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1、 原子熒光測(cè)汞儀的研制及多元素原子熒光同時(shí)測(cè)定方法研究 朱赫摘要:隨著全球經(jīng)濟(jì)的飛速發(fā)展,人口的持續(xù)增長(zhǎng),環(huán)境日益成為人們極大關(guān)注和研究的重要問(wèn)題。重金屬是環(huán)境中有毒有害污染物之一,研究建立快速、靈敏、準(zhǔn)確的重金屬分析檢測(cè)方法和技術(shù),對(duì)于環(huán)境監(jiān)測(cè)及保護(hù)具有十分重要的意義。原子熒光光譜法具有測(cè)定靈敏度高、檢出限低,無(wú)基體干擾等特點(diǎn)。己應(yīng)用于as、sb、pb、hg等十多種重金屬元素的分析測(cè)定。鑒于此,本文主要分析探討了原子熒光測(cè)汞儀的研制及多元素原子熒光同時(shí)測(cè)定方法,以供參閱。關(guān)鍵詞:原子熒光測(cè)汞儀;多元素原子熒光;同時(shí)測(cè)定方法1原子熒光光譜法的
2、特點(diǎn)(1)較高的靈敏度和較低的檢出限,原子熒光的強(qiáng)度與激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度成正比,所以可以通過(guò)增大激發(fā)光源的輻射強(qiáng)度來(lái)提高靈敏度,具有很高的靈敏度,并且由于檢測(cè)器與入射光成一定的角度,降低了噪音,提高信噪比,所以具有較低的檢出限。(2)原子熒光的譜線基本上都在紫外區(qū),比較簡(jiǎn)單,檢測(cè)器采用日盲的光電倍增光,光譜干擾小,無(wú)基體干擾。(3)線性關(guān)系良好,分析曲線線性范圍能到達(dá)3個(gè)數(shù)量級(jí)以上,保證了實(shí)際測(cè)定和應(yīng)用的準(zhǔn)確性。(4)可實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定,易于自動(dòng)化,大大提高了分析效率,降低了分析測(cè)試成本。(5)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于小型化,為現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和在線檢測(cè)提供了一種可行的分析方法。2高靈敏原子熒光測(cè)汞儀的研
3、制汞是唯一在常溫下呈液態(tài)的金屬,有流動(dòng)性,是一種易于揮發(fā)的元素,具有擴(kuò)散性和較大的脂溶性,汞吸入呼吸道可被肺泡吸收,經(jīng)血液循環(huán)進(jìn)入全身組織,很容易通過(guò)胃腸道被人體吸收,人體各部的皮膚勃膜及表皮都能吸收汞或汞化合物,能與人體酶發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而使這些酶失去重要人體機(jī)能的催化作用。汞是一種累積性毒素,即長(zhǎng)期少量的吸入會(huì)在人體中蓄積起來(lái)慢慢地對(duì)人體造成損害。近幾年的研究發(fā)現(xiàn),汞對(duì)未成年人的危害遠(yuǎn)遠(yuǎn)的大于成年人,它主要損害人的內(nèi)臟系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)。由于人類生產(chǎn)、生活活動(dòng)等人為因素,汞在大氣、土壤、水源、食品等領(lǐng)域廣泛存在,如化工工業(yè)、冶煉工業(yè)、電子工業(yè)、制造汞溫度計(jì)工業(yè)以及日光燈工廠等都是汞的主要來(lái)源。
4、目前現(xiàn)代測(cè)定汞的常規(guī)方法主要有雙硫蹤分光光度法、原子吸收光譜法(aas)、原子熒光光譜法(afs)、色譜法和電感禍合等離子體質(zhì)譜法(icp-ms)等。3原子熒光測(cè)汞儀測(cè)定水中超痕量的汞水是人類生命活動(dòng)必不可少的重要基礎(chǔ)物質(zhì),生活飲用水直接影響到人類的生活質(zhì)量和國(guó)家的穩(wěn)定發(fā)展,因此,飲用水的質(zhì)量控制至關(guān)重要,所以在環(huán)境檢測(cè)和食品檢測(cè)中,汞在城市純凈水、地表水和自來(lái)水中均為必須檢測(cè)項(xiàng)目。飲用水中汞的含量通常采用雙硫蹤分光光度法和冷原子吸收法進(jìn)行測(cè)定,但是這兩種分析方法的最大缺點(diǎn)是靈敏度低,操作復(fù)雜。我國(guó)飲用水標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定汞的濃度不能超過(guò)1ng/ml,一般常規(guī)的分析方法難以完成這樣低濃度汞的檢測(cè),而這種
5、痕量的汞測(cè)定常采用冷原子熒光光譜法和電感禍合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定,通常可以達(dá)到檢出限要求。但是以上提到的所有方法汞的檢出限難以滿足國(guó)家規(guī)定的地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中工、ii類水質(zhì)檢測(cè)要求,國(guó)家地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及海水水質(zhì)汞標(biāo)準(zhǔn)中i、ii類水質(zhì)要求汞含量不大于0.00005mg/l。本實(shí)驗(yàn)采用自主設(shè)計(jì)研發(fā)的原子熒光測(cè)汞儀器,對(duì)純凈水、地表水和自來(lái)水中超痕量的汞進(jìn)行了測(cè)定,建立了完整的分析方法,得到了滿意的結(jié)果,方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確。4原子熒光測(cè)汞儀測(cè)定土壤中的汞汞及其化合物的應(yīng)用很廣,在化工、農(nóng)業(yè)、電器、儀表、醫(yī)藥、冶金、軍工等領(lǐng)域都有很重要用途,隨著汞及其化合物的廣泛使用,汞的污染也隨著現(xiàn)代工農(nóng)
6、業(yè)的發(fā)展越來(lái)越嚴(yán)重,土壤就是最大的受害者,由于大量燃煤使用,釋放到大氣中的汞通過(guò)干濕沉降進(jìn)入土壤中;冶煉等使用汞的企業(yè)排放到空氣中的汞也可以通過(guò)大氣沉降,廢水,廢渣等途徑污染土壤,使得局部地區(qū)土壤的汞含量污染嚴(yán)重;隨著農(nóng)業(yè)的發(fā)展,含汞農(nóng)藥的大量使用,以及含汞污染水直接灌溉農(nóng)田,都會(huì)使土壤中汞的含量大幅度的增加。所以準(zhǔn)確的測(cè)定土壤中的汞的含量對(duì)汞污染的檢測(cè)和控制具有重要的意義。原子熒光光譜法在檢測(cè)元素汞的含量具有很大的優(yōu)勢(shì),但是目前大多數(shù)固體土壤樣品在分析前,常需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的預(yù)處理過(guò)程,這些樣品預(yù)處理技術(shù)存在很多的不足:樣品預(yù)處理過(guò)程中都要用到腐蝕性很強(qiáng)的硝酸、硫酸、鹽酸、氫氧化物、過(guò)氧化
7、物等,對(duì)環(huán)境和人體健康造成嚴(yán)重的污染;樣品預(yù)處理過(guò)程長(zhǎng),通常需要2-6小時(shí);大量試劑的使用導(dǎo)致分析成本高;由于大量化學(xué)試劑的引入,存在顯著的外源性污染,導(dǎo)致痕量元素分析結(jié)果偏差較大;汞易以蒸氣態(tài)揮發(fā)損失,導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。5原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定砷、銻、硒和汞中藥是中國(guó)幾千年的文化遺產(chǎn),近年來(lái)我國(guó)中藥的研究和開(kāi)發(fā)取得了很大的進(jìn)展,由于中藥的副作用小,價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn),現(xiàn)在己經(jīng)引起了全世界許多國(guó)家的重視和關(guān)注。隨著不同規(guī)模的中藥制藥企業(yè)不斷涌現(xiàn),國(guó)際中藥市場(chǎng)的規(guī)模將會(huì)越來(lái)越大,中藥市場(chǎng)也將步入國(guó)際化的發(fā)展,從此人們對(duì)傳統(tǒng)中藥的質(zhì)量、效果和安全性要求越來(lái)越嚴(yán)格?,F(xiàn)在傳統(tǒng)中藥的主要問(wèn)題是:質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)不完
8、善,產(chǎn)品的質(zhì)量不夠穩(wěn)定,主成分含量差異較大,農(nóng)藥殘留量和重金屬超標(biāo)現(xiàn)象比較嚴(yán)重。特別是農(nóng)藥殘留和重金屬超標(biāo)現(xiàn)象嚴(yán)重影響到中藥的出口和國(guó)際化發(fā)展,所以檢測(cè)傳統(tǒng)中藥中的重金屬含量具有非常重要的意義。重金屬元素砷、銻、硒、汞是中藥中的常見(jiàn)元素,這些元素是中藥質(zhì)量控制中的必須檢測(cè)項(xiàng)目?;瘜W(xué)蒸氣發(fā)生一無(wú)色散原子熒光光譜法由于線性寬,背景低,靈敏度高,檢出限低,分析速度快,易于操作,在檢測(cè)重金屬元素砷、銻、硒、汞方面具有很大的優(yōu)勢(shì),為了提高化學(xué)蒸氣發(fā)生一無(wú)色散原子熒光光譜技術(shù)的測(cè)定能力,多通道無(wú)色散原子熒光光譜儀的研制和相關(guān)多元素同時(shí)測(cè)定分析方法的研究出現(xiàn)了一些報(bào)道。采用化學(xué)蒸氣發(fā)生一四通道無(wú)色散原子熒光光譜儀作為分析儀器,優(yōu)化儀器條件,建立了一種同時(shí)檢測(cè)中藥中砷、銻、硒、汞含量的分析方法,并測(cè)定了實(shí)際中藥樣品和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),取得了滿意準(zhǔn)確的分析結(jié)果。參考文獻(xiàn):1李日升.原子熒光測(cè)汞儀的研制及多元素原子熒光同時(shí)測(cè)定方法研究d.西北大學(xué).2012.2陳軍.冷原子吸收測(cè)汞儀與原子熒光測(cè)汞儀的比較分析j.中國(guó)資源綜合利用.2017(10).3林啟靈.原子熒光法和測(cè)汞儀法測(cè)定土壤中汞的比較j.建材與裝飾.2017(07).(作者單位:吉林省松原市環(huán)境監(jiān)測(cè)
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