溴化容量法測(cè)酚含量

1、漠化容量法測(cè)酚含量1定義本方法是指能隨水蒸汽蒸僻出并與漠發(fā)生取代反應(yīng)的揮發(fā)性酚類化合物，以苯酚計(jì)。2原理用蒸僻法使揮發(fā)性酚類化合物蒸僻出并與十?dāng)_物質(zhì)和固定劑分離。由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨僻出液體積而變化，因此僻出液體積必須與試樣體積相等。在含過(guò) 量漠(由漠酸鉀和漠化鉀所產(chǎn)生)的溶液中，使酚與漠生成三漠酚，并進(jìn)一步生成漠代 三漠酚。在剩余的漠與碘化鉀作用、釋放出游離碘的同時(shí)，漠代三漠酚與碘化鉀反應(yīng) 生成三漠酚和游離碘，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋出的游離碘，并根據(jù)其消耗量，計(jì)算 出揮發(fā)酚的含量。3.試劑本方法所用的試劑除另有說(shuō)明外均為分析純?cè)噭?，所用的水除另有說(shuō)明外，指蒸 僻水或具有同等純度的水3

2、.1 硫酸業(yè)鐵(FeSO 7H2O)3.2碘化鉀(KI)3.3硫酸銅溶液100g/L。稱取100g五水硫酸銅(CuSO4 5H2O)溶于水稀釋至1L3.4 磷酸(H3PO4): n=1.70g/ml3.5 1+9W酸溶液3.6氫氧化鈉溶液100g/L3.7四氯化碳(CCl4)3.8 硫酸(H2SO4): n=1.84g/ml3.9 1+晰酸溶液3.10硫酸溶液0.5mol/L3.11乙酰3.12 鹽酸 n=1.19g/ml3.13漠酸鉀漠化鉀：0.1mol/L(1/6KBrO3)溶液。稱取2.784我酸鉀(KBrO3)溶于水加入10gB化鉀(KBr)溶解后移入1L容量瓶中用 水稀釋至標(biāo)線。3.

3、14 碘酸鉀 c(1/6KIO3)=0.0125mol/L溶液。稱取預(yù)先經(jīng)180C烘干的碘酸鉀0.4458癰容于水中移入1L容量瓶，稀釋至標(biāo)線。3.15硫代硫酸鈉0.0125mo1/L溶液稱取3.1響代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入 0.2眥酸鈉，稀釋至1L臨用前， 用碘酸鉀溶液(3.14)標(biāo)定。3.16淀粉溶液稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100ml,冷后，置冰箱內(nèi)保存。 3.17碘化鉀淀粉試紙稱取1.5g可溶性淀粉，用少量水?dāng)嚦珊隣?，加?00mL沸水，混勻，放冷，加0.5g 碘化鉀和0.5源酸鈉，用水稀釋至250ml,將濾紙條浸漬后，取出晾十，盛于棕色瓶 中，密封保存。3

4、.18 甲基橙指示液(methyl orange) : 0.5g/L4儀器4.1常用實(shí)驗(yàn)室儀器4.2 500mL全玻璃蒸僻器。5試樣制備在樣品采集現(xiàn)場(chǎng)，應(yīng)檢測(cè)有無(wú)游離氯等氧化劑的存在，如有發(fā)現(xiàn)，則應(yīng)及時(shí)加入 過(guò)量硫酸業(yè)鐵(3.1)使之除去。樣品應(yīng)貯于硬質(zhì)玻璃瓶中。采集后樣品應(yīng)及時(shí)加磷酸(3.4)酸化至pbfi約4.0并加適量硫酸銅(1g/L)以抑制 微生物對(duì)酚類的生物氧化作用，同時(shí)應(yīng)將樣品冷藏(5-10 C)在采集后24h內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 6操作步驟6.1試樣取一定體積的酚水，然后按一定比例用水稀釋該酚水，使該酚水酚濃度為 5-200mg/L,取試樣體積為100ml。6.2空白試驗(yàn)取250ml水，

5、采用與測(cè)定完全相同步驟試劑和用量進(jìn)行平行操作。6.3十?dāng)_的排除6.3.1氧化劑(如游離氮)當(dāng)樣品經(jīng)酸化后，將樣品滴于碘化鉀淀粉試紙上，當(dāng)?shù)饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)時(shí)，說(shuō) 明該樣品中存在氧化劑，遇此情況可加入過(guò)量的硫酸業(yè)鐵。6.3.2硫化物樣品中含有少量硫化物時(shí)，在用磷酸酸化后，加入適量硫酸銅即可形成硫化銅 而將之除去，當(dāng)硫化物含量較高時(shí)，則應(yīng)在樣品用磷酸酸化后，置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌 曝氣，使其生成硫化氫逸出。6.3.3油類如樣品不含銅離子(Cu2+)時(shí)，將樣品移入分液漏斗中，靜置分離出浮油后，用粒 狀氫氧化鈉調(diào)節(jié)至pH=12-12.5 ,立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升樣品用40ml四氯化碳 萃取兩次

6、)棄去四氯化碳層，將經(jīng)萃取后樣品移入燒杯中，于水浴上加溫以除去殘留的 四氯化碳，再用磷酸(3.4)調(diào)節(jié)至pH=4.0。如含Cuf+時(shí)，可在分離出浮油后，按6.3.4的操作步驟進(jìn)行。6.3.4甲醛、業(yè)硫酸鹽等有機(jī)或無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)可分取適量樣品于分液漏斗中，加硫酸溶液 (3.10)使呈酸性，分次加入50、30、 30ml乙酰(3.11)以萃取酚，合并上述乙酰層于另一分液漏斗，分次加入 4、3、3ml氫 氧化鈉溶液(3.6)進(jìn)行反萃取,使酚類轉(zhuǎn)入堿液中，合并堿萃取液，移入燒杯中，置水浴 上加溫，以除去殘余乙酰，然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積。注：乙酰為低沸點(diǎn)、易燃和具麻醉作用的有機(jī)溶劑，使

7、用時(shí)要小心周圍應(yīng)無(wú)明火。 并在通風(fēng)柜內(nèi)操作，室溫較高時(shí)樣品和乙酰宜置冰水浴中， 降溫后，再進(jìn)行萃取操作， 每次萃取應(yīng)盡快地完成。6.4測(cè)定6.4.1預(yù)蒸僻取250ml樣品移入蒸僻瓶(4.1)中，加數(shù)粒玻璃珠以防止暴沸，再加數(shù)滴甲基橙指 示液(3.18)，用磷酸溶液(3.5)調(diào)節(jié)到pH=4(溶液呈橙紅色)，加5ml硫酸銅溶(3.3)(如 采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅，則適量補(bǔ)加)。注：如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻， 待沉淀后再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。連接冷凝器，加熱蒸僻至僻出物約225ml時(shí)，停止加熱，放冷，向蒸僻瓶中加入 25ml水，繼續(xù)蒸僧至僧出液為25

8、0ml止。6.4.2漠化滴定取100ml僻出液(如酚含量較高，則酌情減量，用水稀釋至 100ml,使含酚不超過(guò) 10mg)。置于碘量瓶中，加5ml鹽酸(3.12),徐徐搖動(dòng)碘量瓶，從滴定管中滴加漠酸鉀 一漠化鉀溶液(3.13)至溶液呈淡黃色，再加至過(guò)量50%，記錄用量。迅速蓋上瓶塞，混勻，在20 C放置15min。加入1腆化鉀(3.2),蓋上瓶塞，混勻后置于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液(3.15) 滴定至淡黃色后，加1ml淀粉溶液(3.16)繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同時(shí)100m l水作空白試驗(yàn)，加入相同體積的漠酸鉀一漠化鉀溶液(3.13)。7結(jié)果計(jì)算揮發(fā)酚含量amg/L)按下式計(jì)算：叫一&無(wú) X15.68X1000c =