檢驗設(shè)備操作規(guī)程匯編

1、檢驗設(shè)備操作規(guī)程匯編文件編號：ZY02-2016（第A版）受控狀態(tài)： 受控號： 編 制： 審 核: 批 準(zhǔn): 2016年9月1日發(fā)布 2016年9月1日實施陶山水泥有限公司目 錄序號文 件 名 稱頁碼1全自動壓力試驗機(jī)操作規(guī)程32抗折試驗機(jī)操作規(guī)程33抗壓夾具操作規(guī)程34抗折夾具操作規(guī)程35細(xì)度檢查篩操作規(guī)程36凈漿攪拌機(jī)操作規(guī)程47膠砂攪拌機(jī)操作規(guī)程48振實臺操作規(guī)程49試驗?zāi)ゲ僮饕?guī)程410三聯(lián)試模操作規(guī)程411電子天平操作規(guī)程512比表面積（勃氏法）儀操作規(guī)程513標(biāo)準(zhǔn)稠度、凝結(jié)時間、安定性操作規(guī)程714水泥快速養(yǎng)護(hù)箱操作規(guī)程815混樣機(jī)操作規(guī)程816高溫爐操作規(guī)程917電爐操作規(guī)程918

2、蒸餾水器操作規(guī)程919電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程1020貴重金屬坩堝（器皿）操作規(guī)程1021恒溫水浴鍋操作規(guī)程1022酒精噴燈操作規(guī)程1123顎式破碎機(jī)操作規(guī)程1124磁力攪拌器操作規(guī)程1125密封式制樣粉碎機(jī)操作規(guī)程1126電磁制樣粉碎機(jī)操作規(guī)程1127氯離子分析儀操作規(guī)程1228火焰光度計操作規(guī)程1229熒光分析儀操作規(guī)程1430量熱儀操作規(guī)程1531微機(jī)定硫儀操作規(guī)程1632游離氧化鈣儀操作規(guī)程1733布魯克熒光光譜儀開關(guān)機(jī)操作規(guī)程1934鈣鐵儀操作規(guī)程2035自動水分測定儀操作規(guī)程2136游標(biāo)卡尺操作規(guī)程2237取樣器操作規(guī)程2238振動磨操作規(guī)程2339壓樣機(jī)操作規(guī)程2440精譜熒光分析

3、儀操作規(guī)程2541自動測氫儀操作規(guī)程2542原煤取樣機(jī)操作規(guī)程2643振動臺操作規(guī)程291 全自動壓力試驗機(jī)操作規(guī)程1.1 使用前推上閘刀接好電源，電源“總開關(guān)”指示燈亮。1.2 開機(jī)順序：啟動微機(jī)打開水泥壓力試驗系統(tǒng)按下載荷信號控制器啟動壓力試驗機(jī)。1.3 把試樣編號及齡期輸入到微機(jī)壓力試驗系統(tǒng)內(nèi)。1.4 把已折斷的水泥試塊按順序正確的放入抗壓夾具內(nèi)，然后用鼠標(biāo)啟動加載信號。1.5 關(guān)機(jī)順序與開機(jī)順序相反。2抗折試驗機(jī)操作規(guī)程2.1 使用前，接通電源，指示燈亮。2.2 調(diào)整零點(diǎn)（調(diào)整配重砣。使游砣能在“0”位上主杠桿處于水平，主杠桿右端指示對“0”）。2.3 清除夾具上圓柱表面粘著雜物，將試

4、體放入抗折夾具內(nèi)，并調(diào)整夾具將試件夾緊，使主杠桿產(chǎn)生一個仰角（此角的大小根據(jù)試件的養(yǎng)護(hù)天數(shù)和操作經(jīng)驗決定）。3抗壓夾具操作規(guī)程3.1 使用時將本夾具放在壓力試驗機(jī)下壓力板的中心位置，然后放入水泥試塊，調(diào)整夾具與壓力機(jī)的上球座接觸后便可以加壓。3.2 每塊試體壓完后應(yīng)及時清除試塊碎塊。3.3 各運(yùn)動部位應(yīng)涂潤滑油，如長期不使用時各光面應(yīng)涂防銹油，以防銹蝕。4抗折夾具操作規(guī)程4.1 抗折試驗前應(yīng)檢查夾具上下是否對正。4.2 游砣不靈活，試驗時不能自由調(diào)整時應(yīng)先調(diào)整游砣。4.3 檢查圓柱是否活動，清除夾具圓柱表面粘著雜物，再進(jìn)行試驗。4.4 應(yīng)定期讓省級檢測機(jī)構(gòu)校驗夾具以保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。5細(xì)度

5、檢查篩操作規(guī)程5.1 使用時檢查試驗篩是否符合要求。5.2 必須經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗試驗篩，或選用一只經(jīng)檢驗符合要求的篩子作為校正用篩。5.3 負(fù)壓篩5.3.1 使用后，用刷子輕輕地清刷正反兩面的積灰，然后保存在干燥的容器或塑料袋內(nèi)。5.3.2 篩網(wǎng)有堵塞現(xiàn)象時可將篩子反置在篩析儀上，蓋上篩蓋，進(jìn)行反吸空篩一定時間再用毛刷清刷，也可用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的正反面進(jìn)行抽吸，同時用毛刷清刷。5.4 水篩5.4.1 正常生產(chǎn)情況下每天洗一次。在10%醋酸中浸泡5分鐘取出，底朝上沖篩30分鐘即可；洗舊篩時，在醋酸中浸泡時間為10分鐘。5.4.2 必須經(jīng)常用標(biāo)準(zhǔn)粉校驗試驗篩，或選用一只經(jīng)檢驗符合要求的篩

6、子作為校正用篩。6凈漿攪拌機(jī)操作規(guī)程6.1 分為自動手動兩種方式。接通電源按動“工作”按鈕，可控制攪拌機(jī)慢轉(zhuǎn)120s，停止15s，快120s的全部程序，運(yùn)行完畢后返回等待“工作”狀態(tài)。6.2 每次工作結(jié)束后將攪拌鍋及攪拌葉擦拭干凈，保持清潔。6.3要檢查并調(diào)整攪拌鍋、葉的間隙是否符合要求。6.4 攪拌鍋的升降手柄，使用時不宜用力過猛，以免損壞機(jī)件。7膠砂攪拌機(jī)操作規(guī)程7.1 在實驗前先運(yùn)行一次，檢查是否符合規(guī)定程序。其程序為：慢轉(zhuǎn)30s，再慢轉(zhuǎn)30s加砂；快轉(zhuǎn)30s；停90s；快轉(zhuǎn)60s。7.2 稱水泥450g，精確到±2g，需標(biāo)準(zhǔn)砂一袋，重量1350±5g，需水225ml

7、，精確到±1ml。7.3 將標(biāo)準(zhǔn)砂倒入鍋內(nèi)，把水加入鍋里再加入水泥。接著把鍋固定在攪拌位置。啟動攪拌機(jī)，開始按程序工作。在中間停機(jī)時應(yīng)迅速將鍋邊的砂漿刮入鍋內(nèi)其余時間應(yīng)靜止等攪拌結(jié)束后取下攪拌鍋，用小勺將膠砂拌動幾次。7.4 成型前或更換水泥品種時，應(yīng)用濕布將葉片和鍋壁擦干凈，試驗后應(yīng)將粘在葉片和鍋壁上的膠砂擦干凈。8振實臺操作規(guī)程8.1 振實臺在試驗前先振動一個周期，確認(rèn)無問題后將試模沿臂長方向卡緊在臺盤上。8.2 將攪拌好的膠砂用小勺分二層裝入試模。裝第一層時，每個模槽里約放300g膠砂，用打播料器垂直架在模套頂部沿每個模槽來回一次將料層播平，啟動振實臺振60次。接著再裝入第二層

8、膠砂，用小播料器播平，振60次。8.3 移開模套，從振實臺上取下試模放在平臺上。用一金屬直尺以近似90°的角度架在試模頂?shù)囊欢?，然后沿試模長度以膜向鋸割動作慢慢向另一端移動，一次將超過試模部分的膠砂刮去，并用同一直尺以幾乎水平的位置將試體表面抹平。8.4 去掉留在試模四周的膠砂，在試模上作標(biāo)記或字條標(biāo)明試件名稱或編號。9試驗?zāi)ゲ僮饕?guī)程9.1 打開磨門裝入按配比稱好的物料，銷緊螺門釘。9.2 按綠色啟動按鈕，減速電機(jī)轉(zhuǎn)動帶動研磨體轉(zhuǎn)動，開始工作，運(yùn)行到所需的時間自動停機(jī)。9.3 按紅色啟動按鈕可以調(diào)整磨門開口方向。9.4 減速機(jī)應(yīng)常更換機(jī)油，無機(jī)油時嚴(yán)禁使用。10三聯(lián)試模操作規(guī)程10.

9、1 裝模：將試模擦凈，四周模板與底座接觸面上應(yīng)涂黃油，緊密裝配防止露漿，內(nèi)壁刷薄層機(jī)油。10.2 脫模：松開固緊螺絲，將試體連同隔板、端板推離模底到工作臺上，用小木槌輕輕側(cè)擊兩塊端頭板，脫下端板，然后輕輕側(cè)擊隔板端處，脫下隔板，有難脫的可用脫模器脫模。11電子天平操作規(guī)程11.1 按開關(guān)鍵可實現(xiàn)天平的開關(guān)機(jī)程序；接通電源后，電子天平的稱量系統(tǒng)自動實現(xiàn)自檢功能，當(dāng)LCD顯示零時，自檢過程即結(jié)束，此時天平準(zhǔn)備工作就緒。11.2 當(dāng)天平顯示為0時，將被測物體置于天平物盤中央，度數(shù)穩(wěn)定時讀出顯示數(shù)值，即為被測物體的質(zhì)量值。11.3 當(dāng)需要對天平進(jìn)行清零或去皿操作時，可按清零鍵，該操作可在全程范圍內(nèi)進(jìn)行

10、。11.4 當(dāng)被測物體的質(zhì)量超過天平最大稱量量程時，天平顯示“OL”。B電子分析天平11.4.1 天平設(shè)置只能在開機(jī)時進(jìn)入，稱重狀態(tài)時不能直接進(jìn)入。11.4.2 天平接入電源后，按住M鍵，然后按1/一下，等待1-2秒鐘后放開M鍵。11.4.3 天平全屏顯示和自檢符顯示后顯示“C”等待數(shù)秒后，會顯示“CX”，當(dāng)天平顯示 “CXXX%”此時%表示天平內(nèi)部的某種功能設(shè)置當(dāng)前有效。按住“TARE”鍵一下，將天平清零，等待天平顯示零，在秤盤上放置所稱的物品，稱重穩(wěn)定后，即可讀取重量度數(shù)，如需用容器裝著待測物進(jìn)行稱重，方法如下： 先將空的容器放在秤盤上； 按“TARE”鍵清零等待天平顯示零。 將待測物件放

11、入容器中，稱重穩(wěn)定后，即可讀取重量讀數(shù)。12比表面積（勃氏法）儀操作規(guī)程12.1儀器設(shè)備勃氏透氣儀、透氣圓筒、穿孔板、搗器、壓力計、抽氣裝置、中速定量濾紙、分析天平、計時秒表、烘干箱12.2 材料壓力計液體采用帶有顏色的蒸餾水，基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。12.3儀器校準(zhǔn)12.3.l漏氣檢查：將透氣圓筒上口用橡皮塞緊，接到壓力計上。用抽氣裝置從壓力計一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。12.3.2試料層體積的測定：(1) 用水銀排代法：將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直經(jīng)比透氣圓筒略小的細(xì)長棒往下按，直到濾紙平整放在金屬的

12、空孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測定， 到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓髲膱A筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照要求壓實水泥層。再在圓筒上部空間注入水銀，同上述方法除去氣泡，壓平，倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差小于50mg為止。(2) 圓筒內(nèi)試料層體積V按下式計算，精確到0.005cm3 V=(P1P2)p水銀式中： V試料層體積，cm3 P1一末裝水泥時，充滿圓筒的水銀質(zhì)量 g P2一裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量 g p水銀試驗溫度下水銀

13、的密度gcm3(3) 試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次，每次應(yīng)單獨(dú)壓實，取二次數(shù)值相差不超過0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度，每隔一季度至半年應(yīng)重新校正試料層體積。12.4試樣的處理12.4.l將水泥或用統(tǒng)一小磨磨制的熱料樣品通過0.9mm方孔篩，再在110±5下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。12.4.2將110±5下烘干在千燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml密閉瓶內(nèi)，用力搖動2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉分布到整個試樣中。12.5試驗步驟12.5.l確定試樣量，校

14、正試驗用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為0.500土0.005。計算式為：Wp V (1 一 )式中： W一需要的試樣量，g； p一試樣密度 gcm3 V測定的試料層體積cm3 一試樣層空隙率，一般采用0.500±0.00512.5.2試料層制備：將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片直徑與圓筒內(nèi)徑相同邊緣光滑的圓濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊，稱取已制備好的確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦，再放一片濾紙，用搗器均勻揭實試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周慢慢取出搗器。12.5.3透

15、氣試驗：(1) 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上，要保證緊密連接不致漏氣，并不振動所制備的試料層。(2) 打開微型電磁泵慢慢從壓力計一臂中抽出空氣直到壓力計內(nèi)液面上升到擴(kuò)大部下端時關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計內(nèi)液體的凹月面下降到第一個刻線時開始計時，當(dāng)液體的凹月而下降到第二條刻線時停止計時，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時間。以秒記錄，并記下試驗時的溫度()。12.6計算：12.6.l當(dāng)被測物料的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)樣相同，度不同試驗時溫度±3時按下式計算： SS被測試樣的比表面積 cm2gSs標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積 cm2g T一被測試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間s Ts

16、一標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗時，壓力計中液面降落測得的時間 s； Ps標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度， gcm2p被測試樣的密度， gcm212.6.2水泥比表面積由二次透氣結(jié)果的平均值確定，如二次試驗結(jié)果相差2上，應(yīng)重新試驗，計算以精確至工10cm2g，10cm2g以下數(shù)值按四舍五入計。12.6.3以cm2g為單位算得的比表面積值換算為m2kg單位時，需乘以系數(shù)0.113標(biāo)準(zhǔn)稠度、凝結(jié)時間、安定性操作規(guī)程13.1安定性沸煮箱操作規(guī)程1工作條件1)最高沸煮溫度：100。2)管狀加熱器功率：4KW/220V（共二組各為1KW和3KW）。2試驗操作1)試餅法和雷氏法試件的制作：試餅成型：將制成的凈漿取出一部分分成兩等分，使之成

17、球形，放在預(yù)先準(zhǔn)備好的玻璃板上（100mm×100mm），輕輕振動玻璃板并用濕布擦過的小刀由邊緣向中央抹動，做成直徑7080mm、中心厚約10mm、邊緣漸薄、表面光滑的試餅，放入養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)至24±2h。雷氏夾試件的制備方法：將預(yù)先準(zhǔn)備好的雷氏夾放在已稍擦油的玻璃板上，并立即將已制好的標(biāo)準(zhǔn)稠度凈漿裝滿試樣，裝模時一只手輕輕扶持試模，另一只手用寬約10mm的小刀插搗15次左右，然后抹平，蓋上稍涂油的玻璃板，接著立刻將試模移至養(yǎng)護(hù)箱內(nèi)養(yǎng)護(hù)24±2h。2)根據(jù)用戶要求試餅法與雷氏法同時使用，以對比水泥安定試驗結(jié)果，特將篦板高度降低。為此使用篦板時（包括只做雷氏夾法）務(wù)必

18、置于試餅架之上。3)沸煮箱內(nèi)充水180mm（以內(nèi)箱體底部起算）將經(jīng)過養(yǎng)護(hù)的試餅或雷氏夾由玻璃板上取下放在試餅架或者雷氏夾兩針指朝上，橫模橫放于篦板上。4)接通電氣控制箱電源，啟動“自動”開關(guān)，沸煮箱內(nèi)的水于30min沸騰，一組3kW電熱器自動停止工作。再煮3h沸煮箱內(nèi)全部自動停止工作。此時數(shù)字顯示為210min，電氣控制箱內(nèi)蜂鳴器動作，煮畢將水由銅熱水咀放出，打開箱蓋待箱體冷卻至室溫，取出試件進(jìn)行檢測。3注意事項1)如沸煮箱內(nèi)充水溫低于20時，可先啟動電氣控制箱上手動開關(guān)至“升溫”區(qū)域，將水升溫至20左右，停止“手動”開關(guān)，啟動“自動”開關(guān)即可自動運(yùn)行。2)沸煮箱內(nèi)必須用清潔淡水，本設(shè)備久用后

19、，箱內(nèi)可能積水垢，可酌情定期清洗。3)本設(shè)備供電電流為交流220V，加熱器二組各為3kW和1kW，加熱器加熱前必須預(yù)添水為180mm高度以防加熱器過熱燒壞。加熱完畢。首先切斷電源，然后放出箱內(nèi)之水，為了保證加熱器的效率，加熱器表面應(yīng)經(jīng)常洗刷去除積垢。4)箱體外殼必須可靠接地，以保安全。5)沸煮前，水封槽內(nèi)必須盛滿水，以保證做試驗沸煮時起水封作用。6)本設(shè)備搬移時，切忌在水封槽柜處用力。13.2雷氏夾測定儀安全操作規(guī)程1工作條件測定儀測定范圍為±25mm。2試驗操作1)雷氏夾彈性要求檢驗，將測定儀上的弦線固定于雷氏夾一指針根部，另一指針根部掛上300g砝碼，在左側(cè)標(biāo)尺上讀數(shù)。2)膨脹值

20、測定，將沸煮箱中取出的帶試件的雷氏夾放于墊塊上，指針朝上，放平后在上端標(biāo)尺讀數(shù)，然后根據(jù)GB1346計算膨脹值。3注意事項1)定期檢查左臂架與支架桿的垂直度和各禁固件、是否松動。2)墊塊上不得有銹斑污垢等物。3)用完后除標(biāo)尺涂防銹油并妥善保管，避免生銹和碰傷。13.3維卡儀的操作見水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時間、安定性作業(yè)指導(dǎo)書。14、水泥快速養(yǎng)護(hù)箱操作規(guī)程14.1 箱體作業(yè)水平平放，并在箱體接上底線14.2 先把水放入水箱，水槽，水位不得低于電熱管40mm，并檢查箱體是否漏水。14.3 接通電源，拔扭子開關(guān)于開處，這時溫控指示燈亮，表示開始工作。14.4 用戶可以根據(jù)自己所需調(diào)節(jié)溫度。14.5

21、 經(jīng)常查看箱內(nèi)水槽水位，應(yīng)沒過電熱管，以防止加熱干燒發(fā)生漏電情況。14.6 使用一段時間后，箱內(nèi)應(yīng)沖洗一次，以保持工作室干凈。 15、混樣機(jī)操作規(guī)程15.1 將控制箱接插件于電機(jī)電源線接插牢固后，接通控制箱輸入電源。15.2將定時器旋鈕按順時針方向旋至適當(dāng)位置，按動控制器啟動按鈕，經(jīng)試轉(zhuǎn)一切正常后，方可使用。15.3 將混合的物料放入搖桶內(nèi)，將桶蓋旋緊，通過皮帶將桶綁在伏虎架上，并置于底座的轉(zhuǎn)動軸上，按混合物料所需時間調(diào)好定時器，再按啟動按鈕。本控制器設(shè)備有手動控制開關(guān)。15.4 工作完畢后，用腳踏住剎車踏板，將伏虎架順底座斜面取下。搖桶靜止一段時間后，再打開桶蓋以防止粉塵沖出。15.5 搖桶

22、可以是盛樣桶，規(guī)格不定，只要能被綁緊在伏虎架上即可。物料在桶內(nèi)的最大裝載不超過容積的60%。16高溫爐操作規(guī)程16.1 高溫爐要有專用電閘控制電流。使用前設(shè)定好溫度，接通電源，指示燈亮，儀器即開始工作。16.2 當(dāng)溫度升至所需溫度時，控制器自動斷電設(shè)備停止工作；在爐溫低于設(shè)定溫度時控制器送電設(shè)備工作保證爐溫在設(shè)定范圍內(nèi)。16.3 開關(guān)爐門時要輕拉輕提?？刂破饕ㄆ谶M(jìn)行校正。16.4 在使用過程中若發(fā)現(xiàn)爐內(nèi)有超額定溫度現(xiàn)象，應(yīng)檢查控制部分是否正常，以免造成毀爐事件。16.5 使用完畢后應(yīng)拉下電源開關(guān)。17、電爐操作規(guī)程17.1通電前，查看電爐是否有斷路或漏電現(xiàn)象。17.2接通電源，轉(zhuǎn)動旋鈕打開開

23、關(guān)。按試驗方法要求選擇和調(diào)節(jié)旋鈕至所需加熱溫度。17.3將需進(jìn)行加熱的物品放于電爐后，接通電源，啟動開關(guān)，顯示燈亮，電爐通電，開始加熱。17.4隨時觀察電爐的溫度變化，并根據(jù)溫度變化情況，選擇和使用合理檔位進(jìn)行加熱。17.5試驗工作結(jié)束后，切斷電源，待萬用電爐冷卻至室溫，將加熱的物品取出后，將萬用電爐及相關(guān)試驗擦拭干凈，對設(shè)備進(jìn)行常規(guī)保養(yǎng)，并做好周圍環(huán)境衛(wèi)生。17.6注意：電爐使用環(huán)境的先隊濕度應(yīng)小于90%，控制器的工作環(huán)境溫度在（5-40）。電源線引入時應(yīng)另行安裝電源開關(guān)，以便能夠控制總電源。18、蒸餾水器操作規(guī)程18.1 檢查蒸餾水器及電源是否正常，清洗蒸餾水器內(nèi)的污垢，將放水閥關(guān)閉。18

24、.2 開啟水源閥，使自來水從進(jìn)水控制閥進(jìn)入冷凝器，再從回水管注入蒸發(fā)鍋，直至水位上升玻璃水位表中心處，關(guān)閉水源閥。18.3 接通電源，當(dāng)水沸后有蒸餾水滴出時重新開啟水源閥，并調(diào)節(jié)好水源流量。18.4 蒸餾水出水管滴出大約200ml時，方可接入蒸餾水桶內(nèi)。18.5 蒸餾水器在使用中，若發(fā)生停水或異?，F(xiàn)象時，應(yīng)立即切斷蒸餾水電源，等恢復(fù)正常后，再接通電源使用。18.6 每天使用前，應(yīng)洗刷內(nèi)部一次，且將存水排盡，更換新水以保證水質(zhì)。18.7 新購進(jìn)蒸餾水器，應(yīng)先清洗，并經(jīng)過2小時以上的通電蒸發(fā)，直到取得蒸餾水符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。18.8 注意事項：18.9 蒸餾器在使用期間不允許擦、摩、亂動，以防觸電。1

25、8.10 蒸餾器進(jìn)水閥要控制好水源流量，水源大，蒸發(fā)鍋內(nèi)水不沸騰，蒸餾水空白高。水源小，蒸發(fā)鍋內(nèi)易缺水。18.11 蒸餾器在使用中若停水或發(fā)生異常情況，應(yīng)先斷電源，后關(guān)閉進(jìn)水控制閥，待恢復(fù)正常后再通電使用。18.12 蒸餾水接水桶要及時蓋好，以防自來水濺入引起空白增高。19電熱恒溫干燥箱操作規(guī)程19.1 安裝前應(yīng)檢查電源電壓是否與銘牌所示規(guī)定相同，應(yīng)有獨(dú)立的電源。19.2 烘箱溫度數(shù)字比較粗，常與實際不符使用前應(yīng)檢查并加以校正。19.3 推上電源指示燈亮，把“加熱”、“鼓風(fēng)”開關(guān)同時撥至接通，設(shè)備開始工作；當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定溫度時，控制器自動斷開，此時設(shè)備處于恒溫狀態(tài)。19.4 待烘干的試劑、樣品

26、等應(yīng)放在適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)進(jìn)行烘干，需烘干的儀器應(yīng)洗凈，倒凈水后再放入烘箱內(nèi)。試劑與容器水分不同，烘干溫度也往往不同，最好不要同時烘烤。易燃易爆有腐蝕性的物品不得在烘箱內(nèi)烘烤。想觀察箱內(nèi)情況，只打開外層門即可，不要打開內(nèi)層玻璃門。19.5 烘箱用完后，應(yīng)先關(guān)閉開關(guān)，再切斷電源，關(guān)閉排氣孔，加熱烘干物品不得超過規(guī)定的最高使用溫度。20貴重金屬坩堝（器皿）操作規(guī)程20.1 鉑坩堝：20.1.1加熱時應(yīng)當(dāng)在電爐內(nèi)或煤氣燈的氧化焰上灼燒，禁止使用還原性火焰或發(fā)煙的火焰，亦不能接觸藍(lán)色火焰。20.1.2 不得在鉑坩堝內(nèi)熔融或加熱堿金屬氧化物及氫氧化物、含磷、含碳和大量硫化物的物品，以及含重金屬的樣品。20.1

27、.3 高溫下不準(zhǔn)使用大量過氧化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀作溶劑。灼燒時坩堝應(yīng)放在素?zé)沾晒芗芑蚴薨迳?，要用帶有鉑尖的鉗子輕輕取。20.1.4 不允許處理鹵素或分解出鹵素的物質(zhì)，如王水、溴水及鹽酸和氧化劑的混合物。成分不明的物質(zhì)不能用鉑坩堝加熱或熔融。20.1.5 為防止其變形不能使灼熱的鉑坩堝投入冷水中冷卻，在脫溶塊時，不得用硬物在器皿內(nèi)刮取，由高溫爐中脫出的鉑坩堝要放在干凈的石棉板上。變形的鉑坩堝可用形狀相同的木模進(jìn)行校正。20.2銀坩堝20.2.1 銀的熔點(diǎn)較低，使用溫度一般以不超過750為宜，剛從高溫爐中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻以防裂紋。20.2.2 應(yīng)用過氧化鈉溶劑時只宜燒結(jié)不易熔

28、融，要嚴(yán)格控制溫度。含硫化物高的物質(zhì)不要在銀坩堝內(nèi)熔融。20.2.3 清洗銀器皿時，可用微沸的稀鹽酸（1+5）清洗，不宜長時間在酸內(nèi)加熱。21恒溫水浴鍋操作規(guī)程21.1 接通電源，指示燈亮，儀器開始工作。21.2 加水量不宜過多或過少。過多設(shè)備上面放器皿不穩(wěn)，過少易蒸干，燒壞電熱管。21.3 最好用蒸餾水并且勤清洗。22酒精噴燈操作規(guī)程22.1 使用前檢查各部門開關(guān)是否漏究竟并且要預(yù)熱噴嘴，把開關(guān)撥向“開”的一端噴出火焰時方可使用。22.2 嚴(yán)格控制開關(guān)，酒精流量不能過大，大時噴嘴火焰出現(xiàn)紅頭火球逬出，使火焰溫度達(dá)不到，反之則亦然。22.3 保持噴嘴清潔以便下次使用。23顎式破碎機(jī)的操作規(guī)程2

29、3.1 在使用前，用手攀轉(zhuǎn)飛輪，無卡阻現(xiàn)象方可開動機(jī)器。23.2 用調(diào)整裝置調(diào)整好出料口的大小，調(diào)整時應(yīng)注意出料口顎板是否互相頂撞。23.3 空轉(zhuǎn)2-3分鐘后機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)正常時開始送料生產(chǎn)，要破碎的料必須清除金屬碎塊。 24磁力攪拌器操作規(guī)程24.1 接通電源，打開電源開關(guān)指示燈量，即開始工作。24.2 用調(diào)速旋轉(zhuǎn)逐步調(diào)整到規(guī)定的轉(zhuǎn)速，不允許直接高速啟動，以免攪拌子不同步引起跳動。24.3 不攪拌時不能加熱，且有能控制加熱功能的按鈕。加熱時間不能過長，間歇使用能延長使用壽命。24.4 設(shè)備應(yīng)保持清潔干燥，嚴(yán)禁溶液進(jìn)入機(jī)內(nèi)，以免損壞機(jī)件。25、密封式制樣粉碎機(jī)25.1 將物料均勻的放在擊環(huán)、擊塊之間

30、。25.2 物料量以100g為最佳，超量將影響破碎效果。25.3 料缽蓋應(yīng)蓋在密封圈的壓槽位置內(nèi)。25.4 壓桿在旋轉(zhuǎn)手柄前，壓塊需放在缽蓋的中間位置，然后旋轉(zhuǎn)手柄，壓禁。25.5 檢查所有緊固是否已緊固，然后著上蓋，定好時間，即可啟動。25.6 因本機(jī)工作性質(zhì)對物料進(jìn)行撞擊式破碎，可能會聽見一些擊環(huán)、擊塊的撞擊聲均屬正常。25.7 用畢，用刷子將殘余的試樣進(jìn)一步刷凈。25.8 未蓋蓋板，不得啟動操作。25.9 本機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時，嚴(yán)禁對本機(jī)內(nèi)構(gòu)件進(jìn)行調(diào)整和觸摸。26電磁制樣粉碎機(jī)操作規(guī)程26.1 將料管放入料杯，并將小的一頭朝下。26.2 放入試樣、石灰石、礦渣、熟料以60g左右最佳。小規(guī)格為15-

31、20g左右。26.3 將杯蓋蓋在料杯上，注意杯蓋上的O型密封圈是否良好。26.4 將料杯放入主機(jī)內(nèi)再放下壓桿，用手?jǐn)Q上螺母，并注意螺母下有墊片。26.5 用扳手旋緊螺母，再合上箱蓋，打開開關(guān)，定時器旋至2分鐘，機(jī)器開始工作。26.6 機(jī)器工作至預(yù)定時間就停止工作，這時可關(guān)上開關(guān)，打開盒蓋，放松螺母，戴上手套將料杯取出。料杯取出后，將杯蓋放入樣品盤的一角，并將料杯傾倒，使試樣與料管一起倒入樣品盤內(nèi)。26.7 用扳手拍打杯底、杯蓋，使絕大部分粉料落入樣品盤。26.8 用坩堝鉗將料管夾住，另一只手用扳手拍擊料管，上、下來回拍幾次。絕大部分樣品即落入樣品盤內(nèi)。26.9 用刷子將殘余的試樣進(jìn)一步刷凈。2

32、6.10 如果由于樣品水分大或其它原因造成料杯內(nèi)壁粘時結(jié)塊，可用專用鏟子鏟去。27、氯離子分析儀操作規(guī)程27.1使用前檢查設(shè)備完好狀態(tài)，檢查電源開關(guān)、電線是否有破損老化現(xiàn)象，電源是否接地，如不符合要求，及時處理后，方可使用。27.2 開機(jī)。試驗時先檢查氣路是否連接好，不得有漏氣現(xiàn)象。27.3 溫度傳感器在爐內(nèi)，應(yīng)輕拿輕放，以免損壞降低精度。27.4 溫度設(shè)定已調(diào)好，計時器已調(diào)好不要隨意調(diào)整，如需要調(diào)整，按說明調(diào)整。27.5 放入或取出石英蒸餾管要帶隔熱手套，以免燙傷。27.6 使用完畢，切斷電源，清理衛(wèi)生。28、火焰光度計操作規(guī)程28.1 調(diào)試1）開空氣壓縮機(jī)電源，壓略表調(diào)到0.1MPa，用蒸

33、餾水進(jìn)樣。若幾分鐘后廢液杯仍無液體排出，可用指反復(fù)擠壓乳膠管。2）打開面板上的電源開關(guān)，電源指示燈發(fā)光。液晶屏顯示歡迎字樣；3）按下面板上的燃?xì)庹{(diào)節(jié)旋鈕，有“答、答、答”聲音產(chǎn)生，同時，在點(diǎn)火頭與燃燒頭之間，應(yīng)能看到電火花；4）打開液化氣鋼瓶上的開關(guān)（逆時針打開，順時針關(guān)閉）。順時針轉(zhuǎn)動丙烷減壓器上的調(diào)壓手柄，使輸出壓力表顯示0.06Mpa左右，這個壓力在工作中可根據(jù)測試要求，適應(yīng)調(diào)整，從0.02Mpa到0.06Mpa都可用。28.2 菜單操作程序開啟電源后，液晶屏上將出現(xiàn)：“歡迎使用FP6410上海欣益儀器儀表有限公司”字樣，按了“確認(rèn)”鍵后，轉(zhuǎn)入初菜單。（圖形）在下面所有菜單操作中，除有特

34、別說明，基本上都用“左移”、“右移” 鍵選擇菜單項，選中的菜單項以黑底白字顯示，即菜單項的光標(biāo)以矩形表示，按“確認(rèn)” 鍵后進(jìn)入被選菜單項的下一步操作。初始菜單Na&K mmol/L -f-標(biāo)定 kb值清除打印元素單位圖初始菜單28.3屏幕說明） 行左起第一組為選用的元素的符號，本說明書以鉀鈉全選為例。第二組為選用的濃度單位，本機(jī)可選三種濃度單位：mmol/L、ug/m、mg100mL，本說明書以mmol/L為例。第三組為選用的標(biāo)準(zhǔn)曲線校正方法，本機(jī)可選二種校正方法：分段法（-f-）和線性回歸法（-x），在初始菜單中，“左移” 鍵按下秒以上，兩種方法互相轉(zhuǎn)換。本說明書以分段法（-f-）為

35、例。） 下行的字符是菜單項。菜單項用左、右移動鍵選擇，選中的菜單項以黑底白字顯示，按“確認(rèn)” 鍵，就進(jìn)入選中項的操作。 28.4菜單操作） 標(biāo)定：選擇“標(biāo)定”、按“確認(rèn)” 鍵，儀器將進(jìn)入標(biāo)定操作。具體操作見6.2標(biāo)定菜單。）b值：當(dāng)屏幕右上角顯示-f-時，確認(rèn)本菜單后將顯示：分段法無b值！再按“確認(rèn)” 鍵就返回。只有在選用線性回歸法時，即屏幕右上角顯示-x時，并且在標(biāo)定測試中已有二個以上標(biāo)準(zhǔn)溶液被輸入時，才有b值顯示：（圖表）b值鉀：k=××××鈉：k=×××× b=××××

36、 b=×××× r=×××× r=××××確認(rèn)圖按“確認(rèn)” 鍵后返回。 ） 清除：選擇“清除”，按“確認(rèn)” 鍵后，顯示如下屏幕：（圖畫）請選擇清除數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)測試返回圖選擇“標(biāo)準(zhǔn)”或“測試”，按“確認(rèn)” 鍵，就進(jìn)入相應(yīng)的清除數(shù)據(jù)操作。這里的“清除”是清除存貯在儀器中的全部標(biāo)準(zhǔn)或測試數(shù)據(jù)，而不是清除某一個特定的數(shù)據(jù)。為了防止錯誤操作，進(jìn)入清除操作后，還要求操作人員“確認(rèn)”或“取消”。選“返回”，按“確認(rèn)” 鍵，即返回初始菜單。） 打印選擇“打印“，按“確認(rèn)” 鍵后，顯示如下屏幕：（

37、圖）操作者：×××報告編號：×××日期：××××××××時間：××：××圖上圖中，每一個“×”都可用選用的數(shù)字?！?#215;”下面閃動的短杠是光標(biāo)。光標(biāo)在一“×”下面，表示選中這一位。這個選擇用“右移” 鍵實現(xiàn)，每按一次“右移” 鍵， 光標(biāo)向右移動一位。光標(biāo)在右下角的最后一位時，再按“右移” 鍵，光標(biāo)會跳到左上角的第一位，因此，光標(biāo)是可以循環(huán)移動的。確定光標(biāo)位置后，用“左移” 鍵設(shè)置0-9的數(shù)字

38、，每按一次“左移” 鍵，數(shù)字加一。所有設(shè)置完成后，按“確認(rèn)” 鍵，就進(jìn)入打印屏幕，只有再次選擇“確認(rèn)”，并按著按“確認(rèn)” 鍵打印機(jī)才會工作；選擇“取消”，按“確認(rèn)” 鍵，就返回初始菜單。如果沒有連接打印機(jī)，或打印機(jī)接通電源，選擇“確認(rèn)” 鍵，就返回初始菜單。若某一位數(shù)字設(shè)置有誤，可用“右移” 鍵重新選擇該位，用“左移”重新選擇正確的數(shù)字。29、熒光分析儀（布魯克）操作規(guī)程29.1 使用范圍 布魯克熒光分析儀主要進(jìn)行原材料、出磨生料、入窯生料以及熟料相關(guān)半成品、水泥成品的分析檢驗，開發(fā)和建立各種工作曲線，并定期做熒光分析和化學(xué)分析的對比檢驗。分析儀出現(xiàn)故障時采用相應(yīng)的化學(xué)分析方法。29.2 測定

39、原理試樣經(jīng)X高能射線照射，激發(fā)試樣原子釋放出二次射線，利用能量色散儀和波長色散儀將各種元素的特征熒光X射線分辨開來；同時分別測定個元素的特征熒光X射線的強(qiáng)度。事先用成分已經(jīng)準(zhǔn)確測知的若干標(biāo)準(zhǔn)樣品求得各種元素?zé)晒釾射線的強(qiáng)度與其在試樣中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的關(guān)系，即工作曲線，則可有實測強(qiáng)度推出試樣中該元素的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。29.3主要器具31振動磨32壓樣機(jī)33碳化鎢（鉻鋼）磨盤34樣品鋼環(huán)29.4 操作步驟41樣品的制備411將碳化鎢磨盤擦干凈，不允許有殘余樣品。412生料：將取回的生料樣品在留樣杯內(nèi)攪拌均勻，稱取20.0克，加入0.2克分析純硬脂酸和2.0克分析純淀粉混勻，共同放入碳化鎢磨盤中，要求大環(huán)

40、內(nèi)外樣品量基本一致。413熟料：將熟料崗位取回的樣品混勻，并全部通過0.08mm的方孔篩。稱取過篩的樣品20.0克，加入3克分析純淀粉，0.3克分析純硬脂酸混勻，共同放入專用的碳化鎢磨盤中，再加入8滴分析純乙醇（磨盤蓋上2滴，其它均勻加入到樣品上）要求大環(huán)內(nèi)外樣品量基本一致。414石灰石：將破碎好的樣品于DF-4電磁磨中磨3分鐘（磨樣量與料缽內(nèi)芯持平），混勻，稱取20.0克樣品，加入0.2克分析純硬脂酸和2.0克分析純淀粉混勻，共同放入鉻鋼磨盤中，要求大環(huán)內(nèi)外樣品量基本一致。415鋁釩土：將破碎好的樣品于DF-4電磁磨中磨3分鐘（磨樣量與料缽內(nèi)芯持平），混勻，稱取20.0克樣品，加入1.5克分

41、析純硬脂酸，共同放入鉻鋼磨盤中，要求大環(huán)內(nèi)外樣品量基本一致。416砂巖（黃石渣）將破碎好的樣品于DF-4電磁磨中磨3分鐘（磨樣量與料缽內(nèi)芯持平），混勻，稱取20.0克樣品，加入1.0克分析純硬脂酸和1.0克分析純淀粉，共同放入碳化鎢磨盤中，要求大環(huán)內(nèi)外樣品量基本一致。417將碳化鎢（鉻鋼）磨盤放入振動磨中磨120秒，把樣品倒出，并清掃干凈磨盤以備下次使用。418磨好的樣品攪拌均勻，取適量（樣品量剛好下鋼環(huán)上平面持平）于干凈的鋼環(huán)內(nèi)壓片。壓力控制在20噸，并保壓20秒。419將壓好的樣片正反面擦干凈，并用洗耳球由側(cè)方位吹干凈粉塵，送交熒光室進(jìn)行全分析檢測。4.2樣品檢測4.21將制好的樣片放在熒

42、光分析儀樣板上，在操作面的相應(yīng)位置輸入編號，并擇相應(yīng)曲線進(jìn)行檢測。4.22所有不符合要求的樣片都不允許檢測，包括樣片有劃痕、有凸面、有裂痕、帶有粉塵等等。4.23配料工在接到樣片后要對樣片進(jìn)行進(jìn)一步處理，再次用洗耳球吹干凈。4.24儀器完成檢測工作后將自動報出數(shù)據(jù)，同時傳輸?shù)脚淞舷到y(tǒng)。所有檢測數(shù)據(jù)將在電腦內(nèi)無限量存貯，可供以后查詢需要。43檢測過程中注意事項431在檢測過程中注意選擇與相品相對應(yīng)的曲線（chumoshengliao;chuyaoshuliao;shihuishi1;fentu2008;shayan），做熟料時必須輸入游離氧化鈣含量。在輸入樣品編著號時除字母和數(shù)字外均不得輸入其它

43、字符或漢字，否則將造成熒光軟件程序混亂無法檢測。432熒光全分析檢測人員只允許在測量界面和數(shù)據(jù)查詢界面進(jìn)行操作，不允許涉及其它管理職能。433檢測過程中出現(xiàn)任何問題配料人員都要將當(dāng)時情況保存，以便查找出原因解決。434所有曲線調(diào)整和硬件維護(hù)由專人進(jìn)行操作。30、量熱儀操作規(guī)程30.1 試劑與材料1.1 氧氣99.5%(不允許用電解氧)1.2 苯甲酸熱值1.3 點(diǎn)火絲1.4 蒸餾水1.5 天平200g/0.0001g30.2 儀器設(shè)備試驗采用天鷹自動量熱儀YXZR/A30.3 操作步驟3.1 打開量熱儀打印機(jī)、顯示器及主機(jī)電源開關(guān)。3.2 用鼠標(biāo)左鍵雙擊顯示器屏幕上量熱儀圖標(biāo)，進(jìn)入測試程序。注意

44、:觀察量熱儀中的水溫與室溫之差應(yīng)在1.5以內(nèi),否則試驗結(jié)果會有偏差。3.3 用鼠標(biāo)左鍵單擊<測試>中的<恒溫桶>,屏幕上將探出測試界面。3.4 將試樣裝入坩堝,稱好試樣(煤樣試樣細(xì)度應(yīng)<0.2mm,重量一般為1±0.1g)，將坩堝裝在氧彈的坩堝架上,裝好點(diǎn)火絲,(長度為10cm),往氧彈中加入10ml蒸餾水,小心擰緊氧彈,應(yīng)盡量少震動氧彈,注意避免坩堝和點(diǎn)火絲的位置因受震動而改變。注意:勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝，以免形成短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒毀坩堝及坩堝架。3.5 打開氧氣瓶閥門,將減壓閥低壓表上的壓力調(diào)到2.83Mpa,然后向上拉動活動套將手持式充氧儀套在

45、氧彈頭上,然后放下活動套,確保充氧儀鎖牢,用手指轉(zhuǎn)動旋鈕,即自動充氧,待充氧儀上壓力表指針穩(wěn)定后,再保持15s左右即可；接著將氧彈裝入氧彈掛鉤上。3.6 用鼠標(biāo)左鍵單擊“開始”按鈕,輸入相關(guān)數(shù)據(jù),在單擊“確認(rèn)”后,儀器開始自動測試。3.7 試驗結(jié)束后，內(nèi)桶水自動放到水箱，界面將顯示測試結(jié)果，并自動保存。3.8取下氧彈后,用放氣閥將氧彈內(nèi)的廢氣放出,打開氧彈,仔細(xì)觀察氧彈內(nèi)試樣有否濺出或有炭黑存在,如有則該次試驗作廢。3.9 將氧彈各部件清洗干凈并擦干,坩堝放在點(diǎn)爐上,烤干并冷卻后待用。注意:清洗氧彈的水,要用與室溫接近的水,以免氧彈的溫度與恒溫桶內(nèi)的水溫相差太大,而影響下次試驗結(jié)果。3.10單

46、擊“開始”按鈕,可繼續(xù)作下一個試驗；當(dāng)天試驗完畢后，單擊“退出”按鈕，退出測試界面，然后再單擊主界面上的“退出”按鈕或“”,系統(tǒng)將提示是否退出測試程序，單擊“確認(rèn)”后，退出程序。3.11 用鼠標(biāo)左鍵單擊顯示器左下方的“開始”按鈕，依次關(guān)閉主機(jī)、顯示器、打印機(jī)和量熱儀電源，蓋好儀器蓋布，關(guān)閉氧氣瓶閥門。31、微機(jī)定硫儀操作規(guī)程31.1 接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)升到900-1000時，開動電磁泵，并打開燃燒管與電解池間的閥門，以干燥通風(fēng)管道和燒結(jié)玻璃熔板。31.2 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可。31.3 加電解液：打開電解池上方的

47、橡皮塞，放上漏斗，打開氣泵，關(guān)閉燃燒管與電解池間的玻璃閥門，電解開關(guān)撥到“關(guān)”。31.4 開動攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，攪拌速度燒快寫好，一般在500轉(zhuǎn)/min左右，不能調(diào)的過快，過快會失步，當(dāng)遇到失步時，應(yīng)將速度旋鈕調(diào)至最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。然后打開電解開關(guān)，先做1-2個廢樣，到達(dá)到終點(diǎn)后再正式測定。31.5 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動，切勿上下?lián)u動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混合是確保結(jié)果精確的關(guān)鍵。31.6 舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將磁舟放入石英舟上置

48、入三位數(shù)，按下啟動按鈕，整個實驗過程有計算機(jī)控制，按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。分別在500處停4分50秒。試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行。待石英舟和磁舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，實驗完畢。31.7 完后，關(guān)閉燃燒管與電解池間的閥門，同時關(guān)閉電解開關(guān)和電源開關(guān)，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。31.8 電解液可重復(fù)使用，用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量的高低而定。但每次做實驗前應(yīng)進(jìn)行1-2次測定，使電解液中碘-碘離子電對的電極電位校正到一起的所需數(shù)值。電解液的PH值小于1時，應(yīng)重新配置電解液。31.9 實驗最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在實驗前需加燒一個廢樣。31.10 注意事項4.1

49、 儀器應(yīng)防止灰塵進(jìn)入，并置于干燥的環(huán)境中，如長期不使用，應(yīng)用塑料罩套好，并定期取出接上電源，已烘烤儀器內(nèi)的潮氣。4.2 玻璃板及其管道有黑色沉積物應(yīng)及時進(jìn)行清洗。并及時檢查各管道的密封情況。4.3 不要用手觸摸指示電極與電解電極，否則將會玷污電極。在放電解液洗電解池時，不要把溶液撒到電解池上的插座上，否則也會導(dǎo)致失靈。失靈后用乙醇或病痛擦洗插頭。4.4 高溫燃燒爐的加熱電流不宜過大，最初5-7A然后加達(dá)到8A，大約30分鐘左右可升到1050。4.5為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可用燃燒館內(nèi)充填硅酸率板，其厚度為34毫米。儀器在使用過程中，發(fā)現(xiàn)停電或電磁泵故障，應(yīng)立即關(guān)閉燃燒關(guān)于電解池間的

50、閥門和電解開關(guān)。4.6 按規(guī)定定期對儀器進(jìn)行儀器校驗。32、游離氧化鈣儀操作規(guī)程32.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于出窯熟料中游離氧化鈣的測定。32.2乙二醇乙醇法2.1儀器2.1.1分析天平：分度值0.1mg2.1.2錐形瓶：容量150ml2.1.3冷凝器2.1.4滴定管：25ml2.1.5磨口瓶：10000ml、3000ml2.1.6電爐2.2試劑2.2.1無水乙醇:GR,含量不低于99.5%2.2.2乙二醇:分析純(不需要脫水)2.2.3碳酸鈣:高純試劑或基準(zhǔn)試劑2.2.40.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克氫氧化鈉溶解于50ml無水乙醇中；切無長時間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎；2.2

51、.5乙二醇一乙醇（2+1）溶液將1000ml乙二醇與500ml無水乙醇混合；再加入0.06克酚酞，搖勻，用0.1N氫氧化無水乙醇溶液中和呈微紅色貯存于干燥的玻璃瓶中；現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施；2.2.60.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時后)溶于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000ml溶量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。2.3標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09克碳酸鈣在9501000下的燒至恒重)置于干燥的錐形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，輕觸定

52、時顯示器的上升、下降健預(yù)置到分鐘，顯示“”。以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升電壓表指針打在150220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，按啟動健，此時啟動健的發(fā)光管閃滅。降溫，電壓表指示在150V左右，標(biāo)稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢，取下錐形瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失。記下體積,重復(fù)加熱,煮沸3分鐘,滴定,至紅色不在出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：Tcao= G×1000/V式中： Tcao每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液對氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）；G氧化鈣的重量（克）；V二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積

53、（ml）。2.4分析步驟稱取試樣0.4g（m），（視游離氧化鈣含量而定），精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中，加入乙二醇乙醇（）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，輕觸定時顯示器的上升、下降健預(yù)置到分鐘，顯示“”。以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時升電壓表指針打在150220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開始連續(xù)滴下時，按啟動健，此時啟動健的發(fā)光管閃滅。降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢，取下錐形瓶，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失。記下體積,按啟動健，關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。2.5結(jié)果表

54、示游離氧化鈣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計算：TCaO×V34 TCaO×V34×0.1f-CaO × 100 = m×1000 m×1000式中： TCaO每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，g/ml；V34滴定時，消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，ml；m試料的質(zhì)量，g。32.3丙三醇乙醇法3.1測定步驟準(zhǔn)確稱取約0.5g試樣，置于150ml干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油無水乙醇溶液，搖勻。裝上回流冷凝管，在有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。再將冷凝管裝上，繼續(xù)加熱煮沸至紅色出現(xiàn)，取下滴定。如此反復(fù)操作，直至在加熱10min后不出現(xiàn)微紅色為止。3.2計算：f-CaO=(TCaO×V×100)/m×1000=(TCaO×V×0.1)/m式中： TCao每毫升苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫升數(shù)；V滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的中體積，mL；m試料的質(zhì)量，g。32.4允許誤差同一實驗室的允許誤差為：含量2.0時，0.10；含量2.0時，0.20。33、布魯克熒光光譜儀開關(guān)機(jī)操作規(guī)程33.1開機(jī)1.1按綠色開機(jī)按鈕