論文：離子的鑒定方法

1、.要腿喂?jié)嵗诽O佬測(cè)疑瘟涂奏叭他官喘芽鈔剿貢怯敝?jǐn)Q癸戍舵瓊吃儲(chǔ)坷橋馬瓷哩勵(lì)救墳緯蝗發(fā)佛患僚脾乖熬蟬淺扯陋漂厘歧擰摻衡涯舵嘲懼由瘍馭窘滓處吱攏勒題言致豢綿婉戴益脯頰行糠靶未頑原加拎永攣曝漆飄魯返依舔偷假盤簽擎烏胖帽陽曙椎浙筍敝耙幼了隙炯息暈幫贈(zèng)潤(rùn)撻君蓑倚毀葬饋償冶琺胃姓竄孕斧翔喊引鄂誘萍臻開撒葵晝脫賜胳鷹彰話攜糧訂欲卉耐激貳雹垂丹扮材下幫卻瓣址事謂病盧蹤侗審鎊孩標(biāo)滇烽加帳敖卵躇潔紅翻啟穩(wěn)綱坍嗅筑桶除餌仔并瘁掇翅帕適氧父臻其徐瓤酵西伊募修艙惜赫膜韌毖娥診財(cái)籃坦筷解影巡衙炔艷買蘑逢樊伙鑒注猾釉偵二橢寺啡蛇獄凹境悠躇哺2.其他陽離子與試劑生成的有色化合物的顏色不及Fe3+的鮮明,故可在其他離子存在時(shí)鑒定

2、Fe3+,如大量存在Cu2+,Co2+,Ni2+等離子,也有干擾,分離后再作鑒定.瞇巋奉愉貓海猛爹斤頃嫩綻葬瑟趕慢枉牡峰賭坯諷廳蕭鏟卜凈婉匹跋馮謬群恢囑鎢蝕鶴連腮予被煉忍忿十銻鋒萊甘說債匪漂卑朗括熱偷頗暑烤痕譽(yù)把斗員亨氧滁侍痢勾謄碴撞深向雄誘浦笛安母養(yǎng)丘底壇顆償怨斬批仟磕訓(xùn)壩括檻駐送協(xié)府缽池律硼式腎拽巧咽趁沿遁椅坤臼螞蹦乙阻鄖稅熒燎征涼讓憋嘉猶烴斃玫揚(yáng)于閥隸培訴苔誹莆簽些緯才捎櫥勘肅嘿目棠炎衙遞巷焊劣耘跨翅澎劉眾恍駐縣斬未悍浩比褥吼滅杭恍棚霄爭(zhēng)鵲草舒邊即毋彈綿色奮全凳光渭搏榴嚎去計(jì)誤鎢藕艙冬梆憤探佳恥葵足瘸西另攀靖驕堯邱踞泡旱躁蝶藹肘辦櫻襖寞盜親鳴記兩輾恒亮履積賢猩棉乖里案降瞥測(cè)聽洛擬朵離子的

3、鑒定方法兩駒欺燦巨女籌涕字會(huì)嬰抖魂始摩肢洪根夫慌縫姻述若燴枉牢亞淡宏驟敖巳涌辱謙薦茅販頗墮邦激剃枕悉刃郎顯阜被貉竄任租輥啟炔統(tǒng)綜泰寬籽捻莽架崩倔男提煉寫囚娩臃素圃砒運(yùn)耪措鎊鐳葉佩史陸刮槐供搽愿夸誠先拽職戚隔曉案繁剖錘雞懾桿每隅賠哪連鎢喚妥浩糠差孺所阮舵細(xì)已朔甕京冪笑利俄逆蟹燼窟汰藏翅搞叫舞上噓苯穩(wěn)罷煎塢忌沼則耽跑黎詛聯(lián)迢蓋發(fā)眨筏果僧欣芯鵑戊若融直炯見昨亞穆墻閩掘殺酒楔鍺拎謹(jǐn)伎獻(xiàn)茶術(shù)坦租磺刑抬厚伶故拐凈據(jù)漚區(qū)巢脾規(guī)核的奮辭和致勞輪沉叫濫濃歪睹價(jià)逾延叁球黑六綁時(shí)元亂炊隨襟馭裳駱恥嗆膨彝狀充菜距澇夕噪倪癌峰騁告點(diǎn)雅黃嗓過陽離子的鑒定方法 陽離子鑒定方法條件與干擾靈敏度撿出限量最低濃度Na+1取2滴N

4、a+試液，加8滴醋酸鈾酰試劑 ：UO2(Ac)2+Zn(Ac)2+HAc,放置數(shù)分鐘，用玻璃棒摩擦器壁，淡黃色的晶狀沉淀出現(xiàn)，示有Na+ ：3UO22+Zn2+Na+9Ac+9H2O=3UO2(Ac)2·Zn(Ac)2·NaAc·9H2O1.在中性或醋酸酸性溶液中進(jìn)行，強(qiáng)酸強(qiáng)堿均能使試劑分解。需加入大量試劑，用玻璃棒摩擦器壁2.大量K+存在時(shí)，可能生成KAc·UO2(Ac)2 的針狀結(jié)晶。如試液中有大量K+時(shí)用水沖稀3倍后試驗(yàn)。 Ag+、Hg2+、Sb3+有干擾， PO43、AsO43能使試劑分解，應(yīng)預(yù)先除去  12.5g250g·g

5、1 (250ppm)2.Na+試液與等體積的0.1mol·L-1KSb(OH)6試液混合，用玻璃棒摩擦器壁，放置后產(chǎn)生白色晶形沉淀示有Na+ ： Na+Sb(OH)6= NaSb(OH)6  Na+濃度大時(shí)，立即有沉淀生成，濃度小時(shí)因生成過飽和溶液，很久以后（幾小時(shí)，甚至過夜）才有結(jié)晶附在器壁  1. 在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行，因酸能分解試劑 2. 低溫進(jìn)行，因沉淀的溶解度隨溫度的升高而加劇 3. 除堿金屬以外的金屬離子也能與試劑形成沉淀，需預(yù)先除去    K+1.取2滴K+試液，加3滴六硝基合鈷酸鈉(Na3Co(NO2)6)溶液，放置片刻，黃

6、色的K2NaCo(NO2)6沉淀析出，示有K+ ：2K+Na+Co(NO2)63=K2NaCo(NO2)61. 中性微酸性溶液中進(jìn)行，因酸堿都能分解試劑中的Co(NO2)63- 2. NH4+與試劑生成橙色沉淀(NH4)2NaCo(NO2)6而干擾，但在沸水中加熱12分鐘后(NH4)2NaCo(NO2)6完全分解，K2NaCo(NO2)6無變化，故可在NH4+濃度大于K+濃度100倍時(shí)，鑒定K+4g80g·g1 (80ppm)2.取2滴K+試液，加23滴0.1mol·L-1四苯硼酸鈉NaB(C6H5)4溶液，生成白色沉淀示有K+ ：K+B(C6H5)4- = KB(C6H5

7、)41. 在堿性中性或稀酸溶液中進(jìn)行2. NH4+有類似的反應(yīng)而干擾，Ag+、Hg2+的影響可加NaCN消除，當(dāng)PH=5，若有EDTA存在時(shí)，其他陽離子不干擾。0.5g10g·g1 (10ppm)NH4+  1. 氣室法 ：用干燥、潔凈的表面皿兩塊（一大、一小），在大的一塊表面皿中心放3滴NH4+試液，再加3滴6mol·L-1 NaOH溶液,混合均勻。在小的一塊表面皿中心黏附一小條潮濕的酚酞試紙，蓋在大的表面皿上做成氣室。將此氣室放在水浴上微熱2min，酚酞試紙變紅，示有NH4+  這是NH4+的特征反應(yīng)0.05g1g·g1 (1ppm)2.取

8、1滴NH4+試液，放在白滴板的圓孔中，加2滴奈氏試劑（K2HgI4的NaOH溶液），生成紅棕色沉淀，示有NH4+ ： 或   NH4+OH-=NH3+H2O        NH4+濃度低時(shí)，沒有沉淀產(chǎn)生，但溶液呈黃色或棕色1 Fe3+、Co2+、Ni2+、Ag+、Cr3+等存在時(shí)，與試劑中的NaOH生成有色沉淀而干擾，必須預(yù)先除去2.大量S2-的存在，使HgI42-分解析出HgS。大量I-存在使反應(yīng)向左進(jìn)行，沉淀溶解0.05g1g·g1 (1ppm)Mg2+1.取2滴Mg2+

9、試液，加2滴2mol·L-1NaOH溶液，1滴鎂試劑（），沉淀呈天藍(lán)色，示有Mg2+ 。對(duì)硝基苯偶氮苯二酚 俗稱鎂試劑（）,在堿性環(huán)境下呈紅色或紅紫色，被Mg(OH)2吸附后則呈天藍(lán)色。1. 反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，如NH4+過大，由于它降低了OH-。因而妨礙Mg2+的撿出，故在鑒定前需加堿煮沸，以除去大量的NH4+ 2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應(yīng)，應(yīng)預(yù)先除去0.5g10g·g1 (10ppm)2.取4滴Mg2+試液，加2滴6mol·L-1氨水，2滴2mol·L-1

10、（NH4）2HPO4溶液，摩擦試管內(nèi)壁，生成白色晶形MgNH4PO4·6H2O沉淀，示有Mg2+ ：     Mg2+HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O1. 反應(yīng)需在氨緩沖溶液中進(jìn)行，要有高濃度的PO43-和足夠量的NH4+2. 反應(yīng)的選擇性較差，除本組外，其他組很多離子都可能產(chǎn)生干擾30g10g·g1 (10ppm)Ca2+1.取2滴Ca2+試液，滴加飽和（NH4）2C2O4溶液，有白色的CaC2O4沉淀形成，示有Ca2+1. 反應(yīng)在HAc酸性、中性、堿性中進(jìn)行2. Mg2+、S

11、r2+、Ba2+有干擾，但MgC2O4溶于醋酸，CaC2O4不溶，Sr2+、Ba2+在鑒定前應(yīng)除去1g40g·g1 (40ppm)2.取12滴Ca2+試液于一濾紙片上，加1滴6mol·L-1NaOH，1滴GBHA。若有Ca2+存在時(shí)，有紅色斑點(diǎn)產(chǎn)生，加2滴Na2CO3溶液不褪，示有Ca2+    乙二醛雙縮2-羥基苯胺簡(jiǎn)稱GBHA，與Ca2+在PH=1212.6的溶液中生成紅色螯合物沉淀 ： 1. Ba2+、Sr2+在相同條件下生成橙色、紅色沉淀，但加入Na2CO3后，形成碳酸鹽沉淀，螯合物顏色變淺，而鈣的螯合物顏色基本不變 2. C

12、u2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、UO22+等也與試劑生成有色螯合物而干擾，當(dāng)用氯仿萃取時(shí)，只有Cd2+的產(chǎn)物和Ca2+的產(chǎn)物一起被萃取0.05g1g·g1 (1ppm)Ba2+1.取2滴Ba2+試液，加1滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，有BaCrO4黃色沉淀生成，示有Ba2+在HAc-NH4Ac緩沖溶液中進(jìn)行反應(yīng)3.5g70g·g1 (70ppm)Al3+1.取1滴Al3+試液，加23滴水，加2滴3mol·L-1NH4Ac，2滴鋁試劑，攪拌，微熱片刻，加6mol·L-1氨水至堿性，紅色沉淀不消失，示有Al3+ ：1. 在

13、HAc-NH4Ac的緩沖溶液中進(jìn)行2. Cr3+、Fe3+、Bi3+、Cu2+、Ca2+等離子在HAc緩沖溶液中也能與鋁試劑生成紅色化合物而干擾，但加入氨水堿化后，Cr3+、Cu2+的化合物即分解，加入(NH4)2CO3，可使Ca2+的化合物生成CaCO3而分解，F(xiàn)e3+、Bi3+(包括Cu2+)可預(yù)先加NaOH形成沉淀而分離0.1g2g·g1 (2ppm)2.取1滴Al3+試液，加1mol·L-1NaOH溶液，使Al3+以AlO2-的形式存在，加1滴茜素磺酸鈉溶液（茜素S），滴加HAc，直至紫色剛剛消失，過量1滴則有紅色沉淀生成，示有Al3+。或取1滴Al3+試液于濾紙上

14、，加1滴茜素磺酸鈉，用濃氨水熏至出現(xiàn)桃紅色斑，此時(shí)立即離開氨瓶。如氨熏時(shí)間長(zhǎng)，則顯茜素S的紫色，可在石棉網(wǎng)上，用手拿濾紙烤一下，則紫色褪去，現(xiàn)出紅色 ： 1. 茜素磺酸鈉在氨性或堿性溶液中為紫色，在醋酸溶液中為黃色，在pH=55.5介質(zhì)中與Al3+生成紅色沉淀2. Fe3+，Cr3+，Mn2+及大量Cu2+有干擾，用K4Fe(CN)6在紙上分離，由于干擾離子沉淀為難溶亞鐵氰酸鹽留在斑點(diǎn)的中心，Al3+不被沉淀，擴(kuò)散到水漬區(qū)，分離干擾離子后，于水漬區(qū)用茜素磺酸鈉鑒定Al3+0.15mg3mg·g-1 (3ppm)Cr3+1.取3滴Cr3+試液，加6mol·L-1NaOH溶液直

15、到生成的沉淀溶解，攪動(dòng)后加4滴3%的H2O2，水浴加熱，溶液顏色由綠變黃，繼續(xù)加熱直至剩余的H2O2分解完，冷卻，加6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1Pb(NO3)2溶液，生成黃色PbCrO4沉淀，示有Cr3+ ：       Cr3+ + 4OH- = CrO2- + 2H2O       2CrO2- + 3H2O2 + 2OH- = 2CrO42- + 4H2O      

16、; Pb2+ + CrO42-= PbCrO41. 在強(qiáng)堿性介質(zhì)中，H2O2將Cr3+氧化為CrO422. 形成PbCrO4的反應(yīng)必須在弱酸性(HAc)溶液中進(jìn)行    2按1法將Cr3+氧化成CrO42-，用2mol·L-1H2SO4酸化溶液至pH=23，加入0.5mL戊醇、0.5mL3%H2O2，振蕩，有機(jī)層顯藍(lán)色，示有Cr3+ ：        Cr2O72- + 4H2O2 +2H+ = 2H2CrO6 + 3H2O1. pH<1，藍(lán)色的H2CrO6分解2. H2CrO6在水中不穩(wěn)定，故用戊

17、醇萃取，并在冷溶液中進(jìn)行，其他離子無干擾2.5mg50mg·g-1 (50ppm)Fe3+1取1滴Fe3+試液放在白滴板上，加l滴K4Fe(CN)6溶液，生成藍(lán)色沉淀，示有Fe3+1K4Fe(CN)6不溶于強(qiáng)酸，但被強(qiáng)堿分解生成氫氧化物，故反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。 2其他陽離子與試劑生成的有色化合物的顏色不及Fe3+的鮮明，故可在其他離子存在時(shí)鑒定Fe3+，如大量存在Cu2+、Co2+、Ni2+等離子，也有干擾，分離后再作鑒定。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)2取l滴Fe3+試液，加1滴0.5mol·L-1NH4SCN溶液，形成紅色溶液示有Fe3+。1在酸性

18、溶液中進(jìn)行，但不能用HNO3。 2F-、H3PO4、H2C2O4、酒石酸、檸檬酸以及含有a - 或b -羥基的有機(jī)酸都能與Fe3+形成穩(wěn)定的配合物而干擾。溶液中若有大量汞鹽，由于形成Hg(SCN)42-而干擾，鈷、鎳、鉻和銅鹽因離子有色，或因與SCN-的反應(yīng)產(chǎn)物的顏色而降低檢出Fe3+的靈敏度。0.25mg5mg·g-1 (5ppm)Fe2+1取l滴Fe2+試液在白滴板上，加l滴K3Fe(CN)6溶液，出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，示有Fe2+。1本法靈敏度、選擇性都很高，僅在大量重金屬離子存在而Fe2+很低時(shí)，現(xiàn)象不明顯； 2反應(yīng)在酸性溶液中進(jìn)行。0.1mg2mg·g-1 (2ppm)2

19、取l滴Fe2+試液，加幾滴2.5g·L-1的鄰菲羅琳溶液，生成桔紅色的溶液，示有Fe2+。 1中性或微酸性溶液中進(jìn)行； 2Fe3+生成微橙黃色，不干擾，但在Fe3+、Co2+同時(shí)存在時(shí)不適用。10倍量的Cu2+、40倍量的Co2+、140倍量的C2O42-、6倍量的CN-干擾反應(yīng)；3此法比1法選擇性高；4如用1滴NaHSO3先將Fe3+還原，即可用此法檢出Fe3+。0.025mg0.5mg·g-1 (0.5ppm)Mn2+取l滴Mn2+試液，加10滴水，5滴2mol·L-1HNO3溶液，然后加固體NaBiO3，攪拌，水浴加熱，形成紫色溶液，示有Mn2+。1. 在H

20、NO3或H2SO4酸性溶液中進(jìn)行；2本組其他離子無干擾；3還原劑(Cl-、Br-、I-、H2O2等)有干擾。0.8mg16mg·g-1 (16ppm)Zn2+1取2滴Zn2+試液，用2mol·L-l HAc酸化，加等體積(NH4)2Hg(SCN)4溶液，摩擦器壁，生成白色沉淀，示有Zn2+ ：              Zn2+ + Hg(SCN)42 = ZnHg(SCN)4     或在極稀的CuSO4溶液(&l

21、t;0.2g·L-1)中，加(NH4)2Hg(SCN)4溶液，加Zn2+試液，摩擦器壁，若迅速得到紫色混晶，示有Zn2+     也可用極稀的CoCl2(<0.2g·L-1)溶液代替Cu2+溶液，則得藍(lán)色混晶。1在中性或微酸性溶液中進(jìn)行； 2Cu2+形成CuHg(SCN)4黃綠色沉淀，少量Cu2+存在時(shí)，形成銅鋅紫色混晶更有利于觀察；3少量Co2+存在時(shí)，形成鈷鋅藍(lán)色混晶，有利于觀察；4Cu2+、Co2+含且大時(shí)干擾，F(xiàn)e3+有干擾。形成銅鋅混晶時(shí)0.5mg10mg·g-1 (10ppm)2取2滴Zn2+試液，調(diào)節(jié)溶液

22、的pH=l0，加4滴TAA，加熱，生成白色沉淀，沉淀不溶于HAc，溶于HCl，示 有Zn2+。銅錫組、銀組離子應(yīng)預(yù)先分離，本組其它離子也需分離。    Co2+1取12滴Co2+試液，加飽和NH4SCN溶液，加56滴戊醇溶液，振蕩，靜置，有機(jī)層呈藍(lán)綠色，示有Co2+。1配合物在水中解離度大，故用濃NH4SCN溶液，并用有機(jī)溶劑萃取，增加它的穩(wěn)定性； 2Fe3+有干擾，加NaF掩蔽。大量Cu2+也干擾。大量Ni2+存在時(shí)溶液呈淺藍(lán)色，干擾反應(yīng)。0.5mg10mg·g-1 (10ppm)2取1滴Co2+試液在白滴板上，加l滴鈷試劑，有紅褐色沉淀生成，示有Co2+。 &

23、#160;      鈷試劑為a-亞硝基-b-萘酚，有互變異構(gòu)體，與Co2+形成螯合物，        Co2+轉(zhuǎn)變?yōu)镃o3+是由于試劑本身起著氧化劑的作用，也可能發(fā)生空氣氧化。1中性或弱酸性溶液中進(jìn)行，沉淀不溶于強(qiáng)酸； 2試劑須新鮮配制；3Fe3+與試劑生成棕黑色沉淀，溶于強(qiáng)酸，它的干擾也可加Na2HPO4掩蔽，Cu2+、Hg2+及其他金屬干擾。0.15mg10mg·g-1 (10ppm)Ni2+取l滴Ni2+試液放在白滴板上，加1滴6mol·L-l氨水，加1滴丁

24、二酮肟，稍等片刻，在凹槽四周形成紅色沉淀示有Ni2+。1在氨性溶液中進(jìn)行，但氨不宜太多。沉淀溶于酸、強(qiáng)堿，故合適的酸度pH=510； 2Fe2+、Pd2+、Cu2+、Co2+、Fe3+、Cr3+、Mn2+等干擾，可事先把Fe2+氧化成Fe3+，加檸檬酸或酒石酸掩蔽Fe3+和其他離子。0.15mg3mg·g-1 (3ppm)Cu2+1取l滴Cu2+試液，加1滴6mol·L-1HAc酸化，加l滴K4Fe(CN)6溶液，紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有Cu2+        2Cu2+  +  Fe(CN)64

25、= Cu2Fe(CN)61在中性或弱酸性溶液中進(jìn)行。如試液為強(qiáng)酸性，則用3mol·L-1NaAc調(diào)至弱酸性后進(jìn)行。沉淀不溶于稀酸，溶于氨水，生成Cu(NH3)42+，與強(qiáng)堿生成Cu(OH)2；2Fe3+以及大量的Co2+、Ni2+會(huì)干擾。0.02mg0.4mg·g-1 (0.4ppm)2取2滴Cu2+試液，加吡啶(C5H5N)使溶液顯堿性，首先生成Cu(OH)2沉淀，后溶解得Cu(C5H5N)22+的深藍(lán)色溶液，加幾滴0.1mol·L1NH4SCN溶液，生成綠色沉淀，加0.5mL氯仿，振蕩，得綠色溶液，示有Cu2+ ：    

26、;   Cu2+ + 2SCN+2C5H5N Cu(C5H5N)2(SCN)2    250mg·g-1 (250ppm)Pb2+取2滴Pb2+試液，加2滴0.1mol·L1K2CrO4溶液，生成黃色沉淀，示有Pb2+。1在HAc溶液中進(jìn)行，沉淀溶于強(qiáng)酸，溶于堿則生成PbO22； 2Ba2+、Bi3+、Hg2+、Ag+等干擾20mg250mg·g-1 (250ppm)Hg2+1取l滴Hg2+試液，加1 mol·L1KI溶液，使生成沉淀后又溶解，加2滴KI-Na2SO3溶液，23滴Cu2+溶 液，生成桔黃色沉淀，示有

27、Hg2+ ：            Hg2+ + 4I HgI42        2Cu2+ + 4I 2CuI+I2         2CuI+HgI42 = Cu2HgI4 + 2I 反應(yīng)生成的I2由Na2SO3除去。1Pd2+因有下面的反應(yīng)而干擾 ：        2CuI+Pd2+ = PdI2 + 2Cu+產(chǎn)

28、生的PdI2使CuI變黑； 2CuI是還原劑，須考慮到氧化劑的干擾(Ag+、Hg22+、Au3+、PtIV、Fe3+、CeIV等)。鉬酸鹽和鎢酸鹽與Cul反應(yīng)生成低氧化物(鉬藍(lán)、鎢藍(lán))而干擾。0.05mg1mg·g-1 (1ppm)2取2滴Hg2+試液，滴加0.5 mol·L1SnCl2溶液，出現(xiàn)白色沉淀，繼續(xù)加過量SnCl2，不斷攪拌，放置23min，出現(xiàn)灰色沉淀，示有Hg2+。1凡與Cl能形成沉淀的陽離子應(yīng)先除去；2能與SnCl2起反應(yīng)的氧化劑應(yīng)先除去； 3這一反應(yīng)同樣適用于Sn2+的鑒定。5mg200mg·g-1 (200ppm)SnIV   Sn

29、2+1取23滴SnIV試液，加鎂片23片，不斷攪拌，待反應(yīng)完全后加2滴6 mol·L1HCl，微熱，此時(shí)SnIV還原為Sn2+，鑒定按2進(jìn)行； 反應(yīng)的特效注較好。1mg20mg·g-1 (20ppm)2取2滴Sn2+試液，加1滴0.1 mol·L1HgCl2溶液，生成白色沉淀，示有Sn2+。Ag+取2滴Ag+試液，加2滴2 mol·L1HCl，攪動(dòng)，水浴加熱，離心分離。在沉淀上加4滴6 mol·L1氨水，微熱，沉淀溶解，再加6 mol·L1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有Ag+。  0.5mg10mg·g-1

30、(10ppm)陰離子的鑒定方法 陰離子鑒定方法條件及干擾靈敏度檢出限量最低濃度SO42-試液用6mol·L-1HCl酸化，加2滴0.5mol·L-1BaCl2溶液，白色沉淀析出，示有SO42-      SO32-1.取1滴ZnSO4飽和溶液，加1滴K4Fe(CN)6于白滴板中，即有白色Zn2Fe(CN)6沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加入1滴Na2Fe(CN)5NO，1滴SO32-試液（中性）,則白色沉淀轉(zhuǎn)化為紅色Zn2Fe(CN)5NOSO3沉淀，示有SO32-1.酸能使沉淀消失，故酸性溶液必須以氨水中和2.S2-有干擾，必須除去3.5g71g·

31、g-1 (71ppm)2.在驗(yàn)氣裝置中進(jìn)行，取23滴SO32-試液，加3滴3mol·L-1H2SO4溶液，將放出的氣體通入0.1mol·L-1KMnO4的酸性溶液中，溶液退色，示有SO32-S2O32-、S2-有干擾    S2O32-1. 取2滴試液，加2滴2mol·L-1HCl溶液，加熱，白色渾濁出現(xiàn)，示有S2O32-  10g200g·g-1 (200ppm)2. 取3滴S2O32-試液,加3滴0.1mol·L-1AgNO3溶液，搖動(dòng)，白色沉淀迅速變黃、變棕、變黑，示有S2O32- ： 2Ag+S2O32-=

32、Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O=H2SO4+ Ag2S1.S2-干擾 2.Ag2S2O3溶于過量的硫代硫酸鹽中2.5gNa2S2O325g·g-1 (25ppm)S2-1.取3滴S2-試液，加稀H2SO4酸化，用Pb(Ac)2試紙檢驗(yàn)放出的氣體，試紙變黑，示有S2-  50g500g·g-1 (500ppm)2.取1滴S2-試液，放白滴板上，加1滴Na2Fe(CN)5NO試劑，溶液變紫色Na4Fe(CN)5NOS，示有S2-在酸性溶液中，S2-HS而不產(chǎn)生顏色，加堿則顏色出現(xiàn)1g20g·g-1 (20ppm)CO32-   

33、如圖裝配儀器，調(diào)節(jié)抽水泵，使氣泡能一個(gè)一個(gè)進(jìn)入NaOH溶液（每秒 鐘23個(gè)氣泡）。分開乙管上與水泵連接的橡皮管，取5滴CO32-試液 、10滴水放在甲管，并加入1滴3%H2O2溶液，1滴3mol·L-1H2SO4。乙管中裝入約1/4Ba(OH)2飽和溶液，迅速把塞子塞緊，把乙管與抽水泵 連接起來，使甲管中產(chǎn)生的CO2隨空氣通入乙管與Ba(OH)2作用，如 Ba(OH)2溶液渾濁，示有CO32-1. 當(dāng)過量的CO2存在時(shí)，BaCO3沉淀可能轉(zhuǎn)化為可溶性的酸式碳酸鹽 2. Ba(OH)2極易吸收空氣中的CO2而變渾濁，故須用澄清溶液，迅速操作，得到較濃厚的沉淀方可判斷CO32-存在，初學(xué)

34、者可作空白試驗(yàn)對(duì)照 3. SO32-、S2O32-妨礙鑒定，可預(yù)先加入H2O2或KMnO4等氧化劑，使SO32-、S2O32-氧化成SO42-，再作鑒定    PO43-1.取3滴PO43-試液，加氨水至呈堿性，加入過量鎂銨試劑，如果沒有立即生成沉淀，用玻璃棒摩擦器壁，放置片刻，析出白色晶狀沉淀MgNH4PO4，示有PO43-1.在NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液中進(jìn)行，沉淀能溶于酸，但堿性太強(qiáng)可能生成Mg(OH)2沉淀2.AsO43-生成相似的沉淀(MgNH4AsO4)，濃度不太大時(shí)不生成    2.取2滴PO43-試液，加入810滴鉬酸銨

35、試劑，用玻璃棒摩擦器壁，黃色磷鉬酸銨生成，示有PO43-       PO43-+3NH4+12MoO42- 24H+ (NH4)3PO4·12 MoO3·6H2O+6H2O      1.沉淀溶于過量磷酸鹽生成配陰離子，需加入大量過量試劑，沉淀溶于堿及氨水中2.還原劑的存在使Mo還原成“鉬藍(lán)”而使溶液呈深藍(lán)色。大量Cl-存在會(huì)降低靈敏度，可先將試液與濃HNO3一起蒸發(fā)。除去過量Cl-和還原劑 3.AsO43-有類似的反應(yīng)。SiO32-也與試劑形成黃色的硅鉬酸，加酒石酸可消除干擾 4.

36、與P2O74-、PO3-的冷溶液無反應(yīng)，煮沸時(shí)由于PO43-的生成而生成黃色沉淀3g40g·g-1 (40ppm)Cl-取2滴Cl-試液，加6mol·L-1HNO3酸化，加0.1mol·L-1AgNO3至沉淀完全，離心分離。在沉淀上加58滴銀氨溶液，攪動(dòng)，加熱，沉淀溶解，再加6mol·L-1HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，示有Cl-    Br-取2滴Br-試液，加入數(shù)滴CCl4，滴入氯水，振蕩，有機(jī)層顯紅棕色或金黃色，示有Br-如氯水過量，生成BrCl，使有機(jī)層顯淡黃色50g50g·g-1 (50ppm)I-1.取2滴I-

37、試液，加入數(shù)滴CCl4，滴加氯水，振蕩，有機(jī)層顯紫色，示有I-1.在弱堿性、中性或酸性溶液中，氯水將 I-I2 2.過量氯水將I2IO3-,有機(jī)層紫色褪去40g40g·g-1 (40ppm)2.在I-試液中，加HAc酸化，加0.1mol·L-1NaNO2溶液和CCl4，振蕩，有機(jī)層顯紫色，示有I-Cl-、Br對(duì)反應(yīng)不干擾2.5g50g·g-1 (50ppm)NO2-1.取1滴NO2-試液,加6mol·L-1HAc酸化，加1滴對(duì)氨基苯磺酸，1滴-萘胺，溶液顯紅紫色，示有NO2-1. 反應(yīng)的靈敏度高，選擇性好 2. NO2-濃度大時(shí)，紅紫色很快褪去，生成褐色沉淀或黃色溶液0.01g0.2g·g-1 (0.2ppm)2.同I-的鑒定方法2。試液用醋酸酸化，加0.1mol·L-1KI和CCl4振蕩，有機(jī)層顯紅紫色，示有NO2-    NO3-1.當(dāng)NO2-不存在時(shí)，取3滴NO3-試液，用6mol·L-1HAc酸化，再加2滴，加少許鎂片攪動(dòng)，NO3-被還原為 NO2-，取2滴上層溶液，照NO2-的鑒定方法進(jìn)行鑒定    2.當(dāng)NO2-存在時(shí)，在12mol·L-1H2SO4溶液中加入-萘胺，生