淺談罐頭食品中EDTA殘留量的薄層色譜測定

1、    淺談罐頭食品中edta殘留量的薄層色譜測定    黃少瓊 黃萬津 莫桂堅(jiān)摘 要：目的：觀察罐頭食品中edta殘留量的薄層色譜測定效果。方法：通過檢測金屬絡(luò)合物edta-fe的方式，評估薄層色譜法在測量edta殘留量方面的價(jià)值。結(jié)果：金槍魚罐頭edta殘留量測定回收率為97.13%、重復(fù)性92.55%。草莓罐頭回收率為101.59%、重復(fù)性110.04%?；ㄉ揞^回收率為99.61%、重復(fù)性102.43%。結(jié)論：采用薄層色譜法測定罐頭食品中edta殘留量，回收率高，重復(fù)性好。關(guān)鍵詞：罐頭食品；edta殘留量；薄層色譜法前言：edta為強(qiáng)絡(luò)合劑的一種

2、，加入罐頭食品中，可有效預(yù)防食品褐變，在食品生產(chǎn)中較為常用。但如加入劑量過大，極容易對人體健康造成影響。有研究指出，將薄層色譜法，應(yīng)用到罐頭食品edta殘留量測定過程中，效果較好。為全面提高罐頭食品的安全性，本文通過檢測金屬絡(luò)合物edta-fe的方式，評估了薄層色譜法在測量edta殘留量方面的價(jià)值，現(xiàn)有報(bào)告如下：1 儀器與方法1.1 儀器與試劑本實(shí)驗(yàn)所需儀器如下：（1）薄層色譜掃描儀。（2）噴霧器。（3）毛細(xì)管點(diǎn)樣器。（4）硅膠g板。（5）薄膜（參數(shù)：0.45m）。本實(shí)驗(yàn)所需試劑如下：（1）fecl3溶液（取fecl2共173mg，以及6h2o共173mg。將兩者加入30ml醋酸中，以水稀釋既

3、可得到fecl3溶液）。（2）甲醇。（3）醋酸。1.2 方法薄層色譜法測定罐頭食品中edta殘留量的方法如下（1）取10ml樣品，置入25ml容量瓶中。（2）加水10ml。（3）提取5min，加fecl3溶液2.5ml。（4）定容，混勻，通過0.45m濾膜。（5）取薄層色譜掃描儀，以及1l樣品，與1l的edta-fe標(biāo)準(zhǔn)溶液。（6）將溶液點(diǎn)于硅膠g板上，取展開劑展開10cm。（7）等待揮發(fā)，去除溶劑，紫外燈下觀察edta-fe峰面積等參數(shù)。2 結(jié)果2.1 測定結(jié)果影響因素最大吸收波長與酸度，均會對edta殘留量測定結(jié)果造成影響：（1）最大吸收波長：將edta-fe標(biāo)準(zhǔn)溶液展開后，置入薄層掃描儀

4、，于200-750nm波長內(nèi)掃描。結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)波長為370nm時(shí)，吸收量最大。由此可知，采用薄層色譜法測定罐頭食品中的edta殘留量時(shí)，最大吸收波長為370nm。（2）酸度：酸度為影響edta絡(luò)合物的主要因素。如過高，易加重酸效應(yīng)。如過低，易致fe1+水解。本實(shí)驗(yàn)所用酸度為4-4.0。結(jié)果顯示，ph值處于4.5-5.0之間時(shí)，酸度最佳，穩(wěn)定性最強(qiáng)。2.2 工作曲線本實(shí)驗(yàn)中，edta-fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，分別為10mg/l、100mg/l、200mg/l、300mg/l、400mg/l。將上述濃度的溶液，點(diǎn)于硅膠板上并展開后，既可得到工作曲線。本實(shí)驗(yàn)中edta-fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性方程為：s=

5、241.95x+0.481742.3 樣品回收率通過對金槍魚罐頭、草莓罐頭、花生罐頭樣品回收率及重復(fù)性的觀察發(fā)現(xiàn)，金槍魚罐頭edta殘留量測定回收率為97.13%、重復(fù)性92.55%。草莓罐頭回收率為101.59%、重復(fù)性110.04%?；ㄉ揞^回收率為99.61%、重復(fù)性102.43%。3 討論3.1 罐頭食品及其質(zhì)量問題罐頭食品指裝在密封容器中，經(jīng)高溫滅菌制作而成的食品，可直接食用。通常情況下，高溫滅菌的過程中，食品中的微生物，大部分已被殺除。因罐頭密封，外界微生物同樣難以進(jìn)入罐頭中1。因此，罐頭的保存時(shí)間往往較長，不易腐敗變質(zhì)。但需注意的是，殺菌的過程，難以完全殺除罐頭中的微生物。為預(yù)防

6、罐頭褐變，廠商需將edta，加入至食品中。根據(jù)日本的規(guī)則，罐頭食品中，edta殘留量，需控制在250mg/l以下。飲料中的edta殘留量，則應(yīng)控制在35mg/l以下。如超過上述指標(biāo)，則表明食品存在安全問題，不得進(jìn)入市場。我國為罐頭食品出口大國，罐頭對內(nèi)供應(yīng)量同樣較大。確保食品質(zhì)量達(dá)標(biāo)，是提高我國居民健康水平，提高罐頭出口量的關(guān)鍵手段。因此，我國一直致力于尋找一種切實(shí)有效的技術(shù)，測定罐頭食品中的edta含量。3.2 薄層色譜法的測定優(yōu)勢薄層色譜法，又稱薄層層析法（thinlayer chromatography），本質(zhì)屬于層析分離技術(shù)。該方法中，固定相需被涂抹于支持板上。而流動相，則以相應(yīng)的溶劑

7、為主。將溶劑點(diǎn)于支持板上后，既可有效分離脂肪酸、生物堿等物質(zhì)。采用薄層色譜法測定相應(yīng)物質(zhì)含量時(shí)，所利用的原理以“不同成分對同一吸附劑的吸附能力差異”為主2。簡言之，當(dāng)各溶劑流過支持板上時(shí)，溶劑中的不同成分，會被分層分離。根據(jù)不同層成分的不同類型，既可掌握該溶劑中的成分類型?；瘜W(xué)研究結(jié)果表明，固定相與流動相結(jié)合，可形成表面。而吸附，則為表面的性質(zhì)之一。如表面為固體，則其分子之間，定然存在對稱作用的力。此時(shí)，如固體表面分子，受到了不對稱力的作用，則固定表面的吸引力，將會有所上升，吸附同樣會隨之產(chǎn)生。近些年來，薄層色譜法在我國食品安全衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用頻率，正在逐漸提高。采用該技術(shù)測定食品中各成分含量的

8、價(jià)值，也得到了肯定。3.3 采用薄層色譜法測定edta殘留量的價(jià)值為提高罐頭食品中edta殘留量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，可將薄層色譜法，應(yīng)用到測定過程中。通過分層吸附的方式，確定edta殘留量指標(biāo)。本文研究發(fā)現(xiàn)，采用薄層色譜法測定罐頭食品中的edta殘留量時(shí)，當(dāng)波長為370nm時(shí)，吸收量最大3。由此可知，采用該方法測定罐頭食品中的edta殘留量，最大吸收波長為370nm。通過對酸度指標(biāo)，對測定結(jié)果影響的觀察發(fā)現(xiàn)。ph值處于4.5-5.0之間時(shí)，酸度最佳，穩(wěn)定性最強(qiáng)。因此，本實(shí)驗(yàn)將測定波長，設(shè)置為了370nm。ph值，設(shè)置為了4.8。測定結(jié)果顯示，線性方程為s=241.95x+0.48174。表明，采

9、用薄層色譜法測定罐頭食品中的edta殘留量，符合線性特征。回收率及重復(fù)性，為評估薄層色譜法測定價(jià)值的兩項(xiàng)主要指標(biāo)。兩項(xiàng)指標(biāo)越高，代表測定價(jià)值越值得肯定。本文研究發(fā)現(xiàn)，經(jīng)薄層色譜法測定后，金槍魚罐頭edta殘留量測定回收率為97.13%、重復(fù)性92.55%。草莓罐頭回收率為101.59%、重復(fù)性110.04%?；ㄉ揞^回收率為99.61%、重復(fù)性102.43%。上述研究成果，證實(shí)了薄層色譜法的應(yīng)用價(jià)值。結(jié)論：綜上所述，采用薄層色譜法測定罐頭食品中edta殘留量，回收率高，重復(fù)性好。建議我國食品安全領(lǐng)域，將薄層色譜法應(yīng)用到以罐頭食品為代表的食品安全檢測過程中。在明確食品中edta殘留量的基礎(chǔ)上，將其與國家標(biāo)準(zhǔn)要求相對比，判斷edta殘留量是否達(dá)標(biāo)。如未達(dá)標(biāo)，應(yīng)避免該批次的食品進(jìn)入市場，避免對人類的健康早晨威脅。參考文獻(xiàn)：1鄭軍科，陳棟，魏旭東.罐頭食品鄰苯二甲酸酯分散固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定效果分析j.食品安全導(dǎo)刊，2018，25（03）：1