硫酸卡那霉素驗證

1、Protocol No.: 14-MVF-PRO-15-0xx.01-CPage 6 of 6Life Science Services Shanghai 方法確認(rèn)方案硫酸卡那霉素注射液的鑒別2和含量檢驗方法確認(rèn)姓名職務(wù)簽名/日期Doris Du(作者)項目工程師方案的執(zhí)行批準(zhǔn)姓名職務(wù)簽名/日期Alice Gao (復(fù)核人)項目負(fù)責(zé)人Nancy Du(批準(zhǔn)人)實驗室經(jīng)理Yue Yao(批準(zhǔn)人)QA 主管客戶(批準(zhǔn)人)Table of Contents1目的32范圍33職責(zé)33.1SGS職責(zé)33.2客戶職責(zé)34樣品信息35儀器36試劑37對照品38確認(rèn)程序48.1設(shè)備參數(shù)48.2溶液制備48.2

2、.1空白48.2.2系統(tǒng)適應(yīng)性溶液48.2.3線性溶液48.2.4樣品制備48.2.5精密度溶液48.3確認(rèn)程序49接受標(biāo)準(zhǔn)510變更511偏差512保密性513參考文獻(xiàn)514修訂記錄51 目的1.1 此方法確認(rèn)方案描述了需要確認(rèn)的參數(shù)，測試方法依據(jù)2010版中國藥典專論“硫酸卡那霉素注射液”。1.2 此研究的目的是確認(rèn)分析方法是有效的，能重復(fù)分析客戶提供的硫酸卡那霉素樣品。1.3 為解釋已建立的分析方法在滿足系統(tǒng)適應(yīng)性要求的情況下，能夠持續(xù)給出一致的結(jié)果，提供文件證據(jù)。2 范圍此方案適用于硫酸卡那霉素的鑒別2和含量方法確認(rèn)。3 職責(zé)3.1 SGS職責(zé)3.1.1 負(fù)責(zé)準(zhǔn)備方法確認(rèn)方案。3.1.

3、2 負(fù)責(zé)執(zhí)行方案、負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)和準(zhǔn)備報告。3.2 客戶職責(zé)3.2.1 負(fù)責(zé)在執(zhí)行前，復(fù)核和批準(zhǔn)方案。3.2.2 負(fù)責(zé)提供足夠的樣品。3.2.3 負(fù)責(zé)批準(zhǔn)報告。4 樣品信息樣品名稱數(shù)量批號生產(chǎn)商硫酸卡那霉素1批20141231-01天津藥業(yè)集團(tuán)新鄭股份有限公司5 儀器高效液相色譜儀分析天平6 試劑三氟乙酸甲醇7 對照品名稱供應(yīng)商卡那霉素中檢所卡那霉素B中檢所8 確認(rèn)程序8.1 設(shè)備參數(shù)色譜柱：十八烷基鍵合硅膠填充色譜柱柱溫：30流速：1.0 mL/min進(jìn)樣量：20 L霧化：60%檢測器：Waters ELSD漂移管溫度：60載氣壓力：25 psi流動相：0.2 mol/L三氟乙酸-甲醇（95:5）

4、8.2 溶液制備8.2.1 空白水。8.2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性溶液分別稱取卡那霉素對照品和卡那霉素B對照品適量，加水溶解稀釋，制成每1 mL約含80 g的混合溶液。8.2.3 線性溶液精密稱取卡那霉素對照品適量，加水溶解稀釋分別制成每1 mL約含卡那霉素0.10、0.15、0.20 mg的溶液。8.2.4 樣品制備精密移取取適量樣品，加水溶解稀釋制得每1 mL約含卡那霉素0.15 mg的溶液。8.2.5 精密度溶液按照8.2.5項樣品溶液制備。由一個分析員平行制備6份。8.3 確認(rèn)程序8.3.1 系統(tǒng)適應(yīng)性取系統(tǒng)適應(yīng)性溶液（8.2.2）連續(xù)進(jìn)樣5次，計算卡那霉素峰面積對數(shù)值RSD%。8.3.2 線

5、性取線性溶液（8.2.3）進(jìn)樣分析，以溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積對數(shù)值計算線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)r。8.3.3 精密度取精密度溶液（8.2.5）進(jìn)樣分析，用線性回歸方程計算樣品中卡那霉素的含量。計算6份含量結(jié)果的RSD%。9 接受標(biāo)準(zhǔn)測試項目可接受標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適應(yīng)性卡那霉素色譜峰和卡那霉素B色譜峰的分離度應(yīng)不小于5.0；卡那霉素峰面積對數(shù)值RSD不得過2.0%；線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.99鑒別2樣品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。精密度6份精密度含量結(jié)果RSD應(yīng)不大于5%。10 變更經(jīng)雙方簽字，正式發(fā)布的確認(rèn)方案，不允許在方案上直接修改。確認(rèn)方案升版應(yīng)當(dāng)記錄在變更控制的報告中，變更控制報告應(yīng)得到發(fā)起方的確認(rèn)。變更控制的處理遵循SOP<變更控制> （SOP號：QAM-205-SHA.07）。在升版后方案的升版記錄中記錄變更控制號，以便追溯。升版后的方案經(jīng)雙方簽字后生效。11 偏差針對確認(rèn)方案出現(xiàn)的任何偏差，應(yīng)當(dāng)遵循SOP<偏差處理程序>（SOP No.：QAM-208-SHA.08）來執(zhí)行。偏差應(yīng)當(dāng)寫入確認(rèn)報告。12 保密性確認(rèn)方案中包括的信息和與確認(rèn)有