專題7對(duì)氨基苯磺酸的合成教學(xué)內(nèi)容

1、專題 7 對(duì)氨基苯磺酸的合成精品文檔拓展 2. 對(duì)氨基苯磺酸的合成藥品苯胺： 10mL(10.2g0.1097mol) ；bp.457K濃硫酸： 18mL(33.12g0.3312mol)活性炭少許 (0.2 0.5g 為宜）儀器吸量管 (10mL)、燒杯 (50mL/100mL/250mL/500mL)、三口燒瓶 (100mL/14*3 口徑 ) 、球形冷凝管 (14 口徑 30cm)、鐵架臺(tái)、玻璃棒、恒溫電熱加熱套、抽濾機(jī)、布氏漏斗 (50mL)、抽濾瓶 (500mL)、刮勺、培養(yǎng)皿、烘箱、電子天平、電加熱板、石棉網(wǎng)、量筒 (50mL/100mL)、濾紙、洗耳球、玻璃塞 (14 口徑 )

2、、溫度計(jì)(300 ) 、稱量紙主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱M性狀mp/ Cbp/ CS 水 (g/100mL)苯胺93.12無(wú)色油狀液-6.1184.43.6/18對(duì)氨基苯磺酸173.18無(wú)色結(jié)晶365;內(nèi)鹽 280-290C0.8/10 ;1.08/20;6.67/100實(shí)驗(yàn)前數(shù)據(jù)分析理論產(chǎn)量： 18.76g按照苯胺有 80%與硫酸反應(yīng)得目標(biāo)產(chǎn)物計(jì)，理論收回產(chǎn)品質(zhì)量 m=(18.76×80%-1.08) ×(6.67-1.08 ×120%)/6.67=11.2g加上活性炭吸附及其他損失，理論收率 5560%實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)改進(jìn)一對(duì)氨基苯磺酸的合成（ 1

3、）量筒量取 18 mL 濃硫酸；吸量管（1）前期加入濃硫酸劇烈放熱，燒瓶量取 10.00mL 苯胺，注入三頸燒瓶，中出現(xiàn)白色煙霧，杯壁上出現(xiàn)白色塊玻塞塞住兩個(gè)側(cè)口，加入兩枚沸石，狀物，盡量振蕩，使之快速散熱，繼放入盛有冷水的 500mL 燒杯中，緩緩續(xù)緩慢加入濃硫酸，不斷振蕩，并中注入濃硫酸，邊加邊振蕩。途換用另一盛冷水燒杯使之降溫。當(dāng)濃硫酸加至 7 mL 時(shí)幾乎全部為固體，之后加入濃硫酸并無(wú)明顯放熱現(xiàn)象。白色固體大部分溶解，生成藍(lán)黑色（似 Cr3+）硫酸氫鹽溶液。加濃硫酸時(shí)一開始盡量小心、緩慢，以免苯胺沸（ 2 ）三頸燒瓶左口插入300溫度騰。計(jì)，中間口裝上 14 口徑 30cm 球形冷（

4、2）加熱 178 180時(shí)溶液沒(méi)有沸凝管，鐵架臺(tái)固定，置于恒溫電熱加騰，沒(méi)有沉淀物。溫度一度上升至熱套上，控溫 178 180加熱 2.5h 。220，溶液沸騰，有無(wú)色氣體蒸出，為苯胺。后溫度回落，不再沸騰。由于反應(yīng)可逆且目標(biāo)產(chǎn)物為熱力學(xué)穩(wěn)定產(chǎn)物，故高溫和延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間可提高（ 3）反應(yīng)完全后，撤去電熱套，待溫產(chǎn)率。可把反應(yīng)溫度提高到180190度降至 50時(shí)，溶液黏滯度上升。將（基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)第三版795 頁(yè)）收集于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系管理員刪除精品文檔溶液傾入盛有 70mL冷水的 250mL燒杯中，用 30mL 水分次洗滌燒瓶，把固體注：苯胺毒性大，學(xué)生實(shí)驗(yàn)，應(yīng)注全部轉(zhuǎn)入燒杯。意實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)條件

5、。實(shí)驗(yàn)室苯胺純（ 4）水浴冷卻至 25（室溫），抽度估計(jì)不過(guò) 95%建議使用新蒸苯胺，以濾，得到灰白色粗產(chǎn)品，濾液呈藍(lán)黑提高產(chǎn)率。色。（3）可減少冷卻反應(yīng)物的水用量，以粗產(chǎn)品濕重 18.23g 。提高產(chǎn)率。二對(duì)氨基苯磺酸的提純（ 1）粗品顏色過(guò)深，活性炭脫色。（1）粗產(chǎn)品較多，不能在燒瓶或錐形粗產(chǎn)品放入 500ml 燒杯，加 250mL 水瓶中進(jìn)行重結(jié)晶，選用500mL 大燒杯溶解，置于有石棉網(wǎng)的電加熱板上加中進(jìn)行溶解、脫色、重結(jié)晶。熱至沸。冷卻，加 0.8g活性炭，再加熱至沸 2min。（ 2）產(chǎn)品量大，抽濾操作不是太合（ 2）在 120烘箱中加熱 20min 干燥適，可改以 3mL 苯胺為原料設(shè)計(jì)實(shí)的布氏漏斗，快速裝好抽濾設(shè)備，趁驗(yàn)。為提高產(chǎn)率，可使用冰水冷卻結(jié)熱抽濾溶液，濾液呈無(wú)色。將濾液轉(zhuǎn)晶。入 400mL 燒杯中，靜止冷卻，即有白色片狀晶體不斷析出。待溶液冷卻至室溫，抽濾，得白色片狀晶體。用刮（3）本實(shí)驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，平均達(dá) 5h，學(xué)勺刮入培養(yǎng)皿。生課程安排有困難。（ 3）培養(yǎng)皿原重 22.50g, 連同產(chǎn)品濕重 32.91g ，60烘干 9h（一夜），連同產(chǎn)品干重 30.55g ，產(chǎn)量 8.05