儀器分析實驗實驗5汞膜電極快速極譜法測定鎘和鋅ppt課件

1、編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月伏安法是以丈量電解過程中極化電極的電流伏安法是以丈量電解過程中極化電極的電流 電位曲線來確定溶液中待測電位曲線來確定溶液中待測離子濃度的電化學(xué)分析方法。運用滴汞電極或其它外表可以周期性更離子濃度的電化學(xué)分析方法。運用滴汞電極或其它外表可以周期性更新的液體電極為任務(wù)電極的伏安法，稱為極譜法。新的液體電極為任務(wù)電極的伏安法，稱為極譜法。伏安分析法伏安分析法編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年1

2、1月月 伏安法是一種特殊的電伏安法是一種特殊的電解分析方法，以小面積、解分析方法，以小面積、易極化的電極作任務(wù)電易極化的電極作任務(wù)電極，以大面積、不易極極，以大面積、不易極化去極化的電極為化去極化的電極為參比電極組成電解池，參比電極組成電解池，電解被分析物質(zhì)的稀溶電解被分析物質(zhì)的稀溶液，由所測得的電流液，由所測得的電流電壓特性曲線來進(jìn)展定電壓特性曲線來進(jìn)展定性和定量分析。性和定量分析。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月極限分散電流極限分散電流id極譜定量分析的根底：極限分散電流極譜定量分析的根底：極限分散電流id。極譜定性的根據(jù)：半波電位。極譜

3、定性的根據(jù)：半波電位。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月極譜曲線構(gòu)成條件極譜曲線構(gòu)成條件待測物質(zhì)的濃度要小，快速構(gòu)成濃度梯度。待測物質(zhì)的濃度要小，快速構(gòu)成濃度梯度。溶液堅持靜止，使分散層厚度穩(wěn)定，待測物溶液堅持靜止，使分散層厚度穩(wěn)定，待測物質(zhì)僅依托分散到達(dá)電極外表。質(zhì)僅依托分散到達(dá)電極外表。 電解液中含有較大量的惰性電解質(zhì)，使待測電解液中含有較大量的惰性電解質(zhì)，使待測離子在電場作用力下的遷移運動降至最小。離子在電場作用力下的遷移運動降至最小。運用兩支不同性能的電極。極化電極的電位運用兩支不同性能的電極。極化電極的電位隨外加電壓變化而變，保證在電

4、極外表構(gòu)成隨外加電壓變化而變，保證在電極外表構(gòu)成濃差極化。濃差極化。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月遷移電流遷移電流產(chǎn)生的緣由：產(chǎn)生的緣由：由于帶電荷的被測離子或帶極性的分子由于帶電荷的被測離子或帶極性的分子在靜電場力的作用下運動到電極外表所構(gòu)在靜電場力的作用下運動到電極外表所構(gòu)成的電流。成的電流。消除方法：消除方法：加強電解質(zhì)。加強電解質(zhì)后，被測離子所遭加強電解質(zhì)。加強電解質(zhì)后，被測離子所遭到的電場力減小。到的電場力減小。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月剩余電流剩余電流產(chǎn)生的緣由：產(chǎn)生的緣

5、由：溶液中存在可在極化電極上復(fù)原的微量雜質(zhì)，溶液中存在可在極化電極上復(fù)原的微量雜質(zhì)，在未到達(dá)分解物的分解壓前就已被復(fù)原，在未到達(dá)分解物的分解壓前就已被復(fù)原，從而產(chǎn)生很小的電流；從而產(chǎn)生很小的電流；電解過程中產(chǎn)生充電電流或電容電流，它是電解過程中產(chǎn)生充電電流或電容電流，它是剩余電流的主要部分。剩余電流的主要部分。消除方法：消除方法：采用切線作圖法扣除。采用切線作圖法扣除。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月極譜極大極譜極大在極譜分析過程中產(chǎn)生的一種特殊景象，即在在極譜分析過程中產(chǎn)生的一種特殊景象，即在極譜波剛出現(xiàn)時，分散電流隨著滴汞電極電位極譜波剛

6、出現(xiàn)時，分散電流隨著滴汞電極電位的降低而迅速增大到一極大值，然后下降穩(wěn)定的降低而迅速增大到一極大值，然后下降穩(wěn)定在正常的極限分散電流值上。這種突出的電流在正常的極限分散電流值上。這種突出的電流峰之為峰之為“極譜極大。極譜極大。產(chǎn)生的緣由：溪流運動產(chǎn)生的緣由：溪流運動消除方法：加極大抑制劑消除方法：加極大抑制劑編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月氧波、氫波、前波氧波、氫波、前波氧波、氫波、前波等產(chǎn)生干擾，可經(jīng)氧波、氫波、前波等產(chǎn)生干擾，可經(jīng)過分別參與除氧劑、過分別參與除氧劑、pHpH緩沖劑和配合緩沖劑和配合劑來消除。劑來消除。編寫教師：周雷激副教授

7、編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月影響分散電流的要素影響分散電流的要素溶液攪動的影響溶液攪動的影響 被測物濃度影響被測物濃度影響被測物濃度較大時被測物濃度較大時, ,汞滴上析出的金屬多，汞滴上析出的金屬多，改動汞滴外表性質(zhì)，對分散電流產(chǎn)生影響。改動汞滴外表性質(zhì)，對分散電流產(chǎn)生影響。故極譜法適用于丈量低濃度試樣。故極譜法適用于丈量低濃度試樣。溫度影響溫度影響溫度系數(shù)溫度系數(shù)+0.013/ +0.013/ C,C,溫度控制在溫度控制在0.5 0.5 C C范圍內(nèi)，溫度引起的誤差小于范圍內(nèi)，溫度引起的誤差小于1%1%。 編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期

8、：編寫日期：2006年年11月月定量分析定量分析- -任務(wù)曲線法任務(wù)曲線法配制規(guī)范系列：配制規(guī)范系列：C1C1、C2C2、C3C3、C4C4、C5C5丈量波高：丈量波高：h1h1、h2h2、h3h3、h4h4、h5h5繪制任務(wù)曲線，丈量繪制任務(wù)曲線，丈量hxhx，從圖中查出，從圖中查出CxCx。編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月由于電解過程中電極外表的濃差極化是不可防由于電解過程中電極外表的濃差極化是不可防止的景象，外加電壓要嚴(yán)厲控制任務(wù)電極上的止的景象，外加電壓要嚴(yán)厲控制任務(wù)電極上的電位大小就要求另一支電極為穩(wěn)定電位的參比電位大小就要求另一支

9、電極為穩(wěn)定電位的參比電極，實踐上由于電解池的電流很大，普通不電極，實踐上由于電解池的電流很大，普通不易找到這種參比電極，故只能再加一支輔助電易找到這種參比電極，故只能再加一支輔助電極組成三電極系統(tǒng)來進(jìn)展伏安分析。極組成三電極系統(tǒng)來進(jìn)展伏安分析。討論討論1 1編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月同一離子在不同溶液中，半波電位不同。同一離子在不同溶液中，半波電位不同。金屬絡(luò)離子比簡單金屬離子的半波電位要金屬絡(luò)離子比簡單金屬離子的半波電位要負(fù)，穩(wěn)定常數(shù)越大，半波電位越負(fù)。負(fù)，穩(wěn)定常數(shù)越大，半波電位越負(fù)。討論討論2 2編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月兩離子的半波電位接近或重疊時，選用不同兩離子的半波電位接近或重疊時，選用不同底液，可有效分別。底液，可有效分別。討論討論3 3編寫教師：周雷激副教授編寫教師：周雷激副教授編寫日期：編寫日期：2006年年11月月極譜分析的半波電位范圍極譜分析的半波電位范圍較窄較窄2V2V，采用半波電，采用半波電位定性的實踐運用價值不位定性的實踐運用價值不大。大。討論討論4 4編寫教師：周雷激副教授編寫教