鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵

1、化藥102 張鵬飛 101081同組人 張少華、鄒桂晶鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵一、目的1通過分光光度法測定鐵的條件實(shí)驗(yàn)，學(xué)會如何選擇分光光度分析的條件。2掌握鄰二氮雜菲分光光度法測定鐵的原理和方法。3了解721型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法。二. 原理鄰二氮雜菲(簡寫phen)是測定微量鐵的一種較好試劑。在PH29的范圍內(nèi)，：;和滋離子與鄰二氮雜菲反應(yīng)生成極穩(wěn)定的橘紅色配合物一 :-,，片小訃12+3心+Fe梓對|該配合物的最大吸收峰在 510nm處，摩爾吸收系詩鬥=1.1 x 丫丄/mol/cm昴開離子與鄰二氮雜菲也能生成3:1的淡藍(lán)色配合物，其 皐貰心=14.1.因此，在顯色前應(yīng)預(yù)先用鹽酸

2、羥胺(厠臉OH-HCI )將注離子還原成 低曹離子。其反應(yīng)式如下：2+ 期錶OH-HCI t 2+ f +2 O+4 +2 測定時(shí)，控制溶液的酸度在 PH=5左右較為適宜，酸度高，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低， 則滬離子水解，影響顯色。本測定方法不僅靈敏度高，穩(wěn)定性好，而且選擇性高，相當(dāng)于鐵的50倍的Sn (n) Al(川)Ca (n) Mg (n) Zn (n) Si (W)20 倍的 Cr (W) V (V) P(V)5 倍的Co (n) Ni (n) Cu (n)不干擾測定。分光光度法測定物質(zhì)含量時(shí)，通常要經(jīng)過取樣顯色及測量等步驟。為了使測量有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇適宜的顯色反應(yīng)的條件

3、和測量的吸光度的條件。通常所研究的顯色反應(yīng)條件有溶液的酸度，顯色劑的用量，顯色的時(shí)間，溫度，溶劑以及共存離子干擾及其消除方法等。測量吸光度的條件主要是測量波長吸光度范圍和參比溶液的選擇。三試劑和儀器1. 10卩g/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.100g/L鹽酸羥胺溶液3. 1g/L鄰二氮雜菲溶液4.1mol/L NaOAc 溶液5.2moI/L HCI 溶液6.0.4moI/L NaOH 溶液7.721型分光光度計(jì)8.25mL容量瓶7只四.實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線的測繪和未知鐵含量的測定去25mL容量瓶7只，標(biāo)號，分別吸取 10卩g/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0 mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于

4、5只容量瓶中，另兩只容量瓶一個(gè)不加標(biāo)準(zhǔn)液(參比溶液)剩 下一個(gè)加入5mL未知液。然后各加入 1mL 100g/L鹽酸羥胺溶液，搖勻。再各加入5mL1moI/L NaOAc溶液及2mL 1g/L鄰二氮雜菲溶液，以水稀釋至刻度，搖勻，放置一會兒。在分光光 度計(jì)上，用最大吸收波長(520nm)測定溶液的吸光度。以鐵含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐 標(biāo)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并測出未知液的鐵含量。五.實(shí)驗(yàn)記錄1.測量最大波長波長(nm)430450470490500510520530540560吸光度0.2340.2680.3150.3420.3450.3600.3680.35480.3200.1642各組吸光度組別

5、12345未知濃度卩g/mL0.20.40.60.81.00.67567吸光度0.1280.2710.3610.4990.6140.420(入=520nm)入-A曲線圖07A-c曲線0.60.50.4R=0.99S210.2y=0,6x+Q,01460.810pg/mL2012-3-27 21:33 "/Graph2" (2456013)Lin ear Fit for DATA2_B on lin earized scales. yscale(Y) = A + B * xscale(X) where scale() is the curre nt axis scale fu

6、nction.Parameter Value ErrorA 0.0146 0.01377B 0.6 0.02076R SD N P0.99821 0.01313 5 <0.0001Fit and Residual data have bee n saved into DATA2 worksheet.將y=0.420代入方程，得 x=0.67567。即鐵含量應(yīng)為6.7567mg/L。思考題：1. 鄰二氮雜菲分光光度計(jì)測定鐵的適宜條件是什么？(1) 在酸度PH=5左右，反應(yīng)進(jìn)行較慢，酸度太低，則二、離子水解，影響顯色。(2) 顯色劑用量為2mL o(3) 顯色時(shí)間為10min。(4) 溫度常

7、溫。2. i劈鉛離子標(biāo)準(zhǔn)溶液在顯色前加鹽酸羥胺的作用是什么？如測定一般鐵鹽是否需加鹽酸 羥胺？(1) 將二'還原為二'離子，防止干擾。(2) 控制溶液酸度在PH=5左右，一般不需加鹽酸羥胺。3. 顯色是，加入還原劑、緩沖溶液、顯色劑的順序是否可以顛倒？為什么？不可以顛倒。因?yàn)檫€原劑還原 fW討，防止干擾，緩沖溶液調(diào)節(jié)PH，顯色劑應(yīng)在鐵元素以|轎為存在狀態(tài)時(shí)加入，以達(dá)到最大的顯色效果。保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果正確性。4. 如果用配制已久的鹽酸羥胺溶液，對測定結(jié)果將帶來什么影響？配制已久的鹽酸羥胺溶液，對測定結(jié)果影響為戲護(hù);還原達(dá)不到預(yù)期的結(jié)果。5. 怎樣選擇本實(shí)驗(yàn)中的參比溶液？由于加入鹽酸羥胺，緩沖液及未反應(yīng)的顯色劑可能產(chǎn)生吸光度，故應(yīng)用不加鐵試劑的溶 液作參比溶液。6. 本實(shí)驗(yàn)的各項(xiàng)測定中，加入某種試劑的體積要比較準(zhǔn)確，而某種試劑的加入量則不必