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文檔簡介
1、3.13.1食品分析食品分析(fnx)(fnx)的一般程序為的一般程序為樣品的采集、制備和保存樣品的采集、制備和保存(bocn) 樣品的樣品的預處理預處理 成分分析成分分析 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理 分析報告的撰寫。分析報告的撰寫。第1頁/共12頁第一頁,共12頁。 準備檢測樣品,包括采樣準備檢測樣品,包括采樣(ci yn)(ci yn)及樣品的處理及制及樣品的處理及制備過程;備過程;進行樣品的預處理,使其處于便于檢測的狀態(tài);進行樣品的預處理,使其處于便于檢測的狀態(tài); 選擇適當?shù)臋z測方法,進行一系列的檢測并進行結果選擇適當?shù)臋z測方法,進行一系列的檢測并進行結果 的計算,對所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始
2、記錄)進行數(shù)的計算,對所獲得的數(shù)據(jù)(包括原始記錄)進行數(shù)理理 統(tǒng)計及分析;統(tǒng)計及分析;將檢測結果以報告的形式表達出來。將檢測結果以報告的形式表達出來。第2頁/共12頁第二頁,共12頁。3.2 3.2 樣品的采集樣品的采集3.2.1 3.2.1 定義:定義: 從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品)的過程從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料(分析樣品)的過程3.2.23.2.2原則:原則: 是檢測是檢測(jin c)(jin c)結果是否準確的先決條件,必須遵循的原則:結果是否準確的先決條件,必須遵循的原則:采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品
3、采集的樣品要均勻,有代表性,反映全部被檢食品 的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;的組成、質(zhì)量、衛(wèi)生狀況;采樣過程中保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質(zhì);采樣過程中保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質(zhì);樣品的處理過程盡量簡單易行。樣品的處理過程盡量簡單易行。第3頁/共12頁第三頁,共12頁。3.2.33.2.3采樣的的一般程序采樣的的一般程序3.2.4 3.2.4 采樣的一般方法采樣的一般方法 分為隨機取樣、代表性取樣,具體的方法視分為隨機取樣、代表性取樣,具體的方法視被檢樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結合使被檢樣品的性質(zhì)不同而異,兩種方法結合使用。用。 隨機取樣隨機取樣-按隨機原則,可避免人為
4、按隨機原則,可避免人為(rnwi)(rnwi)的傾向性的傾向性 代表性取樣代表性取樣-系統(tǒng)法抽樣,從有代表性系統(tǒng)法抽樣,從有代表性的各部的各部 分分別取樣分分別取樣待檢樣品(yngpn)采樣(ciyn)檢樣混合原始樣品處理縮分平均樣品檢驗樣品復檢樣品保留樣品第4頁/共12頁第四頁,共12頁。均勻固體物料(如糧食、粉狀食品)較稠的半固體物料(如稀奶油、動物(dngw)油脂、果醬等)液體物料(如植物油、鮮乳等)組成不均勻的固體食品(如肉、魚、果品、蔬菜等)小包裝食品(罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等) 3.2.5 采樣的數(shù)量及要求樣品應一式三份,每份樣品數(shù)量一般不少于0.5Kg具體的采樣要求見書48
5、頁第5頁/共12頁第五頁,共12頁。3.3 3.3 樣品制備樣品制備 對采取的樣品進行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣品的均勻?qū)Σ扇〉臉悠愤M行分取、粉碎及混勻的過程,保證樣品的均勻注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)變化。注意:防止易揮發(fā)成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)變化。 3.4 3.4 樣品保存樣品保存 原則原則(yunz)(yunz):干燥、低溫、避光、密封:干燥、低溫、避光、密封第6頁/共12頁第六頁,共12頁。3.53.5樣品的預處理:樣品的預處理:原因:食品的成分很復雜,以復雜的結合態(tài)或絡合態(tài)形式存在,當測定其中某種組分的含原因:食品的成分很復雜,以復雜的結合態(tài)或絡
6、合態(tài)形式存在,當測定其中某種組分的含量,其他組分的存在常帶來干擾;有些被測組分,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量量,其他組分的存在常帶來干擾;有些被測組分,如污染物、農(nóng)藥、黃曲霉毒素等含量極低,難以直接檢測。極低,難以直接檢測。原則:排除干擾,完整保留原則:排除干擾,完整保留(boli)(boli)被測組分并使之濃縮,以得到滿意的分析結果。被測組分并使之濃縮,以得到滿意的分析結果。常用的樣品預處理方法有:常用的樣品預處理方法有:第7頁/共12頁第七頁,共12頁。常用的樣品常用的樣品(yngpn)(yngpn)預處理方法有:預處理方法有:有機物破壞法有機物破壞法: :包括干法灰化和濕法消化包括干
7、法灰化和濕法消化 蒸餾法蒸餾法: :包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法包括常壓、減壓、水蒸汽蒸餾法 溶劑提取法溶劑提取法: :浸泡法、溶劑萃取法浸泡法、溶劑萃取法鹽析法:向溶液中加入無機鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析出鹽析法:向溶液中加入無機鹽,使溶質(zhì)從溶液中沉淀析出化學分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法化學分離法:磺化及皂化法、沉淀法、掩蔽法色譜分離法:在載體上進行物質(zhì)分離,可分為吸附、分配、色譜分離法:在載體上進行物質(zhì)分離,可分為吸附、分配、離子交換色譜離子交換色譜 濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮濃縮:常壓濃縮、減壓濃縮第8頁/共12頁第八頁,共12頁。3.63.6樣品的測定樣品的測定正確選擇分析方法的重
8、要性:保證分析結果準確的關鍵環(huán)節(jié)正確選擇分析方法的重要性:保證分析結果準確的關鍵環(huán)節(jié)選擇分析方法應考慮的因素:樣品的分析目的、分析方法本身的特點:如專一性、準確度、選擇分析方法應考慮的因素:樣品的分析目的、分析方法本身的特點:如專一性、準確度、精密度、分析速度、設備條件、成本費用、操作要求等以及精密度、分析速度、設備條件、成本費用、操作要求等以及(yj)(yj)方法的有效性和適用性。方法的有效性和適用性。分析方法的評價指標:分析方法的評價指標:精密度精密度平行測定結果相互接近的程度平行測定結果相互接近的程度, ,代表方法的穩(wěn)定性和代表方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性,用偏差來表示重現(xiàn)性,用偏差來表示( (
9、平均偏差平均偏差, ,標準偏差標準偏差, ,相對標準相對標準偏差偏差/ /變異系數(shù)變異系數(shù)) )準確度準確度測定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來表測定值與真值的接近程度,可用誤差和回收率來表示示靈敏度靈敏度指方法所能檢測到的最低限量指方法所能檢測到的最低限量第9頁/共12頁第九頁,共12頁。控制和消除誤差的方法:正確選取樣品量;增加平行測定控制和消除誤差的方法:正確選取樣品量;增加平行測定次數(shù);對照試驗次數(shù);對照試驗(shyn)(shyn);空白試驗;空白試驗(shyn)(shyn),消除雜質(zhì)干,消除雜質(zhì)干擾;定期校正儀器和標定溶液;嚴格遵守操作規(guī)程。擾;定期校正儀器和標定溶液;嚴格遵守操作規(guī)程。3.73.7數(shù)據(jù)的記錄和處理:數(shù)據(jù)的記錄和處理:3.7.13.7.1結果的表示、檢驗報告結果的表示、檢驗報告3.7.23.7.2結果的數(shù)據(jù)處理結果的數(shù)據(jù)處理記錄與運算規(guī)則記錄與運算規(guī)則: :按有效數(shù)字計算法進行按有效數(shù)字計算法進行可疑值的取舍可疑值的取舍:t :t確定法和確定法和Q Q值檢驗法值檢驗法標準曲線繪制標準
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