[范文]-材料近代分析測試方法

1、章x衍射復(fù)習(xí)1、x射線的產(chǎn)生極其分類。x射線的產(chǎn)生：一真空二極管，發(fā)射電子的燈絲是陰極, 阻礙電子運(yùn)動的金屬靶為陽極。在管子兩極間加上高電壓， 使陽極發(fā)射出的電子流高速撞擊金屬陽極靶，產(chǎn)生x射線。產(chǎn)牛條件：要有產(chǎn)牛電子的電子源（如加熱磚絲發(fā)射熱 電子）；要有口由電了撞擊靶了，如陽極靶，用以產(chǎn)生x射 線；要有施加在陰極和陽極之間的高壓，用以加速自由電子 朝陽極靶方向加速運(yùn)動，如高壓發(fā)生器；將陰極陽極封閉在 大于0.001 pa的高真空中，保持兩極純潔，促使加速電子無 阻礙的撞擊到陽極靶上。分類：軟x射線：波長為0.05-0.25nm的射線，穿透能力較弱, x射線衍射分析中常用。硬x射線;波長為0

2、.005-0.0lnm甚至更短的射線,材料探 傷中用。2、布拉格公式。布拉格定律：當(dāng)x射線照射晶體時，只右相鄰面網(wǎng)間散 射的x射線光程差為波長的整數(shù)倍時，才能產(chǎn)生干涉加強(qiáng)， 形成衍射線，反之不能。布拉格公式：2dsin 9 =n x （2 9入射線與衍射線間的夾角，即衍射角；）布拉格定律是x射線在晶體中產(chǎn)生衍射必須滿足的條 件，它反映了衍射方向（0表示）與晶體結(jié)構(gòu)（d表示）間 的關(guān)系。3、pdf卡片：粉末衍射卡片，又稱astm或jcpds卡 片，每張卡片記錄著一種結(jié)晶物質(zhì)的粉末衍射數(shù)據(jù)。4、物相定性分析的主要依據(jù)是什么？在一定波長的x射線照射下，每種晶體物質(zhì)都給出口己 特有的衍射花樣，多相試樣

3、的衍射花樣只是由它所含物質(zhì)的 衍射花樣機(jī)械疊加而成。二章透射電鏡復(fù)習(xí)1、tem的主要結(jié)構(gòu)，按從上到下列出主要部件1）電子光學(xué)系統(tǒng)-照明系統(tǒng)、圖像系統(tǒng)、圖像觀察和記 錄系統(tǒng)。2）真空系統(tǒng)3）電源和控制系統(tǒng)兒何像差（包括球差和像散）和色差產(chǎn)生原因，消除辦法： 球差即球面像差，由于電磁透鏡的屮心區(qū)域和邊緣區(qū)域 對電子的折射能力不符合預(yù)定的規(guī)律而造成的。可以通過減小cs值和縮小孔徑角（tem的球差系數(shù)）來 控制像差是rti于電磁透鏡磁場是理想的旋轉(zhuǎn)對稱磁場而引起 的像差。引入一個消像散器來實現(xiàn)。色差是由于入射電子波長（或能量）的非單一性造成的、 釆取穩(wěn)定加速電壓的辦法可以有效的較小色差；適當(dāng)調(diào) 配透鏡

4、極性；卡斯汀速度過濾器。2、為什么高分辨率電鏡要使用比普通電鏡更短的短磁 透鏡作物鏡？高分辨率電鏡耍比普通電鏡分辨率高。為了提高放大倍 數(shù)，需要短焦距的電磁透鏡。透鏡的光焦度1/f與磁場強(qiáng)度 h2成正比。較短的f可以提高na,使極限分辨率更小。3、為什么選區(qū)光闌放在“像平面”上？電子束照射到待研究的視場內(nèi)；防止光闌受到污染；將 選區(qū)位于像平面的附近，通過一次放大像的范圍來限制試樣 成像或產(chǎn)生電子衍射的范圍。4、什么是景深和焦深？景深：固定像點，物面軸向移動人任能保持清晰的范圍。 焦深：固定物點，像面軸向移動人任能保持清晰的范圍。三章掃描電子顯微鏡及電了探針1、電了束入射固體樣品表明會激發(fā)哪些信

5、號？它們有 哪些特點及用途？1）二次電子：能量較低，在電場作用下可呈曲線運(yùn)動 翻越障礙進(jìn)入檢測器，因而能使樣品表面凹凸的各個部分都 能清晰成像。與試樣表面的幾何形狀、物理和化學(xué)性質(zhì)有關(guān)。特點：樣品表面形貌敏感；空間分辨率高；信號 收集效率高，是掃描電鏡呈現(xiàn)的主要手段。2）背散射電子（be）:通常能量較高，基本上不受電 場的作用而直接進(jìn)入檢測器。強(qiáng)度與試樣表面形貌和組成元 素有關(guān)，度樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感分辨率和信號收集效率 較低（二次電子和背散射電子是sem用于成像的信號）3）吸收電子（ae）：與入射電子強(qiáng)度和試樣的原子序 數(shù)、入射電了的入射角、試樣的表面結(jié)構(gòu)有關(guān)。利用測量吸 收電子產(chǎn)生的電流

6、，既可以成像，乂可以活得不同元素的怎 性分布情況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。特點：隨著原子序數(shù)的增大，背散射電 子增多，吸收電子較少；吸收電流圖像的襯度正好與背散射 電子圖像相反。4）特征x射線：以輻射形式放出，產(chǎn)生特征x射線。 個元素都有自己的特征x射線，可以用來進(jìn)行微區(qū)成分分析 和晶體結(jié)構(gòu)研究。5）俄歇電子（aue）：每一種元素都有自己的特征俄歇 能譜用途：設(shè)和分析輕元素和超輕元素；適 合表面薄層分析（vlnm）（如滲氮問題）6）透射電子（te）：如果試樣只有10-20nm的厚度， 透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較 厚,則透射電子有相當(dāng)部分是非彈性散射電子，能量

7、低于e0, 切實變量，經(jīng)過磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。特點：質(zhì)厚襯度效應(yīng)；衍射效應(yīng)；衍襯效 應(yīng)7）感應(yīng)電導(dǎo)：在電子束作用下，由于試樣中電子 電離和電荷積累，試樣的局部電導(dǎo)率發(fā)生變化。用來研究半 導(dǎo)體。8）（陰極發(fā)光）各種元素具有各自特征顏色的熒光, 因此可做光譜分析。大多數(shù)陰極材料對雜質(zhì)十分敏感，因此 可用來感應(yīng)雜質(zhì)。各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度：俄歇電子vlnm;二次電子vlonm；背散射電子10nm； x射線lum四章熱分析技術(shù)1、差熱分析是在程序控溫條件下，測量樣品圮竭與 【參比】堆埸間的溫度差與溫度的關(guān)系的方法。2、同步熱分析技術(shù)可以通過一次測試分別同時提供 dta -tg

8、或dsd -tg 兩組信號。3、差示掃描量熱分析是在程序控溫條件下，測量輸 入到物質(zhì)與參比物的功率斧與溫度的關(guān)系的方法，其縱坐標(biāo) 單位為【mw或mw/mg4、硅酸鹽類樣品在進(jìn)行熱分析時，不能選用【剛玉】 材質(zhì)的樣品劃堀5、差示掃描量熱分析根據(jù)所用測量方法的不同，可 以分類為熱流型dsc與【功率補(bǔ)償】型dsc。6、與差熱分析（dta）的不同，差示掃描量熱分析 （dsc）既可以用于定性分析，又可以用于【定量】分析。7、差熱分析（dta）需要【溫度】校正，但不需要 靈敏度校正8、tg熱失重曲線的標(biāo)注常常需要參照dtg曲線， dtg曲線上一個谷代表一個失重階段，而拐點溫度顯示的是【失重】最快的溫度。9

9、、物質(zhì)的膨脹系數(shù)可以分為線膨脹系數(shù)和【體】膨 脹系數(shù)10、熱膨脹系數(shù)是衡量【熱穩(wěn)定性】的一個重要指標(biāo)。名詞解釋：熱重分析（tg）：在程序控溫條件下，測量物質(zhì)的質(zhì) 量與溫度的關(guān)系的方法。差熱分析（dta）：在程序控溫條件下，測量物質(zhì)與 參比物的溫度差與溫度的關(guān)系的方法。差示掃描量熱分析（dsc）：在程序控溫條件下，測 量輸入到物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的關(guān)系的方法。（純 度越高，熔點越高，熔融峰越尖銳。材料不純導(dǎo)致熔點下降。）熱膨脹分析（td）：在程序控溫條件下，測定試樣尺 寸變化與溫度或時間的關(guān)系的方法。問答題1、dta、dsc的優(yōu)缺點及其物理意義（縱坐標(biāo)）？dsc是在控制溫度變化情況下，以溫

10、度（或時間）為 橫坐標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為0所需供給的熱量為縱坐 標(biāo)所得的掃描曲線。dta是測量物質(zhì)與參比物的t差與t 的關(guān)系，縱坐標(biāo)是物質(zhì)與參比物的溫度差。dta只能定性或 半定量，但測溫范圍打。而dsc由于試樣的熱量變化隨時間 可得到補(bǔ)償，試樣與參比物的t始終相等，避免了參比物與 試樣間的熱傳遞，故儀器反應(yīng)靈敏，分辨率高，重現(xiàn)性好。2、dsc的分類及優(yōu)缺點？熱流型dsc和功率補(bǔ)償性dsc熱流型：優(yōu)點：精確的溫度控制和測量更快響應(yīng)時間和冷卻 溫度，高分辨率。缺點：使用溫度較低功率補(bǔ)償型：優(yōu)點：靈敏度高；缺點：使用溫度低。3、dta和dsc儀器校正屮的差別dta：溫度和靈敏度的校正dsc：

11、只有靈敏度的校正。4、dsc和dta測定原理的不同。dsc是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時間） 為橫坐標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為0所需供給的熱量為縱 坐標(biāo)所得的掃描曲線。dta是測量物質(zhì)與參比物的t差與t 的關(guān)系，而dsc是保持t=0,測定h-t的掛席。兩者最大 的差別是dta只能定性或半定量，而dsc的結(jié)果可用于定 量分析。dta在試樣發(fā)生熱效應(yīng)是，試樣的實際溫度已不是 程序升況l時所控制的溫度（如升溫時試樣由于放熱而一度加 速升溫）。而dsc由于試樣的熱量變化隨吋可得到補(bǔ)償，試 樣與參比物的溫度始終相等，避免了參比物與試樣之間的熱 傳遞，故儀器的反應(yīng)靈敏，分辨率高，重現(xiàn)性好。5、dta

12、存在的兩個缺點：1）試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時，升溫速率是非線性的，從 而使校正系數(shù)k值變化。難以進(jìn)行定量；2）試樣產(chǎn)生熱效 應(yīng)時，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者間會發(fā) 生熱交換，降低了對熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度。6、功率補(bǔ)償型dsc 起的主要特點？1）試樣與參比物分別具有獨(dú)立的加熱器和傳感器， 整個儀器由于兩套控制電路進(jìn)行監(jiān)控。一套控制溫度，使試 樣和參比物以預(yù)定的速率升溫，另套用來補(bǔ)償二者間的溫 度差。2）無論式樣產(chǎn)生任何熱效應(yīng)，試樣和參比物都處于 動態(tài)零位平衡狀態(tài)，即二者間的溫度差t等于0這是dta 和dsc最本質(zhì)的區(qū)別。7、dtg曲線體現(xiàn)的物理意義及其相對于tg曲線的優(yōu)點dtg曲線

13、表示的物質(zhì)在加熱過程中質(zhì)量隨時間的 變化率（失重速率）與溫度（或吋間）的關(guān)系。相對于tg 曲線的優(yōu)點：1）能準(zhǔn)確反映出起始反映溫度ti,最大反應(yīng)速率 溫度te和tfo更能清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應(yīng)， dtg比tg分辨率更高。dtg曲線峰的面積精確對應(yīng)著變化 了的樣品重量。較tg能更精確地進(jìn)行定量分析。能更方便 地為反應(yīng)動力學(xué)計算提供反應(yīng)速率（dw/dt）數(shù)據(jù)。dtg與 dta具有可比性，通過比較，能判斷出是重量變化引起的峰 還是熱量變化引起的峰。tg對此無能無力。8、綜合熱分析對物化反應(yīng)判斷：1）吸熱+失重：物質(zhì)脫水或分解過程2）放熱+增重：物質(zhì)氧化3）吸熱+v變+m不變：晶型變化4）放

14、熱+v變：新晶型形成5）無r效應(yīng)+v變：燒結(jié)9、圮竭類型，分別試用與那種材料的測試？ 主要有：鋁、不銹鋼、鉗等金屬材料和石英、氧化鋁 氧化皺等非金屬材料。五章紅外1、了解紅外光譜的定義概念、表示方法、和作用？紅外光譜又稱分子振動轉(zhuǎn)動光譜，屬分子吸收光譜。 樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時，分子吸收其中一些 頻率的輻射，分了振動或轉(zhuǎn)動引起偶極矩的凈變化，使分了 基團(tuán)從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，相應(yīng)于這些區(qū)域的透射光強(qiáng)減 弱，記錄百分透過率t%對波長（或波數(shù)）的曲線，即紅外光譜。主要用于化合物鑒定及分子結(jié)構(gòu)表征，亦可用于 定量分析。2. 紅外光譜法與x射線衍射分析法比較，在應(yīng)用上 有何不同？x射線衍射：

15、研究晶體結(jié)構(gòu)，不同晶體具有不同衍射圖 紅外吸收光譜分析法：利用分子中基團(tuán)吸收紅外光產(chǎn) 生的振動-轉(zhuǎn)動吸收光譜進(jìn)行定量和物質(zhì)成分結(jié)構(gòu)分析的方 法。3、紅外光的分區(qū)，產(chǎn)生紅外吸收的條件？近紅外（泛頻）（0. 75-0. 25微米）-倍頻；屮紅外（振動區(qū)）（2. 5-25微米）4000-200伽-1分子振動區(qū)（常用區(qū)）這是我們通常說的紅外光譜：遠(yuǎn)紅外（轉(zhuǎn)動區(qū)）（25-1000微米）分了轉(zhuǎn)動；條件：1）紅外輻射光子的能量應(yīng)與分子振動能級躍遷所需能 量相等。2）輻射與物質(zhì)之間必須有相互作用（偶極距有變化）4偶極矩的概念，為什么單原子分子和結(jié)構(gòu)對稱的雙原子分子（如0j無紅外活性？正、負(fù)電荷中心間的距離r和

16、電荷中心所帶電量q的乘 積，叫做偶極矩u =rxq0它是一個矢量，方向規(guī)定為從正 電荷中心指向負(fù)電荷中心。沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性5. 解釋什么叫紅外非活性振動?口因此，當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團(tuán)的振動頻率和它一致，二者就會產(chǎn)生共振，此時 光的能量通過分子偶極矩的變化而傳遞給分子，這個基 團(tuán)就吸收一定頻率的紅外光，產(chǎn)生振動躍遷?？趯ΨQ分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性。如：“2、。2、cl_2 等。非對稱分了：有偶極矩，有紅外活性。有對稱結(jié)構(gòu)分子中，有些振動過程中分子的偶極矩變化等于零，不顯示紅外吸收，稱為紅外非活性振動6. 多原子分子的振動類

17、型有哪些？伸縮振動v：原子沿鍵軸方向伸縮，鍵長變化，但鍵角不變的振動。變形振動&鍵角發(fā)生周期性變化，但鍵長不變的振動,又稱彎曲振動或變角振動。7分了的運(yùn)動口由度、分了的振動口由度及理論紅外吸收峰數(shù)的關(guān)系，以he和co扮子為例進(jìn)行說明。設(shè)分子的原子數(shù)為m則總自由度3n=平動自由度+轉(zhuǎn) 動自由度+振動自由度非線型分子：n個原子應(yīng)該有3n個自由度，但有3個平 動和3個繞軸轉(zhuǎn)動，理論振動數(shù)6個；如：比0分子，其 振動數(shù)為3x3-6 = 3個線型分子：n個原子應(yīng)該有3n個自由度，但有3個平動和2個繞軸轉(zhuǎn)動,理論振動數(shù)二物-£個。如：co2分子，理論振動數(shù)為3x3-5=48基頻峰：分子吸

18、收光子后從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)時產(chǎn)生的振動吸收峰（vo tvi）。倍頻峰：指vo v2的振動吸收帶，出現(xiàn)在強(qiáng)的基頻 峰的大約2倍處（實際比兩倍低）。一般為弱吸收峰。如：撥 基伸縮振動頻率在1715cm-l左右，在3400cm-l附近有倍頻峰，通常與輕基的伸縮振動吸收峰重疊。泛頻峰：分子吸收光子后，同時發(fā)生頻率為v】和v2 的躍遷，此時產(chǎn)生的躍遷為匕也的譜峰。特征峰：當(dāng)吸收峰與發(fā)射峰相重疊時產(chǎn)生的峰v-v29.通過紅外光譜圖中吸收峰的哪些特征可以了解物 質(zhì)結(jié)構(gòu)、成分及含量方面的信息？口基頻吸收帶一般較強(qiáng)，而泛頻吸收帶較弱?？诜肿拥膶ΨQ性越低，基頻振動過程中偶極矩的變化越 大，其對應(yīng)的峰強(qiáng)度也越大

19、。戲分子或基團(tuán)的濃度影響吸收峰強(qiáng)度，濃度越高，吸收強(qiáng) 度就越大。tt反對稱伸縮振動的強(qiáng)度大于對稱伸縮振動的強(qiáng)度，伸縮 振動的強(qiáng)度大于變形振動的強(qiáng)度。10. 紅外光譜儀有哪兩大類型？哪種類型儀器性能更 好，主要表現(xiàn)在哪些方面？1）色散型分光光度計：棱鏡和光柵2）傅立葉變換紅 外光譜儀：干涉分光色散型的紅外光譜儀不足之處：1）需采用狹縫，光能量受到限制；2）掃描速度慢，不適于動態(tài)分析及和其它儀器聯(lián)用;3）不適于過強(qiáng)或過弱的吸收信號的分析。傅立葉變換紅外光譜儀不需要分光，故沒有單色器。傅立葉優(yōu)點：棱鏡式ir的分辨率在looocm時為土 35具有很高的分辨率：j光欄式ir的分辨率在1000cm1時為士

20、0.2cm1傅 工葉變換r的分辨率在整牛光譜范雷達(dá)到&.&髓血4 » . - . . . . 波效粕度禽二可達(dá)o.ofar，（光程差可粕確測量掃描速度快二可在一穢內(nèi)完成全鍛打描（可跟蹤分析化學(xué)反應(yīng)和結(jié)構(gòu)變化 光譴范圍寬二色散型ir儀測董范圍為4000200打ft ir只要改變分光器和光源可測量10000-1 ocnr1（5能鼻輸出大：ftir無疾績，能量輸出大：同時光譜直復(fù)性好，可多次掃描傅立葉變換紅外光譜儀，尤其適合于分析散射大的樣品（如含炭黑橡膠）也町以分析微量樣品。傅立葉變換紅外光譜儀，尤其適合于分析散射大的樣品（如含炭黑橡膠）也可以分析微量樣品。11. 用粉末壓片法制樣時，哪些因素會對紅外譜圖的質(zhì)量有影響？顆粒大小：樣品對紅外光的散射作用是隨顆粒增大而 增強(qiáng)。當(dāng)顆粒大干紅外輻射波長時，散射作用很強(qiáng)，會導(dǎo)至光譜圖變形，即吸收帶減少（合并）及強(qiáng)度減弱。因此,必須使礦物顆粒小于紅外輻射的最短波長«2“）o:分散介質(zhì)：kbr的化學(xué)活性較大，當(dāng)它與化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的礦物樣品一起研磨時，可與樣品發(fā)生反應(yīng)，使所測光譜變?yōu)榉磻?yīng)產(chǎn)物的光譜。這種現(xiàn)象在某些硫酸鹽及 氯化物礦物的kbr壓片中表現(xiàn)比較明顯。:大氣水：kbr極易吸水，在樣品光譜中常出現(xiàn)3400cm"1 及1600cm-1左右的水吸收帶，解釋譜圖時要注意，不要 誤認(rèn)為