化驗員簡答題及答案

1、多練岀技巧巧思岀碩果1. 原始數(shù)據(jù)是化驗室重要的需要保存的資料，原始記錄的要 求是什么？原始記錄是化驗章朿要的需翌保存的資料”一般過程控制分析原始記 錄保留年原材料及成品分析原始記錄謀昭三年對原始記錄要求; L更川惻珠筆或鋼筆在實驗的同時迅錄在化學(xué)檢驗原始記錄木匕不應(yīng)事后抄在本X2. 要詳盡、淸楚、真實地記彖測定條件儀器、試劑"數(shù)據(jù)及操 作人員°3. 采用法泄計貳單儉"數(shù)據(jù)應(yīng)按測盤儀器的有效讀數(shù)位記錄， 發(fā)現(xiàn)觀測失謀應(yīng)注名.4. 更改記錯數(shù)據(jù)的方法為在原數(shù)抵劃一條槌線表示消去.在 旁邊另寫更疋數(shù)擁。5. 數(shù)據(jù)戟理要求用沽晰的格式把大疑數(shù)據(jù)表達(dá)出來必須保持 原始數(shù)據(jù)

2、應(yīng)仃的信息乍2. 滴定管使用前的準(zhǔn)備工作有哪些？（洗滌，涂油，試漏， 趕氣泡）（1）洗滌：滴定管無明顯污染時，可直接用自來水沖洗， 有油污時可使用洗衣粉溶液，當(dāng)?shù)味ü軆?nèi)壁非常臟時，可用 鉻酸洗液浸泡數(shù)分鐘或幾小時。最后用自來水充分沖凈，繼 而用純水潤洗三次，每次加入純水后，也是邊轉(zhuǎn)邊向管口傾 斜使水布滿全管，并稍微震蕩，立起以后，打開旋塞使水流 出一些以沖洗出口管，然后關(guān)閉旋塞，將其與的水從上端口 倒出。在每次倒出水時，注意盡量不使水殘留。滴定管要洗 滌到裝滿水后再放出時，內(nèi)外壁全部為一層薄水膜濕潤而不 掛水珠即可，否則說明未洗凈，必須重洗。（2）涂凡士林。使用酸式滴定管時，為使玻璃旋塞旋轉(zhuǎn)靈

3、活而又不致漏水，一般需在旋塞上涂一薄層凡士林。方法是，把滴定管放在平臺上，先取下旋塞上的小橡皮圈，再取下旋塞，用濾紙將旋塞擦干凈，再將旋塞槽的內(nèi)壁擦干凈，取少 量凡士林擦在旋塞兩頭，沿周圍各涂一薄層，涂完后，將旋 塞一直插入槽中然后向同一方向轉(zhuǎn)動，直到從外面觀察時， 全部透明為止。（3）檢漏滴定管使用前應(yīng)先檢查是否漏水。（4）趕氣泡3. 為什么利用ICP-AES法分析時要考慮分析試液中的總固體溶解量？ICP-AES需要考慮分析試液中總固體溶解量（TDS，高的TDS將造成：A）基體效應(yīng)干擾B）譜線干擾和背景干擾C） 霧化系統(tǒng)及ICP炬管的堵塞。一般來講，對于 TDS 在10mg/ml左右的試液，

4、在不是長時間連續(xù)進(jìn)樣時， 是 不會堵塞的，但 A）、B）兩點將明顯地存在。在常規(guī)分析工作中，分析試液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在測定元素靈敏度滿足的情況下，有時 TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的樣品處理在盡可能情況下采用酸分解而不用堿融，稀釋倍數(shù)為1000倍左右。4. 試述碘量法誤差來源及控制方法？答：碘量法誤差來源主要有二個方面：一是碘易揮發(fā)； 二是碘在酸性條件下易被空氣中的氧氧化。減免措施：1、防止碘的揮發(fā)a、對于直接碘量法，配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液時，應(yīng) 將碘溶解在KI溶液中，對于間接碘量法，應(yīng)加入過量KI,（ 般比理論值大 23倍）b、反應(yīng)需在

5、室溫條件下進(jìn)行。溫度 升高，不僅會增大碘的揮發(fā)損失，也會降低淀粉指示劑的靈 敏度，并能加速 Na2S2O3的分解。C、反應(yīng)容器用碘量瓶， 且應(yīng)在加水封的情況下使氧化劑與碘反應(yīng)。d、滴定時不必劇烈振搖。2、防止碘被空氣中氧氧化 a、溶液酸度不宜太高。 酸度越高，空氣中氧氧化碘的速率越大。b、碘與氧化性物質(zhì)反應(yīng)的時間不宜過長。C、用Na2S2O3滴定碘的速度可適當(dāng)快些。d、Cu2+、NO2-等對空氣中O2氧化碘起催化作用， 應(yīng)設(shè)法避免。e、光對空氣中的氧氧化碘亦有催化作用，故 滴定時應(yīng)避免長時間光照。5. 為什么有時金屬指示劑會發(fā)生封閉現(xiàn)象？如何避免和 消除？答：金屬指示劑發(fā)生封閉現(xiàn)象，是由于金屬

6、指示劑與某些 雜質(zhì)金屬離子生成極穩(wěn)定的配合物，其穩(wěn)定性超過了欲測金 屬離子-EDTA配合物，這樣，雖然加入了過量的EDTA也不能奪取指示劑-金屬離子配合物中的金屬離子，這種現(xiàn)象即 稱為指示劑受到了“封閉”。要避免這種現(xiàn)象，必須對干擾 離子加以掩蔽或分離。如加入掩蔽劑、進(jìn)行沉淀分離等6. 簡答用原子吸收法測定樣品中的鈣含量是選擇的火焰 類型，采取什么措施來消除電離干擾？有一般加入什么物質(zhì) 來消除什么的干擾？富焰，Air - C2H2 CsCI KCI(1%) 消除電離干擾原子吸收法測定鈣的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鈣的原于化，產(chǎn)生干擾，可加入鍶、 鑭或其它釋放劑來消除干擾

7、7. 試述用間接碘量測定銅合金中Cu含量時，加入KI和KSCN的作用是什么？答：加入KI : 1.作為沉淀劑生成 CuI沉淀；2.作為還原劑將 Cu2+還原為Cu+3.作為配位劑使析出的I2形成穩(wěn)定的三點配離子13-加入KSCN由于形成的CuI沉淀表面吸附少量的I2， 使測定結(jié)果偏低，因此常在近終點時加入KSCN溶液使CuI轉(zhuǎn)化為濃度積更小的，很少吸附I2的CuSCN沉淀，可使CuI 吸附的I2釋放出來，繼續(xù)以 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。8. 用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe2+時，為什么加入 H2SQ-H3PQ混合酸？答（1）使Fe3+生成無色的穩(wěn)定的 Fe（HPO4）2-,降低了 F e3+/Fe2+電對的電位。（2）Fe3+/Fe2+電對電位降低后，化學(xué)計量點附近的電 位突躍增大，Cr2O72-與的反應(yīng)也更完全。（3）由于生成的無色的 Fe（HPO4）2-，消除了 Fe3+的黃 色干擾，有利于終點的觀察9. 玻璃量器為什么不允許在烘箱內(nèi)干燥或用其加熱？玻璃儀器中的量器類：量杯、分度吸管、移液管、滴定管、容量瓶等，一律不能加熱。原因：一、玻璃在經(jīng)常的熱脹冷縮過程中會發(fā)生微量變形，影響儀 器的精密度；二、量器上都標(biāo)有刻度線，用來加熱時其刻度字跡會在加溫 時發(fā)生褪色等現(xiàn)象，影響觀察。這幾種量器的作用如下：量杯：粗略量取液體的體積（其精度可達(dá)到O.ImL ）。移液管：準(zhǔn)