催化氫化反應(yīng)安全操作原則

1、催化氫化反應(yīng)安全操作原則 1催化劑領(lǐng)用量應(yīng)遵循按需領(lǐng)用的原則。需要多少領(lǐng)多少，要避免一次領(lǐng)用過多，長期放置不用，而導(dǎo)致催化劑活性降低甚至失活，或者干燥失水甚至自燃。暫時(shí)存放須用氮?dú)獗Ｗo(hù)。2儀器設(shè)備的檢查與使用1實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行催化氫化反應(yīng)，實(shí)施前必須仔細(xì)檢查所用儀器，不得使用有顯然破損、有裂痕以及有大氣泡的玻璃儀器；2對所使用的氫氣袋子必須用氮?dú)鈾z查是否漏氣，不得使用漏氣的氫氣袋子；3檢查所用的膠管是否老化不可用以及接頭處是否松動(dòng)；關(guān)于使用高壓釜進(jìn)行的催化氫化反應(yīng)，初次使用高壓釜前必須有專人進(jìn)行培訓(xùn)。使用設(shè)備前必須按規(guī)定逐項(xiàng)檢查，主要內(nèi)容包括：1場地是否整潔有序，避免擺放雜亂導(dǎo)致的安全隱患；2氫氣

2、及氮?dú)獾膲毫Ρ眍^使用前必須進(jìn)行打壓試驗(yàn)，確認(rèn)正常后方可使用；3氫氣及氮?dú)怃撈繅毫Γ?管路是否有裂痕，是否暢通；5各閥門是否漏氣，并對確認(rèn)其開/關(guān)狀態(tài)；6熱電耦溫度計(jì)是否正?？捎?，線路是否完好不露電，插熱電偶時(shí)注意插到底，使之真實(shí)反應(yīng)體系溫度等；3投料：向容器中加入溶劑和原料，攪拌溶解后，向容器中吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間，使體系處于惰性氣氛中，再加入催化劑。加入催化劑的動(dòng)作要快，以盡可能減少催化劑自燃并引燃溶劑的可能性。或者先將催化劑加到溶劑中再一起轉(zhuǎn)入反應(yīng)器，再加入主原料，但因?yàn)轶w系呈黑色難以觀察。置換體系：用真空抽盡體系中的空氣后，用氮?dú)獯蝮w系中通入氮?dú)?，再抽盡氮?dú)?，如此重?fù)操作3-5次，然后再抽盡氮?dú)?，用氫氣袋通入氫氣，如此重?fù)操作2-3次，最后通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。在高壓釜中，要求置換次數(shù)均要多一些。4.反應(yīng)中間取樣：取樣前，先用氮?dú)庵脫Q體系23此，或者吹入氮?dú)庖欢螘r(shí)間后再用滴管取樣高壓釜取樣是用氮?dú)庥蓧毫峡趬撼龅摹?.后處理:反應(yīng)完畢，氮?dú)庵脫Q體系，使體系處于惰性氣氛中，抽濾，濾餅用溶劑淋洗2-3次，及時(shí)用乙醇或水液封，并盡快回收。使用過的催化劑還有較高活性，加上有溶劑殘留，也可能引起自燃，操作時(shí)也應(yīng)當(dāng)心。6.清理場地：反應(yīng)后完畢及時(shí)清理場地