分離化學(xué)復(fù)習(xí)資料

1、分離分析化學(xué)復(fù)習(xí)資料第一章 緒論1、掌握以下概念：分離，富集，濃縮，純化，直接分離法，間接分離法。分離是利用混合物中各組分在物理性或化學(xué)性質(zhì)上的差異，通過適當(dāng)?shù)难b置或方法，使各組分分配至不同的空間區(qū)域或在不同的時(shí)間依次分配至同一空間區(qū)域的過程。富集是指在分離過程中使目標(biāo)化合物在某空間區(qū)域的濃度增加。濃縮是指將溶液中的一部分溶劑蒸發(fā)掉，使溶劑中存在的所有溶質(zhì)的濃度都同等程度提高的過程。純化是通過分離操作使目標(biāo)產(chǎn)物純度提高的過程，是進(jìn)一步從目標(biāo)產(chǎn)物中除去雜質(zhì)的分離操作。直接分離法是將待測組分轉(zhuǎn)入新相，而將干擾組分留在原水相中。間接分離法是將干擾組分轉(zhuǎn)入新相，而將待測組分留在原水相中。2、分離分為哪

2、兩種形式？富集與濃縮有什么區(qū)別？分離分為將性質(zhì)相近的一類組分從復(fù)雜的混合物體系中分離出來；將某種化合物乙醇物質(zhì)的形式從混合物中分離出來。富集與濃縮均是分離過程，富集是將欲測量的組分集中到一較小體積的溶液中，從而提高其檢測靈敏度。濃縮是溶劑與溶質(zhì)的相互分離，不同溶質(zhì)相互并不分離；而富集則涉及目標(biāo)溶質(zhì)與其他溶質(zhì)的部分分離，不過，富集往往伴隨濃縮。3、 分離在分析化學(xué)中有哪些作用？直接分離法有何優(yōu)點(diǎn)？作用：（1）將被測組分從復(fù)雜體系中分離出來后測定（2）把對測定有干擾的組分分離出來（3）將性質(zhì)相近的組分相互分開（4）把微量或痕量的待測組分通過分離達(dá)到富集的目的。直接分離法的優(yōu)點(diǎn)：具有富集效果，提高方

3、法的靈敏度，而間接分離法易造成被測組分的損失，降低分析方法的準(zhǔn)確度。4、定量分析對分離方法有何要求？根據(jù)被測組分的含量不同，對回收率有什么要求？定量分析對分離方法的要求：（1）待測組分A在分離過程中的損失要小，即回收完全（2）干擾組分B的殘留量小。根據(jù)被測組分的含量不同，對回收率R的要求不同：常量組分（含量>1%）：R99% ；微量組分（含量>0.1%）：R95% ；痕量組分（含量>0.01%）：R90%第2章 色譜分離法1、掌握以下概念：色譜分離法，固定相，流動相，分配系數(shù)。色譜分離法：是一種多級分離技術(shù)，基于被分離物質(zhì)分子在兩相（一為固定相，一為流動相）中分配系數(shù)的微小差

4、別而進(jìn)行分離的方法。固定相：在色譜法中，將裝填在玻璃或金屬管內(nèi)固定不動的物質(zhì)。分為：固體吸附劑、固體液（浸漬在擔(dān)體上）、離子交換樹脂等。流動相：攜帶樣品流過整個(gè)系統(tǒng)的液體或氣體或超臨界流體。分配系數(shù)（K）：是指在一定溫度和壓力下，組分在固定相和流動相之間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度之比值，即K=組分在固定相中的濃度組分在流動相中的濃度?；旌衔镏懈鹘M分K相差越大，各組分越容易彼此分離。2、固定相分為哪三種？色譜分離法的共同特點(diǎn)是什么？固定相分為固體吸附劑、固體液（浸漬在擔(dān)體上）、離子交換樹脂。色譜分離法的共同特點(diǎn)：色譜分離體系都有兩相 色譜過程中，流動相對固定相做連續(xù)的相對運(yùn)動，流動相浸透固定相 被分離

5、樣品各組分在兩相具有不同作用力，從而因分配系數(shù)不同，得以分離。3、什么是薄層色譜分離法？按照固定相的種類不同，薄層色譜分為哪三類？薄層色譜分離法：是以涂布于具有光潔表面的玻璃板、滌綸片或金屬片等載體上的基質(zhì)為固定相，以液體為流動相，流動相借毛細(xì)作用從固定相點(diǎn)樣的一端展開到另一端，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相色譜技術(shù)。按照固定相的種類不同，薄層色譜分為：吸附薄層色譜、分配薄層色譜、離子交換薄層色譜。4、如何計(jì)算R f和R r、R？R f與分配系數(shù)（k）有何關(guān)系？R為多大時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)基線分離？（1）比移值Rf=Vm(Vm+KVs) Vm:薄層板上固定相的體積Vs：薄層板上流動相（即展開劑）的

6、體積（2）相對比移值Rr=Rf(s) Rf(r)=lslrRf(s) 和Rf(r)分別為組分s和參比物質(zhì)r在同一展開條件下所測得的Rf值；ls和lr分別是原點(diǎn)至組分s和參比物質(zhì)r的斑點(diǎn)中心的距離。（3）分離度R=2d（W1+W2） d：兩斑點(diǎn)中心間的距離 W1 、W2 ：兩斑點(diǎn)的平均寬度R f與分配系數(shù)（k）的關(guān)系：在一定的實(shí)驗(yàn)條件下，即Vm 和Vs固定，R f與K成反比。R15時(shí)，相鄰兩斑點(diǎn)可達(dá)到基線分離。5、薄層色譜分離法對固定相有何要求？常用的固定相有哪四種？掌握Al2O3和硅膠的活性級別和吸附能力的關(guān)系。薄層色譜一般選擇哪種級別的Al2O3？要求：具有較大的表面積和一定的吸附能力 對不

7、同的組分有不同的吸附量 在所用的溶劑和展開劑中不溶解 與試樣中各組分，溶劑及展開劑不起化學(xué)反應(yīng) 顆粒均勻，細(xì)度一定，使用過程中不會碎裂。常用的固定相：硅膠 氧化鋁 聚酰胺 纖維素氧化鋁活性按其吸附能力強(qiáng)弱分為五級，用-表示，活性級別越大，吸附能力越小，其活性與含水量有關(guān)，含水量越大，活性越低。一般薄層色譜用的活性為級。6、什么是活化、脫活？Al2O3、硅膠的活化溫度分別不能高于多少度？硅膠的活性中心是什么基團(tuán)？活化：加熱驅(qū)除水分，增強(qiáng)吸附劑的吸附能力的過程。脫活：向吸附劑加入水分，使吸附劑的吸附能力降低的過程。氧化鋁薄層的活化溫度不能高于600，硅膠薄層的活化溫度不能高于200。硅膠的活性中心

8、是硅羥基（或稱為硅醇基團(tuán)） Si-OH 。7、展開劑的洗脫實(shí)質(zhì)是什么？掌握石油醚，CCl4，甲苯，氯仿，丙酮，水的極性順序。掌握以下幾種有機(jī)物的極性順序：烷烴，硝基化合物，酮，胺，羧酸，酚展開劑的洗脫實(shí)質(zhì)是：展開劑分子與欲分離組分競爭占據(jù)表面吸附中心的過程。展開劑的極性：石油醚CCl4甲苯氯仿丙酮水極性：烷烴硝基化合物酮胺酚羧酸8、試解釋三角形如何選擇固定相和展開劑？掌握薄層色譜裝置及操作流程圖（見課件P6-7）9、薄層色譜掃描儀由哪幾個(gè)部件構(gòu)成？了解薄層色譜操作中應(yīng)注意的問題？薄層色譜掃描儀由光源、單色器、樣品臺、檢測器和記錄器構(gòu)成。薄層色譜操作中應(yīng)注意的問題：課件P1010、什么是凝膠滲透

9、色譜分離法？其有哪些特點(diǎn)？試用空間排斥理論解釋凝膠滲透色譜的分離原理。凝膠滲透色譜分離法（GPC）是以裝填于玻璃或不銹鋼柱的化學(xué)惰性的多孔固體凝膠物質(zhì)為固定相，以液體為流動相，利用大小不同的分子在多孔固定相中滲透能力的差異，從而使物質(zhì)得以分離的一種液相分配色譜技術(shù)。特點(diǎn)：該分離方法不依賴于流動相、固定相和溶質(zhì)三者之間的作用力，從而對組成和性質(zhì)十分相識但分子量不同的物質(zhì)可以達(dá)到有效的分離 流動相的選擇性比較簡單，一般用單一的溶劑即可達(dá)到分離測定的目的 色譜柱沒有超載問題，能接受的試樣容量比其他液相色譜大10倍左右 操作簡單，回收率較高，重復(fù)性好 應(yīng)用較廣，不僅可以分離相對分子質(zhì)量從幾百萬到100

10、范圍中的分子，而且可以分離測定高聚物的分子量和分子量的分布?？臻g排斥理論：假設(shè)在分離過程中，凝膠的孔洞內(nèi)外處于擴(kuò)散平衡狀態(tài)，則當(dāng)被分析的樣品稀溶液被流動相帶入到色譜柱后，分子能否進(jìn)入凝膠（即固定相），取決于樣品中分子的大小和凝膠微孔孔徑的分布P11-1211、掌握排阻極限和滲透極限的概念和意義排阻極限：是指不能進(jìn)入凝膠顆?？昭▋?nèi)部的最小分子的分子量。 意義：排阻極限代表一種凝膠能有效分離的最大分子量，大于這種凝膠的排阻極限的分子用這種凝膠不能得到分離。滲透極限：是指能自由進(jìn)入凝膠顆粒孔穴內(nèi)部的最大分子的分子量。意義：滲透極限代表一種凝膠能有效分離的最小分子量，小于這種凝膠的滲透極限的分子用這種

11、凝膠不能得到分離。12、如何選擇凝膠色譜的填料和流動相（1）凝膠填料的選擇：填料規(guī)格主要根據(jù)目標(biāo)物和與分離的雜質(zhì)分子大小來決定，即要求凝膠的孔徑和孔徑的分布與試樣分子量大小和分子量分布相匹配。（2）流動相的選擇：能溶解樣品并對凝膠有一定的膨脹力 與凝膠有某些相似性質(zhì)，能浸潤凝膠，防止凝膠的吸附作用 要與檢測器匹配 熔點(diǎn)在室溫以下，沸點(diǎn)高于實(shí)驗(yàn)溫度，且粘度小 低毒、易純化、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。13、凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由幾部分組成？最常用的檢測器是哪兩件？了解凈化系統(tǒng)各部分的功能，掌握凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)示意圖。P13凝膠滲透色譜凈化系統(tǒng)由溶劑儲存器：用來存儲凝膠滲透色譜的流動相高壓輸液泵：用于將流動

12、相在高壓下連續(xù)不斷地送入色譜柱系統(tǒng)，使樣品在色譜柱中完成分離過程。進(jìn)樣裝置：是將待分析樣品引入色譜柱色譜柱：是凝膠滲透色譜精華系統(tǒng)的心臟，是實(shí)現(xiàn)分離作用的關(guān)鍵和最重要的部件柱前過濾器：以防止流動相和樣品溶液中微粒雜質(zhì)堵塞連接管道和污染色譜柱檢測器：樣品收集裝置：計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。最常用的檢測器：紫外檢測器（UV）、示差折光檢測器（RI）第4章 萃取1、什么是固相萃??？其分離模式分為哪三種？每種模式的固體吸附劑、洗脫劑是什么物質(zhì)？主要用于什么樣品的分離？固相萃?。菏抢帽惠腿∥镔|(zhì)在液-固兩相間的分配作用進(jìn)行的樣品前處理技術(shù)，即利用固體吸附劑將目標(biāo)化合物吸附，使之與樣品的基本及干擾化合

13、物分離然后用洗脫劑洗脫，從而達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的技術(shù)。分離模式分為正相固相萃?。汗腆w吸附劑（強(qiáng)極性的吸附劑：硅藻土、硅膠、氧化鋁等，硅膠最廣泛） 洗脫劑（中等極性到非極性溶劑） 用于水溶液等樣品中有機(jī)提取物的去雜凈化。反相固相萃?。汗腆w吸附劑（非極性或弱極性吸附劑：C18、C8等非極性烷烴類化學(xué)鍵合吸附劑） 洗脫劑（極性或中等極性溶劑） 用于極性樣品溶液（如水樣）中萃取非極性或弱極性分析物。離子交換固相萃?。汗腆w吸附劑（帶電荷的離子交換樹脂：陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂） 洗脫劑（強(qiáng)極性或中等極性溶劑） 用于萃取分離帶有電荷的分析物。2、固相萃取的操作步驟分為哪四部？每一步的目的、

14、方法是怎樣的？固相萃取柱的預(yù)處理。目的：濕潤固相萃取柱，活化填料，以使固相表面易于和被分析物發(fā)生分子間相互作用，同時(shí)可以除去填料中可能存在的雜質(zhì)。方法：用一定量的溶劑沖洗萃取柱（正相用樣品所在的有機(jī)溶劑：反相一般用甲醇，也可用乙醇；離子交換的用去離子水或低濃度的離子緩沖溶液為溶劑）上樣：將樣品倒入活化后的固相萃取柱，然后利用加壓、抽真空或離心的方法使液體樣品以適當(dāng)流速通過填料，此時(shí)，樣品中的目標(biāo)萃取物被吸附在填料上。洗去雜質(zhì)：目的：除去吸附在固相萃取柱上的少量基體干擾組分，同時(shí)又不能導(dǎo)致目標(biāo)萃取物流失。方法：用一定量的溶劑沖洗萃取柱。一般選擇中等強(qiáng)度的混合溶液。洗脫和收集分析物：目的：洗脫分析

15、物，同時(shí)使比分析物吸附更強(qiáng)的雜質(zhì)留在固相萃取柱上。方法：選擇強(qiáng)度合適的洗脫溶劑沖洗萃取柱，并收集洗脫液，揮干溶劑以備后用或直接進(jìn)行在線分析。3、固相萃取的基本裝置有哪兩部分組成?畫出固相萃取小柱的簡易示意圖.固相萃取過濾裝置實(shí)現(xiàn)方式主要有哪兩種？P2固相萃取的基本裝置有固相萃取柱和固相萃取過濾裝置。固相萃取過濾裝置實(shí)現(xiàn)方式主要有柱前加壓和柱后負(fù)壓抽吸。4、能指出固相萃取圓盤裝置圖各部件的名稱。與固相萃取小柱相比，固相萃取圓盤裝置有何優(yōu)點(diǎn)?P3優(yōu)點(diǎn)：提高了萃取效率，增大了回收率（由于填料緊密地嵌在盤片中，避免了固相萃取柱在萃取過程中液流通過較大顆粒填料時(shí)引起溝流現(xiàn)象） 不易堵塞，可采用很高的流量

16、，縮短樣品前處理時(shí)間（對于等量的填料，固相萃取盤的截面積是固相萃取柱的10倍，反壓降低） 減少了因篩板可能引起的污染（圓盤固相萃取裝置沒有篩板）5、什么是固相微萃取?其優(yōu)點(diǎn)是什么?其分離模式分為哪三種?固相微萃?。菏抢帽惠腿∥镔|(zhì)在液-固或氣-固兩相間的分配作用進(jìn)行的樣品前處理技術(shù)，即利用高分子固相涂層對目標(biāo)化合物萃取和與富集的非溶劑型樣品分離技術(shù)。優(yōu)點(diǎn)：在一個(gè)簡單過程同時(shí)完成了取樣、萃取和富集，不需要有機(jī)溶劑。分離模式：直接固相微萃取 頂空固相微萃取 隔膜保護(hù)固相萃取6、固相微萃取裝置有哪兩部分組成?新型萃取頭有哪兩種?目前所有的萃取頭主要是哪一種?固相微萃取裝置由手柄和萃取頭兩部分組成。新

17、型萃取頭：中空毛細(xì)管萃取頭 吸附攪拌棒目前所有的萃取頭主要是纖維針，即在石英纖維上均勻涂上一定厚度的具有吸附能力的高分子固定相。7、固相微萃取的操作步驟分為哪兩個(gè)過程?并了解這兩個(gè)過程。SPME主要與什么測定技術(shù)聯(lián)用?固相微萃取的操作步驟分為萃取過程：將萃取器針頭插入樣品瓶內(nèi)，壓下活塞，使具有吸附涂層的萃取纖維暴露在樣品中進(jìn)行萃取。經(jīng)過一段時(shí)間后，拉起活塞，使萃取纖維縮回到起保護(hù)作用的不銹鋼針頭中，然后拔出針頭完成萃取過程。解吸過程：分為熱解吸和溶劑解吸。將以完成萃取過程的萃取器針頭插入分析儀器的進(jìn)樣口，當(dāng)待測物解吸后，進(jìn)行分離和定量檢測。 SPME主要與氣相色譜（GC）、高效液相色譜（HPL

18、C）測定技術(shù)聯(lián)用。8、使用固相微萃取涂層時(shí)應(yīng)注意哪些問題?SPME主要用于什么物質(zhì)的分離?各涂層必須在低于相應(yīng)最高使用溫度下使用，以防止涂層受熱分解、脫落。涂層不能直接插入到純有機(jī)相或高鹽度溶液中，以免涂層溶解、發(fā)生剝裂。涂層纖維比較脆弱易裂，伸出和縮回該涂層時(shí)，必須小心操作，以免折斷。對與GC和HPLC分別聯(lián)用的各種纖維涂層，不能混淆使用。與GC聯(lián)用時(shí)，必須注意更換GC進(jìn)樣上的專用SPME隔墊。SPME主要用于分析揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機(jī)物，其中典型的有BTEXs（苯系物）、PAHs（多環(huán)芳烴）、氯代烴等多種化合物。樣品基質(zhì)包括氣體、液體和固體等多種形態(tài)。9、什么是超臨界流體?目前，應(yīng)用最廣泛的

19、超臨界流體是什么物質(zhì)?為什么?超臨界流體：某一物質(zhì)處于它的臨界溫度和臨界壓力以上時(shí)，該物質(zhì)的性質(zhì)就介于氣體和液體之間，既有與液體相仿的高密度，具有較大的溶解力，又有與氣體相近的粘度小、滲透力強(qiáng)等特點(diǎn)。目前，應(yīng)用最廣泛的超臨界流體是CO2。因?yàn)樗呐R界溫度31，可使萃取在接近室溫下完成，且臨界壓力7.3Mpa，比較適中，特別適合熱敏感性和化學(xué)不穩(wěn)定物質(zhì)的萃??；同時(shí)，CO2無毒、無污染、不可燃又便宜，是綠色溶劑。10了解超臨界流體的基本原理，優(yōu)點(diǎn)。超臨界流體的基本原理：是利用壓力和溫度對超臨界流體溶解力的影響而進(jìn)行的，即根據(jù)分析物的物理化學(xué)性質(zhì)，通過調(diào)節(jié)合適的溫度和壓力來調(diào)節(jié)超臨界流體的溶解性能，

20、便可以有選擇性地依次把各組分按照各自極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小依次萃取出來。若溫度一定，溶解度大的分析物在低壓時(shí)優(yōu)先被萃取，隨著壓力的升高，溶解度較小的組分也依次被萃取。若壓力一定，改變溫度會引起超臨界流體密度和目標(biāo)物的蒸汽壓的變化，從而影響SFE的萃取效率。優(yōu)點(diǎn)：具有比較低的粘度和較高的擴(kuò)散性。比液體溶劑更容易穿過多孔性基體，提高萃取速率。溫度和壓力的改變可以調(diào)節(jié)超臨界流體的溶解能力，因此可以通過溫度和壓力的調(diào)節(jié)得到適當(dāng)溶解能力的超臨界流體，建立選擇性比較高的萃取方法。超臨界流體提取的分析物可以通過壓力的調(diào)節(jié)來進(jìn)行分離，省去了傳統(tǒng)萃取過程濃縮過程，節(jié)省了時(shí)間，避免了揮發(fā)性分析物的損失。超

21、臨界流體萃取常用CO2作為超臨界流體萃取劑，減少了對環(huán)境的污染。超臨界CO2萃取可以在接近室溫下進(jìn)行，可以有效地防止熱不穩(wěn)定物質(zhì)的氧化和分解。CO2既是一種不活潑的氣體，又是一種不會燃燒的氣體，在萃取過程不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。超臨界流體萃取技術(shù)可以與色譜技術(shù)和光譜直接聯(lián)用，有利于揮發(fā)性有機(jī)物的定性定量分析。11掌握超臨界流體萃取與普通液體萃取的不同點(diǎn)。P7項(xiàng)目超臨界流體萃取普通液體萃取分析對象范圍非極性、中等極性化合物非極性、中等極性、極性化合物溶質(zhì)和溶劑的分離可徹底分離溶劑的徹底分離較困難萃取速度因粘度小、擴(kuò)散系數(shù)大，速度快因粘度大、擴(kuò)散系數(shù)小，速度慢操作溫度接近室溫溶劑和萃取物分離時(shí)有可能接觸

22、高溫選擇性控制通過溫度、壓力、超臨界流體種類等控制由溫度和混合溶劑組分進(jìn)行控制萃取能力較小相對大設(shè)備必須高壓容器常壓下操作對環(huán)境的影響無影響有影響12能畫出超臨界流體萃取系統(tǒng)示意圖，指出萃取儀的構(gòu)成系統(tǒng)和各系統(tǒng)的作用P7溫控系統(tǒng)CO2改性劑泵萃取池混合室泵收集器阻尼器高壓泵：是對超臨界流體或改性劑加壓并將其傳送至萃取池。常用高壓注射泵萃取池：是超臨界流體萃取進(jìn)行的主要場所，其作用是盛放樣品。目前采用的萃取池有液相色譜柱和專用萃取池（耐高溫、高壓）。阻尼器（節(jié)流器）：作用是限制超臨界流體流出萃取池流入收集器的流量和壓力。收集器（采集器、吸收池）：作用是收集萃取的目標(biāo)分析物。一般容器都可以使用?？?/p>

23、制部分：用微機(jī)控制溫度系統(tǒng)和高壓泵系統(tǒng)，進(jìn)行恒溫和程序升溫、恒壓或程序升壓、恒密或程序升密以及程序修改等操作。13超臨界流體萃取的分離模式為哪三種?影響超臨界流體萃取技術(shù)的因素有哪些?超臨界流體萃取可與哪些技術(shù)聯(lián)用?超臨界流體萃取的分離模式：靜態(tài)萃取、動態(tài)萃取、循環(huán)萃取。影響超臨界流體萃取技術(shù)的因素：超臨界流體種類的選擇：必須考慮操作的安全性和便利性，既對分析物有良好的溶解能力，同時(shí)也有較好的選擇性。萃取壓力和溫度：在超臨界流體萃取過程中，溫度和壓力確定了超臨界流體的密度，而超臨界流體的密度由于萃取效果緊密聯(lián)系，一般來說，分析物在超臨界流體密度最大時(shí)溶解度最大。萃取時(shí)間：時(shí)間過長會增加勞動強(qiáng)度

24、和運(yùn)行成本，時(shí)間太短會導(dǎo)致目標(biāo)物的損失。水：少量的水可以促進(jìn)萃取過程，但當(dāng)水分含量超過一定限值時(shí)，水就會堵塞阻尼器而影響萃取效果。在萃取前，必須設(shè)法減少樣品中水的含量，最常用的方法是對樣品進(jìn)行干燥（升溫干燥、冷凍干燥、加入干燥劑）。樣品量和樣品顆粒大?。涸黾訕悠妨枯腿§`敏度萃取物的純度（后處理和凈化步驟較為麻煩）所以應(yīng)在滿足分析要求的條件下，盡量可能減少樣品用量。樣品顆粒越細(xì)小，與超臨界流體的接觸面就越大，分析物從基體轉(zhuǎn)移至超臨界流體中的量就越多，萃取效果就越好。第5章 離子交換分離法1、什么是離子交換分離法?有機(jī)離子交換劑的組成是怎樣的?離子交換樹脂分為哪三種?掌握陽離子交換樹脂、/陰離子交

25、換樹脂分類，活性基團(tuán)。離子交換分離法是通過試樣離子在離子交換劑（固相）和淋洗液（液相）之間的分配從而使欲測組分與干擾組分達(dá)到分離的一種固-液分離法。有機(jī)離子交換劑：活性基團(tuán)：由固定基和可交換離子組成。如-SO3-H+骨架：由單體和交聯(lián)劑聚合而成的具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子聚合物。陽離子交換樹脂：能交換陽離子的樹脂，活性基團(tuán)是酸性基團(tuán)，如-SO3-H+、-COOH、-OH等陰離子交換樹脂：能交換陰離子的樹脂，活性基團(tuán)是堿性基團(tuán)，如-NH3OH、-NH2CH3OH、-NH(CH3)2OH、-N(CH3)3OH等。2、什么是溶脹性、交換容量、交聯(lián)度？溶脹性與什么有關(guān)？樹脂的交聯(lián)度一般為多少適宜？會計(jì)算交換

26、容量。強(qiáng)酸、弱酸，強(qiáng)堿和弱堿性樹脂的有效pH范圍分別為多少？溶脹性：將干燥的樹脂浸泡于水溶液中，水便滲透到樹脂中，使樹脂的體積膨脹，這種現(xiàn)象稱為樹脂的溶脹。溶脹性與酸堿度（一般強(qiáng)酸性和強(qiáng)堿性離子交換樹脂的溶脹性大） 交聯(lián)度（交聯(lián)度小的樹脂溶脹性大） 交換容量（同類離子交換樹脂其交換容量越大，溶脹性越大）有關(guān)。交換容量：每克干樹脂或每毫升溶脹后的樹脂所能交換的1價(jià)離子的物質(zhì)的量。單位用mmolg或mmolml表示。交聯(lián)度：交聯(lián)劑在樹脂中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，用“X-”表示。一般為4-14之間為適宜。計(jì)算交換容量：P13例題。強(qiáng)酸：R-SO3H pH2 弱酸：R-COOH pH6 R-OH pH10強(qiáng)堿：

27、RN(CH3)3OH pH12 弱堿： RNH3OH pH43、掌握樹脂對不同離子親和力大小的規(guī)律，親和力與交換順序，洗脫順序有何關(guān)系？不同粒子對樹脂的親和力大小具有如下規(guī)律：稀溶液中，離子電荷越大，親和力越大； 相同電荷時(shí)，水合半徑越小，親和力越大除稀土元素外，普通金屬陽離子隨著原子序數(shù)的增大，水合半徑減小，親和力增大。稀土元素的親和力隨著原子序數(shù)增大而減小。隨著原子序數(shù)的增大，陰離子水合半徑減小，親和力增大。親和力越大，越易上柱，越先交換，越后被洗脫出來。4、知道動態(tài)離子交換分離子操作過程。樹脂的選擇 樹脂的處理(過篩，除雜) 裝柱，樹脂浸泡在水中，不能漏空（a潤濕的玻璃絲塞在下端，防止樹

28、脂流出b柱子充滿水c倒入樹脂，不可有氣泡d蓋一層玻璃絲，以防止加入溶液時(shí)把樹脂層沖動） 交換 洗脫 5什么是始漏點(diǎn)？什么是工作交換容量？工作交換容量與交換容量有何關(guān)系？影響始漏點(diǎn)的因素有哪些？交接層底部到達(dá)樹脂層底部的這一點(diǎn)稱為始漏點(diǎn)。達(dá)到始漏點(diǎn)時(shí)，被交換離子的物質(zhì)的量稱為工作交換容量。工作交換容量 交換容量影響始漏點(diǎn)（即工作交換容量）的因素：樹脂顆粒：顆粒細(xì)，交換比較容易，工作容量大 離子種類：離子對樹脂的親和力大，則工作交換容量大 溶液流速：流速慢，工作交換容量大 溶液酸度：對于氫型樹脂，溶液酸度越低，工作交換容量大交換柱形狀：交換柱直徑小，工作交換容量大溫度：溫度高，工作交換容量大。但一

29、般在常溫下進(jìn)行。結(jié)論：親和力較大，顆粒較細(xì)的樹脂；溫度較高的適宜酸度的溶液；流速慢；直徑較細(xì)的交換柱。6、影響洗脫交換的因素有哪些？影響洗脫交換的因素：樹脂的顆粒：顆粒細(xì)易交換但難洗脫，需相應(yīng)加大洗脫液的體積流速：流速過大，洗脫效率低，需要增大洗脫液的體積。（40-50Dmin）洗脫劑的濃度：濃度大洗脫效率大，但濃度達(dá)到最大值是洗脫效率不會再增加，反而逐漸降低。陽離子交換樹脂常采用HCl溶液洗脫，濃度一般為3-4molL。結(jié)論：流速慢，洗脫液濃度適當(dāng)，根據(jù)樹脂顆粒大小適當(dāng)增加洗脫液的量。7、舉例說明離子交換分離法的應(yīng)用。P17去離子水的制備第6章 膜分離法1、掌握膜分離法膜概念，膜具有哪些性質(zhì)

30、？特點(diǎn)？膜分離法：用天然或人工合成的高分子薄膜為分離介質(zhì)，以外界能量或化學(xué)位差為推動力，對雙組分或多組分的溶質(zhì)和溶劑進(jìn)行分離、分級、提純和富集的方法。膜的性質(zhì)：均勻的一相或兩相以上的凝聚物質(zhì)所構(gòu)成的復(fù)合體。 至少要具有兩個(gè)界面。完全可透性的或半透性的。 厚度在0.5以下，太厚傳質(zhì)慢 具有高度的滲透選擇性。優(yōu)點(diǎn)：高效的分離過程 低能耗 接近室溫的工作溫度 純物理過程 環(huán)保 應(yīng)用范圍廣 膜分離裝置簡單，操作容易，維修費(fèi)用低，易于自動化。缺點(diǎn)：耐藥性、耐熱性、耐溶劑能力有限，故適用范圍受限制 膜面易污染，要不定時(shí)清洗 分離效果有限，需要與其它分離工藝組合使用。2、膜材料要具備哪些條件？常用的膜材料有

31、哪幾種？膜分離裝置主要有哪些部分組成？膜組件有哪四種形式？膜材料要具備的條件：良好的成膜性 良好的熱穩(wěn)定性 良好的化學(xué)穩(wěn)定性 良好的耐酸、堿、氧化性等性能。常用的膜材料：高分子膜材料（如纖維素類、聚砜類、聚酰胺類） 復(fù)合膜材料：用上述高分子膜材料通過聚合反應(yīng)制作而成 無機(jī)膜材料（如陶瓷、金屬、多孔玻璃等） 特別是陶瓷膜因其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、耐高溫、相對機(jī)械強(qiáng)度高等的優(yōu)點(diǎn)，發(fā)展很快。膜分離裝置：膜分離器（即膜組件） 泵 過濾器 閥 儀表 管路膜組件的形式：板框式膜組件 螺旋卷式膜組件 中空纖維式膜組件 管式膜組件3、什么是液膜？液膜由外到內(nèi)可以分為哪三相？載體必須滿足哪些條件？液膜：懸浮在液體中很薄

32、的一層乳液微粒。液膜由內(nèi)到外可以分為外相、第三相、內(nèi)相。載體必須滿足的條件：流動載體及其配合物必須溶于膜相，而不溶于相鄰的水溶液相；作為有效載體，其形成的絡(luò)合物要有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性，在膜的一側(cè)絡(luò)合溶質(zhì)，在另一側(cè)釋放該溶質(zhì)，實(shí)現(xiàn)溶質(zhì)的選擇性傳遞。4、液膜有哪幾部分組成？各有什么作用？流動載體：實(shí)現(xiàn)分離傳質(zhì) 表面活性劑：增強(qiáng)液膜的選擇性 添加劑：使液膜的穩(wěn)定性適當(dāng) 膜溶劑：構(gòu)成膜的基體。選擇是主要考慮膜的穩(wěn)定性和對溶質(zhì)的溶解性。5、乳狀液膜分離的實(shí)驗(yàn)過程分哪三步？常用的破乳方法有哪些？乳狀液膜分離的實(shí)驗(yàn)過程分三步：制備乳液 液膜萃取 破乳常用破乳方法：物理方法（如高壓靜電破乳）和化學(xué)方法（加入化學(xué)試劑

33、如酸試劑破乳）6、反滲透過程的特征是什么？掌握反滲透的去除規(guī)律？哪些因素影響滲透壓？反滲透過程的特征是從水溶液中分離出水。反滲透的去除規(guī)律：高價(jià)離子去除率大于低價(jià)離子：Al3+ Fe3+ Mg2+ Ca2+ Li+去除有機(jī)物的特性受分子構(gòu)造與膜親和性的影響。高分子量低分子量；醛類酸類胺類 對分子量300的電解質(zhì)、非電解質(zhì)都可有效地去除，其中分子量在100-300之間的去除率為90以上。影響滲透壓的因素：溶液的種類 濃度 溫度 （與膜本身無關(guān)）7、反滲透、超濾、微濾、滲析、電滲析的推動力是什么?反滲透：滲透壓 超濾、微濾：壓力差滲析：濃度差 電滲透： 電位差8、 反滲透、超濾、微濾對什么物質(zhì)有截

34、留功能？反滲透（RO）：d1nm超濾（UF）：d1.0nm20nm微濾（MF）：d0.1m10m9什么是濃差極化，膜污染？具有什么后果?控制措施是什么？濃差極化：由于膜的選擇透過性，被截留組分在膜料液側(cè)表面積累，其濃度比料液主體濃度高很多，組分在邊界層和膜內(nèi)形成濃度分布。若組分在膜面濃度達(dá)到飽和，透過液中的濃度近似為零，則膜滲透速率與操作壓力無關(guān)，這種現(xiàn)象稱為濃差極化。膜污染：料液中的某些組分在膜表面或膜孔中沉積導(dǎo)致膜滲透速率下降的現(xiàn)象。后果：濃差極化與膜污染都使膜滲透速率下降，導(dǎo)致超濾和微濾過程無法進(jìn)行較長時(shí)間的穩(wěn)定操作。控制措施：預(yù)先過濾除去料液中的大顆粒 增加流速，減薄邊界層厚度，提高傳

35、質(zhì)系數(shù)選擇適當(dāng)?shù)牟僮鲏毫?，避免增加沉淀層的厚度和密?制模過程中對膜進(jìn)行修飾，使其具有抗污染性 定期對膜進(jìn)行反沖和清洗10、什么是滲析？主要作用是什么？滲析與超濾有哪些共同點(diǎn)與不同點(diǎn)？滲析：把一張半透膜置于兩種溶液（一種溶液稱為料液，另一種稱為滲析液）之間并使之接觸時(shí)，兩種溶液中的大分子溶質(zhì)原地不動，小分子溶質(zhì)（包括溶劑）可以透過膜而相互交換，這種由于濃度差為推動力的膜分離稱為滲析，也叫透析。共同點(diǎn)：都可以從高分子溶液中拖出小分子溶質(zhì)。不同點(diǎn)：推動力不同：滲析是濃度差，而超濾是壓力差。 循環(huán)量不同：滲析過程中料液和滲析液的循環(huán)量均較大 濃差極化影響的不同：滲析不會出現(xiàn)濃差極化。 傳質(zhì)速度不同：

36、滲析速度慢于超濾速度。 膜的選擇性不同：滲析膜的選擇性低于超濾膜11、什么是電滲析？是什么膜？簡述電滲析分離的過程？P8電滲析：在直流電場作用下，以電位差為推動力，利用離子交換膜的選擇透過性，把電介質(zhì)從溶液中分離出來，從而實(shí)現(xiàn)溶液的淡化、濃縮、精制或純化目的的一種分離方法。是離子交換膜12、“微濾膜在牛奶生產(chǎn)中的除菌應(yīng)用”的例子中，為什么要乳脂分離？為什么要先離心除菌，再微濾除菌？乳脂分離的原因：因?yàn)榕Ｄ讨兄厩虻念w粒直徑為0.1-22m，平均直徑在3-4m，和牛奶中細(xì)菌的只存大小基本相等，所以采用微濾膜過濾時(shí)，脂肪與細(xì)菌都被截留下來，造成牛奶品質(zhì)下降，更有甚者，脂肪球容易堵塞膜孔，導(dǎo)致膜通量