新型莽草酸檢測方法3頁

1、本產(chǎn)品的比色法測定含量測定：以新型莽草酸計(jì)1對(duì)照品溶液的制備 取經(jīng)105干燥至恒重的新型莽草酸對(duì)照品（含量99.8%）10g，精密稱定，置1000ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 2 待測品溶液的制備 取本品，加水制成每1000ml含新型莽草酸10克的溶液,作為供試品溶液。 3 測定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20ml，分別置具塞試管中，各加2.5苯酚溶液1ml，搖勻，置冰浴中緩緩滴加硫酸10ml，搖勻，置沸水浴中煮沸3分鐘，取出，置冰浴中冷卻35min，取出，在1040min內(nèi)，照分光光度法(中國藥典2000年版二部附

2、錄 A)，在490nm的波長處分別測定吸收度。（附：722型分光光度計(jì)的使用 一 1、將靈敏度旋鈕調(diào)至“1”檔（信號(hào)放大倍率最?。?。 2、開啟電源，指示燈亮 ，選擇開關(guān)置于“T”，波長調(diào)至到測試用波長。儀器預(yù)熱20分鐘。 3、打開試樣室（光門自動(dòng)關(guān)閉），調(diào)節(jié)透光率零點(diǎn)旋鈕，使數(shù)字顯示為000.0。（調(diào)節(jié)100%T旋鈕），蓋上試樣室蓋，將比色皿 架處于蒸餾水校正位置，使光電管受光，調(diào)節(jié)透光率100%旋鈕使數(shù)字顯示100.0。如顯示不到100.0，則可適當(dāng)增加微電流放大的倍數(shù)。（增加靈敏度 的檔數(shù)同時(shí)應(yīng)重復(fù)（3）調(diào)節(jié)儀器透光率的“0”位）但盡量使倍

3、率置于低檔使用。這樣儀器會(huì)有更高的穩(wěn)定性。 4、預(yù)熱后，按（3）連續(xù)幾次調(diào)整透光率的“0”位和“100%”的位置，待穩(wěn)定后儀器可進(jìn)行測定工作。 二 吸光度“A”的測量 將選擇開關(guān)置于A 。調(diào)節(jié)吸光度調(diào)零旋鈕，使得數(shù)字顯示為零，然后將被測樣品移入光路，顯示值即為被測樣品的吸光度值。 三 濃度c的測量 將選擇開關(guān)由“A”旋至“C”將已標(biāo)定濃度的樣品放入光路，調(diào)節(jié)濃度旋鈕，使得數(shù)字顯示為標(biāo)定值，將被測樣品放入光路即可讀出被測樣品的濃度值。 注意事項(xiàng)： 1、測量完畢，速將暗盒蓋打開，關(guān)閉電源開關(guān)，將靈敏度旋鈕調(diào)至最低檔，取出比色皿，

4、將裝有硅膠的干燥劑袋放入暗盒內(nèi)，關(guān)上蓋子，將比色皿中的溶液倒入燒杯中，用蒸餾水洗凈后放回比色皿盒內(nèi)。 2、每臺(tái)儀器所配套的比色皿不可與其它儀器上的表面皿單個(gè)調(diào)換。 ）4 計(jì)算 Y=3.745 8X-0.037 7 (Y為吸收度,X為對(duì)照品毫克數(shù)) 。附：分光光度計(jì)測定物質(zhì)含量的工作原理物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量， 相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級(jí)躍遷和電子能級(jí)躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子 、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同，因此，每種物質(zhì)就有其 特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某

5、些特征波長處的吸光度的高低判別或 測 定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)物質(zhì)的吸 收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外可見分光光度法的定量分析基礎(chǔ)是朗伯-比爾（Lambert-Beer）定律。即物質(zhì)在一定濃度 的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)注這次檢測的數(shù)據(jù)可能和原來的不一樣，按你們這次檢測的數(shù)據(jù)就可以，檢測三次看一下三次的最終數(shù)據(jù)的數(shù)字結(jié)果是否一樣就可以。A1A2A3B1B2B3C1C2C318.7358.7338.7218.7768.7658.767.5697.5777.54628.7248.7368.7238.7798.7618.7667.5897.5837.54238.738.7428.738.7868.7598.7777.5817.5647.548按公式 Y=3.74