(biāo)定。 十一、已配制和標(biāo)定好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，須注意保存。對見光易分解的溶液，應(yīng)貯存于棕色瓶中或放于暗處。貯液瓶必須密封，以免水分蒸發(fā)使溶液濃度改變（最好用蠟密封）。 十二、易分解的溶液，使用前最好作一次檢查。有些溶液每次少配些，隨用隨配。有些溶液要定期檢查濃度，尤其是當(dāng)溫差變動較大時更應(yīng)勤檢查。 十三、所有試劑瓶上都要貼好標(biāo)簽，標(biāo)簽上應(yīng)寫明名稱、濃度

29、、配制日期。 十四、稱取標(biāo)準(zhǔn)試劑時，必須采用差減法稱量。第四節(jié) 配制計(jì)算 一、溶質(zhì)為固體物質(zhì)的用量計(jì)算 設(shè)配制A標(biāo)準(zhǔn)溶液V（ml），需稱取溶質(zhì)A的質(zhì)量為mA(g),其摩爾質(zhì)量為MA(g/mol)，那么A溶液的濃度為： 而 則 二、溶質(zhì)為液體物質(zhì)的用量計(jì)算 此類計(jì)算實(shí)際上是濃溶液的稀釋計(jì)算，稀釋前后溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量總數(shù)不變，則： C濃V濃=C稀V稀 得第五節(jié) 普通試劑的配制 一、普通酸溶液的配制 1、鹽酸（1+1、1+3、1+5）：將1體積的鹽酸同3體積、5體積水混合。 2、硝酸溶液（1+1、1+10、1+20）將1體積的硝酸同1體積、10體積、20體積水混合。 二、普通堿溶液的配制 1

30、、氨水（1+1）：將濃氨水以同體積水稀釋。 2、氫氧化鉀溶液（200g/L）：將200g氫氧化鉀溶于1L水中。 三、普通鹽溶液的配制 1、氟化鉀溶液（150g/L）：將150g氟化鉀（KF.2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀釋至1000ml，貯存于塑料瓶中。 2、氟化鉀溶液（20g/L）：將20g氟化鉀溶于1L水中。 3、KCL溶液（50g/L）：將50gKCL溶于1000ml水中。 4、BaCl2溶液（100g/L）：將100gBaCl2溶于1000ml水中，過濾后使用。 四、指示劑溶液的配制 1、磺基水楊酸鈉溶液（100g/L）：將100g磺基水楊酸鈉溶于1000ml水中。

31、2、PAN指示劑溶液（2g/L）：將0.2gPAN名稱為1-（2-吡啶偶氨）-2萘粉溶于100ml乙醇中。 3、酚酞指示劑溶液（10g/L）：將10g酚酞溶于100ml乙醇中。 4、甲基紅指示劑溶液（2g/L）：將0.2g甲基紅溶于100ml乙醇中。 5、二苯胺磺酸鈉指示劑溶液（2g/L）：將2g二苯胺磺酸鈉溶于100ml水中，加5-6滴硫酸（1+1）。此溶液隨配隨用，以免日久失效。 五、緩沖溶液的配制 1、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）：將42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加入80ml冰乙酸，然后加水稀釋至1L，搖勻（用PH計(jì)或精密PH試紙檢驗(yàn)）。 2、氨-氯化氨緩沖溶液（PH10）：將67

32、.5g氯化氨溶于水中，加入濃度0.90g/ml570ml氨水，然后加水稀釋至1L。 六、萃取劑溶液的配制 1、乙二醇-乙醇溶液（2+1）：1000ml乙二醇與500ml無水乙醇混合，加入0.06g酚酞，搖勻。用0.01mol/L氫氧化鈉無水乙醇溶液滴定溶液中和至微紅色，貯存于干燥的玻璃磨口瓶中，密閉，勿使其吸收空氣中的水汽。臨用時配制。 七、掩蔽劑溶液的配制 1、酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）：將10g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中。 2、三乙醇胺（1+2）：將1體積三乙醇胺2體積水混合，搖勻。 3、無水乙醇：含量不低于99.5（V/V）。第六節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度均以

33、物質(zhì)的量濃度（mol/L）表示。 一、0.15（0.06）mol/NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定。 1、配制：將60（24）g氫氧化鈉溶于10L水中，充分搖勻后貯存于帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶中。 2、標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取約0.8（0.3）g苯二甲酸氫鉀，精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約150ml新煮沸過的已用氫氧化鈉中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色。則，氫氧化鈉的濃度為： 204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol； M苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量g； V滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

34、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.15mol/L）對SiO2的滴定度按下式計(jì)算： TsiO2=CNaOH×15.02 15.02-(1/4SiO2)的摩爾質(zhì)量，g/mol。 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.06mol/L）對SO3的滴定度按下式計(jì)算： TsO3=CNaOH×40.03 40.031/2SO3的摩爾質(zhì)量，g/mol。 二、0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1、配制：稱取約5.6gEDTA置于燒杯中，加約200ml水，加熱溶解，過濾，用水稀釋至1L。 2、標(biāo)定：吸取25.00ml碳酸鈣標(biāo)準(zhǔn)深液于400ml燒杯中，加水稀釋至約200ml，加入適量CMP混合指示劑，再攪拌

35、下加入氫氧化鉀至出現(xiàn)綠色熒光后再過量23ml，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為： M碳酸鈣的質(zhì)量，g； V滴定時消耗EDTA的體積，ml； 1.00091/100碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol。 3、EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對各氧化物滴定度的計(jì)算： （56.08CaO的摩爾質(zhì)量，g/mol） （40.31Mg的摩爾質(zhì)量，g/mol） （79.841/2Fe2O3的摩爾質(zhì)量，g/mol） （50.981/2AL2O3的摩爾質(zhì)量，g/mol） 三、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 1、配制：將3.7g硫酸銅溶于水中，加415滴硫酸（1+1），用水稀釋至1L，搖勻。 2、標(biāo)定：從滴定管

36、緩慢放出1015ml(CEDTA=0.015mol/L)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液于400ml燒杯中，用水稀釋至150ml，加15mlpH4.3的緩沖溶液，加熱至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示劑溶液，以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比為： V1、V2分別為EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積和硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。 四、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（CK2Cr207=0.03mol/L） 稱取預(yù)先在150烘干2小時的重鉻酸外1.4710g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 五、0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將苯甲酸置于硅膠干燥器中干燥24h后

37、，稱取12.3g溶于1L無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內(nèi)。 標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.040.05g氧化鈣（將高純試劑碳酸鈣在9501000下灼燒至恒量），置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml苷油無水乙醇溶液，裝上回流冷凝器，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸，至溶液呈深紅色后取下錐形瓶，立即以0.1mol/l苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現(xiàn)，再取下滴定。如此反復(fù)操作。直至在加熱10min后不再出現(xiàn)微紅色為止。 苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氧化鈣的滴定度為： M氧化鈣的質(zhì)量，g； V消耗0.1mol/l苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的部體

38、積，ml。 每毫克苯用酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml。編 號ZJ082007起 草受控狀態(tài) 受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006 年12 月31日實(shí)施日期2007年1月1日第八章 熟料化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要內(nèi)容 本作業(yè)指導(dǎo)闡述了對水泥熟料作全分析所需的儀器、設(shè)備和試劑及檢驗(yàn)方法。第二節(jié) 檢驗(yàn)項(xiàng)目和儀器、設(shè)備、試劑 一、Loss、SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、SO3。 二、所需儀器、設(shè)備：1/10000分析天平、高溫爐、250ml容量瓶、25ml移液管、50ml滴定管、300ml、400ml燒杯、溫度計(jì)等。 三、NaOH（固體） HCl（1

39、+1） 濃HNO3 HCl（1+5） 濃HCl第三節(jié) 試樣溶液的制備 一、分析步驟： 稱取約0.5g試樣置于銀坩堝中，加入6-7g氫氧化鈉，在650左右的高溫爐中熔融15-20min，取出冷卻，將坩堝放入已盛有100ml沸水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。待熔塊完全浸出后，取出坩堝，用熱鹽酸（1+5）和水洗凈坩堝和蓋，攪拌下一次加入25ml濃鹽酸，加入1ml濃硝酸，加熱至沸，冷卻，轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。以備測定SiO2、Al2O3、CaO、MgO。 二、注意事項(xiàng)： 1、熔樣需在帶有溫度控制器的馬弗爐內(nèi)進(jìn)行，以便控制熔融溫度。 2、熔塊提取后，經(jīng)酸化、煮沸，一般均能

40、獲得澄清溶液，但有時在底部也會出現(xiàn)海綿狀沉淀，或在冷卻、稀釋過程中溶液變渾，這時各成分測定并無影響。 3、溶塊以水浸出后，呈強(qiáng)堿性，因此需及時酸化，以免對玻璃燒杯的侵蝕。第四節(jié) SiO2的測定步驟 吸取50ml試樣溶液劑于300ml塑料杯中，加入10毫升硝酸，冷卻。然后加入10ml150g/L氟化鉀溶液，攪拌，再加固體氯化鉀，攪拌并壓碎不溶顆粒，直至飽和，冷卻并靜置15分鐘。用中速濾紙過濾，塑料杯與沉淀用50g/L氯化鉀溶液洗滌23次，用量不超過25ml為宜。將濾紙連同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mlg/L氯化鉀酒精溶液及1ml 10g/L 酚酞指示劑溶液，用0.15mol/L氫氧化鈉溶

41、液中和未洗盡的酸，仔細(xì)攪動濾紙并隨之擦洗杯壁，直至酚酞變紅（不記讀數(shù)）。然后加入200ml預(yù)先煮沸并中和至微紅的沸水。以0.15mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶劑滴至微紅色（記下讀數(shù)）。 二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算： 第五節(jié) Fe2O3的測定步驟 吸取50ml試樣溶液于300ml燒杯中，加入稀釋至約100ml，用1：1氫氧化銨調(diào)整溶液PH至1.82.0（用精密PH試紙檢驗(yàn)）。將溶液加熱至70，加10滴100g/l磺基本揚(yáng)酸鈉批示劑溶液，以0.025 mol/LEDTA標(biāo)液緩緩地滴定至亮黃色（終點(diǎn)時溶液溫度應(yīng)在60左右）。 三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算： 第六節(jié) Al2O3的測定步驟 在以EDTA滴

42、定鐵后的溶液中加入0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液至過量1015毫升。加入稀釋至約200ml。將溶液加熱至7080后，加入15ml乙酸，乙酸鈉緩沖溶液（PH4.3）煮沸12分鐘。取下稍冷。加56滴2g/LPAN指示劑溶液，以0.025mol/l硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至亮紫色（此時消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為V1）。 三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算： 第七節(jié) CaO的測定步驟 吸取25ml試樣溶液于400ml燒杯中。加5ml 150g/L氟化鉀溶液，攪拌并放置2分鐘以上，然后用水稀釋至200ml加入5ml三乙醇胺（1：2）及適量CMP指示劑，在攪拌下滴加200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后，再

43、過量58ml。（此時溶液的PH應(yīng)大于13），用c=0.025mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至，綠色熒光消失并呈紅色（記下讀數(shù)）。 第八節(jié) MgO的測定步驟： 吸取25ml試樣溶液于400ml燒杯中。用水稀釋至約200ml。加入1ml100g/L酒石酸鉀鈉溶液、5ml三乙醇胺（1：2），攪拌，然后加入25ml氫氧化銨一氯化銨緩沖溶液（PH=10）及適量KB指示劑，用c=0.025mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色（耗量V2為滴定鈣、鎂含量）。 氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算： 第九節(jié) SO3的測定步驟 參照石膏化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)相關(guān)內(nèi)容。編 號ZJ092007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)

44、發(fā)布日期2006年 12月31日實(shí)施日期2007年1月1日第九章 石膏化學(xué)分析作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要內(nèi)容 我廠石膏用做緩凝劑使用于水泥的天然二水石膏。 本作業(yè)指導(dǎo)書闡述了我廠對天然二水石膏內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo)，檢驗(yàn)項(xiàng)目及檢驗(yàn)方法等。第二節(jié) 內(nèi)控質(zhì)量指標(biāo) SO3大于35第三節(jié) 檢驗(yàn)項(xiàng)目 每月1次全分析 本分析含：結(jié)晶水、SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、SO3第四節(jié) 取樣方法及樣品制備 按化學(xué)分析用樣品的采樣、制備及保管方法作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行。第五節(jié) 所需儀器設(shè)備 1/10000分析天平、烘箱、稱量瓶、干燥器、高溫爐、容量瓶、滴定管、移液管等。第六節(jié) 檢驗(yàn)方法 一、附著水的測定 操作步驟：稱取約1g試樣

45、，精確至0.0001g，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于45±3的烘箱內(nèi)烘1h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不應(yīng)蓋得太緊），放入干燥器中冷卻至室溫。將磨口塞緊閉蓋好，稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱內(nèi)，在同樣溫度上烘干30min。如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量直至恒量。試樣中附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 附著水=（m-m1）/m×100 試中：m試料質(zhì)量g； m1烘干后試料質(zhì)量。g 二、結(jié)晶水的測定 操作：稱取1g試樣，精確至0.0001g，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，在230±5的烘箱中加熱1h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取

46、出蓋上磨口塞（但不應(yīng)蓋得太緊）。放入干燥器中冷卻至室溫，將磨石塞緊密蓋好稱量。再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中于同樣溫度下加熱3min，如此反復(fù)加熱、冷卻、稱量，直至恒量。 結(jié)晶水=（m-m1）/m×100附著水份的質(zhì)量百分?jǐn)?shù) 三、酸不溶物的測定 1、試樣溶液的制備 （1）所需試劑：a、HCl（1+5）；b、AgNO3溶液（1g/100ml）。 （2）操作步驟 稱取約0.5g試樣，精確至0.0001g置于250ml燒杯中，用水潤濕后蓋上表皿，從杯口慢慢加入40mlHCl（1+5），待反應(yīng)停后，用水沖洗表皿及杯壁并稀釋至約75ml。加熱煮沸3-4min。用慢速濾紙過濾，以熱水洗滌直至檢驗(yàn)無氯

47、離子為止（用AgNO3溶液檢驗(yàn)）。 將沉淀和濾紙一并移入已灼燒、恒量的瓷坩堝中，灰化，在950-1000的溫度下灼燒20min，取出，放入干燥器中，冷卻至室溫稱量。如此反復(fù)灼燒、冷卻、稱量，直至恒重。 試樣中酸不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 酸不溶物=m1/m×100 試中：m試料質(zhì)量g； m1灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量g。 2、BaSO4重量法測定SO3 （1）所需試劑： a、HCl（1+1）、b、BaCl2溶液（100g/L）；c、AgNO3溶液（10g/L） （2）操作步驟 稱取約0.2g試樣，精確至0.0001g，置于300ml燒杯中，加入30-40ml水使其分散。加10ml鹽酸（1+

48、1），用平頭玻棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至試樣分解完全。將溶液加熱微沸5min，用中速濾紙過濾，用熱水洗滌10-12次。調(diào)整濾液體積至200ml煮沸，在攪拌下滴加15ml氯化鋇溶液（100g/L），繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘，然后移至溫?zé)崽庫o置4h或過夜（此時溶液的體積應(yīng)保持在200ml）。用定量慢速濾紙過濾，并以熱水洗滌至氯根據(jù)反應(yīng)消失為止（用AgNO3溶液檢驗(yàn)）。將沉淀物及濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化后在800的高溫爐內(nèi)灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。如此反復(fù)灼燒，直至恒溫。試樣中SO3的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： 試中：m1灼燒后沉淀的質(zhì)量g； m試料的質(zhì)量g；

49、0.343硫酸鋇對三氧化硫的換算系數(shù)。 2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的測定 參照熟料化學(xué)分析方法作業(yè)指導(dǎo)的相關(guān)內(nèi)容。 3、SiO2的測定 參照石灰石化學(xué)分析方法作業(yè)指導(dǎo)的相關(guān)內(nèi)容，不同的是： （1）試樣量改為0.3g； （2）KOH的量為3g。編 號ZJ102007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批 準(zhǔn)發(fā)布日期2006 年 12 月31日實(shí)施日期2007年 1月1日第十章 蒸餾水器作業(yè)指導(dǎo)書第一節(jié) 主要技術(shù)參數(shù) 設(shè)計(jì)能力5L/h 功率4.5KW 電壓220V 或設(shè)計(jì)能力10L/h 功率7.5KW 電壓380V第二節(jié) 操作與維護(hù) 一、先將放水閥關(guān)閉。 二、開啟水源閥，使自來水從進(jìn)水控制閥進(jìn)入冷凝器，再從回水管注入蒸發(fā)鍋。直至水位上升到玻璃水位表中心處，關(guān)閉水源閥。 三、接通電源，當(dāng)水沸后有蒸餾滴出時重新開啟水源閥，并調(diào)節(jié)至冷卻水溢出有70左右，蒸餾水溫在40左右為好。 四、蒸餾水出口管用光潔的硅橡膠導(dǎo)管，導(dǎo)入潔凈的蒸餾水容器中。 五、每次使用前應(yīng)洗刷內(nèi)部一次，且將存水排盡，更換新鮮水以保證水質(zhì)。 六、蒸餾水器內(nèi)水垢，可用弱酸或弱堿溶液洗刷，清除干凈徹底。 七、蒸餾水按照檢驗(yàn)用蒸餾水品質(zhì)檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書檢驗(yàn)。編 號ZJ112007起 草受控狀態(tài)受 控審 核分發(fā)號批