(完整word版)x譜圖說(shuō)明

1、譜圖說(shuō)明常規(guī)譜圖1 衍射譜圖中（如圖 1 所示）：橫座標(biāo)為衍射角（2 日）；縱座標(biāo)為衍射強(qiáng)度（1（2）, d 為晶 面間距（單位：？）。如從粉末衍射卡片的索引中尋找或與 PDF 對(duì)照，主要是用晶面間距 “d” 值。因此，用此圖極為方便。W2C304090a W1| TD005B禺陽(yáng)卻*13.60.000*01.M&*3(03Q.DWl 3 $甜2 10 0021 Ji4M75 f8651268小100.00.614*0.1111.023(0.023)2.187sow4豊4 421410 7123)so.：&W2SMfl ：4oewO.OOOv心開(kāi)1O.WtD72a) )11.6

2、?0552D43710.1i55j 4W1山09期K817Ifm 60*31 2D555B P9H22)0OOOOv3.013 (0.4B7)114140 (11)634.11 05 2 6201 (0 007)34.3022933護(hù)陛DS4IjO.TOOv心帥2JHfcmeia? (U)73011.204 2 910210.-)30.30-35(?J1453MC?)30O.OOOv0J7V4.032 UtSf4.220 (12)e血幾woj i sweio.cazft)M.SOBITOf?)跑鶴 E137阿30.M35.7H?se?iIS9leisa io.OMnj闆2070(?)04Ci.

3、OOOvO.KO4.310 (DW)J.7236)10saie?( (1.1-13 jj&wio.iw)97.H7勺050阿卜57?e( (?i115OOCOv0.387ejTe141142 tKil.Wj 3.1415fD.1Wfi?3e m14朋昨d&OAS卻17 (1W7PwfhTdUlArhi 1.211M7E+D7 fKJMB屁i. C O.8W(14.&3*) FMThWllwMs 3.0ThMleg)圖 2 計(jì)算結(jié)晶度的分峰圖4.【LQ-1#.raw】為試樣的文件號(hào)；5.SCAN : 5.0/60.0/0.02/0.12（sec） , Cu （40kV ,

4、 300mA）為測(cè)試條件：“ 5.0/60.0”表示該圖測(cè)試的 角度范圍，即 2 二:560 ；“ 0.02”表示每間隔 0.02。測(cè)試一個(gè)數(shù)據(jù)，即 步寬；“ 0.12（sec）”表示每測(cè)試一個(gè)數(shù)據(jù)停留 0.12 秒，即滯留時(shí)間。以此計(jì)算，該試樣測(cè)試的 掃描速度為 10 /分鐘；“ Cu”表示使用銅靶，波長(zhǎng) =1.54056?；“ 40kV , 300mA ”表示測(cè)試該圖使用 X 射線發(fā)生器的電壓為 40kV，電流 300mA，即功 率為 12kW ；“ 07/24/07 13:20 ”表示該圖測(cè)試的日期和時(shí)間；6.“Residual Error ofFit=2.61 %”表示分峰曲線與實(shí)驗(yàn)曲

5、線擬合的偏差為2.61%,此值越小,說(shuō)明擬合得越好，如圖中的差分線；7“ # ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰按順序編號(hào)；&“”提供選擇哪個(gè)峰作為非晶峰(Amorphous Peak);9“ 2-Theta ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰(頂)對(duì)應(yīng)的衍射角(2 二)；8 “d (?)”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰對(duì)應(yīng)的晶面間距d (單位：？)；10. “ Cen troid ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰重心的衍射角(2 二)；11. “ Height ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰的強(qiáng)度；12“ Area ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰的面積；13. “FWHM ”表示經(jīng)分峰后每個(gè)衍射峰的 峰半高寬；14.“ XS (?

6、)”表示晶粒尺寸，單位：？；15. “ Crystallinity=80.80% ”表示該試樣的 計(jì)算結(jié)果 結(jié)晶度為 80.80%。說(shuō)明：(1 )此圖中“ FWHM ”和“ XS (?)”是經(jīng)分峰處理后得到數(shù)據(jù)，應(yīng)有效！(2 ”括號(hào)中的數(shù)據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)偏差；(3 ”譜圖中尚有未介紹的名稱和數(shù)據(jù)，一般都無(wú)用；(4”圖 2 是用圖 1 進(jìn)行分峰的(即同一個(gè)試樣)，由此可以看到，經(jīng)分峰后峰位、峰強(qiáng)、峰 半高寬(FWHM ”和晶粒尺寸“ XS ”等數(shù)據(jù)相差很大。其原因是由峰重疊和背景散射 劃定不同引起的，從而也說(shuō)明了圖1 中晶粒尺寸“ XS”不能引用的緣故；(5 ”計(jì)算結(jié)晶度準(zhǔn)確與否，與非晶峰的確定是否準(zhǔn)確

7、關(guān)系很大。因不知道試樣非晶峰的確切位置和峰高，因此存在很大的隨意性；其次，測(cè)試的角度范圍也影響到計(jì)算結(jié)果，比 如 560與 1040 計(jì)算的結(jié)晶度肯定有所差異(原則上，測(cè)試的角度范圍應(yīng)把所有衍射峰都包括在內(nèi))。因此，本實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試報(bào)告提供的結(jié)晶度僅是參考值，可作為相對(duì) 比較。如文獻(xiàn)中有此描述，請(qǐng)測(cè)試前提供參考；如認(rèn)為結(jié)晶度數(shù)據(jù)偏差太大或無(wú)規(guī)律， 請(qǐng)盡快提出，可重新計(jì)算；(6 ”如聚合物中有其它填充物，請(qǐng)測(cè)試前予以說(shuō)明。此填充物的衍射峰不能計(jì)入聚合物結(jié) 晶部分的總積分強(qiáng)度中。對(duì)于此情況，取到測(cè)試報(bào)告后，須自己把填充物的衍射峰積分強(qiáng)度剔去，按“ X 射線衍射的基本原理”中3.4 式重新計(jì)算。如把填

8、充物的衍射峰積分強(qiáng)度除以總衍射的積分強(qiáng)度，可以估算填充物的含量;（7）對(duì)于一組試樣，送樣者根據(jù)本儀器提供的晶粒尺寸（峰（即同一個(gè) hkl 晶面）進(jìn)行相對(duì)比較。三取向度譜圖一般取向度測(cè)試三張圖，為了對(duì)同一個(gè)試樣的三張圖以示區(qū)別，在文件號(hào)后面分別加“0”、 “90” 和“ 360”。（1） “0”表示子午線為 0。（方位角 p= 0 ） 即纖維軸平行于子午線方向（見(jiàn)圖3）;（2） “ 90”表示子午線為 90。（方位角 P= 90。），即纖維軸平行于赤道線方向（見(jiàn)圖 4）;（3）“360”表示纖維圍繞方位角旋轉(zhuǎn) 360 （見(jiàn)圖 5）。說(shuō)明：（1 ）圖中的名稱和數(shù)據(jù)的解釋與圖1 相同;（2）由圖 3

9、 和圖 4 可以看到，在方位角（一：=0 ）與方位角（1= 90 ）測(cè)試的譜圖是完全不同的。由此可以斷定：試樣中晶粒發(fā)生了取向；“XS”），應(yīng)選取相同峰位的衍射wnwan ihwaOWMJF UHQlLIU4 BQ-1T1QfW TBort i d3.祝斗 iJ-Mi Q jBJFVMM Bit33114911nft -46#15垃1 帕如EL M3即也 H II MVIWU1 lie MKBVSMU hqM7 OAOST ilitUFI ImriMIl B ritoiiQ IXFLPB TH MWdl. WLiai CW. ZTHD-I MOfidA圖 3 方位角（1 = 0 ）的譜圖圖 4

10、 方位角（1 = 90 ）的譜圖*lMK；Hari htaqKI-IS.BB7 UHSib Q |489U$萌 4n dot B-tilV(3)針對(duì)圖 3 中的衍射峰，將探測(cè)器固定在2 寸=25.199，讓試樣的方位角旋轉(zhuǎn)360，測(cè)定的譜圖如圖 5 所示。Preferred orientation (P O calculationCommwil:Opra40rMemo:dsFile Date:June-25-0715：3ISmcKjtiwng: Executefladfriwnj:Nd exKiflBSMtzky-Gota/sExt contefYtsiPoiotBi:站No OpwatanS

11、tart pos”O(jiān)nler pu. Shift qiwit(BG XMrrlKNi|EjiwrieIMhodManual BG90 00 deg：High p.2TO.OO degLW v4 |Wrt1High ave. poinlB：9P.O calculHtionaft4SOW degPwdt eale.metixKj：背Bsk4opFWHM30.6791 SIrt WK.91B1.4NothePeak pos.Fsak irrt.FWHMInfvgraJTotal MInieg W1Vtt-0/4C3123-030J7W34Intern (cp)6000400020000.00 100

12、.00 200 00betefdfefl.l圖 5 方位角旋轉(zhuǎn) 360 測(cè)試的譜圖(4) 圖中顯示兩個(gè)取向度的測(cè)試結(jié)果：(a) “P.O (%) 91.5”，這是用常規(guī)方法計(jì)算峰半高寬( FWHM )得到的；(b) “P.O( %) 81.4”，這是用積分方法計(jì)算峰半高寬( W)得到的。經(jīng)驗(yàn)證，此數(shù)據(jù)較為準(zhǔn)確。四物相譜圖以常規(guī)測(cè)試的譜圖，按“ X 射線衍射的基本原理”中圖3.3 所示的步驟，從 PDF 索引中查找。找出索引列出的卡片號(hào)后，再查該物相的卡片，仔細(xì)核對(duì)后判定該物相。一旦確定第一個(gè)物相后，在這些峰的上面用符合標(biāo)示，并寫(xiě)上此物相的卡片號(hào)，作為依 據(jù)。然后，從剩余的峰再查第二個(gè)物相，直至

13、查出所有峰的歸屬。圖 6 是由三個(gè)物相組成的混合物的衍射譜圖。圖中“”標(biāo)示的峰都是 WC 的衍射峰，此物相的卡片號(hào)為 51 - 939;“X”標(biāo)示的峰都是 W2C 的衍射峰，此物相的卡片號(hào)為79 -743; “ ”標(biāo)示的峰都是 MgO 的衍射峰，此物相的卡片號(hào)為 45 946?？梢钥吹剑簣D中的 峰都有了歸屬。如放在論文中，一目了然。*, WCk W；C f79-74）T9J305 tfarBGW*iimka-Mit-zSJMwimn曲1WFiMI?U3E4WAlA14*1 VLOM-w3OSMt良 nIBMKFa2PJtiDj|i IH7rldiBAT2TBI123H?1 施ONan imiMti - an zr-pwiDiaiM4MMnMl*ma*4Hineaaa-icmit.Ian!-ea*右旳 innsMH&a