6食品添加劑阿力甜

1、6食品添加劑阿力甜L- a -天冬氨酰-N- 2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亞甲基-D-丙氨酰胺阿力甜1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑L- a -天冬氨酰-N-2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亞甲基-D-丙氨酰胺阿力甜。食品添加劑L- a -天冬氨酰-N-2,2,4,4-四甲基-3-硫化三亞甲基-D-丙氨酰胺阿力甜為 白色結(jié)晶粉末，無(wú)味或略有特殊性氣味。2 分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1 分子式CNQS 2、5H,O2、2結(jié)構(gòu)式CH.2、3相對(duì)分子質(zhì)量376、53 技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法阿力甜以干基計(jì)，w/%98、0 101、0附錄A中A、3B -異構(gòu)體

2、以干基計(jì)，w/%<0、3附錄A中A、3丙氨酸酰胺以干基計(jì),w/%<0、2附錄A中A、3水分，w%11 13GB/T6283比旋光度 am25°C,D/o dm2, kg-1+40+50附錄A中A、4灼燒殘?jiān)?，w/%<1、0GB/T9741800C± 25C鉛Pb/ mg/kgw1GB5009 12附錄A 檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)， 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之規(guī)定制備。試驗(yàn)中

3、所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指 水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)A.2.1 溶解性易溶于水和乙醇。A.2.2 紅外譜圖對(duì)照紅外譜圖與附錄 B圖B、1給出的阿力甜紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致。A.2.3 pH50g/L樣品溶液的pH為5、06、0。A.2.4顯色反應(yīng)A、2、4、1稱取300mg茚三酮加入100mL正丁醇和2mL冰乙酸中配置成溶液，取此溶液5mL加入10mg樣品，加熱至緩慢回流，應(yīng)出現(xiàn)亮藍(lán)紫色。A、2、4、2取5mL新鮮制備的c 1/5KMnQ=0、001mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加 10mg樣品并充分混 合，溶液由紫色變成棕色。A.3 阿力甜含量、3 -異構(gòu)體含量和丙氨酸酰胺含量的測(cè)定A.

4、3.1方法提要用反相離子對(duì)高效液相色譜測(cè)定法，在選定的工作條件下，通過(guò)色譜柱使樣品溶液中各組分分 離，用紫外吸收檢測(cè)器檢測(cè)，用外標(biāo)法定量，計(jì)算樣品中阿力甜、3異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的含量。A.3.2試劑和材料A.3.2.1 甲醇。A.3.2.2 乙腈：色譜級(jí)，在 210nm透光率大于90%A.3.2.33 -異構(gòu)體：標(biāo)準(zhǔn)樣品。A.3.2.4丙氨酸酰胺：標(biāo)準(zhǔn)樣品。A、3、2、5阿力甜：標(biāo)準(zhǔn)樣品。A、3、2、6緩沖溶液：稱取0、69g磷酸一鈉一水合物和 4、32g1-辛基硫酸鈉，精確至 0、0001g, 置于1000mL容量瓶中。加入200m冰使其溶解，用磷酸調(diào)節(jié) pH至2、5，加水稀釋至刻度。經(jīng)孔徑

5、為 0、 22血微孔濾膜或相當(dāng)?shù)臑V膜過(guò)濾。A.3.3儀器和設(shè)備A.3.3.1高效液相色譜系統(tǒng)HPLCA.3.3.1.1恒流泵。A.3.3.1.2紫外吸收檢測(cè)器。A.3.4色譜分析條件推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表A、1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。表A、1色譜柱和典型色譜操作條件色譜柱15cmx0、4cmNovaPakC柱溫室溫流動(dòng)相見(jiàn) A、3、5、1流動(dòng)速度/ mL/min1、0檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)/nm217A.3.5分析步驟A.3.5.1 流動(dòng)相的制備準(zhǔn)確量取乙腈和緩沖溶液，體積比為1:3，充分混合。經(jīng)真空脫氣。A.3.5.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備A.3.5.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶

6、液A1：稱取B異構(gòu)體和丙氨酸酰胺各約25mg,精確至0、0001g，移入500mL容量瓶中。加50mL甲醇使之溶解，用水稀釋至刻度。存儲(chǔ)于冰箱中。A.3.5.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液A2:移取15mL± 0、02ml標(biāo)準(zhǔn)溶液A1至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.5.2.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W1：稱取約50mg阿力甜標(biāo)準(zhǔn)樣品，精確至0、0001g，移入10mL容量瓶中，加5ml標(biāo)準(zhǔn)溶液A2,用水稀釋至刻度。A.3.5.2.4標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W2移取5mL± 0、02ml標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.5.3試驗(yàn)溶液的制備A.3.5.3.1試驗(yàn)溶液S1:稱

7、取約50mg羊品，精確至0、0001g,置于10mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.5.3.2試驗(yàn)溶液S2:移取5mL± 0、02mLL式驗(yàn)溶液S1至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。A.3.5.4系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)按高效液相色譜操作規(guī)程開(kāi)機(jī)預(yù)熱，調(diào)節(jié)溫度及流量，達(dá)到分析條件并基線平穩(wěn)。重復(fù)3次分別注入100丄標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W1和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W2 3 -異構(gòu)體、阿力甜和丙氨酸酰胺的近似保留時(shí)間 如表A 2所示。峰面積的變化系數(shù)100乘以標(biāo)準(zhǔn)偏差除以平均峰面積不應(yīng)超過(guò) 2%表A 2各組分的近似保留時(shí)間組分名稱近似保留時(shí)間/min3 -異構(gòu)體6阿力甜10丙氨酸酰胺15注：本近似保留時(shí)間為

8、 15X 0、4cmNovaPak色譜柱得到。如果使用其他色譜柱或長(zhǎng)度不同，應(yīng)調(diào)整流動(dòng)相中 乙腈的比例，以獲得所需的保留時(shí)間。A.3.5.5 測(cè)定將流動(dòng)相泵入色譜柱，至基線不再漂移。在系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)條件下分析標(biāo)準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)溶液。分三次注入工作標(biāo)準(zhǔn) W1計(jì)算3 -異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的平均峰面積。分三次注入工作標(biāo)準(zhǔn)W2計(jì)算阿力甜的平均峰面積。分三次注入試驗(yàn)溶液S1，計(jì)算3-異構(gòu)體和丙氨酸酰胺的平均峰面積。分三次注入試驗(yàn)溶液S2,計(jì)算阿力甜的平均峰面積。A、3、5、6結(jié)果計(jì)算阿力甜的含量以 w計(jì)，數(shù)值以表示，按式A 1計(jì)算：Ra Ws PsRs WaA、1式中：R試驗(yàn)溶液S2中檢出峰的響應(yīng)值；W阿力

9、甜標(biāo)準(zhǔn)樣品減去水分后的質(zhì)量，單位為克g;Ps 3異構(gòu)體或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，% ；Rs標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 W沖檢出峰的響應(yīng)值；W樣品減去水分后的質(zhì)量，單位為克g。3異構(gòu)體的含量以ww計(jì)，數(shù)值以表示，按式A、2計(jì)算:Ra漢WS漢PS漢DF Rs Wa式中:R試驗(yàn)溶液S仲檢出峰的響應(yīng)值；W未除去水分的B異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)量，單位為克g；Ps 3異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，；吊一一標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 w中檢出峰的響應(yīng)值；WA樣品未除去水分的質(zhì)量，單位為克g；DF稀釋因子，即 0、003。丙氨酸酰胺的含量 W3,數(shù)值以表示，按式A 3計(jì)算:Ra Ws Ps DFW3Rs Wa式中：R試驗(yàn)溶液S仲檢出峰的響應(yīng)值；WS未除去水分的3異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣或丙氨酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量，單位為克 g；Ps 3異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)樣品的純度，；吊一一標(biāo)準(zhǔn)工作溶液 w中檢出峰的響應(yīng)值；W樣品未除去水分的質(zhì)量，單位為克g；DF稀釋因子，即 0、003。A.4 比旋光度的測(cè)定搖勻,A、4A.4.1稱取10g樣品，精確至0、001g,加水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,測(cè)定溫度為25 C± 0、5 C。比旋光度am25°C,D數(shù)值以"o dm2 kg-