原子熒光分光光度計

1、.原子熒光分光光度計（AFS）原子熒光光譜分析是20世紀60年代提出并發(fā)展進來的新型光譜分析技術(shù)，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢交克服了其某些方面的缺點，具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點，是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。目前，氫化物發(fā)生原子熒光技術(shù)已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測的國家標準方法，是環(huán)境監(jiān)測的標準推薦方法，并已成為國內(nèi)眾多分析測試實驗室的常規(guī)測試儀器。一、基本原理1、 原子熒光光譜法基本原理原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā)躍遷到較高的能態(tài)，然后去活化回到某一能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現(xiàn)象

2、。當(dāng)激發(fā)輻射的波長與產(chǎn)生的熒光波長相同時，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。各元素都有其特定的原子熒光光譜，根據(jù)原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素含量。這就是原子熒光光譜分析。在一定工作條件下，原子熒光強度If與被測元素的濃度呈正比，即If=kc 。此關(guān)系式的線性關(guān)系，只在低濃度時才成立。2、 氫化物發(fā)生原理當(dāng)與合適還原劑，如硼氫化鉀等發(fā)生反應(yīng)時，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進樣的原理基礎(chǔ)。例：NaBH4+2As3+HCl+3H2O2AsH3+NaCl+H3BO3+H2 2AsH32As+3H2

3、二、儀器性能1、可同時測定兩種金屬元素2、檢測元素：砷（As）、汞（Hg）、硒（Se）、鍺（Ge）、錫（Sn）、鉍（Bi）、碲（Te）、銻（Sb）、鎘（Cd）、鉛（Pb）、鋅（Zn）等十一種元素3、檢出限：砷（As）碲（Te）等典型元素小于等于0.02µg/L冷原子測汞小于等于0.002µg/L4、相對標準偏差：優(yōu)于1.0%5、線性范圍：大于三個數(shù)量級6、具有自動稀釋和配制溶液的功能三、儀器結(jié)構(gòu)AFS-930型全自動雙道原子熒光光度計主要由原子熒光光度計主機、AS-30自動進樣器、SIS-100順序注射氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分。1、原子熒光光度計主機 光

4、度主機主要有四部分構(gòu)成：原子化系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)。2、AS-30自動進樣器 AFS-930采用的AS-30自動進樣器上原子熒光的專用進樣系統(tǒng)。通過計算機控制采樣臂的XYZ三向運動，自動到達樣品位置，從而達自動進樣的目的。3、SIS-100順序注射系統(tǒng) AFS-930采用了目前世界上最先進的順序注射系統(tǒng)，它由兩個注射泵、一個多位閥、一個蠕動泵（只用于排廢液等）、一個混合塊、一個反應(yīng)模塊和兩級氣液分離器組成。四、應(yīng)用領(lǐng)域衛(wèi)生防疫，檢疫部門食品檢驗；城市給排水系統(tǒng)水質(zhì)檢驗；環(huán)境樣品檢驗；臨床體液及毒理病理檢驗；藥品檢驗；化妝品毒性檢驗；地質(zhì)普查等需要對上述元素進行痕量檢測的領(lǐng)域。五、

5、儀器使用時注意事項1、所用的試劑如硫脲-抗壞血酸溶液、硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液等溶液均需現(xiàn)用現(xiàn)配，不能過夜使用。2、所用的試劑如鹽酸、氫氧化鈉等均應(yīng)為優(yōu)級純，所用的水應(yīng)為嚴格意義上的重蒸水。3、儀器室中溫度應(yīng)保持恒定。4、在儀器測量前，一定要開啟載氣。5、一定要注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。6、實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。7、測試結(jié)束后，一定在空白溶液和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，在順序注射系統(tǒng)頁面運行儀器清洗程序。關(guān)閉載氣，放松泵管。8、更換元素?zé)魰r，一定要在主機電源關(guān)閉的情況下。不得帶電插撥元素?zé)?。六、測試步驟1、開啟計算機、打開分光光度計主機，運行AFS-930軟件。2、儀器進入初始化。3、進行儀器條件的設(shè)置。4、進行測量參數(shù)設(shè)置。5、預(yù)熱30分鐘后，打開氬氣，測量。測量完成后，貯存文件或打印報告。6、運行儀器清洗程序。關(guān)閉載氣，放松泵管。7、測試完畢后，在系統(tǒng)指定的出口退出系統(tǒng)；先關(guān)閉分光光度計主機電源，再關(guān)閉電腦，切斷總電源。8、罩上儀器罩，打掃室內(nèi)衛(wèi)生，并在儀器使用登記本上填寫使用記錄。附表一：氫化物還原條件AFS-930順序注射進樣系統(tǒng)元素載流液還原劑HCl（GR）(V/V)KBH