水熱法工藝條件對(duì)ZnO粉體結(jié)構(gòu)及性能的影響.

1、水熱法工藝條件對(duì)Z n Q粉體結(jié)構(gòu)及性能的影響答辯人：拓成成指導(dǎo)老師：劉秀蘭老師主要硏究?jī)?nèi)容(1)(1) 通過(guò)控制不同的工藝條件下，做多組對(duì)照實(shí)驗(yàn)，確定出制備一維納米結(jié)構(gòu)的氧化鋅生長(zhǎng)的最 佳條件(2)(2) 用 XRDXRD 進(jìn)行物相分析，TEMTEM 觀察氧化鋅顆 粒的微觀形貌并分析氧化鋅顆粒的結(jié)構(gòu)，探討晶 粒不同生長(zhǎng)階段的生長(zhǎng)機(jī)制，討論影響 ZnOZnO維 納米結(jié)構(gòu)的生長(zhǎng)因素。(3)(3) 用光致發(fā)光(PL)(PL)研究 ZnOZnO 的光學(xué)性質(zhì)。ZnO粉體的制備過(guò)程1-首先配制 0.2mol/LZn(AC)2 溶液和 2mol/L NaOH 溶液，將 配置好的 NaOH 溶液逐滴滴入配制

2、好的的 Zn(AC)2 溶液中， 不停的攪拌，溶液逐漸變渾濁，直至滴入最后一滴，渾濁 就會(huì)出現(xiàn)溶解，再用氨水溶液調(diào) PH ,并控制在 10.5,并 不停地?cái)嚢?，然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，在 120C 下，不同的反應(yīng) 時(shí)間(0.5hs1hs 2h、4hs 6h、8h、10h、12h、14h) 下進(jìn)行水熱反應(yīng)，最后冷卻至室溫，取出過(guò)濾，洗滌，干 燥 8h,得到目標(biāo)產(chǎn)物，進(jìn)行檢測(cè)。但是反應(yīng)時(shí)間為 1h 和 0 5h 的只得到澄清溶液，查找資料以后，得知這個(gè)階段是 晶核形成的階段，并沒(méi)有晶體的長(zhǎng)大過(guò)程。3:1、4:1)配制 0 2mol/LZn(AC)2 溶液和 2mol/L NaOH 溶液，將配置好的 NaO

3、H 溶液逐滴滴入配制好的的 Zn(AC)2溶液中，不停的攪拌，溶液逐漸變渾濁，直至滴入最后一 滴，渾濁就會(huì)出現(xiàn)溶解，再用氨水溶液調(diào) PH,并控制在 10.5,并不停地?cái)嚢?，然后轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，在 120-C,反應(yīng) 時(shí)間為 12h 下進(jìn)行水熱反應(yīng)，最后冷卻至室溫，取出過(guò)濾, 洗滌，干燥 8h,得到目標(biāo)產(chǎn)物，進(jìn)行檢測(cè)。3.首先用無(wú)水乙醇和水按醇水比為 4:1 的比例配制 0-2mol/LZn(AC)2 溶液和 2mol 兒 NaOH 溶液，將配置好的 NaOH 溶液逐滴滴入配制好的的 Zn(AC)2 溶液中，不停的攪拌，溶液逐漸變渾濁，直至滴入最后一滴，渾濁就會(huì)出現(xiàn)溶解,再用氨水溶液調(diào) PH,并控制在

4、 10.5,并不停地?cái)嚢瑁?然 后轉(zhuǎn)入反2.首先用無(wú)水乙和水按一定比例(醇水比為 1:2、1:K 2:1、應(yīng)釜， 在不同的反應(yīng)溫度( (80C、 100C. 140C、 160C、 180C),反應(yīng)時(shí)間為 12h 下進(jìn)行水熱反 應(yīng)， 最后冷卻至室溫， 取出過(guò)濾，洗滌，干燥 8h,得到目 標(biāo)產(chǎn)物，進(jìn)行檢測(cè)。采用XRD進(jìn)行物相分析1.不同保溫時(shí)間所制備的ZnO的XRD的對(duì)比圖不同保溫時(shí)間所制備的 ZnO 的結(jié)晶度和半高寬4h8h12h14h結(jié)晶度65.05%67.76%69 99%69 87%0.53140.52020.51530.5266對(duì)不同保溫時(shí)間所制備的 ZnO 進(jìn)行 XRD 檢測(cè)，從圖和

5、表中 的對(duì)比來(lái)看保溫時(shí)間 12h 的結(jié)晶程度比 14h、8h 和 4h 的高， 通過(guò) Scherrer 公式 Dhkl=kA/pcos6,可以得出 12h 和 14h 的晶粒尺寸最小，超過(guò) 12h 就沒(méi)多大變化，而且在不同溫度下特征峰沒(méi)有發(fā)生偏移，并且沒(méi)有任何雜質(zhì)峰為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，與 PDF 卡片(3b1451)的 ZnO 對(duì)比，匹配很好。不同醇水比所制備的 ZnO 的結(jié)晶度和半高寬1:22:14:1結(jié)晶度69.15%70.25%72.33%半咼寬0.5153050970.5040對(duì)不同醇水比所制備的 ZnO 進(jìn)行 XRD 檢測(cè)，從圖和表中的對(duì)比來(lái)看醇水比為 4：1 的結(jié)晶程度比 1:2 和

6、 2:1 的高，通過(guò)粒尺寸最小，而且在不同醇水比下特征峰沒(méi)有發(fā)生偏移，并且 沒(méi)有任何雜質(zhì)峰為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，與 PDF 卡片 Ob-1451) 的 ZnO 對(duì)比，匹配很好。3 不同保溫溫度下所制備的 ZnO 的 XRD 的對(duì)比圖Scherrer 公式 Dhkl=kA/pcos0,可以得出水比為 4:1 的晶不同溫度所制備的 ZnO 的結(jié)晶度和半高寬120t140t160t結(jié)晶度7233%75.59%75.31%半咼寬0.50400.49040.5266對(duì)不同反應(yīng)溫度所制備的 ZnO 進(jìn)行 XRD 檢測(cè)，從圖和表中的 對(duì)比來(lái)看溫度比為 14CTC 的結(jié)晶程度比 12(TC 和 16(TC 的高，

7、 通過(guò) Scherrer 公式 Dhkl=kA/pcos0,可以得出溫度為 140C 的晶粒尺寸最小，而且在不同溫度下特征峰沒(méi)有發(fā)生偏移， 并且沒(méi)有任何雜質(zhì)峰為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，與 PDF 卡片( (3b1451)的 ZnO 對(duì)比，匹配很好。不同溫度所制備的 ZnO 的結(jié)晶度和半高寬TEM形貌分析1 1 不同保溫時(shí)間所制備的 ZnOZnO 的 TEMTEM 的對(duì)比圖4h制備ZnO的TEM照片8h制備ZnO的TEM照片溶刑是醇水比4:1的TEM照片溶劑是水的TEM照片3 3不同的反應(yīng)溫度所制備的 ZnOZnO 的 TEMTEM 的對(duì)比圖溫度為180-C的TEM照片溫度為140-C的TEM照片在34

8、5nm激發(fā)下的發(fā)射波長(zhǎng)為460nm,屬于藍(lán)光發(fā)射，藍(lán)光發(fā)射區(qū)的則是由于氧空位缺陷造成的。4 4 不同的醇水比所制備的 ZnOZnO 的 TEMTEM 的對(duì)比圖光致發(fā)光（PL）分析1. 345nm激發(fā)不同反應(yīng)時(shí)間所制備的ZnO在室溫下的熒光光譜圖溶劑是醇水比2:1的TEM照片溶劑是醇水比1：2的TEM照片在345nm激發(fā)下的發(fā)射波長(zhǎng)為460nm,屬于藍(lán)光發(fā)射，藍(lán)光發(fā)射區(qū)的則是由于氧空位缺陷造成的。208642CO36A3二3603804004204404604O500520540365 (365.5)在345nm激發(fā)下的發(fā)射波長(zhǎng)為460nm,屬于藍(lán)光發(fā)射，藍(lán)光發(fā)射區(qū)的則是由于氧空位缺陷造成的。(

9、90&66L)sg32302026242220181614121086420-2O680O82. 345nm激發(fā)不同醇水比所制備的ZnO在室溫下的熒光光譜圖在345nm激發(fā)下的發(fā)射波長(zhǎng)為460nm,屬于藍(lán)光發(fā)射，藍(lán)光發(fā)射區(qū)的則是由 于氧空位缺陷造成的。3 345nm激發(fā)不同溫度下所制備的ZnO在室溫下的熒光光譜圖O-6420O-O結(jié)論本文采用水熱法，在不同工藝條件下制備出不同形貌的 ZnO 納米粉體，并通過(guò)單一變量法確定出保溫時(shí)間、醇X 射線衍射儀(XRD)S透射電子顯微鏡(TEM),熒光光 譜(PL)等進(jìn)行檢測(cè)和分析樣品的結(jié)構(gòu)、組分、形貌和光致發(fā)光特性。結(jié)果發(fā)現(xiàn)反應(yīng)時(shí)間、醇水比、保溫溫度對(duì) 樣品的結(jié)構(gòu)、形貌和光致發(fā)光特性都有一定的影響1 反應(yīng)時(shí)間越長(zhǎng)，晶粒慢慢由顆粒狀長(zhǎng)成短棒狀、棒狀;XRD 衍射峰證實(shí)隨反應(yīng)時(shí)間變長(zhǎng)，強(qiáng)度增強(qiáng)，峰形變得更加尖銳，顆粒晶化程度更高，晶形更完整，結(jié)晶度越高，相對(duì)應(yīng)的熒光性也就越好，但超過(guò) 12h,就幾乎沒(méi)有變化。2醇水比越高，制備的 ZnO 就越往一維方向生長(zhǎng)，結(jié)晶度也越高，相對(duì)應(yīng)的熒光性也好，但醇水比最高能到達(dá) 4:1,因?yàn)樵俑?，溶質(zhì)就融不了。3.根據(jù) Scherrer 公式 Dhkl=kA/pcos6 ,可以求得納