丙烯腈操作規(guī)程(工藝流程)

1、8 萬(wàn)噸/ 年丙烯腈裝置操作規(guī)程、八前言本規(guī)程以 QLMD SY0002 2001 版操作規(guī)程為基礎(chǔ)，根據(jù)股份公司煉油板塊的具體要求進(jìn)行修訂。本規(guī)程修訂的目的，主要是完成對(duì)傳統(tǒng)操作規(guī)程具體內(nèi)容的修改，使之更適應(yīng)操作需要。其中裝置開(kāi)、停工規(guī)程、大型機(jī)組的開(kāi)、停機(jī)規(guī)程及 各種單體設(shè)備的操作規(guī)程、操作指南和事故處理預(yù)案采用新模式編寫(xiě)，同 時(shí)對(duì)整個(gè)操作規(guī)程結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整和補(bǔ)充。 新版操作規(guī)程崗位職責(zé)規(guī)定清晰， 操作動(dòng)作具體，更符合生產(chǎn)操作要求，有利于操作人員學(xué)習(xí)和執(zhí)行。本規(guī)程執(zhí)行中國(guó)石油 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本規(guī)程實(shí)施后取代原來(lái)的丙烯腈裝置操作規(guī)程。本規(guī)程由歸口管理。本規(guī)程起草單位為聚合物一廠(chǎng)丙烯腈單元。本規(guī)程編

2、制人員：?jiǎn)卧獙徍巳耍?萬(wàn)噸/年丙烯腈裝置操作規(guī)程第一章工藝技術(shù)規(guī)程1.1裝置概況1.1.1裝置簡(jiǎn)介裝置工藝引進(jìn)美國(guó) BP化學(xué)公司，投產(chǎn)于一九九五年，原設(shè)計(jì)能力為5萬(wàn)噸/年，我廠(chǎng)引進(jìn)后，由中國(guó)石油蘭州石化設(shè)計(jì)院設(shè)計(jì)。2001年回收精制進(jìn)行了部分 8萬(wàn)噸/年配套項(xiàng)目的改造，改造后生產(chǎn)能力達(dá)6.5萬(wàn)噸/年, 2002年進(jìn)行了提高精制回收率改造，改造后使裝置精制回收率得到提高，2004年裝置進(jìn)行了 5萬(wàn)噸/年擴(kuò)能至8萬(wàn)噸/年的二期工程，改造后生產(chǎn)能力達(dá)到8萬(wàn)噸/年。裝置主要由反應(yīng)部分、精制部分、輔助系統(tǒng)三部分組成。反應(yīng)部分包括原料系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)、回收系統(tǒng)；精制部分包括精制系統(tǒng)、產(chǎn)品儲(chǔ)存 系統(tǒng)；輔助系統(tǒng)

3、包括空壓制冷系統(tǒng)、四效蒸發(fā)系統(tǒng)。1.1.2工藝原理(1) 反應(yīng)器的工藝原理丙烯、氨和空氣在催化劑存在的條件下，在流化床反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)生成丙烯腈和其它副產(chǎn)物，該反應(yīng) 是放熱反應(yīng)。其主要反應(yīng)如下：3CH2=CHCH3+NH3+ 02宀 CHCHCN+3H)2333CH2=CHCH 3+ NH3+ 02 CH3CN +3MO222CH2=CHCH 3+3NH 3+3023HCN+6H0此外，還有丙腈、丙酮、丙烯醛、乙醛、乙酸等副產(chǎn)物，這些均做為雜質(zhì)從產(chǎn)品中除去。反應(yīng)器內(nèi)所用的催化劑是一種非常細(xì)小的顆粒，當(dāng)氣體通過(guò)催化劑床層時(shí)，催化劑象液體一樣流動(dòng)，稱(chēng)為流化的催化劑。通過(guò)催化劑床層上升的反應(yīng)氣體不僅可以

4、引起床層的上升和膨脹，而且會(huì)使床層在反 應(yīng)器內(nèi)流動(dòng)和翻騰，就象水在鍋中劇烈沸騰一樣。若通過(guò)反應(yīng)器的氣體流量太低，氣體和催化劑將不能夠 得到良好的接觸，那么氣體僅能以鼓泡或溝流的形式通過(guò)催化劑床層；另一方面，若氣體流量太高，就會(huì) 引起反應(yīng)器內(nèi)催化劑床層高度過(guò)高而導(dǎo)致催化劑被帶出反應(yīng)器造成損失。線(xiàn)速度大小會(huì)影響到催化劑的流化效果。線(xiàn)速度可按照如下方法計(jì)算：反應(yīng)器線(xiàn)速度，m /s=(反應(yīng)器進(jìn)料量)(Tr) ( Pn) (1.05) /(反應(yīng)器截面積)(Tn) ( Pr)(a) 反應(yīng)器進(jìn)料量=進(jìn)入反應(yīng)器的空氣、丙烯及氨的流量之和，Nm3/s。(b) 反應(yīng)器截面積=未按內(nèi)部構(gòu)件校正的反應(yīng)器截面積，平方米

5、(43.9m2)。(c) Tr =反應(yīng)器床層溫度，K( = 273+ C )。(d) Tn = 273K，標(biāo)準(zhǔn)溫度。(e) Pr=反應(yīng)器頂部壓力， KPa。(f) P n =標(biāo)準(zhǔn)壓力，KPa(g) 1.05 =出料氣與進(jìn)料氣的摩爾比。開(kāi)車(chē)時(shí)，反應(yīng)器進(jìn)料組分應(yīng)按下列順序進(jìn)入：空氣、氨和丙烯；停車(chē)時(shí)，反應(yīng)器進(jìn)料組分的切斷應(yīng) 嚴(yán)格按照相反的順序，即：首先切斷丙烯進(jìn)料，然后切除氨進(jìn)料，最后是切除空氣進(jìn)料，或同時(shí)切除這三 種原料。這是為了避免在反應(yīng)器中形成爆炸性混合物。反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的熱量必須移出，以保持反應(yīng)區(qū)域的溫度在420 C460 C范圍內(nèi)。為移出這部分熱量，在反應(yīng)器催化劑床中安裝了撤熱系統(tǒng)，該系

6、統(tǒng)由豎直安裝在反應(yīng)器催化劑床中的32組盤(pán)管組成。在這些盤(pán)管中，有22組用于產(chǎn)生蒸汽，10組用于蒸汽過(guò)熱。用于蒸汽過(guò)熱的10組盤(pán)管其中6組是3通道 的，4組是6通道的；而用于蒸汽發(fā)生的盤(pán)管中有 18組6通道盤(pán)管、2組5通道盤(pán)管以及2組2通道盤(pán)管。在反應(yīng)器集氣室和反應(yīng)器出料管線(xiàn)存在著后燃的可能性，這一情況可根據(jù)后燃點(diǎn)溫度以每秒3060C急劇上升來(lái)判明。以下原因可能導(dǎo)致后燃發(fā)生：如果催化劑被過(guò)度的還原，大量的丙烯將不能反應(yīng)， 并且與空氣混合可能形成易燃物，因此反應(yīng)器出口氣中的氧含量應(yīng)該保持在要求的范圍內(nèi)(通常，13%),以防止催化劑被過(guò)度的還原；若氨對(duì)丙烯的配比太低，易在催化劑床層上方燃燒的過(guò)量丙烯

7、醛就會(huì)產(chǎn)生， 因此氨對(duì)丙烯的配比也應(yīng)保持在要求范圍之內(nèi)，也就是說(shuō)所有的進(jìn)料必須是精確計(jì)量的。如果反應(yīng)器出口 氣中氧的含量太高，其中的有機(jī)物就可能燃燒。反應(yīng)器內(nèi)裝有八組三級(jí)旋風(fēng)分離器，反應(yīng)氣體在離開(kāi)反應(yīng)器之前必須通過(guò)旋風(fēng)分離器。這些旋風(fēng)分離 器能脫除大部分被反應(yīng)氣體夾帶出的催化劑，催化劑落入各自旋風(fēng)分離器下部的料腿，并返回至催化劑床 層。第一級(jí)料腿向下延伸至反應(yīng)器下部，第二級(jí)和第三級(jí)料腿延伸至反應(yīng)器密相床中部，并裝有翼閥，翼 閥由擋板構(gòu)成，以阻止氣體在旋風(fēng)分離器料腿中向上流動(dòng)。當(dāng)料腿中催化劑的重量克服翼閥外部的壓力時(shí)，擋板就會(huì)間歇地打開(kāi)，當(dāng)擋板打開(kāi)時(shí)，一些催化劑就會(huì)被卸至催化劑床層中。第二級(jí)和第

8、三級(jí)料腿在三個(gè) 位置進(jìn)行儀表風(fēng)的吹掃，吹掃必須始終進(jìn)行。儀表風(fēng)的吹掃能使料腿中的催化劑保持流化，有助于催化劑 的流動(dòng)。料腿堵塞會(huì)導(dǎo)致催化劑損失量的異常增長(zhǎng)。在急冷后冷卻器的出口連續(xù)地抽出反應(yīng)氣體樣品，并使之通過(guò)氧分析儀，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)器出口氣體中的氧含量的連續(xù)監(jiān)測(cè)，反應(yīng)器出口氣中的氧含量應(yīng)該保持13%(mol)。通常，反應(yīng)溫度的降低或催化劑藏量的減少將使過(guò)剩的氧增加，而且丙烯轉(zhuǎn)化成二氧化碳和一氧化碳的量一般也會(huì)減少。反應(yīng)氣體中的氧含量為零，會(huì)引起催化劑還原，這種情況應(yīng)予以避免。新鮮催化劑顏色是介于棕黃色至淺褐色之間的，當(dāng)催化劑在使用時(shí)其顏色迅速變成“巧克力褐色”。若催化劑被過(guò)度還原，其顏色就會(huì)變黑。

9、當(dāng)催化劑被還原時(shí)，丙烯轉(zhuǎn)化成丙烯腈的量就會(huì)下降。如果氨對(duì)丙烯的配比太低，催化劑也可能被 還原。所以氨對(duì)丙烯的配比也應(yīng)保持合理的范圍之內(nèi)(一般在1.15 s 1.18 )。除催化劑被還原的可能性之外，氨對(duì)丙烯的配比的重要性還基于下面二種原因， 其一，如果配比太低，就會(huì)有過(guò)量的副產(chǎn)物一一羰基化合物生成（丙烯醛、丙烯酸等）；其二，如果配比太高。就會(huì)過(guò)量地消耗硫酸。由于進(jìn)料流量的重要性，應(yīng)根據(jù)孔板處的溫度和壓力校正這些流量。在計(jì)算配比時(shí)，應(yīng)把丙烯組成的 變化考慮在內(nèi)。上述的實(shí)際配比可隨操作情況的變化而改變。反應(yīng)器操作條件的任一改變都會(huì)引起其它條件的變化，因此很難預(yù)測(cè)任一條件改變?cè)斐傻恼麄€(gè)影響。例如反應(yīng)

10、器內(nèi)壓力增加會(huì)減少反應(yīng)器中氣體的比容，因而降低了通過(guò)催化劑床層的氣體速度和催化劑床層 的流化程度：由于壓力升高，二氧化碳產(chǎn)物增加，其結(jié)果是反應(yīng)溫度升高和反應(yīng)器出口氣物料中氧含量下 降。檢查催化劑床層是否流化良好的一個(gè)方法是：測(cè)定料位密度記錄儀上的料位曲線(xiàn)的幅度的變化，區(qū)域 越窄，流化效果越好。在空氣分布板上方的催化劑藏量應(yīng)保持在合理的范圍內(nèi)，這將有助于在設(shè)計(jì)條件下獲得良好的反應(yīng)溫 度的控制和最高的丙烯腈收率。反應(yīng)氣體離開(kāi)反應(yīng)器后，立即通過(guò)反應(yīng)氣體冷卻器（E-102）。在通過(guò)該冷卻器時(shí)反應(yīng)氣體與鍋爐給水換熱并從445C冷卻至200C。為防止熱沖擊可能損壞這臺(tái)冷卻器，應(yīng)確保只要有熱的反應(yīng)氣體通過(guò)，

11、水就 要流過(guò)這臺(tái)冷卻器。（2）急冷塔的工藝原理急冷塔為兩段式塔，用來(lái)使反應(yīng)氣體從200C冷卻至80C ;在急冷塔下段把夾帶的催化劑和重組分從反應(yīng)氣體中分離出來(lái)；在急冷塔上段中和反應(yīng)氣體中未反應(yīng)的氨。急冷塔下段急冷的實(shí)現(xiàn)是通過(guò)引入四效殘液完成的，該液體經(jīng)過(guò)兩塊除沫塔盤(pán)后進(jìn)入塔內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)氣體（其中的水蒸汽量是未飽和的 ）通過(guò)急冷塔下段時(shí)，其中的水蒸汽量會(huì)變成飽和狀態(tài)，水的絕熱蒸發(fā)起到 了冷卻反應(yīng)氣體的作用。在急冷塔內(nèi)四效殘液中的所有聚合物仍然會(huì)保留在未蒸發(fā)液之中，并作為急冷塔 釜液排出，急冷塔釜液中含有很低濃度的丙烯腈、催化劑微粒和聚合物，送至廢水處理系統(tǒng)。脫氫氰酸塔分層器的水相以及成品塔釜液也要

12、引入急冷塔下段，在急冷塔中，這些物料中的丙烯腈從 液相中閃蒸出來(lái)進(jìn)入急冷塔上段得以回收。來(lái)自脫氫氰酸塔水相物料中的醋酸與氨反應(yīng)生成醋酸銨。醋酸 銨和成品塔釜液中的聚合物都存留在急冷塔釜液中，送至廢水處理系統(tǒng)。經(jīng)過(guò)反應(yīng)器而未轉(zhuǎn)化的氨必須中和除去。如果剩余氨過(guò)多，氨可能與丙烯腈反應(yīng)形成各種聚合物，并 且氨還能促使氫氰酸聚合。未反應(yīng)的氨是通過(guò)與加至急冷塔上段循環(huán)水物料中的硫酸起反應(yīng)來(lái)除去的，硫 酸和氨反應(yīng)生成的硫酸銨用泵送至硫酸銨回收裝置。硫酸的加入量取決于急冷塔上段循環(huán)液的PH值控制,PH值的范圍應(yīng)在3.55.0o通過(guò)控制急冷塔上段加入的急冷水量，使得急冷塔上段的硫酸銨的濃度控制在18-22%（

13、Wt）o 一臺(tái)塔頂除沬器安裝在急冷塔的后面，以捕集帶出的液滴并使其返回到急冷塔上段。當(dāng)急冷塔上段的硫酸銨濃度達(dá)到26% Wt（或更高）時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生相分離。硫酸銨濃度升高時(shí)，硫酸銨中聚合物的溶解度就會(huì)降低，聚合物相一但成形并老化，就能造成此設(shè)備及相連管道的嚴(yán)重堵塞問(wèn)題。(3) 吸收塔的工藝原理吸收塔全塔為高效填料，吸收塔設(shè)計(jì)能回收進(jìn)料氣中99.9%的丙烯腈。吸收塔以及相關(guān)的熱交換器和蒸發(fā)器是一個(gè)綜合的系統(tǒng)。吸收塔系統(tǒng)中任何部分操作條件的變化，都 會(huì)影響到其它部分，操作變化的互相聯(lián)系和整個(gè)影響將需相對(duì)較長(zhǎng)的時(shí)間，才能在此設(shè)備中得以明顯的體 現(xiàn)。吸收水流量的主要控制點(diǎn)是吸收水冷卻器出口貧水管線(xiàn)上的流

14、量調(diào)節(jié)器(FIC-1223)，此調(diào)節(jié)器的設(shè)定值是根據(jù)吸收水的需要量來(lái)確定的，該調(diào)節(jié)器的改變將使吸收塔中段集液盤(pán)上的液位發(fā)生變化，通過(guò)集液 盤(pán)液位調(diào)節(jié)器(LLCA-1206)的自動(dòng)控制，從而改變了吸收塔上段循環(huán)回路中的水流量，然后，通過(guò)吸收塔 塔釜液位指示調(diào)節(jié)器(LICA-1207)的作用，使吸收塔塔釜富水的流量發(fā)生了改變，該流量的變化又調(diào)整了吸收塔塔釜的液位，并使吸收塔在新的貧水流量下操作。從以上流量變化和控制說(shuō)明可以明顯地看出，水的 流量的改變必須緩慢地進(jìn)行，使得在做進(jìn)一步改變之前，應(yīng)有充足的時(shí)間自動(dòng)地調(diào)整液面。高壓有利于吸收。在與反應(yīng)器良好的操作狀態(tài)相一致的前提下，吸收塔應(yīng)在較高壓力下進(jìn)行

15、操作(注:低壓有利于丙烯轉(zhuǎn)化成丙烯腈)；低溫也同樣有利于吸收，吸收塔設(shè)計(jì)在20 C的塔釜溫度下操作。如果低溫能夠獲得，且系統(tǒng)各處的吸收水沒(méi)有凍結(jié)的危險(xiǎn)，那么吸收塔低溫操作是有益的。采用較低的溫度，可 以在較低的壓力或較低的水流量下能夠獲得同樣的吸收效果，或者在同樣的壓力和水量下吸收效果更好。如果不能獲得20C的塔釜操作溫度，那么增加壓力，吸收也會(huì)增加，在恒定的溫度和壓力下，水量的增加，同樣有利于吸收。吸收塔尾氣物料的分析結(jié)果，可用來(lái)確定應(yīng)使用的水量、操作溫度和操作壓力。通常尾 氣中丙烯腈的量應(yīng)小于 1kg/hr。吸收塔的操作溫度受制冷系統(tǒng)能力的限制。要維持所期望的吸收溫度，天暖時(shí)操作就會(huì)比天冷

16、時(shí)需要更多的冷量。吸收塔全面的溫度控制取決于很多因素，以下段落是就其中一些因素的討論。急冷后冷卻器：氣體離開(kāi)后冷卻器進(jìn)入吸收塔。如果溫度較高，就必須在吸收塔中移出較多的熱量， 另外吸收塔進(jìn)料氣溫度較高必然導(dǎo)致吸收塔進(jìn)料中水蒸汽增加，這部分多余的蒸汽冷凝下來(lái)所釋放的熱量 也必須從吸收塔中移出。急冷塔后冷器凝液冷卻器：從急冷后冷卻器出來(lái)的工藝?yán)淠涸诖诉M(jìn)一步冷卻到10C。然后送至吸收塔下段填料層的上部。吸收水冷卻器：較低的溫度有利于吸收塔操作。丙烯蒸發(fā)器的操作：如果較多的丙烯被蒸發(fā)，就需要較多的熱量，貧水從蒸發(fā)器出來(lái)的溫度就較低，因此丙烯蒸發(fā)器和吸收塔的操作是互相聯(lián)系的，蒸發(fā)器殼程壓力的減小會(huì)使丙

17、烯蒸發(fā)溫度降低。氨蒸發(fā)器的操作：氨蒸發(fā)器和丙烯蒸發(fā)器是類(lèi)似的，氨的蒸發(fā)量、蒸發(fā)器殼程氨的壓力以及吸收水的溫度都是相互聯(lián)系的，氨蒸發(fā)器或丙烯蒸發(fā)器的溫度太低都有可能導(dǎo)致吸收水凍結(jié)。要吸收的氣體量：吸收熱必須從吸收系統(tǒng)中移出。如果更多的氣體被吸收，就必須從系統(tǒng)中移出更多熱量。進(jìn)料氣的組成：吸收熱隨進(jìn)料氣組成的變化而變化。因此改變這些組分的量， 會(huì)使熱負(fù)荷也隨之改變。吸收水流量：所有循環(huán)的吸收水必須冷卻。因此，吸收水流量改變，熱負(fù)荷也將隨之改變。下段循環(huán)冷凝器：通過(guò) 0C鹽水將吸收塔釜液冷卻至 20C，保證丙烯腈的吸收效果。(4) 回收塔的工藝原理回收塔是一有 90塊浮閥塔盤(pán)的塔，它通過(guò)萃取精餾把乙

18、腈從丙烯腈中分離出來(lái)，同時(shí)將大部分水脫除。如果兩種組分的沸點(diǎn)非常相近，簡(jiǎn)單的精餾技術(shù)無(wú)法使它們分離，可采用萃取精餾分離這兩種組分。在萃取精餾時(shí)，引入第三組分一一溶劑，以助于分離，第三組分的存在提高了一種主要組分的相對(duì)揮發(fā)度。在回收塔中，使用水作為溶劑將乙腈從丙烯腈中分離出來(lái)。丙烯腈最好以丙烯腈一一水共沸物的狀態(tài) 從塔頂餾出，但有時(shí)帶出的水比形成共沸物所需要的水要多一些；乙腈從回收塔下段汽提出來(lái)，并作為汽 相側(cè)線(xiàn)從塔中引出。進(jìn)料中的氫氰酸被分開(kāi)了，其中大部分和丙烯腈一起從塔頂采出，其余的和乙腈一起 從側(cè)線(xiàn)引出，進(jìn)入乙腈塔。影響回收塔操作的可變因素如下：I 回收塔溫度分布n .塔的壓力川.溶劑水流

19、量w .進(jìn)料量v.熱量輸入a) 再沸蒸汽b) 進(jìn)料和溶劑水的流量和溫度W .溶劑水中乙腈量下面就討論這些可變因素的作用及其相互影響?；厥账囟确植迹合马?yè)的示意圖是典型的回收塔溫度分布圖，其實(shí)線(xiàn)表示所期望的分布狀態(tài)，虛線(xiàn)表 示以下討論的變化情況。溫度分布對(duì)回收塔的操作是很重要的，但是溫度分布并不能表示出什么時(shí)候的出料組分可能是不合格的，最終的控制數(shù)據(jù)要看塔頂物料和側(cè)線(xiàn)物料的分析結(jié)果。乙腈塔進(jìn)料中丙烯腈的含量也很重要，但由于 這股物料中丙烯腈的濃度總是很低，因此，選擇乙腈塔塔頂物料的分析是觀察回收塔操作的一個(gè)好位置。正如圖中虛線(xiàn)所示，塔的溫度分布是可能改變的，它可以通過(guò)改變包括溶劑水和進(jìn)料的溫度、

20、溶劑水流量、蒸汽量、溫度調(diào)節(jié)器的位置和溫度設(shè)置以及塔壓力的綜合效果達(dá)到。曲線(xiàn)上“ A”點(diǎn)以上的變化主要是由去塔頂水量的變化引起的。這些溫度的變化并不是關(guān)鍵性的，但 是為了盡量減小塔頂惡唑、乙腈、丙酮和水的量，應(yīng)該保持盡可能低的塔頂溫度?！癇”點(diǎn)以下溫度變化是由于壓力和組分的變化造成的?；厥账囟确植紙D圖中“A”和“B”兩點(diǎn)之間的溫度變化非常重要。當(dāng)這些溫度向上方的虛線(xiàn)移動(dòng)時(shí)，回收塔塔頂物料中就會(huì)出現(xiàn)大量的乙腈；當(dāng)這些溫度向下方的虛線(xiàn)移動(dòng)時(shí)，在乙腈塔進(jìn)料中就會(huì)出現(xiàn)大量的丙烯腈。為了獲得回收塔最靈敏的控制，將溫度記錄調(diào)節(jié)器(TIC-1233)設(shè)置在第48板，其溫度設(shè)定值為8087C,溫度記錄調(diào)節(jié)器

21、(TIC-1233)就能測(cè)出“ A”和“ B”之間拐點(diǎn)處的溫度。壓力：回收塔在微小的正壓下操作，使得分層器可向洗滌器排氣。在回收塔內(nèi)，較小的壓力變化對(duì)分離的影響可以忽略不計(jì)。溶劑水量：溶劑水量(溶劑水與丙烯腈的理論配比為& 1)是重要的，這是因?yàn)槿軇┧刻?，將?dǎo)致乙腈和丙烯腈的分離效果不好；溶劑水量太大，就會(huì)造成蒸汽和冷卻水的不必要浪費(fèi)。設(shè)計(jì)的溶劑水量 是相對(duì)保守的，并且若溶劑水溫度較低，溶劑水的需求量也就較少。進(jìn)料量：當(dāng)一股需回收的物料加入進(jìn)料中或從進(jìn)料中消除時(shí)，進(jìn)料量會(huì)改變，這些改變應(yīng)緩慢地進(jìn)行。當(dāng)加入或除去一股上述物料時(shí)，應(yīng)仔細(xì)地觀察回收塔操作情況。再沸蒸汽：在回收塔正常操作期

22、間，為控制該塔，進(jìn)入再沸器的蒸汽量是操作者或計(jì)算機(jī)最常調(diào)節(jié)的 變量，在調(diào)節(jié)同時(shí)，要密切注意塔的溫度分布。通常的反應(yīng)是：如果太多的丙烯腈去乙腈塔而損失，就需 增大進(jìn)入再沸器的蒸汽量；如果回收塔塔頂?shù)囊译媪刻?，就需減小再沸蒸汽量。溶劑水和進(jìn)料：進(jìn)料和溶劑水的穩(wěn)定控制對(duì)保持回收塔恒定的熱量輸入是重要的，這些物料的流量或 溫度的改變都應(yīng)緩慢地進(jìn)行。溶劑水和進(jìn)料的設(shè)計(jì)溫度分別是48C和66C,開(kāi)始操作時(shí)應(yīng)穩(wěn)定在這些溫度上，有了操作經(jīng)驗(yàn)后，就能找到實(shí)際需要的值。溶劑水中的乙腈量：溶劑水中乙腈的濃度能強(qiáng)烈而迅速地影響到回收塔塔頂乙腈的濃度，因此抽出的貧水/溶劑水物料中的乙腈濃度必須保持在50ppm以下。應(yīng)

23、該注意的是，任何殘留在貧水/溶劑水側(cè)線(xiàn)物料中的乙腈，都將存在于送往回收塔塔頂?shù)娜軇┧?，并且其中大約80 %的乙腈將同丙烯腈一起從回收塔頂部餾出。由于回收塔釜液中含有 98%以上的水，當(dāng)塔釜壓力大約是0.07MPa (G)時(shí)，回收塔釜液溫度應(yīng)恒定地保持在大約115C左右。這一溫度和塔內(nèi)其它點(diǎn)溫度的降低都表明乙腈，甚至還有氫氰酸正沿回收塔下 降，這種情況可以通過(guò)加大進(jìn)入該塔再沸器的熱量來(lái)調(diào)整，增加的再沸器熱量將加熱整個(gè)塔。為了避免回 收塔溫度分布圖中“ A和“B”兩點(diǎn)之間對(duì)應(yīng)塔段的升溫，去乙腈塔的側(cè)線(xiàn)采出氣相量也要同時(shí)增大，這 樣操作的結(jié)果能使回收塔塔釜的蒸汽量增加，而不致使塔的中部過(guò)熱。回收塔

24、釜液中雜質(zhì)(乙腈)含量的較小改變，對(duì)115C的塔釜溫度不會(huì)有明顯地影響。溶劑水中乙腈含量為25ppm或100ppm時(shí)，塔釜溫度會(huì)是相同的，然而， 25ppm和lOOppm的差別足以造成回收塔頂部粗丙 烯腈的不合格。因此該塔的一個(gè)重要的控制點(diǎn)是控制溶劑水中的乙腈含量。回收塔頂部出料：回收塔頂部出料氣必須冷凝冷卻至大約40C以下，以便在分層器中實(shí)現(xiàn)相分離，即:在分層器中分成含丙烯腈88% (wt)的富丙烯腈相和含水約 83% (wt)的富水相。富丙烯腈相中丙烯腈和水的比例約為10： 1，剩余組分主要是氫氰酸；水相返回至回收塔進(jìn)料，以便通過(guò)再處理回收少量有機(jī)物。為防止腐蝕和確保丙烯醛、丙酮能與HCN

25、反應(yīng)生成氰醇(ACH),應(yīng)通過(guò)向回收系統(tǒng)中加入碳酸鈉溶液 使得回收塔分層器水相的PH值保持在5.57.2之間。(5) 乙腈塔的工藝原理乙腈塔是一有15塊浮閥塔盤(pán)的塔，設(shè)計(jì)可生產(chǎn)濃度為5 %的粗乙腈(國(guó)標(biāo)級(jí)生產(chǎn)時(shí))。在進(jìn)料量恒定 的條件下，減少出料量，將使回流比增加，并因此獲得較高的乙腈純度。但是，必須注意的是，酰胺級(jí)生 產(chǎn)時(shí)丙烯腈中雜質(zhì)惡唑可通過(guò)粗乙腈的出料而被除去，在減少出料量的同時(shí)，側(cè)線(xiàn)中惡唑含量會(huì)上升，應(yīng) 確保出料量能足以將系統(tǒng)中的乙腈及惡唑移出，出料量太低可使過(guò)量的乙腈及惡唑返回回收塔，致使丙烯 腈中乙腈及惡唑含量不合格?？筛鶕?jù)反應(yīng)器中乙腈的轉(zhuǎn)化率和側(cè)線(xiàn)惡唑的含量，確定所希望的粗乙腈出

26、料 量和乙腈純度。(6) 脫氫氰酸塔的工藝原理脫氫氰酸塔是一有 62塊浮閥塔盤(pán)的塔。此塔的作用是從丙烯腈中脫除氫氰酸和水，回收并生成高純 度的氫氰酸。該塔的進(jìn)料是來(lái)自回收塔分層器的粗丙烯腈。自脫氫氰酸塔頂部出來(lái)的氣體由氫氰酸、少量的水及少量的丙烯腈組成，送至丙酮氰醇裝置或焚燒爐。需重視的是，為了滿(mǎn)足最終的丙烯腈產(chǎn)品質(zhì)量要求，在脫氫氰酸塔中需將氫氰酸從丙烯腈中除去。脫氫氰酸塔在真空狀態(tài)下操作。在0.075MPa (A )的壓力下，其塔頂設(shè)計(jì)溫度為17C，塔頂溫度通過(guò)監(jiān)測(cè)第52板溫度的溫度記錄調(diào)節(jié)器 (TIC-1306)來(lái)保持，該調(diào)節(jié)器是和調(diào)節(jié)塔頂回流量的流量記錄調(diào)節(jié)器 (FIC-1305)串級(jí)的

27、。在恒定的壓力下，溫度上升表示丙烯腈的損失量增加，氫氰酸的純度也就必然降低。如果塔的其它部位溫度分布沒(méi)有改變，塔頂溫度稍微低一點(diǎn)是允許的；如果該塔第52板的溫度開(kāi)始下降，則表示氫氰酸未被除去，而且是沿塔下降，這將導(dǎo)致塔釜液中的氫氰酸過(guò)量。去再沸器的貧水通常 以恒定的流量運(yùn)行，其流量的設(shè)置應(yīng)使塔內(nèi)保持合適的汽液比。醋酸加至塔頂冷凝器和排氣冷凝器的入口，以防止液體氫氰酸的聚合。為了脫除水，從脫氫氰酸塔21板抽出丙烯腈液體，并經(jīng)側(cè)線(xiàn)換熱器和側(cè)線(xiàn)冷卻器冷卻至38C，進(jìn)入分層器中發(fā)生相分離并分成兩相：有機(jī)相含有大約95%的丙烯腈，其余是水、少量的氫氰酸和重組分，有機(jī)相作為脫氫氰酸塔下段進(jìn)料返回該塔的第2

28、0板；水相含有大約 90%的水，其余是丙烯腈和少量的氫氰酸，水相通常返回急冷塔以回收丙烯腈，也可送往回收塔54#。在脫氫氰酸塔下段，水、少量的氫氰酸和丙酮從丙烯腈中除去。在脫氫氰酸塔分層器中氰化物含量越 低，脫氫氰酸塔干燥段的脫水能力就越好。由于塔釜液中雜質(zhì)含量是變化的，因此分析該塔的塔釜出料是重要的。除非雜質(zhì)的量變化很大，否則 不會(huì)顯著地改變塔釜溫度。(7) 成品塔的工藝原理成品塔是一有50塊浮閥塔盤(pán)并真空操作的塔，它能把重組分和輕組分從丙烯腈中分離出來(lái)。塔頂系 統(tǒng)包括一臺(tái)塔頂氣體冷凝器和回流罐，一臺(tái)排氣冷凝器和真空泵。排氣冷凝器和真空泵用來(lái)排除不凝氣體 和維持系統(tǒng)在所要求的壓力下操作。塔內(nèi)

29、溫度固然重要，但不能用來(lái)進(jìn)行控制，成品出料和塔釜出料的分析對(duì)于確定該塔的操作效率是必要的。塔釜溫度的控制取決于塔釜中雜質(zhì)的含量和類(lèi)型，在0.068MPaG的壓力下，塔釜溫度大約為 69 C。塔釜溫度可通過(guò)改變?nèi)ピ俜衅鞯呢毸髁炕蛘{(diào)節(jié)塔頂溫度來(lái)控制，而塔頂溫度取決于塔頂壓力，即在 0.04MPaG的壓力下，塔頂溫度大約為50 C。反應(yīng)生成的重產(chǎn)物和精制系統(tǒng)中形成的任何聚合物，都經(jīng)由成品塔塔釜出料排出除去，其流量最初應(yīng) 設(shè)定在設(shè)計(jì)值，有了操作經(jīng)驗(yàn)后，就可確定該流量是否需要改變。丙烯腈成品作為液相側(cè)線(xiàn)從成品塔的第40板（或者44板）抽出，這樣就能得到純的產(chǎn)品，而使低沸點(diǎn)的雜質(zhì)從塔頂餾出。排氣冷凝器先

30、將凝液從塔頂氣體中排出，再將不凝氣體排放出去。大部分塔頂物料作 為回流返回至成品塔頂部，其余部分通常返回至回收塔進(jìn)料。物料返回至回收塔進(jìn)料可使低沸點(diǎn)雜質(zhì)從成 品塔中除去并防止雜質(zhì)積存在成品塔頂部。成品塔的操作是通過(guò)進(jìn)入熱虹吸再沸器的貧水來(lái)控制的。為了除去塔中的固態(tài)聚合物，由釜液泵抽出 的成品塔釜液先經(jīng)過(guò)濾，然后送往急冷塔以回收丙烯腈。為了降低成品塔的操作溫度，該塔采用真空操作。其優(yōu)點(diǎn)是：首先減少了重組分的形成；其次穩(wěn)定了該塔進(jìn)料中的氰化物。經(jīng)驗(yàn)表明，這種方法對(duì)于保證產(chǎn)品中氫氰酸的規(guī)格是適用的，在此簡(jiǎn)略討論一下氰醇。本裝置中最常產(chǎn)生的氰醇是丙酮氰醇，此外有時(shí)還檢測(cè)出有其它羰基類(lèi)氰醇。這些化合物趨

31、于在低溫（3045C ）酸性介質(zhì)（PH57）中形成，并且在這樣的條件下存留時(shí)間較長(zhǎng)。在高溫 和堿性介質(zhì)中，這些化合物趨于分解。氰醇在回收塔分層器、脫氫氰酸塔分層器和成品塔回流罐中形成。當(dāng)這些氰醇通過(guò)系統(tǒng)時(shí)，容易在再 沸器中分解，形成游離的氫氰酸和游離的羰基化合物。通過(guò)加入醋酸、降低溫度或減少停留時(shí)間，可穩(wěn)定 這些氰醇。（8）輕有機(jī)物氣提塔的工藝原理輕有機(jī)物汽提塔是一有30塊浮閥塔盤(pán)的塔。四效蒸發(fā)器凝液送至該塔，以脫除微量的游離氨和輕有機(jī)物。輕有機(jī)物汽提塔頂部蒸出氣送至回收塔塔釜或急冷塔下段汽提罐；汽提塔釜液送至污水處理廠(chǎng)。碳酸鈉加至輕有機(jī)物汽提塔的第10板或者第5板，以控制塔釜液的PH值，這對(duì)

32、控制外排污水中總氰、COD含量起到重要的作用。輕有機(jī)物汽提塔的操作是通過(guò)控制進(jìn)入熱虹吸再沸器的蒸汽量來(lái)實(shí)現(xiàn)的。1.1.3工藝流程說(shuō)明（1）反應(yīng)系統(tǒng)工藝流程丙烯腈的生產(chǎn)是以丙烯、氨和空氣為原料，在流化床反應(yīng)器中經(jīng)催化反應(yīng)而完成的。原料液態(tài)丙烯由 V-201A/B/C （丙烯球罐）靠自壓直接送入 E-104A/S （丙烯蒸發(fā)器）（0C蒸發(fā)）。氣態(tài) 丙烯經(jīng)過(guò)V-132 （丙烯捕沫器）捕沫后進(jìn)入 E-134 （丙烯過(guò)熱器）（由副產(chǎn)0.3MPa蒸汽加熱），氣態(tài)丙烯過(guò) 熱至66 C與氨混合。原料液態(tài)氨由 V-202B/C/D （氨球罐）靠自壓直接送入E-105A/S （氨蒸發(fā)器）（7C蒸發(fā)）。氣態(tài)氨經(jīng)過(guò)V

33、-134 （氨捕沫器）進(jìn)入 E-133 （氨過(guò)熱器）（由副產(chǎn)0.3MPa蒸汽加熱），氣態(tài)氨過(guò)熱至66C與過(guò)熱丙烯以 需要的比例在丙烯/氨進(jìn)料混合器中混合，混合氣體進(jìn)入R-101 （反應(yīng)器），流量分別由流量記錄調(diào)節(jié)器FICAS-1101和FICAS-1102來(lái)控制，然后通過(guò)丙烯/氨分布器進(jìn)入催化劑床層和原料空氣發(fā)生反應(yīng)。吸收塔T-103來(lái)的貧水依次進(jìn)入 E-105A/S和E-104A/S管程，作為熱源分別加熱氣化液態(tài)丙烯和氨。 每臺(tái)蒸發(fā)器在正常液面和最低液面之間的容積有約20分鐘的停留時(shí)間，定期或連續(xù)將其底部的浮油分別送入V-107 （丙烯排液槽）和 V-108 （氨排液槽），并分別用副產(chǎn)0.3

34、MPa蒸汽將其加熱，以回收所夾帶的 丙烯和氨。蒸出的丙烯和氨分別進(jìn)入V-132和V-134?？諝馊∽源髿猓?jīng)過(guò)濾進(jìn)入空氣壓縮機(jī)C-101。C-10I將空氣壓縮至0.2MPa（G），經(jīng)空氣流量記錄調(diào)節(jié)器（FICAS-1103）控制進(jìn)入反應(yīng)器錐底，并通過(guò)一個(gè)特殊設(shè)計(jì)的分布板向上流動(dòng)?？諝饪捎胁糠址趴?，放空 的空氣流量由流量調(diào)節(jié)器（FICAS-1104）來(lái)控制。壓縮機(jī)采用蒸汽透平驅(qū)動(dòng)，其驅(qū)動(dòng)蒸汽來(lái)自R-101副產(chǎn)高壓蒸汽或管網(wǎng)蒸汽，壓力為3.5MPa，溫度為343C,經(jīng)V-115 （凝液分離器）后進(jìn)入蒸汽透平。該蒸汽透平所排出的蒸汽壓力為 0.3MPa，溫度為145 C,并入丙烯腈單元 0.3MPa

35、 （G）蒸汽管網(wǎng)。C-101壓縮后的空氣，經(jīng)開(kāi)工加熱爐F-101開(kāi)工空氣加熱爐進(jìn)入反應(yīng)器R-101底部，然后經(jīng)過(guò)空氣分布板向上流動(dòng)進(jìn)入床層并以一定的比例與丙烯/氨混合。丙烯、氨和空氣在反應(yīng)器內(nèi)向上流動(dòng)，使催化劑 床層流化，這樣10100卩m范圍的催化劑固體顆粒完全散開(kāi)，同時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)。開(kāi)工時(shí)F-101以丙烯氣作為燃料，將 C-101來(lái)的原料空氣加熱到 480C后進(jìn)入R-101，以加熱催化劑。在R-101中，丙烯、氨和空氣在催化劑作用下，進(jìn)行氧化反應(yīng)生成丙烯腈，同時(shí)還生成氫化氰、乙腈、CO、CO2、出0、丙烯醛、丙烯酸等，反應(yīng)氣體流出物中還包括部分未反應(yīng)的丙烯、氨、氧氣和氮?dú)獾?。由于生成?/p>

36、烯腈和其它副產(chǎn)物是劇烈的放熱反應(yīng)，因此需要不斷地將熱量部分移出。在反應(yīng)器內(nèi)裝有 多組垂直放置的“ U”型盤(pán)管，盤(pán)管內(nèi)有經(jīng)過(guò)處理的水通過(guò)，反應(yīng)生成的熱量傳遞給盤(pán)管內(nèi)的循環(huán)水流， 并產(chǎn)生了 4.36MPa的飽和蒸汽。產(chǎn)生的高壓蒸汽經(jīng)V-104 （蒸汽發(fā)生器）進(jìn)入 R-101另外的“ U ”型蒸汽盤(pán)管中過(guò)熱成為過(guò)熱蒸汽，然后送至空壓制冷崗，為機(jī)組運(yùn)行提供動(dòng)力。過(guò)剩的過(guò)熱蒸汽可以直接并入界 外3.5MPa蒸汽管網(wǎng)，或經(jīng)減溫減壓器后并入界外1.0MPa蒸汽管網(wǎng)。R-101頂部設(shè)有并列的八組三級(jí)旋風(fēng)分離器，反應(yīng)氣體離開(kāi)反應(yīng)器前通過(guò)這些分離器，以回收大部分 被反應(yīng)生成氣夾帶的催化劑，并通過(guò)料腿使催化劑返回床

37、層，第二級(jí)，第三級(jí)料腿底部均裝有翼閥，儀表 風(fēng)（IA）通過(guò)壓力控制閥（PCV-0105）減壓后，向旋風(fēng)分離器第二、三級(jí)料腿通風(fēng)，每個(gè)料腿都有各自的轉(zhuǎn)子 流量計(jì)（FI）進(jìn)行流量指示和調(diào)節(jié)。并且每只料腿有三點(diǎn)吹入。在正常操作狀態(tài)，反應(yīng)器內(nèi)只能產(chǎn)生少量的 催化劑細(xì)微顆粒。由于這些細(xì)微顆粒太小而無(wú)法被旋風(fēng)分離器分離回收，它們將由反應(yīng)氣體經(jīng)集氣室進(jìn)入 E-102 （反應(yīng)氣體冷卻器）管程，在此同除氧水間接換熱冷卻至200C，然后進(jìn)入T-101 （急冷塔）下段。反應(yīng)器床層溫度由兩個(gè)層面溫度顯示，它們各自為五個(gè)熱電偶顯示值的平均值，這兩個(gè)層面溫度可實(shí) 現(xiàn)切換。反應(yīng)溫度的控制，可通過(guò)投入不同數(shù)量的蒸汽發(fā)生盤(pán)管來(lái)

38、實(shí)現(xiàn)，反應(yīng)溫度微調(diào)可通過(guò)調(diào)整丙烯進(jìn)料量實(shí)現(xiàn)。在反應(yīng)器正常停車(chē)或緊急停車(chē)的情況下，可以通過(guò)手動(dòng)控制閥（HIC-1102）計(jì)量地將氮?dú)馔ㄈ敕磻?yīng)器進(jìn)料分布器：一方面為了吹除反應(yīng)器和下游設(shè)備中的有機(jī)物，防止這些有機(jī)物在空氣存在的條件下形成爆炸 性混合物；另一方面是在催化劑裝/卸及事故狀態(tài)無(wú)丙烯、氨通入R-101時(shí)，避免分布器孔眼堵塞。氮?dú)饬髁坑蒄I-1110記錄。反應(yīng)氣體自R-101頂餾出后進(jìn)入反應(yīng)氣體冷卻器 （E-102），通過(guò)旁路調(diào)節(jié)器（TICA-1155）控制進(jìn)入E-102 鍋爐水的量，使 E-102的出口氣體溫度控制在 200s 230C。經(jīng)初步冷卻的反應(yīng)器出口氣進(jìn)入急冷塔T-101塔釜。脫鹽

39、水來(lái)自界外，經(jīng)過(guò)污水換熱器E-103與排污器V-105來(lái)的鍋爐排污水換熱后進(jìn)入脫鹽水罐V140 ;精制及四效部分來(lái)的蒸汽冷凝液也進(jìn)入V-140與脫鹽水混合（統(tǒng)稱(chēng)為脫鹽水）。該脫鹽水經(jīng)脫鹽水泵P-160A/S送入除氧器V-106 ,并用0.3MPa （G）蒸汽吹除脫鹽水中的溶解氧，除氧后的脫鹽水稱(chēng)為除氧水。除氧水由供水泵 P-103A/S送入E-102管程，與反應(yīng)氣體換熱后進(jìn)入蒸汽發(fā)生器V-104。V-104蒸汽發(fā)生器底部飽和水經(jīng)反應(yīng)器冷卻水泵P-102A/B/S大部分送至反應(yīng)器“ U ”型蒸汽發(fā)生管部分汽化產(chǎn)生高壓蒸汽，然后返回V-104，小部分經(jīng)TRC-1155調(diào)節(jié)與P-103A/S出口除氧

40、水混合，經(jīng) E-102返回V-104。V-104頂部出來(lái)的高壓飽和蒸汽一部分去R-101過(guò)熱盤(pán)管形成過(guò)熱蒸汽，然后與未過(guò)熱的飽和蒸汽混合后，經(jīng) TRCA-1161 （過(guò)熱蒸汽溫度調(diào)節(jié)器）調(diào)節(jié)混合成為3.5MPa （G）的高壓過(guò)熱蒸汽，作為C-101和C-401的蒸汽透平作動(dòng)力使用，多余的高壓過(guò)熱蒸汽作為副產(chǎn)蒸汽并入動(dòng)力3.5MPa或1.0MPa蒸汽管網(wǎng)。V-104有約1%的排污水經(jīng)減壓連續(xù)排入V-105，回收的低壓蒸汽進(jìn)入V-106，其底部污水經(jīng) E-103與脫鹽水換熱，冷卻至約40 C后排入雨排水系統(tǒng)。為保證蒸汽發(fā)生系統(tǒng)的水質(zhì)穩(wěn)定，定期取樣分析并加入化學(xué)藥品磷酸三鈉（Na3PO4 12H2O

41、）。磷酸三鈉在V-112A （化學(xué)品配制槽）中用脫鹽水配制成水溶液后，由P-104A （化學(xué)品注入泵）注入到 P-103A/B出/入口管線(xiàn)。開(kāi)車(chē)時(shí)由PE-104 （催化劑料斗噴射泵）將 V-102 （催化劑貯罐）抽真空，催化劑從催化劑桶中被吸入 V-102中，然后由此用空氣輸送至R-101內(nèi)。V-102抽真空時(shí)帶出的催化劑經(jīng)其頂部的GJ-105 （催化劑旋風(fēng)分離器）分離后返回罐內(nèi)，未分離下來(lái)的微量催化劑經(jīng)PE-104噴射泵進(jìn)入V-137 （催化劑分離器），定期清理。由于反應(yīng)氣體不斷帶走反應(yīng)過(guò)程中磨損的催化劑細(xì)微粒子，以及催化劑因長(zhǎng)期使用活性下降，所以設(shè) 有補(bǔ)加催化劑系統(tǒng)。將 V-103 （催化

42、劑補(bǔ)充料斗）利用PE-104抽真空，補(bǔ)充催化劑自催化劑桶中吸入料斗內(nèi)，催化劑 MB-98-1作為補(bǔ)加催化劑從料斗底部流出，經(jīng)自動(dòng)加料閥（XV-1101、XV-1102、XV-1103）在程序控制下，自動(dòng)間歇式地由IA做輸送風(fēng)，加入空氣壓縮機(jī)出口線(xiàn)送入反應(yīng)器，其作用是向催化劑床層補(bǔ)加細(xì)粒催化劑和活性金屬成分。V-103催化劑補(bǔ)充料斗也設(shè)有催化劑旋風(fēng)分離器，以回收抽真空時(shí)頂部帶出的催化劑。反應(yīng)氣體經(jīng)E-102 （反應(yīng)氣體冷卻器）初步冷卻到 200s230C后進(jìn)入T-101 （急冷塔）下段。T-101釜 被分為內(nèi)外兩室，靠七根平衡管相通。下段設(shè)有一層噴淋，循環(huán)廢水由P-108A/S （急冷塔下段循環(huán)

43、泵）用內(nèi)釜液經(jīng)噴淋將反應(yīng)氣體驟冷至約80C,其流量由流量指示器（FI-1209）測(cè)定，并從該泵出口支路將部分廢水定量地送往 V-306 （催化劑沉降槽），經(jīng)短暫沉積后進(jìn)入 V-304，后經(jīng)焚燒爐（F-301 ）高溫?zé)齾s。四效蒸 發(fā)器殘液（P-157A/S出口）分別送至內(nèi)釜和外釜。脫氫氰酸塔分層器的回收水（P-120A/S出口）、成品塔釜液（P-122A/S出口）送至內(nèi)釜，以提供反應(yīng)氣體冷卻所需冷卻水。P-108引出一分支循環(huán)回流至內(nèi)釜，并在此線(xiàn)上加入硫酸，以調(diào)整T-101釜液PH值。T-101釜設(shè)有在線(xiàn)PH計(jì)（ARA-9207 ）。進(jìn)入急冷塔下段的液相物料一部分在急冷過(guò)程中被汽化，剩余部分物料

44、主要由水、少量的催化劑顆粒、重組分、含氰聚合物及少量硫酸銨組成，由T-101釜液位指示控制器（LICA-1202）調(diào)節(jié)控制。反應(yīng)氣體經(jīng)下段驟冷后通過(guò)升氣管上升到急冷塔上段，93 s 95% （Wt ）的硫酸被加入到 T-101上段循環(huán)噴淋液或上段小循環(huán)液中，經(jīng)四層噴淋以中和反應(yīng)氣體中未反應(yīng)完全的氨生成硫酸銨。P-107A/B/S （急冷塔上段循環(huán)泵）的流量由流量指示表FIA-1207來(lái)測(cè)定。T-101上段PH值控制在3s 5,由在線(xiàn)PH計(jì)（ARCA-1201）連續(xù)指示。生成的硫酸銨液由P-158A/S （急冷塔上段硫酸銨外送泵）自 T-101上段大孔篩板的集液槽抽出，用硫酸銨裝置來(lái)的急冷水經(jīng)（

45、FRC-1201 ）進(jìn)行調(diào)節(jié)，使上段硫酸銨溶液的濃度保持在18s22% （Wt）。T-101上段液位由液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1201）進(jìn)行控制調(diào)節(jié)，這股物料主要由水、硫酸銨、重組分和少量輕有機(jī)物組成。經(jīng)P-158A/S抽出后，其有兩條外送路線(xiàn)：一是送至硫酸銨回收裝置進(jìn)行再加工；二是送至廢水/廢有機(jī)物槽（V-304）后經(jīng)焚燒爐（F-301 ）高溫焚燒。經(jīng)急冷塔冷卻后的氣體主要含有反應(yīng)產(chǎn)生的幾乎全部的丙烯腈、乙腈和氰化氫，這些氣體進(jìn)入V-127（急冷塔頂除沫器）以除去氣體中所夾帶的少量液滴，所分離出來(lái)的液體靠重力流至P-107A/B/S入口線(xiàn)。反應(yīng)氣體從急冷塔頂部餾出后去急冷后冷卻器，用循環(huán)水

46、將氣體進(jìn)一步冷卻。在冷卻時(shí)反應(yīng)氣體中部分水 蒸汽和一些有機(jī)物被冷凝下來(lái)，凝液由LICA-1205控制以保持后冷卻器底部液位，由FR-1221記錄流量將部分凝液送出，經(jīng)E-148 （急冷塔后冷器凝液冷卻器）用0C乙二醇水溶液進(jìn)一步冷卻到10C（溫度由TRC-1214控制）后送到吸收塔，或跨過(guò)E-148和T-103直接送至T-104 （回收塔）富水進(jìn)料線(xiàn)中。部分后冷卻器凝液由P-125A/S （急冷塔后冷器釜液泵）循環(huán)送回后冷卻器頂部，經(jīng)噴頭噴淋以沖洗管板，其流量 由FI-1220測(cè)定。為防止碳鋼管線(xiàn)腐蝕，將碳酸鈉水溶液加入到P-125A/S入口管線(xiàn)，以維持冷凝液的PH值在5.5s7范圍內(nèi)，其PH

47、值由PH記錄儀（AIA-1202）來(lái)記錄。碳酸鈉（NazCOs）在V-113 （碳酸鈉貯罐） 內(nèi)配制成約1%的水溶液。V-118A （急冷塔上段汽提罐）被專(zhuān)門(mén)用來(lái)接收T-504 （輕有機(jī)物汽提塔）塔頂蒸汽。其中氣相被送至T-101上段，液相并入 P-158A/S入口線(xiàn)。經(jīng)E-140 （急冷塔后冷卻器）冷卻至約38 C的反應(yīng)氣體進(jìn)入 T-103吸收塔底部，在塔中與吸收水逆向接觸，以回收丙烯腈和其它有機(jī)產(chǎn)物。在吸收塔中，CO、CO2、氮?dú)饧拔捶磻?yīng)的氧和烴類(lèi)由塔頂排氣管高點(diǎn)排入大氣。從E-140出來(lái)的反應(yīng)氣體的含氧量由AIA-1203連續(xù)監(jiān)測(cè)。吸收塔頂部壓力記錄調(diào)節(jié)器（PICA-1203）可用來(lái)控制

48、吸收塔壓力以及所有上游設(shè)備的壓力。吸收所用的貧水從回收塔第1板抽出，在經(jīng)脫氫氰酸塔再沸器、成品塔再沸器、貧水/富水換熱器及E-110 （吸收水冷卻器）冷卻后，進(jìn)入吸收塔頂部，該貧水的量由流量記錄調(diào)節(jié)器（FRC-1223）來(lái)控制。通過(guò)調(diào)節(jié) E-110的冷卻水量，使吸收水溫度控制在30s38C。吸收水量與釜液中純丙烯腈之比為18:1（Wt）。貧水進(jìn)入吸收塔通過(guò)上段向下流至集液塔盤(pán)，在此過(guò)程中該貧水經(jīng)與冷的吸收塔尾氣相接觸而被冷卻，將此部分貧水用P-110A/S （吸收塔側(cè)線(xiàn)循環(huán)泵）從塔中抽出，并經(jīng)E-107A/S （吸收塔側(cè)線(xiàn)冷卻器）用0C乙二醇水溶液冷卻，然后流經(jīng)氨蒸發(fā)器和丙烯蒸發(fā)器，通過(guò)氨和丙

49、烯的蒸發(fā)使貧水進(jìn)一步冷卻，冷卻后的貧水返回至吸收塔（由FRA-1222記錄流量）。吸收塔側(cè)線(xiàn)循環(huán)水的流量是由吸收塔上段液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1206 ）來(lái)控制的，返回T-103的貧水的溫度是通過(guò)溫度記錄調(diào)節(jié)器（TRCA-1227）調(diào)節(jié)進(jìn)入E-107的0C乙二醇水量來(lái)控制的。吸收塔側(cè)線(xiàn)水從丙烯蒸發(fā)器出來(lái)后以大約4C返回吸收塔，然后通過(guò)液體分布器向下流至吸收塔塔釜，以吸收反應(yīng)氣體中的丙烯腈和其 它可溶的反應(yīng)產(chǎn)物。吸收塔釜液一部分經(jīng) P-114A/S （吸收塔釜液循環(huán)泵）抽出，經(jīng) E-106 （吸收塔釜液冷卻器）用0 C乙二醇水溶液冷卻后，返回至吸收塔下部，以降低此處的聚合損失。吸收塔貧水與富水

50、間設(shè)有跨線(xiàn)，以解決 T-103與T-104負(fù)荷不平衡時(shí)造成的 T-104難以操作的問(wèn)題。（2）精制工藝流程吸收塔塔釜富含有機(jī)物的富水由P-109A/S （吸收塔釜液泵）從塔釜抽出，經(jīng)E-108A/B （貧水/富水換熱器）加熱后進(jìn)入T-104 （回收塔），其流量由液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1207）控制，以保持吸收塔塔釜內(nèi)液位的穩(wěn)定。富水的流量由流量記錄器（FR-1224）及質(zhì)量流量計(jì)（FIQ-9224 ）計(jì)量。回收塔分層器（V-111）的水相、部分成品塔頂部餾出液，以及需要回收塔再處理的粗丙烯腈（流量由FIC-1231控制）一起加到富水中進(jìn)入回收塔。回收塔是有90塊高效浮閥塔盤(pán)的雙溢流精餾塔，

51、其富水進(jìn)入第64塊塔盤(pán)?；厥账M(jìn)料溫度是由溫度記錄調(diào)節(jié)器（TIC-1231）來(lái)控制的，該調(diào)節(jié)器通過(guò)調(diào)節(jié) E-108A/B旁路的貧水流量從而使回收塔進(jìn) 料溫度控制在大約 66C左右。此外脫氫氰酸塔分層器（V-116）的水相和成品塔釜液可在第54板進(jìn)入回收塔。用作吸收塔貧水和回收塔溶劑水由T-104第1板引出，并在V-138 （貧水/溶劑水緩沖槽）中收集起來(lái)。經(jīng)P-115A/S （貧水/溶劑水泵）從 V-138中抽出的水被送至 E-116 （脫氫氰酸塔再沸器）、（E-119）成品塔 再沸器，為T(mén)-106 （脫氫氰酸塔）和 T-107 （成品塔）提供熱源。這股水經(jīng)過(guò)E-108A/B后分成兩部分，一部

52、分經(jīng)過(guò)E-108A/B、E-110冷卻后進(jìn)入T-103頂作為吸收水，另一部分水經(jīng) E-109 （溶劑水冷卻器）冷卻 后，作為溶劑水進(jìn)入 T-104頂部。溶劑水的流量是由流量記錄調(diào)節(jié)器（FRC-1225）來(lái)控制的，溫度由溫度記錄調(diào)節(jié)器（TRC-1230）控制。此調(diào)節(jié)器通過(guò)調(diào)節(jié)進(jìn)入E-109冷卻水流量，使進(jìn)入回收塔的溶劑水溫度控制在約48C。溶劑水與塔頂純丙烯腈之比為8:1（Wt）。P116A/S從V138抽出少量的水返回至T-104第1板之下的提濃段，用于控制 V138的液位，其流量是由液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1211）來(lái)控制的。回收塔頂部氣體自塔頂餾出后，經(jīng)E-113、E113A（回收塔冷凝

53、器）冷凝冷卻至約40C，凝液進(jìn)入V-111（回收塔分層器），在分層器中發(fā)生相分離。分層器中的富水相由 P-111A/S （回收塔水泵）抽出后，并入 回收塔進(jìn)料線(xiàn)，其流量是由液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1213）來(lái)控制，并用流量記錄器 （FR-1236）測(cè)定；分層器中的富丙烯腈相由 P-112A/S （脫氫氰酸塔進(jìn)料泵）送至 T-106 （脫氫氰酸塔）。當(dāng)有特殊需要時(shí)，此物料也 可以通過(guò)倒空線(xiàn)送至 V-301 （粗丙烯腈槽）或V-302 （不合格丙烯腈槽）。分層器通過(guò)GY-101 （尾氣洗滌器） 向大氣高點(diǎn)排放少量不凝氣，并在分層器頂部使用氮封以隔絕空氣?；厥账謱悠魉嗟腜H值是由PH分析儀（A

54、ICA-1204）連續(xù)測(cè)定的?；厥账M(jìn)行分離所需的熱量是由三臺(tái)并聯(lián)操作的熱虹吸再沸器E-145 （ A/B/C ）提供的，其熱源為0.3MPa （G）低壓蒸汽。低壓蒸汽的流量是通過(guò)蒸汽管線(xiàn)上的流量記錄調(diào)節(jié)器（FIC-1227）控制的，回收塔第48板的溫度記錄調(diào)節(jié)器（TRC-1233）與FIC1227串級(jí)調(diào)節(jié)。這三臺(tái)再沸器共用三臺(tái)凝液泵P-153 （A/B/S ）將低壓蒸汽凝液送至 V-140 （脫鹽水罐）或V-406 （伴熱水收集槽）。回收塔釜液由P-152A/S （回收塔釜液 泵）送至四效蒸發(fā)系統(tǒng)，其流量由液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1212）控制，并通過(guò)流量記錄器（FI-5101和FI-12

55、30 ） 來(lái)計(jì)量的。由于回收塔再沸器的提濃作用，排至四效蒸發(fā)器的回收塔釜液比從回收塔第1板抽出的貧水/溶劑水含有更多的重組分?；厥账航?jīng)四效蒸發(fā)處理后，蒸汽凝液和蒸發(fā)后的殘液各約占50%。凝液經(jīng)與T-504 （輕有機(jī)物汽提塔）釜液換熱后進(jìn)入 T-504。T-504主要是用來(lái)脫除微量的游離氨和輕有機(jī)物。汽提塔頂部氣體用作活性 汽提蒸汽送至 V-118A （急冷塔上段汽提罐），汽提后的四效蒸發(fā)器凝液經(jīng)冷卻后送至污水處理廠(chǎng)。第四效蒸發(fā)器殘液由 P-542A/S （四效殘液泵）抽出，經(jīng)液位控制調(diào)節(jié)器LICA-5104調(diào)節(jié)后送至V-100（殘液收集槽），再由P-157A/S送至急冷塔下段以沖洗除沫塔盤(pán)

56、，然后絕熱地冷卻反應(yīng)氣體。這股物料分為兩支：一支由流量控制調(diào)節(jié)器FRC-9205控制，進(jìn)入T-101外釜；另一支由流量控制調(diào)節(jié)器FRC-9202控制，進(jìn)入T-101內(nèi)釜。FRC-9202調(diào)節(jié)閥后設(shè)有硫酸混合器，P-105A/S （急冷塔上段段硫酸泵）出口分出部分硫酸通過(guò)調(diào)節(jié)閥 FIC1211A控制與四效殘液在此混合后進(jìn)入急冷塔內(nèi)釜。乙腈在回收塔下段被汽提并且作為氣相由T-104第30板抽出，進(jìn)入T-110 （乙腈塔）第1塊塔盤(pán)下部，并在這個(gè)有15塊浮閥塔盤(pán)的塔中起再沸蒸汽的作用，其流量是由流量記錄調(diào)節(jié)器（FRC-1238）來(lái)控制的。乙腈、水及少量氫氰酸和丙烯腈從乙腈塔頂部餾出，并在E-146

57、（乙腈塔頂冷凝器）被冷凝和收集。E-146的不凝氣連續(xù)地排至 V-141 （乙腈塔尾氣洗滌器）。E-146凝液由P-151A/S （乙腈塔塔頂回流泵）抽出，通過(guò)流量記錄調(diào)節(jié)器（FRC-1242）調(diào)節(jié)，約85%作為回流返回至T-110頂部塔盤(pán)；另一部分粗乙腈經(jīng)液位指示調(diào)節(jié)器（LICA-1216）調(diào)節(jié)后，被送至乙腈精制裝置進(jìn)一步加工，或送至V-306 （催化劑沉降槽）以便焚燒，其流量是由流量記錄器（FI-1243）來(lái)測(cè)定的。乙腈塔進(jìn)行分離所需要的熱量是由第1板下方的氣相進(jìn)料提供的，而進(jìn)料的熱量來(lái)自回收塔再沸器。乙腈塔釜液由P-155A/S（乙腈塔釜液泵）送至回收塔第29板，其流量是由液位指示調(diào)節(jié)器