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1、一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解高壓釜的組成與構(gòu)造。2.掌握高壓釜的安裝和操作。3.通過(guò)加熱水的實(shí)驗(yàn),確定水蒸氣壓力與溫度的關(guān)系。二. 基本原理及原理圖1.高壓反應(yīng)釜由反應(yīng)容器、攪拌器及傳動(dòng)系統(tǒng)、冷卻裝置、安全裝置、加熱爐等組成。2.安裝和使用:(1)開(kāi)控制臺(tái)電流開(kāi)關(guān)前,應(yīng)先使攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零。(2)投料前用蒸餾水沖洗高壓釜內(nèi)壁、攪拌及接合面,接合面沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,再慢慢合上上蓋,以免撞傷接合面。(3)上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座,且用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)地上,以避免力不均。螺絲不要一次扭到位,應(yīng)逐步加力對(duì)稱(chēng)上緊。(4)螺絲上緊后,先用機(jī)械泵抽真空,然后反復(fù)通氮?dú)舛了拇危瑢⒏獌?nèi)

2、空氣排盡,再抽真空,通入氫氣,開(kāi)攪拌,升溫,正常操作。(5)反應(yīng)畢,停止攪拌,將釜內(nèi)殘余氫氣抽盡,再通入氮?dú)?,放空,擰開(kāi)螺絲取樣。(6)5l氫化反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。(7)化反應(yīng)釜附近,禁止有產(chǎn)生火花的作業(yè),禁止穿釘子鞋操作。三. 實(shí)驗(yàn)步驟1.將 250ml 水加入到釜中,裝好釜蓋,按上面的操作旋緊螺絲。2.向壓力釜中沖入氮?dú)庵?.7mpa左右,試壓 30min,看壓力是否變化來(lái)判斷是否漏氣,如果漏氣,先放掉釜中的氮?dú)?,重新緊固螺絲。3.試壓結(jié)束,放掉釜中的氮?dú)狻?.接通電源,開(kāi)始攪拌和加熱,控制攪拌速度,加熱升溫速度控制在100/h 以?xún)?nèi),同時(shí)對(duì)攪拌軸通冷卻水進(jìn)

3、行冷卻。5.將溫度設(shè)定在 160左右,記錄不同的溫度下,釜內(nèi)的壓力值,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,每隔10記錄一個(gè)壓力值。6.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,先通冷卻水對(duì)釜液進(jìn)行冷卻,冷卻到80以下,打開(kāi)放空釜,將釜內(nèi)壓力放掉。7.打開(kāi)釜蓋,清洗釜體,關(guān)閉冷卻水和電源。四實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1嚴(yán)禁帶壓操作。2用氮?dú)庠噳旱倪^(guò)程中,仔細(xì)觀察壓力表的變化,達(dá)到試壓壓力,立即關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén)開(kāi)關(guān)。3釜體加熱到較高溫度時(shí),不要和釜體接觸,以免燙傷。4實(shí)驗(yàn)完應(yīng)該先降溫。5在操作前,應(yīng)仔細(xì)檢查有無(wú)異狀,在正常運(yùn)行中,不得打開(kāi)上蓋和觸及板上之接線端子,以免觸電。6升溫速度不宜太快, 加壓亦應(yīng)緩慢進(jìn)行, 尤其是攪拌速度, 只允許緩慢升速。7不得速冷,以防過(guò)大的

4、溫差壓力造成損壞。8實(shí)驗(yàn)完成,要及時(shí)關(guān)閉電源。五、原始實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(附頁(yè))六. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理溫度/ 102.1112.1 122.1132.1142.1152.1162.1 172.1 182.1壓力00.0500.0800.1500.2450.3550.505 0.680 0.840/mpa以溫度為橫坐標(biāo),以壓力為縱坐標(biāo),作圖如下:1001201401601800.00.20.40.60.81.0pt b七實(shí)驗(yàn)結(jié)論本次實(shí)驗(yàn)為半演示實(shí)驗(yàn), 所以操作較簡(jiǎn)單,主要是了解高壓釜的組成和構(gòu)造,并安裝和操作,實(shí)驗(yàn)進(jìn)行的也較順利。 通過(guò)本次實(shí)驗(yàn)實(shí)踐, 學(xué)會(huì)了高壓釜的檢漏,從上圖中可看出:壓力與溫度正相關(guān),隨著溫度的增大,壓力也是增加的。而且曲線的斜率越來(lái)越大, 可知隨著溫度的變化, 壓力變化越來(lái)越快。 本次實(shí)驗(yàn)溫度壓力都不是很高, 所以冷卻水不應(yīng)過(guò)早通入, 不然會(huì)導(dǎo)致溫度加不上去, 在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,一段時(shí)間之后通入冷卻水冷卻釜體即可。實(shí)驗(yàn)完應(yīng)該先降溫再泄壓, 以免被高溫蒸汽燙傷。不得速冷,以防過(guò)大的溫差壓力造成損傷。實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一些誤差

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