任務(wù)1-2樣品的采集與預(yù)處理教材

1、一、選擇：一、選擇：1.1.下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)屬于國(guó)家商務(wù)部頒布的推薦性標(biāo)準(zhǔn)是下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)屬于國(guó)家商務(wù)部頒布的推薦性標(biāo)準(zhǔn)是( )( )。A A、SH/T BSH/T B、SB/T CSB/T C、GB/T DGB/T D、DB/TDB/T2 2、下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)不屬于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的是、下列標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)不屬于行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的是( )( )。A A、SB BSB B、QB CQB C、DB DDB D、SHSH二、簡(jiǎn)答：二、簡(jiǎn)答：簡(jiǎn)述水產(chǎn)品檢測(cè)簡(jiǎn)述水產(chǎn)品檢測(cè)的一般程序的一般程序？上節(jié)作業(yè)上節(jié)作業(yè)采樣采樣/ /收樣收樣人員人員上機(jī)人員上機(jī)人員操作人員操作人員制樣人員制樣人員分析操作分析操作樣品處理樣品處理制樣、保存制樣、保

2、存采樣采樣/ /收樣收樣編制報(bào)告、審核編制報(bào)告、審核工作流程工作流程崗位崗位食品檢驗(yàn)崗位與工作食品檢驗(yàn)崗位與工作問(wèn)題：?jiǎn)栴}： 如何評(píng)價(jià)一袋花生米的質(zhì)量（50kg）？全分析？ 抽檢鹽漬海帶中鹽分含量，怎么取樣？ 分析魚肉中蛋白質(zhì)的含量，僅取中間的部分可以嗎？ 稱取20.00g蝦米樣品，你能做到嗎？取最大的還是最小的？樣品采集樣品采集制備、保存制備、保存預(yù)處理預(yù)處理分析檢驗(yàn)分析檢驗(yàn)數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析報(bào)告撰寫報(bào)告撰寫樣品的采集是水產(chǎn)樣品的采集是水產(chǎn)品檢驗(yàn)的品檢驗(yàn)的第一步第一步！水產(chǎn)品檢驗(yàn)工作流程水產(chǎn)品檢驗(yàn)工作流程任務(wù)任務(wù)1-2 1-2 樣品的采集與預(yù)處理樣品的采集與預(yù)處理目標(biāo)：目標(biāo)： 能夠正確采樣、制

3、樣、保存樣品能夠正確采樣、制樣、保存樣品內(nèi)容：內(nèi)容： 食品檢驗(yàn)工作流程食品檢驗(yàn)工作流程樣品的采集樣品的采集樣品的制備樣品的制備樣品的保存樣品的保存一、一、 樣品的采集樣品的采集v 樣品的采樣是從大量的分析對(duì)象中抽樣品的采樣是從大量的分析對(duì)象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材取有代表性的一部分樣品作為分析材料，即分析樣品。料，即分析樣品。關(guān)鍵所在關(guān)鍵所在單擊返回目錄v 為為保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤保證分析結(jié)果準(zhǔn)確無(wú)誤，首先就要正，首先就要正確的采樣。如果采取的樣品不足以代表確的采樣。如果采取的樣品不足以代表全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也全部物料的組成成分，則其檢驗(yàn)結(jié)果也將毫無(wú)價(jià)值，所以采用將毫

4、無(wú)價(jià)值，所以采用正確的采樣技術(shù)正確的采樣技術(shù)采集樣品采集樣品尤為重要。尤為重要。1. 樣品采集的目的和意義樣品采集的目的和意義2.2.樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法樣品采集的要求、步驟、數(shù)量和方法（1 1） 采樣要求采樣要求采樣的原則采樣的原則樣品要均勻具有樣品要均勻具有代表性代表性樣品應(yīng)保持原有的樣品應(yīng)保持原有的理化指標(biāo)理化指標(biāo)單擊返回目錄了解了解采樣地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件采樣地點(diǎn)和現(xiàn)場(chǎng)條件；了解樣品中的了解樣品中的主要成分、含量范圍主要成分、含量范圍；了解了解分析測(cè)定項(xiàng)目分析測(cè)定項(xiàng)目；了解了解物質(zhì)的組成物質(zhì)的組成；了解了解原料來(lái)源原料來(lái)源、加工方法加工方法、運(yùn)輸和貯存條件運(yùn)輸和貯存條件等；等；審

5、查所有證件審查所有證件（運(yùn)貨單、質(zhì)量檢驗(yàn)證明書）（運(yùn)貨單、質(zhì)量檢驗(yàn)證明書） (2)(2)采樣前的程序采樣前的程序 采樣前了解水產(chǎn)品的詳細(xì)情況采樣前了解水產(chǎn)品的詳細(xì)情況 現(xiàn)場(chǎng)檢查現(xiàn)場(chǎng)檢查觀察整批水產(chǎn)品的外部情觀察整批水產(chǎn)品的外部情況，即況，即有包裝的有包裝的要注意包要注意包裝的裝的完整完整性，性，無(wú)包裝的無(wú)包裝的要要進(jìn)行進(jìn)行感官檢驗(yàn)感官檢驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)包裝，發(fā)現(xiàn)包裝不良或有污染時(shí)需打開包不良或有污染時(shí)需打開包裝進(jìn)行檢查。裝進(jìn)行檢查。(3) (3) 采樣的步驟采樣的步驟v 采樣一般分為三步：采樣一般分為三步： 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品單擊返回目錄從分析物料的各個(gè)部分采取少?gòu)姆治鑫锪系母?/p>

6、個(gè)部分采取少量樣品。量樣品。將所有獲取的撿樣綜合在一將所有獲取的撿樣綜合在一起得到的原始樣品。起得到的原始樣品。仲裁樣品仲裁樣品0.5kg0.5kg復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品0.5kg0.5kg檢驗(yàn)樣品檢驗(yàn)樣品0.5kg0.5kg原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其原始樣品經(jīng)過(guò)處理再抽取其中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平中一部分作檢驗(yàn)用者稱為平均樣品。均樣品。隨機(jī)抽樣隨機(jī)抽樣均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。但隨機(jī)部分取樣。但隨機(jī)隨意。隨意。按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品，每個(gè)樣按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品，每個(gè)樣品的每個(gè)部分都有被抽檢的可能；品的每個(gè)部分都有被

7、抽檢的可能；具體做法：具體做法：（4 4）采樣的數(shù)量和方法）采樣的數(shù)量和方法 擲骰子擲骰子簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。簡(jiǎn)便易行，適于生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)用。 用隨機(jī)表。用隨機(jī)表。 用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。用計(jì)算器、計(jì)算機(jī)。 用抽獎(jiǎng)機(jī)。用抽獎(jiǎng)機(jī)。代表性取樣代表性取樣系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨系統(tǒng)抽樣法進(jìn)行采樣，根據(jù)樣品隨空間、時(shí)間和位置等的變化規(guī)律，采集能代表其相空間、時(shí)間和位置等的變化規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品。可按可按不同生產(chǎn)日期不同生產(chǎn)日期；也可在也可在流水線上按一定的時(shí)間間流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣隔抽樣；按按分析的目的分析的目的取樣取樣。如：粘稠不好混勻的

8、液如：粘稠不好混勻的液體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。體，從包裝內(nèi)上、中、下分別取樣。海帶海帶的營(yíng)養(yǎng)成分的營(yíng)養(yǎng)成分要從要從全葉前、中、后各部位全葉前、中、后各部位分別取，粉碎后，混勻分別取，粉碎后，混勻； 測(cè)魚頭部分的成分就只取魚頭。測(cè)魚頭部分的成分就只取魚頭。工具：長(zhǎng)柄勺、玻璃或金屬采樣管工具：長(zhǎng)柄勺、玻璃或金屬采樣管取樣方法：取樣前充分混勻，上、中、下三層，每取樣方法：取樣前充分混勻，上、中、下三層，每層層500mL左右，中心、四角等量取樣（虹吸法）左右，中心、四角等量取樣（虹吸法）檢樣檢樣 混合混合 原始樣品原始樣品 縮分縮分 平均樣品平均樣品液體、半流體飲食品液體、半流體飲食品具體具體

9、采樣方法采樣方法：分上、中、下三層取樣分上、中、下三層取樣固體食品：固體食品：工作原理：工作原理：能力目標(biāo)能力目標(biāo)均勻固體食品的采取（魚粉、糧食、奶粉）均勻固體食品的采?。~粉、糧食、奶粉）無(wú)包裝的散堆物料無(wú)包裝的散堆物料工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣方法先劃分若干等體積層，再在每層取樣方法先劃分若干等體積層，再在每層的中心和四角等量取樣。的中心和四角等量取樣。檢樣檢樣 混合混合 原始樣品原始樣品 縮分縮分 平均樣品平均樣品有完整包裝的有完整包裝的 采樣件數(shù)采樣件數(shù) 工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管。工具：金屬雙套回轉(zhuǎn)取樣管。 取樣方法：每一包裝上、中、下三層取樣三份檢樣，四取樣

10、方法：每一包裝上、中、下三層取樣三份檢樣，四分法將原始樣品做成平均樣品。分法將原始樣品做成平均樣品。2總件數(shù)四分法：四分法：不均勻樣品（魚、肉、蔬菜）不均勻樣品（魚、肉、蔬菜）肉類肉類從樣品的不同部位取樣混合從樣品的不同部位取樣混合-整個(gè)樣品；整個(gè)樣品；多個(gè)同一樣品的同一部位取樣多個(gè)同一樣品的同一部位取樣-某一部位情況。某一部位情況。水產(chǎn)品水產(chǎn)品小魚、小蝦：隨機(jī)取樣多個(gè)、切碎、混合、分??；小魚、小蝦：隨機(jī)取樣多個(gè)、切碎、混合、分??；大魚：從頭、體、尾各部位取適量，切碎、混勻、分取大魚：從頭、體、尾各部位取適量，切碎、混勻、分取采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄采樣時(shí)的標(biāo)簽記錄樣樣 品品 名名 稱稱采采 樣樣 地

11、地 點(diǎn)點(diǎn)采采 樣樣 日日 期期樣樣 品品 批批 號(hào)號(hào) 采樣方法及采樣數(shù)量采樣方法及采樣數(shù)量分析項(xiàng)目及采樣人分析項(xiàng)目及采樣人單擊返回目錄工具、容器要清潔，樣品包裝要嚴(yán)密；工具、容器要清潔，樣品包裝要嚴(yán)密；樣品一式三份樣品一式三份-檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查，盡量快速采樣檢驗(yàn)、復(fù)檢、備查，盡量快速采樣、分析；、分析；樣品要貼標(biāo)簽，性質(zhì)不相同的樣品分開包裝，注明樣品要貼標(biāo)簽，性質(zhì)不相同的樣品分開包裝，注明性質(zhì)。性質(zhì)。采樣必須注意代表性和均勻性（摻偽食品和食品中采樣必須注意代表性和均勻性（摻偽食品和食品中毒樣品除外），一般散裝樣品每份不少于毒樣品除外），一般散裝樣品每份不少于0.5kg0.5kg；采樣容器選用硬

12、質(zhì)玻璃和聚乙烯制品；采樣容器選用硬質(zhì)玻璃和聚乙烯制品；（5 5）采樣要求與注意事項(xiàng)）采樣要求與注意事項(xiàng) 罐頭、瓶裝食品或小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同罐頭、瓶裝食品或小包裝食品，應(yīng)根據(jù)批號(hào)隨機(jī)取樣，同一批號(hào)取樣件數(shù)一批號(hào)取樣件數(shù)250kg250kg以上的包裝不小于以上的包裝不小于3 3個(gè)，個(gè)，250kg250kg以下以下的包裝不小于的包裝不小于6 6個(gè)。個(gè)。 摻偽食品和食品中毒的樣品采集要有典型性；摻偽食品和食品中毒的樣品采集要有典型性； 檢驗(yàn)后樣品保存檢驗(yàn)后樣品保存1 1個(gè)月，檢驗(yàn)取樣取可食用部分；個(gè)月，檢驗(yàn)取樣取可食用部分； 感官不合格產(chǎn)品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格。感官不合格產(chǎn)

13、品不必進(jìn)行理化檢驗(yàn)，直接判為不合格。一、填空一、填空 1.樣品的采集分樣品的采集分 兩種方法。兩種方法。2.采樣的程序分為三步即采樣的程序分為三步即 、 和和 。二、選擇題二、選擇題1 1、可用、可用“四分法四分法”制備平均樣品的是制備平均樣品的是( )( )。A A、稻谷、稻谷 B B、蜂蜜、蜂蜜 C C、鮮乳、鮮乳 D D、蘋果、蘋果2 2、把許多份檢樣綜合在一起的樣品稱為、把許多份檢樣綜合在一起的樣品稱為( )( )。A A、檢驗(yàn)樣品、檢驗(yàn)樣品 B B、平均樣品、平均樣品 C C、原始樣品、原始樣品 D D、仲裁樣品、仲裁樣品作作 業(yè)業(yè)二、樣品制備與預(yù)處理二、樣品制備與預(yù)處理 樣品可分為

14、樣品可分為檢樣檢樣、原始樣品原始樣品、平均樣品平均樣品、試驗(yàn)樣品試驗(yàn)樣品。 平均樣品經(jīng)混合分樣，根據(jù)需要從中稱取一部分作為試驗(yàn)平均樣品經(jīng)混合分樣，根據(jù)需要從中稱取一部分作為試驗(yàn)用的樣品，成為試驗(yàn)樣品，簡(jiǎn)稱用的樣品，成為試驗(yàn)樣品，簡(jiǎn)稱試樣試樣。目標(biāo)：目標(biāo)：能夠根據(jù)能夠根據(jù)樣品特點(diǎn)樣品特點(diǎn)選擇選擇合適方法合適方法正確處理樣品正確處理樣品內(nèi)容：內(nèi)容：樣品預(yù)處理樣品預(yù)處理目的目的與原則與原則樣品樣品預(yù)處理方法預(yù)處理方法（一）水產(chǎn)品樣品的制備（一）水產(chǎn)品樣品的制備進(jìn)行微生物檢驗(yàn)的樣品制備：進(jìn)行微生物檢驗(yàn)的樣品制備：較為簡(jiǎn)單，一般較為簡(jiǎn)單，一般是按無(wú)菌操作，將樣品與滅菌溶液是按無(wú)菌操作，將樣品與滅菌溶液

15、( (如生理鹽水、如生理鹽水、磷酸鹽緩沖液、營(yíng)養(yǎng)肉湯等磷酸鹽緩沖液、營(yíng)養(yǎng)肉湯等) )充分混勻后，在研缽充分混勻后，在研缽中研磨中研磨( (或均質(zhì)器中均質(zhì)或均質(zhì)器中均質(zhì)) )，其稀釋液便可供檢測(cè)。，其稀釋液便可供檢測(cè)。進(jìn)行理化檢驗(yàn)的樣品制備：進(jìn)行理化檢驗(yàn)的樣品制備：較繁雜。較繁雜。 樣品的制備樣品的制備就是對(duì)采取的樣品進(jìn)行就是對(duì)采取的樣品進(jìn)行分取分取、粉碎粉碎及及混勻混勻等的過(guò)等的過(guò)程。程。 肉制品肉制品 ：如火腿及魚肉罐頭等?；鹜饶c除去包裝，取出可食：如火腿及魚肉罐頭等。火腿腸除去包裝，取出可食部，切成適當(dāng)大小塊，用孔徑為部，切成適當(dāng)大小塊，用孔徑為3mm絞肉機(jī)絞絞肉機(jī)絞3次；罐頭次；罐頭 除

16、核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。以上樣品再按四分法取樣。除核、去骨、去調(diào)味品、搗碎。以上樣品再按四分法取樣。 鮮魚鮮魚 因魚體大小決定鮮魚數(shù)量，一般用因魚體大小決定鮮魚數(shù)量，一般用5 5條魚體制條魚體制備。先備。先除去除去頭、內(nèi)臟、骨、鰭、鱗等頭、內(nèi)臟、骨、鰭、鱗等非食用部分非食用部分，余下部分按下圖切開，余下部分按下圖切開，收集斜線所示部分收集斜線所示部分，絞成，絞成肉肉糜糜，再按，再按四分法四分法取樣。取樣。 貝殼類貝殼類 除去貝殼，將貝肉剁細(xì)磨碎混勻。除去貝殼，將貝肉剁細(xì)磨碎混勻。咸魚咸魚 用用飽和鹽水洗滌飽和鹽水洗滌，將表層的鹽洗凈，然后，將表層的鹽洗凈，然后按鮮魚方法處理。按鮮魚方法處理。

17、魚干、魚干松魚干、魚干松 可直接粉碎制備?？芍苯臃鬯橹苽?。海藻類海藻類 新鮮的裙帶菜用新鮮的裙帶菜用鹽水（鹽度為鹽水（鹽度為3%3%）洗去洗去砂和鹽后，用研缽或均質(zhì)器磨漿待檢。砂和鹽后，用研缽或均質(zhì)器磨漿待檢。干貨干貨 用干布拭凈表層，切細(xì)，用研缽研細(xì)。用干布拭凈表層，切細(xì)，用研缽研細(xì)。 為排除其他組分對(duì)分析測(cè)定產(chǎn)生干擾，在測(cè)定為排除其他組分對(duì)分析測(cè)定產(chǎn)生干擾，在測(cè)定前需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的前需要對(duì)樣品進(jìn)行不同程度的分解、分離、濃縮、分解、分離、濃縮、提純提純等處理，這一系列的操作過(guò)程稱為等處理，這一系列的操作過(guò)程稱為樣品的預(yù)處樣品的預(yù)處理。理。（二）樣品的預(yù)處理（二）樣品的預(yù)處理（二）樣品

18、的預(yù)處理（二）樣品的預(yù)處理1 1、樣品預(yù)處理、樣品預(yù)處理目的與原則目的與原則目的：目的：被測(cè)組分被測(cè)組分與其他組分分離，消除干擾物質(zhì)與其他組分分離，消除干擾物質(zhì)；對(duì)樣品進(jìn)行對(duì)樣品進(jìn)行濃縮濃縮。原則：原則：消除干擾物質(zhì)；消除干擾物質(zhì)；完整保留被測(cè)組分；完整保留被測(cè)組分；使被測(cè)組分濃縮；使被測(cè)組分濃縮；選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。選用的分離富集方法應(yīng)簡(jiǎn)便。2 2、樣品預(yù)處理方法樣品預(yù)處理方法預(yù)處理方法預(yù)處理方法有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法蒸餾法蒸餾法溶劑提取法溶劑提取法化學(xué)分離法化學(xué)分離法色層分離法色層分離法分離和富集方分離和富集方法法（1 1）有機(jī)物破壞法）有機(jī)物破壞法用于食品中用于食品中無(wú)機(jī)元素?zé)o機(jī)

19、元素的測(cè)定的測(cè)定( (如砷、硫、氮、氯、如砷、硫、氮、氯、磷等），破壞有機(jī)物。磷等），破壞有機(jī)物。有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法干法灰化法干法灰化法濕法消化法濕法消化法紫外光分解法紫外光分解法微波消解法微波消解法方法選擇的原則：方法選擇的原則：方法簡(jiǎn)便，使方法簡(jiǎn)便，使用試劑少用試劑少；方法方法耗時(shí)短耗時(shí)短，有機(jī)物，有機(jī)物破壞徹底破壞徹底；被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶液容易處理，不被測(cè)元素不受損失，破壞后的溶液容易處理，不影響以后的測(cè)定步驟。影響以后的測(cè)定步驟。原理：原理：樣品樣品 炭化炭化 高溫灼燒高溫灼燒(500-600) (500-600) 灰分；灰分；加入灰化助劑（如硝酸、過(guò)氧化氫）促進(jìn)灰化完

20、加入灰化助劑（如硝酸、過(guò)氧化氫）促進(jìn)灰化完全，防止元素?fù)]發(fā)；（加速灰化）全，防止元素?fù)]發(fā)；（加速灰化）添加氧化劑（如氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等），添加氧化劑（如氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等），它們與灰分混雜在一起，使炭粒不被覆蓋，但應(yīng)它們與灰分混雜在一起，使炭粒不被覆蓋，但應(yīng)做空白試驗(yàn)。（加速灰化）做空白試驗(yàn)。（加速灰化）干法灰化法（灼燒法）干法灰化法（灼燒法）原理：原理：樣品中加入樣品中加入強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化

21、液中。樣品樣品 有機(jī)物有機(jī)物( (含含CHON等等) CO) CO2 2+H+H2 2O+O+氮的氧化物氮的氧化物強(qiáng)氧化劑：硫酸、硫酸強(qiáng)氧化劑：硫酸、硫酸- -硝酸、硝酸硝酸、硝酸- -高氯酸高氯酸- -硫酸、硫酸、高氯酸（或過(guò)氧化氫）高氯酸（或過(guò)氧化氫）- -硫酸、硝酸硫酸、硝酸- -高氯酸等。高氯酸等。因整個(gè)消化過(guò)程都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，故稱為濕因整個(gè)消化過(guò)程都在液體狀態(tài)下加熱進(jìn)行，故稱為濕法消化。法消化。濕法消化法濕法消化法強(qiáng)氧化劑強(qiáng)氧化劑優(yōu)點(diǎn)優(yōu)點(diǎn) 不加或加入較少的不加或加入較少的試劑，試劑，空白值低空白值低； 灰分體積小，可處灰分體積小，可處理較多的樣品，富理較多的樣品，富集被測(cè)組分

22、；集被測(cè)組分； 有機(jī)物分解徹底有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。操作簡(jiǎn)單。干法灰化干法灰化 有機(jī)物分解速度較有機(jī)物分解速度較快，所需時(shí)間短；快，所需時(shí)間短； 加熱溫度低，可減加熱溫度低，可減少金屬揮發(fā)逸散的少金屬揮發(fā)逸散的損失。損失。濕法消化濕法消化缺點(diǎn)缺點(diǎn) 因溫度高易造成易揮發(fā)因溫度高易造成易揮發(fā)元素的損失；元素的損失； 所需時(shí)間長(zhǎng)；所需時(shí)間長(zhǎng)； 坩堝有吸留作用，使測(cè)坩堝有吸留作用，使測(cè)定結(jié)果降低。定結(jié)果降低。干干法法灰灰化化 試劑用量大，空白值較高試劑用量大，空白值較高 初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢 產(chǎn)生有害氣體產(chǎn)生有害氣體濕濕法法消消解解紫外光分解法紫外光分解法樣品中加入雙氧水，

23、用高壓汞燈光解。樣品中加入雙氧水，用高壓汞燈光解。微波消解微波消解縮短水解時(shí)間（快速）；縮短水解時(shí)間（快速）；溶解用量少；溶解用量少；節(jié)省能源；節(jié)省能源；易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。（2 2）樣品的分離與富集）樣品的分離與富集蒸餾法蒸餾法原理原理：利用被測(cè)液體混合物中各組分沸點(diǎn)的差異而：利用被測(cè)液體混合物中各組分沸點(diǎn)的差異而進(jìn)行分離的方法，進(jìn)行分離的方法，具有分離和凈化的雙重效果。可具有分離和凈化的雙重效果。可以用于除去干擾組分，也可用于被測(cè)組分的抽提。以用于除去干擾組分，也可用于被測(cè)組分的抽提。例如：測(cè)定樣品中例如：測(cè)定樣品中揮發(fā)性酸含量揮發(fā)性酸含量時(shí)，可用水蒸氣蒸時(shí)，可用水蒸氣蒸餾樣品

24、，將餾出的蒸氣冷凝，測(cè)定餾樣品，將餾出的蒸氣冷凝，測(cè)定冷凝液中酸的含冷凝液中酸的含量量即為樣品中揮發(fā)酸的含量。即為樣品中揮發(fā)酸的含量。蒸餾法蒸餾法常壓蒸餾法常壓蒸餾法減壓蒸餾法減壓蒸餾法水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法自動(dòng)控制自動(dòng)控制蒸餾系統(tǒng)蒸餾系統(tǒng)常壓蒸餾裝置常壓蒸餾裝置常壓蒸餾裝置加熱方式有：常壓蒸餾裝置加熱方式有：水浴水浴（有機(jī)溶劑或沸點(diǎn)低于（有機(jī)溶劑或沸點(diǎn)低于9090）、）、油浴或砂浴油浴或砂?。ǚ悬c(diǎn)高于（沸點(diǎn)高于9090）、）、電爐或酒精燈直電爐或酒精燈直接加熱接加熱（被蒸餾物不宜爆炸或燃燒）（被蒸餾物不宜爆炸或燃燒）適用對(duì)象適用對(duì)象主要配件主要配件常壓下受熱常壓下受熱不分解或沸不分解或沸點(diǎn)

25、不太高的點(diǎn)不太高的物質(zhì)。物質(zhì)。蒸餾釜：平蒸餾釜：平底、圓底底、圓底冷凝管：直冷凝管：直管、球型、管、球型、蛇型蛇型常壓蒸餾常壓蒸餾適用常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)適用常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。 適用于沸點(diǎn)較高，適用于沸點(diǎn)較高，易炭化，易分解物易炭化，易分解物質(zhì)。質(zhì)。 用水蒸汽加熱混合用水蒸汽加熱混合液體，使具有一定液體，使具有一定揮發(fā)度的被測(cè)組分揮發(fā)度的被測(cè)組分與水蒸汽分壓成比與水蒸汽分壓成比例地自溶液中一起例地自溶液中一起蒸餾出來(lái)。蒸餾出來(lái)。原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的原理：利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。不同而是混合物分離的方

26、法。溶劑提取法溶劑提取法溶劑提取法溶劑提取法溶劑浸提法溶劑浸提法溶劑萃取法溶劑萃取法超臨界超臨界流體萃取流體萃取微波萃取微波萃取超聲波萃取超聲波萃取u 浸提浸提法（液法（液- -固萃取法：固萃取法：從固體中萃取有效成分從固體中萃取有效成分）提取劑的選擇提取劑的選擇相似相溶原則，對(duì)被測(cè)組分溶解度最大，對(duì)雜質(zhì)的相似相溶原則，對(duì)被測(cè)組分溶解度最大，對(duì)雜質(zhì)的溶解度要小；溶解度要??；溶劑沸點(diǎn)在溶劑沸點(diǎn)在4580,4580,若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高若沸點(diǎn)低，易揮發(fā)；若沸點(diǎn)高，不易提純、濃縮；，不易提純、濃縮；選穩(wěn)定性好的溶劑。選穩(wěn)定性好的溶劑。常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法振蕩浸漬法搗碎法搗碎法索氏

27、提取法索氏提取法提取方法提取方法例：食品中脂肪測(cè)定（索氏抽提法）例：食品中脂肪測(cè)定（索氏抽提法）原理：被測(cè)組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系原理：被測(cè)組分在兩種互不相溶的溶劑中的分配系數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，數(shù)不同，使其從一種溶劑中轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，而與其他組分分離。而與其他組分分離。萃取溶液的選擇萃取溶液的選擇萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同；萃取劑與原溶劑不互溶且比重不同；萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中萃取劑與被測(cè)組分的溶解度要大于組分在原溶劑中的溶解度，而對(duì)其它組分溶解度很?。坏娜芙舛?，而對(duì)其它組分溶解度很?。惠腿∠嘟?jīng)蒸餾可使萃取劑與被則組分分開。萃取相

28、經(jīng)蒸餾可使萃取劑與被則組分分開。u溶劑溶劑萃取萃取法（液法（液- -液萃?。┮狠腿。┨崛》椒ㄌ崛》椒ǚ忠郝┒贩忠郝┒坊瘜W(xué)分離法化學(xué)分離法磺化法和皂化法磺化法和皂化法沉淀分離法沉淀分離法掩蔽法掩蔽法利用濃硫酸或熱堿處理樣利用濃硫酸或熱堿處理樣品品利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離利用沉淀反應(yīng)進(jìn)行分離利用掩蔽劑與干擾成分作用利用掩蔽劑與干擾成分作用，將干擾組分掩蔽起來(lái)，將干擾組分掩蔽起來(lái) 化學(xué)分離法化學(xué)分離法利用組分的化學(xué)性質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)行處理進(jìn)而獲利用組分的化學(xué)性質(zhì)對(duì)樣品進(jìn)行處理進(jìn)而獲得分離的方法。得分離的方法。 硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）原理：原理：用濃硫酸處理樣品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不用濃硫酸處理樣品，使脂肪磺化，脂肪和色素中的不飽和健發(fā)生加成反應(yīng)，形成能溶于水和酸的化合物，而不再飽和