藥學(xué)儀器操作

1、一：用phs-4c酸度計(jì)測(cè)定溶液ph值溫度感應(yīng)ph測(cè)試一：開(kāi)機(jī)預(yù)熱5分鐘二：選擇分辨率兩位小數(shù)，模式為ph三：將兩支測(cè)定管放入標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定溶液中按下標(biāo)定，cal與auto燈同時(shí)閃爍，此時(shí)緩慢搖動(dòng)燒杯，避免ph測(cè)試管碰到杯壁，待4 7 9中任一數(shù)字亮后即該次標(biāo)定完成，用蒸餾水清洗測(cè)試管并用濾紙吸干，然后進(jìn)行第二次標(biāo)定，與第一次操作相同，洗凈測(cè)試管后測(cè)試待測(cè)樣品，將測(cè)試管放入待測(cè)液按下yes鍵并緩慢搖動(dòng)燒杯，待顯示讀數(shù)則完成實(shí)驗(yàn)，清洗儀器并關(guān)閉收理。四：待測(cè)溶液的ph若在4-7之間就標(biāo)定4， 7.若在7-9則標(biāo)定7 ，9。 1、安裝儀器,漏斗管下端的斜面朝向抽氣嘴。但不可靠得太近，以免使濾液從抽氣

2、嘴抽走。檢查布式漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密，抽氣泵連接口是否漏氣；2、修剪濾紙，使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆蓋住，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密；3、用玻璃棒引流，將固液混合物轉(zhuǎn)移到濾紙上；4、打開(kāi)抽氣泵開(kāi)關(guān)，開(kāi)始抽濾。 5、若固體需要洗滌時(shí)，可將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干。6、過(guò)濾完之后，先抽掉抽濾瓶接管，后關(guān)抽氣泵。 7、從漏斗中取出固體時(shí)，應(yīng)將漏斗從抽濾瓶上取下，左手握漏斗管，倒轉(zhuǎn)，用右手“拍擊”左手，使固體連同濾紙一起落入潔凈的紙片或表面皿上。揭去濾紙，再對(duì)固體做干燥處理。二：重結(jié)晶減壓抽濾操作三：WRS-2A微機(jī)熔點(diǎn)儀測(cè)定藥物溶點(diǎn)一：開(kāi)機(jī)預(yù)熱半小時(shí)，根據(jù)藥

3、物的熔點(diǎn)不同設(shè)定起始溫度和升溫速率，確認(rèn)后等待爐溫達(dá)到起始溫度時(shí)插入毛細(xì)管并按下升溫，等待儀器出現(xiàn)該藥物的熔點(diǎn)曲線時(shí)結(jié)束。二：為了方便下一位同學(xué)的操作，將起始溫度設(shè)定為50-60左右，完成實(shí)驗(yàn)。四：高效液相色譜法測(cè)定藥物含量注意事項(xiàng)：1.流動(dòng)相需要超聲脫氣泡 2.流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器事檢查是否有氣泡（用排氣閥排除管內(nèi)氣泡）3.駐溫箱保證色譜柱的運(yùn)行溫度 4.若泵壓超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)則應(yīng)立即停止實(shí)驗(yàn)（可能存在氣泡）數(shù)據(jù)作廢。1：打開(kāi)氘燈設(shè)置波長(zhǎng)為指定值。2：在泵選項(xiàng) 設(shè)置 初始流量速度1ml/min，在進(jìn)樣前用進(jìn)樣液洗凈檢測(cè)器約15分鐘。3：點(diǎn)擊基線選項(xiàng)當(dāng)基線走平后即可進(jìn)樣:4：當(dāng)基線走平時(shí)進(jìn)樣，開(kāi)關(guān)橫插入進(jìn)

4、樣針，豎注入樣品（樣品可多不可少），重新設(shè)置流速為樣品指定速度，然后點(diǎn)擊開(kāi)始按鈕，即可出現(xiàn)樣品峰，單擊停止。最后自動(dòng)保存數(shù)據(jù)后按上述方法再次沖洗檢測(cè)器1ml/min 約15min。單擊各個(gè)峰可以得到各峰的數(shù)據(jù)。 五： uv1102型紫外分光光度計(jì)測(cè)定溶液濃度 4.1.1 開(kāi)機(jī)前的檢查 開(kāi)機(jī)前打開(kāi)樣品室蓋，檢查樣品室內(nèi)是否有物品擋在光路上。光路上有阻擋物將影響儀器的 自檢，甚至造成儀器故障。 4.1.2 接通儀器電源，使儀器預(yù)熱20分鐘（不包括儀器自檢時(shí)間）。 4.2使用 儀器自檢結(jié)束后（7個(gè)自檢項(xiàng)目均出現(xiàn)OK字樣），按MAIN MENU鍵（主菜單），屏幕顯示如下5個(gè)功能項(xiàng)： 1. Phtome

5、try（定量運(yùn)算）；2.Wavelength Scan（波長(zhǎng)掃描模式）；3.Time Scan（時(shí)間曲線掃描）；4.System（系統(tǒng)校正）；5.Data display（光度直接測(cè)量模式）。按相應(yīng)選項(xiàng)前的數(shù)字鍵，即可進(jìn)入該選項(xiàng)的下一級(jí)子菜單。 4.2. 1. Phtometry（定量運(yùn)算） 4.2. 1. Phtometry（定量運(yùn)算） a.按MAIN MENU鍵，再按數(shù)字1鍵進(jìn)入Phtometry子菜單下，選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來(lái)選擇所需的測(cè)定方式：%T/ABS（透過(guò)率/吸光度測(cè)定模式）；Ratio（比例測(cè)定模式）；Concentration （濃度測(cè)定模式或標(biāo)準(zhǔn)曲線模式）； b.按數(shù)字1鍵進(jìn)入%

6、T/ABS（透過(guò)率/吸光度測(cè)定）子菜單，選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字鍵來(lái)設(shè)定測(cè)定條件：NUM WL（設(shè)定測(cè)試波長(zhǎng)的數(shù)目，最多可設(shè)定6個(gè)不同波長(zhǎng)）；WL Setting（設(shè)定測(cè)試波長(zhǎng)具體數(shù)值）Data Mode（選擇測(cè)定吸光度或透光率），設(shè)定完畢后點(diǎn)擊Enter鍵確定，所有項(xiàng)目設(shè)定完畢后按數(shù)字0 鍵確定，等待儀器調(diào)整至準(zhǔn)備狀態(tài)，此時(shí)屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按Start/Stop 鍵進(jìn)行零點(diǎn)的自動(dòng)調(diào)整，自動(dòng)調(diào)零完成后，將樣品置于光路中，再按Start/Stop 鍵進(jìn)行測(cè)量，儀器的顯示屏自動(dòng)給出對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的數(shù)值。 c.按數(shù)字3鍵進(jìn)入Concentration （濃度測(cè)定模式或

7、標(biāo)準(zhǔn)曲線模式），選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來(lái)設(shè)定條件（波長(zhǎng)數(shù)目，波長(zhǎng)數(shù)值，標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)目及濃度），設(shè)定完畢后點(diǎn)擊Enter鍵確定，所有項(xiàng)目設(shè)定完畢后按數(shù)字0鍵確定，等待儀器調(diào)整至準(zhǔn)備狀態(tài)，此時(shí)屏幕上出現(xiàn)AUTOZERO，將盛有空白溶液的比色皿放入樣品室中，按Start/Stop 鍵進(jìn)行零點(diǎn)的自動(dòng)調(diào)整，自動(dòng)調(diào)零完成后，將標(biāo)準(zhǔn)溶液置于光路中，按照濃度從低到高順序依次按Start/Stop 鍵進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量完畢后儀器將自動(dòng)給出標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線下方有三項(xiàng)供選擇：Process（更改標(biāo)準(zhǔn)曲線的坐標(biāo)和觀察濃度回歸曲線的數(shù)據(jù)）；Measure（直接進(jìn)入樣品的測(cè)量）；Print（打印濃度回歸曲線譜圖和數(shù)據(jù)），選中對(duì)應(yīng)的數(shù)

8、字就可執(zhí)行相應(yīng)的功能。 d.如果希望返回上一級(jí)菜單，按CLEAR RETURN 鍵返回，返回主菜單直接按MAIN MENU鍵。4.2.2. Wavelength Scan（波長(zhǎng)掃描模式）a.參數(shù)修改：按MAIN MENU鍵，再按數(shù)字2鍵進(jìn)入Wavelength Scan（波長(zhǎng)掃描模式）子菜單下，選中對(duì)應(yīng)的數(shù)字來(lái)選擇所需修改的內(nèi)容， 修改掃描的起始波長(zhǎng)，測(cè)量模式，圖譜坐標(biāo)的上下限，掃描速度等等。修改完畢按數(shù)字0鍵確定。b.波長(zhǎng)掃描：分別將兩個(gè)比色皿裝上空白溶液和樣品溶液，放入比色槽中，按Start/Stop鍵進(jìn)行譜圖掃描（如想終止掃描再次按按Start/Stop鍵），待儀器自動(dòng)進(jìn)行基線校正，提示

9、拉入樣品自動(dòng)測(cè)試，測(cè)試完畢后有掃描圖譜出現(xiàn)，下方有相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理選項(xiàng)ProcessBaselinePrint； c.數(shù)據(jù)處理：按數(shù)字1鍵進(jìn)入Process（數(shù)據(jù)處理），可以讀峰谷值，修改坐標(biāo)，顯示所有數(shù)據(jù)，求一階倒數(shù)等等功能。4.2.3.Time Scan（時(shí)間曲線掃描）同上4.2.1操作。4.2.4.System（系統(tǒng)校正） 一般不做。4.2.5.Data display（光度直接測(cè)量模式）同上4.2.1操作。4.3 關(guān)機(jī)將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈；關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi)，蓋上防塵罩。4.4注意事項(xiàng)：4.4.1.開(kāi)機(jī)前將樣品室內(nèi)的干燥劑取出，儀器自檢過(guò)程

10、中禁止打開(kāi)樣品室蓋。4.4.2.比色皿內(nèi)溶液以皿高的2/34/5為宜，不可過(guò)滿以防液體溢出腐蝕儀器。測(cè)定時(shí)應(yīng)保持比色皿清潔，池壁上液滴應(yīng)用擦鏡紙擦干，切勿用手捏透光面。測(cè)定紫外波長(zhǎng)時(shí)，需選用石英比色皿。4.4.3.測(cè)定時(shí)，禁止將試劑或液體物質(zhì)放在儀器的表面上，如有溶液溢出或其它原因?qū)悠凡叟K，要盡可能及時(shí)清理干凈。 4.4.4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將比色皿中的溶液倒盡，然后用蒸餾水或有機(jī)溶劑沖洗比色皿至干凈，倒立晾干。關(guān)電源將干燥劑放入樣品室內(nèi)，蓋上防塵罩。4.5維護(hù)和保養(yǎng)4.5.1光源。光源的壽命有限，為了延長(zhǎng)光源使用壽命，在不使用儀器時(shí)不要開(kāi)光源燈，應(yīng)盡量減少開(kāi)關(guān)次數(shù)。在短時(shí)問(wèn)的工作間隔內(nèi)可以不關(guān)燈。剛關(guān)閉的光源燈不能立即重新開(kāi)啟。4.5.2儀器連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)超過(guò)3h。若需長(zhǎng)時(shí)間使用，最好間歇30min。4.5.3