化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析實(shí)訓(xùn)(一)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書

1、化學(xué)實(shí)驗(yàn)分析實(shí)訓(xùn)（一）指 導(dǎo)書能源與動(dòng)力工程系 應(yīng)用化學(xué)教研室 編沈 陽 工 程 學(xué) 院二零一零年目 錄實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)與基本要求2實(shí)驗(yàn)一 水中酸度的測(cè)定6實(shí)驗(yàn)二 水中堿度的測(cè)定8實(shí)驗(yàn)三 水的總硬度的測(cè)定：高硬度水測(cè)定10實(shí)驗(yàn)四 水的總硬度的測(cè)定：低硬度水測(cè)定12實(shí)驗(yàn)五 水中鈣的測(cè)定14實(shí)驗(yàn)六 水中鐵的測(cè)定16實(shí)驗(yàn)七 水中全固形物測(cè)定18實(shí)驗(yàn)八 水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定20實(shí)驗(yàn)九 實(shí)際水樣水質(zhì)檢查22實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)與基本要求1. 化學(xué)試劑 （1）化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑的種類很多，其分類和分類標(biāo)準(zhǔn)也不盡一致。我國(guó)化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB)、化工部標(biāo)準(zhǔn)(HG)及企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(QB)。試劑按用途可分一

2、般試劑、標(biāo)準(zhǔn)試劑、特殊試劑、高純?cè)噭┑榷喾N；按組成、性質(zhì)、結(jié)構(gòu)又可分無機(jī)試劑、有機(jī)試劑。且新的試劑還在不斷產(chǎn)生，沒有絕對(duì)的分類標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)試劑的純度和雜質(zhì)含量，將試劑分為五個(gè)等級(jí)，并規(guī)定了試劑包裝的標(biāo)簽顏色及應(yīng)用范圍。（2）化學(xué)試劑的取用、存放 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)不同的要求選用不同級(jí)別的試劑。化學(xué)試劑在實(shí)驗(yàn)室分裝時(shí)，一般把固體試劑裝在廣口瓶中，把液體試劑或配制的溶液盛放在細(xì)口瓶或帶有滴管的滴瓶中，把見光易分解的試劑或溶液(如硝酸銀等)盛放在棕色瓶?jī)?nèi)，每一試劑瓶上都貼有標(biāo)簽，上面寫有試劑的名稱、規(guī)格或濃度(溶液)以及日期，在標(biāo)簽外面涂上一層蠟來保護(hù)它。1）固體試劑的取用規(guī)則 用干凈的藥勺取

3、用，用過的藥勺必須洗凈、擦干后才能再使用。 試劑取用后應(yīng)立即蓋緊瓶蓋。 多取出的藥品，不要再倒回原瓶。一般試劑可放在干凈的紙或表面皿上稱量。具有腐蝕性、強(qiáng)氧化性或易潮解的試劑不能在紙上稱量，應(yīng)放在玻璃容器內(nèi)稱量。 有毒藥品要在教師指導(dǎo)下取用。 2）液體試劑的取用規(guī)則 從滴瓶中取用時(shí)，要用滴瓶中的滴管，滴管不要觸及所接收的容器，以免玷污藥品。裝有藥品的滴管不得橫置或滴管口向上斜放，以免液體流人滴管的膠皮帽中。 從細(xì)口瓶中取用試劑時(shí)，用傾注法。將瓶塞取下，反放在桌面上，手握住試劑瓶上貼標(biāo)簽的一面，逐漸傾斜瓶子，讓試劑沿著潔凈的瓶口流人試管或沿著潔凈的玻璃棒注入燒杯中。取出所需量后，將試劑瓶口在容器

4、上靠一下，再逐漸豎起瓶子，以免遺留在瓶口的液體滴流到瓶的外壁。 在試管里進(jìn)行某些不需要準(zhǔn)確體積的實(shí)驗(yàn)時(shí)，可以估算取用量。如用滴管取，1cm3相當(dāng)于多少滴，5cm3液體占一個(gè)試管容量的幾分之幾等。倒人試管里的溶液的量，一般不超過其容積的 1/3。 定量取用時(shí)，用量筒或移液管取。3）特殊化學(xué)試劑(汞、金屬鈉、鉀)的存放 汞：汞易揮發(fā)，在人體內(nèi)會(huì)積累起來，引起慢性中毒。因此，不要讓汞直接暴露在空氣中，汞要存放在厚壁器皿中，保存汞的容器內(nèi)必須加水將汞覆蓋，使其不能揮發(fā)。玻璃瓶裝汞只能至半滿。 金屬鈉、鉀：通常應(yīng)保存在煤油中，放在陰涼處，使用時(shí)先在煤油中切割成小塊，再用鑷子夾取，并用濾紙把煤油吸干，切勿

5、與皮膚接觸，以免燒傷，未用完的金屬碎屑不能亂丟，可加少量酒精，令其緩慢反應(yīng)掉。2. 實(shí)驗(yàn)室安全（1）在進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前必須閱讀實(shí)驗(yàn)室相關(guān)規(guī)定。并嚴(yán)格遵守有關(guān)規(guī)定。（2）了解實(shí)驗(yàn)室的主要設(shè)施及布局，主要儀器設(shè)備以及通風(fēng)實(shí)驗(yàn)柜的位置、開關(guān)和安全使用方法。熟悉實(shí)驗(yàn)室水、電、氣（煤氣）總開關(guān)的地方，了解消防器材（消火栓、滅火器等）、緊急急救箱、緊急淋洗器、洗眼裝置等的位置和正確使用方法以及安全通道。（3）做化學(xué)實(shí)驗(yàn)期間必須穿實(shí)驗(yàn)服（過膝、長(zhǎng)袖），戴防護(hù)鏡或自己的近視眼鏡（包括戴隱形眼鏡者）。長(zhǎng)發(fā)（過衣領(lǐng)）必須扎短或藏于帽內(nèi)，不準(zhǔn)穿拖鞋。（4）嚴(yán)禁將任何灼熱物品直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上；嚴(yán)禁隨意混合化學(xué)藥品。（5）

6、取用化學(xué)試劑必須小心，在使用腐蝕性、有毒、易燃、易爆試劑（特別是有機(jī)試劑）之前，必須仔細(xì)閱讀有關(guān)安全說明。使用移液管取液時(shí)，必須用洗耳球。（6）使用或產(chǎn)生危險(xiǎn)和刺激性氣體、揮發(fā)性有毒化學(xué)品的實(shí)驗(yàn)必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。（7）實(shí)驗(yàn)室所有的藥品不得攜帶出室外。用剩的有毒藥品要還給指導(dǎo)教師。一切廢棄物必須放在指定的廢物收集器內(nèi)。（8）一旦出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)事故，如灼傷、化學(xué)試劑濺撒在皮膚上，應(yīng)即時(shí)用藥處理或立即用冷水沖洗，被污染的衣服要盡快脫掉。（9）實(shí)驗(yàn)室是大學(xué)生進(jìn)行化學(xué)知識(shí)學(xué)習(xí)和科學(xué)研究的場(chǎng)所，必須嚴(yán)肅、認(rèn)真。在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)驗(yàn)不允許嬉鬧、高聲喧華，也不允許帶耳機(jī)邊聽邊做實(shí)驗(yàn)。禁止在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吃食品、喝水、咀

7、嚼口香糖。實(shí)驗(yàn)后，吃飯前，必須洗手。（10）使用玻璃儀器必須小心操作，以免打碎、劃傷自己或他人。（11）實(shí)驗(yàn)后要將實(shí)驗(yàn)儀器清洗干凈，關(guān)好水、電、氣開關(guān)和做好清潔衛(wèi)生。實(shí)驗(yàn)室備有公用手套供學(xué)生使用。（12）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由指導(dǎo)老師簽字，方可離開實(shí)驗(yàn)室。（13）任何有關(guān)實(shí)驗(yàn)安全問題，皆可詢問指導(dǎo)老師。發(fā)生事故，必須立即報(bào)告，即時(shí)處理。3. 溶液及其配制 （1）一般溶液：一般溶液常用以下三種方法配制。 1）直接水溶法：對(duì)一些易溶于水而不易水解的固體試劑，如KNO3，KCl，NaCl等，先算出所需固體試劑的量，用臺(tái)秤或分析天平稱出所需量，放人燒杯中，以少量蒸餾水?dāng)嚢枋蛊淙芙夂?，再稀釋至所需的體積。若試劑

8、溶解時(shí)有放熱現(xiàn)象，或以加熱促使其溶解的，應(yīng)待其冷卻后，再移至試劑瓶或容量瓶，貼上標(biāo)簽備用。 2）介質(zhì)水溶法：對(duì)易水解的固體試劑如FeCl3、SbCl3、BiCl3等，配制其溶液時(shí)，稱取一定量的固體，加入適量的酸(或堿)使之溶解。再以蒸餾水稀釋至所需體積，搖勻后轉(zhuǎn)入試劑瓶。在水中溶解度較小的固體試劑，如固體I2，可選用KI水溶液溶解，搖勻轉(zhuǎn)入試劑瓶。 3）稀釋法： 對(duì)于液態(tài)試劑，如鹽酸、硫酸等，配制其稀溶液時(shí)，用量筒量取所需濃溶液的量，再用適量的蒸餾水稀釋。配制硫酸溶液時(shí)，需特別注意，應(yīng)在不斷攪拌下將濃硫酸緩緩倒入盛水的容器中，切不可顛倒操作順序。易發(fā)生氧化還原反應(yīng)的溶液(如Sn2+、Fe2+溶

9、液)，為防止其在保存期間失效，應(yīng)分別在溶液中放人一些Sn粒和Fe粉。見光容易分解的要注意避光保存，如AgNO3、KMnO4、KI等溶液應(yīng)貯于棕色容器中。（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(reference material，RM)的定義表述為：已確定其一種或幾種特性，用于校準(zhǔn)測(cè)量器具、評(píng)價(jià)測(cè)量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)。目前，中國(guó)的化學(xué)試劑中只有滴定分析基準(zhǔn)試劑和 pH 基準(zhǔn)試劑屬于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。基準(zhǔn)試劑可用于直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或用于標(biāo)定溶液濃度。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類很多，實(shí)驗(yàn)中還會(huì)使用一些非試劑類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如純金屬、藥物、合金等。 （3）標(biāo)準(zhǔn)溶液 標(biāo)準(zhǔn)溶液是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。化學(xué)實(shí)驗(yàn)中

10、常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、儀器分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液和 pH測(cè)量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。其配制方法如下。（4）由基準(zhǔn)試劑或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接配制 用分析天平或電子天平準(zhǔn)確稱取一定量的基準(zhǔn)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，溶于適量的水中，再定量轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度。根據(jù)稱取的質(zhì)量和容量瓶的體積，計(jì)算它的準(zhǔn)確濃度。（5）標(biāo)定法 很多試劑不宜用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，而要用間接的方法，即標(biāo)定法。先配制出近似所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。（6）緩沖溶液 許多化學(xué)反應(yīng)要在一定的 pH值條件下進(jìn)行。緩沖溶液就是一種抵御少量強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和水的稀釋而保持體系 pH基本不變的溶液。實(shí)驗(yàn)一 水中酸度的測(cè)定

11、（6學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解甲基橙酸度和酚酞酸度的意義。（2）學(xué)會(huì)水中酸度的測(cè)定的方法。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理以酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.3的酸度，稱為酚酞酸度，又稱為總算度；以甲基橙作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=4.44.5的酸度，稱為甲基橙酸度。前者包括強(qiáng)酸和弱酸，后者只包括較弱的酸，一般為無機(jī)酸。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品堿式滴定管、錐形瓶、酚酞指示劑（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示劑（0.1%水溶液）、氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）等。4. 基本內(nèi)容（1）水中甲基橙酸度的測(cè)定；（2）水中酚酞酸度的測(cè)定。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）水中甲基橙酸度的測(cè)定取

12、適量水樣（一般1025 mL）置于250 mL錐形瓶，用無CO2水稀釋至100 mL，加2滴甲基橙指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙紅變?yōu)榻埸S為終點(diǎn)，記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V1。（2）水中酚酞酸度的測(cè)定另取適量水樣置于250 mL錐形瓶，用無CO2水稀釋至100 mL，加4滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)闇\紅色為終點(diǎn)，記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量V2。6. 數(shù)據(jù)處理水中甲基橙酸度、酚酞酸度（即總酸度）w1和w2（mmol/L）按下式計(jì)算：w1=（cV1*1000）/Vw2=（cV2*1000）/V式中：c-NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V1甲基橙指示劑時(shí)，消耗N

13、aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2酚酞指示劑時(shí)，消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V水樣體積，mL。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）水樣中含有Fe、Mn、Al等可氧化或易水解離子時(shí)，反應(yīng)速率低，且易生成沉淀，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)時(shí)指示劑褪色，故應(yīng)在加熱后滴定。（2）水樣中游離氯會(huì)使甲基橙指示劑褪色，可在滴定前加入少量0.1 mol/L硫代硫酸鈉溶液加以去除。實(shí)驗(yàn)二 水中堿度的測(cè)定（6學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解酚酞堿度和全堿度的意義。（2）學(xué)會(huì)水中堿度第一法和第二法測(cè)定的方法。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理以酚酞作指示劑，用H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至pH=8.3的酸度（由紅色到無色），稱為酚酞堿度。以甲基橙（或甲基紅-

14、亞甲基藍(lán)）作指示劑，第一法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基橙（第二終點(diǎn)）作指示劑；第二法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基紅-亞甲基藍(lán)（第二終點(diǎn)）作指示劑測(cè)得堿度，稱為全堿度。甲基橙終點(diǎn)為pH=4.44.5；甲基紅-亞甲基藍(lán)終點(diǎn)為pH=5.0。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品酸式滴定管、錐形瓶、移液管、酚酞指示劑（1%乙醇溶液m/V）、甲基橙指示劑（0.1%水溶液）、甲基橙-亞甲基藍(lán)指示劑（0.125 g甲基紅和0.085 g亞甲基藍(lán)研細(xì)混勻溶于100 mL95%乙醇）、H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 mol/L）等。4. 基本內(nèi)容（1）水中堿度的測(cè)定（第一法）；（2）水中堿度的測(cè)定（第二法）。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）第一法

15、1）取100 mL水樣置于250 mL錐形瓶，加23滴酚酞指示劑，此時(shí)若無色，按下一步進(jìn)行。若顯紅色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量a。2）在上述錐形瓶中加2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙黃色為止，記下第二次硫酸消耗體積b（不包括a）。（1）第二法1）取100 mL水樣置于250 mL錐形瓶，加23滴酚酞指示劑，此時(shí)若無色，按下一步進(jìn)行。若顯紅色，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰好無色，記錄硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量a。2）在上述錐形瓶中加2滴甲基橙-亞甲基藍(lán)指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至由綠色變?yōu)樽仙珵橹?，記下第二次硫酸消耗體積b（不包括a）。6. 數(shù)據(jù)處理水中酚酞堿度和全堿度

16、w1和w2（mmol/L）按下式計(jì)算：w1=（cH2SO4*2*a*1000）/Vw2= cH2SO4*2*(a+b)*1000/V式中：a第一終點(diǎn)時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； b第二終點(diǎn)時(shí)消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V水樣體積，mL。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）如不特殊說明，通常所說堿度指全堿度AT。實(shí)驗(yàn)三 水的總硬度的測(cè)定：高硬度水測(cè)定（8學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水的總硬度及暫硬和永硬的意義。（2）學(xué)會(huì)水的總硬度的測(cè)定：高硬度水測(cè)定的方法。（3）了解高硬度水測(cè)定的適用范圍。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理在pH值10.0±0.1的條件下，以鉻黑T作指示劑，用EDTA滴定鈣、鎂離子，溶

17、液由紫色變?yōu)榱了{(lán)為終點(diǎn)，根據(jù)EDTA用量，即可計(jì)算出總硬度。本法適用于硬度為0.15 mmol/L水樣測(cè)定。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品酸式滴定管、錐形瓶、NaOH溶液（5% m/m）、鹽酸溶液（1:4）、氨-氯化銨緩沖溶液（PH10，67.5 g氯化銨和570 mL濃氨水稀釋至1000 mL）、鉻黑T指示劑（0.5%：稱取0.5克鉻黑T，加20毫升三乙醇胺，加乙醇稀釋至100ml。也可配成鉻黑T：NaCl=1：100的固體指示劑。蓋緊瓶塞可長(zhǎng)期使用。）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01mol/L）。4. 基本內(nèi)容（1）水的總硬度的測(cè)定；（2）空白實(shí)驗(yàn)。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）取100 mL水樣于250 m

18、L錐形瓶（如水渾先過濾）。（2）加5 mL氨-氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑，用EDTA滴至酒紅色變?yōu)樗{(lán)色（近終點(diǎn)應(yīng)緩慢滴定）。（3）另取100 mL二級(jí)純水，按（2）測(cè)定空白值。6. 數(shù)據(jù)處理水樣總硬度w（mmol/L）按下式計(jì)算：w=（V1-V2）*T*1000/V式中：V1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； TEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鈣硬度的滴定濃度，mol/L； V水樣體積，mL。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）水中Fe、Al、Cu、Mn等對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前加2 mL L-半胱氨酸鹽溶液（1% V/V）和2 mL（1:4）三乙醇胺

19、溶液聯(lián)合掩蔽。實(shí)驗(yàn)四 水的總硬度的測(cè)定：低硬度水測(cè)定（8學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）學(xué)會(huì)水的總硬度的測(cè)定：低硬度水測(cè)定的方法。（2）了解低硬度水測(cè)定的適用范圍。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理在pH為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻藍(lán)K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出硬度值。本法適用于硬度為0100 mol/L水樣測(cè)定。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品（1）EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(500 mol/L)；（2）硼砂緩沖溶液：稱取40g硼砂(Na2B4O7·10H2O)，加10 g氫氧化鈉，溶于除鹽水中，并稀釋至1 L;（3）0.5

20、%的鉻藍(lán)指示劑：稱取0.5 g鉻藍(lán)K與4.5 g鹽酸羥胺，在研缽中研勻，加10 ml硼砂緩沖溶液，溶于40 ml除鹽水中，用95%乙醇稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。使用期不應(yīng)超過一個(gè)月。4. 基本內(nèi)容（1）水的總硬度的測(cè)定；（2）空白實(shí)驗(yàn)。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）取100 ml水樣，注入250 ml錐形瓶中。（2）加1ml硼砂緩沖溶液，加23滴0.5%酸性鉻藍(lán)K指示劑。（3）在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，溶液由紅轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部過程在5 min內(nèi)完成，溫度不低于15 。（4）另取100ml除鹽水，按（2）、（3）操作步驟測(cè)定空白值。6. 數(shù)據(jù)處理w(mol/L )=c*(V1

21、-V2)/V式中：V1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； V2滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml； cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V水樣體積，ml。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）水中Fe、Al、Cu、Mn等對(duì)測(cè)定有干擾，可在加指示劑前加2 mL L-半胱氨酸鹽溶液（1% V/V）和2 mL（1:4）三乙醇胺溶液聯(lián)合掩蔽。實(shí)驗(yàn)五 水中鈣的測(cè)定（6學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中鈣的測(cè)定的目的、意義；（2）學(xué)會(huì)水中鈣的測(cè)定的方法。（3）了解水中鈣的測(cè)定的適用范圍。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理以三乙醇胺掩蔽水中Fe、Al、Ti、Mn等離子的干擾。在pH12的條件下，用鈣黃綠素-酚酞作指示

22、劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積，即可算出鈣含量。本法適用于鈣含量為10200 mg/L水樣測(cè)定。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品KOH溶液（20%）、三乙醇胺溶液（1:2）、鈣黃綠素-酚酞指示劑（0.2 g鈣黃綠素、0.07 g酚酞和20 g 110 oC干燥過的KCl研細(xì)混勻）、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 molL）、鹽酸溶液（1:1）等。4. 基本內(nèi)容（1）水中鈣的測(cè)定；（2）空白實(shí)驗(yàn)。5. 實(shí)驗(yàn)步驟取50 mL水樣，注入250 mL錐形瓶中。加3滴鹽酸溶液（1:1），加熱微沸0.5 min，加水50 mL，加23 mL三乙醇胺溶液和20%

23、KOH溶液，再加30 mg鈣黃綠素-酚酞指示劑，EDTA滴定至黃綠色（黑色背景下）熒光消失，溶液顯紅色，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。6. 數(shù)據(jù)處理水中鈣離子含量w（mg/L）按下式計(jì)算：w=M*（V1-V0）*40.08*1000/V式中：V1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V0滴定空白消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； MEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V水樣體積，mL； 40.08鈣離子的摩爾質(zhì)量，g/moL。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）當(dāng)鈣含量超過200 mg/L，應(yīng)適當(dāng)稀釋后測(cè)定。（2）本方法也可用鈣黃綠素-百里酚酞指示劑，滴定至黃綠色熒光消失為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)六 水中鐵的測(cè)定（8學(xué)時(shí)）1.

24、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中鐵的測(cè)定的目的、意義；（2）學(xué)會(huì)水中鐵的測(cè)定（EDTA絡(luò)合滴定法）的方法。（3）了解水中鐵的測(cè)定的適用范圍。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理加酸使水樣中鐵全部溶解，并將亞鐵氧化為高鐵，用氨水調(diào)pH2，用磺基水楊酸作指示劑，用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定水樣中的鐵。本法適用于鐵含量為520 mg/L水樣測(cè)定。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品硝酸、硫酸、鹽酸、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mol/L）、氨水（1:4）、磺基水楊酸（5% m/V）、六次甲基四胺（30% m/V）、精密pH試紙等。4. 基本內(nèi)容（1）水樣預(yù)處理；（2）水中鐵的測(cè)定。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）水樣預(yù)處理1）如水樣清澈，且不含有機(jī)物或絡(luò)

25、合劑，可取適量水樣于錐形瓶，加水至100 mL，加硝酸5 mL，加熱煮沸至溶液尚余70 mL，使Fe2+全部氧化成Fe3+，冷卻加水至100 mL。2）如水樣渾濁或含有機(jī)物或沉淀，可取適量水樣于錐形瓶，加硫酸3 mL，加硝酸5 mL，徐徐加熱消解至冒SO3白煙。試液呈透明狀，否則再加適量硝酸繼續(xù)消解至透明。冷卻加水至100 mL。（2）往上述預(yù)處理過的水樣滴加氨水溶液（1:1）調(diào)節(jié)pH至2，用精密pH試紙檢驗(yàn)。（3）將上述水樣加熱至60 oC，加磺基水楊酸（5% m/V）2 mL，搖勻，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至深棕色變淺，放慢滴定速度，至紫色消失顯淡黃色為終點(diǎn)。6. 數(shù)據(jù)處理水中鐵含量w（mg

26、/L）按下式計(jì)算：w=（V1*c*55.847*1000）/V式中：V1滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； cEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V水樣體積，mL； 55.847鐵的摩爾質(zhì)量，g/moL。7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）pH值以控制在1.52。（2）本方法適用于含鐵量較高水樣沉淀。電廠給水、爐水、蒸汽和凝結(jié)水中鐵含量一般均低于20 g/L，宜采用鄰菲羅啉法測(cè)定；對(duì)于中等含鐵量水樣，可采用磺基水楊酸光度法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)七 水中全固形物測(cè)定（6學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中全固形物測(cè)定的目的、意義；（2）學(xué)會(huì)水中全固形物測(cè)定的方法。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理將混合均勻的水樣在稱至恒重的蒸發(fā)

27、皿中于蒸氣浴或水浴上蒸干，置于（105110 oC）干燥箱中干燥至恒重，增加的量即為總殘?jiān)?，也就是全固形物?. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品蒸發(fā)皿（=90 mm）、蒸氣浴、干燥器等。4. 基本內(nèi)容（1）蒸發(fā)皿干燥恒重；（2）水中全固形物測(cè)定。5. 實(shí)驗(yàn)步驟（1）將蒸發(fā)皿洗凈置于（105110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷卻后稱重，如此反復(fù)操作，每次干燥0.5 h，直至恒重（兩次稱重不超過0.0005 g）。（2）取均勻水樣（如50或100 mL，使殘?jiān)笥?5 mg）于上述蒸發(fā)皿，蒸氣浴蒸干，移入（105110 oC）干燥箱干燥1 h，取出冷卻后稱重，如此反復(fù)操作，直至恒重。6. 數(shù)據(jù)處理水中全固形

28、物w（mg/L）按下式計(jì)算：w=（A-B）*1000*1000/V式中：A全固形物+蒸發(fā)皿，g； B蒸發(fā)皿，g； V水樣體積，mL；7. 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)（1）蒸氣浴時(shí)，水浴面不可接觸皿底。實(shí)驗(yàn)八 水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定（8學(xué)時(shí)）1. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）了解水中化學(xué)耗氧量（COD）的測(cè)定（高錳酸鉀法）的目的、意義；（2）學(xué)會(huì)水中化學(xué)耗氧量的測(cè)定（高錳酸鉀法）的方法；（3）對(duì)水中化學(xué)耗氧量與水體污染的關(guān)系有所了解。2. 實(shí)驗(yàn)基本原理化學(xué)耗氧量（COD）是量度水體受還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）污染程度的綜合性指標(biāo)。它是指水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，換算成氧的含量(以mg·L

29、-1計(jì))。測(cè)定時(shí)，在水樣中加入H2S04及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱，使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴Na2C204的過量部分。由于C1-對(duì)此法有干擾，因而本法僅適合于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測(cè)定，含C1-較高的工業(yè)廢水則應(yīng)采用K2Cr207法測(cè)定。方法的反應(yīng)式為：4MnO4- + 5C + 12H+ = 4Mn2+ + 5CO2 + 6H2O2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及藥品（1）KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液0.02、0.002 mol/L；（2）Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液0.005 mol/L（將Na2C204于100105 干燥