EIS簡(jiǎn)要操作說(shuō)明書(shū)

1、EIS 簡(jiǎn)要操作說(shuō)明書(shū)2. EIS主界面進(jìn)入主菜單界面，單擊圖標(biāo)進(jìn)入 EIS 主界面。在 EIS 主界面可以設(shè)置各種測(cè)量參數(shù)，比如，掃描模式、頻率范圍、每一數(shù)量級(jí)取點(diǎn)數(shù)和測(cè)量周期， 還可以進(jìn)入各個(gè)子界面， 比如，Series Measurement, ControlPotentiostat或 Display Spectrum2.1文件操作2.1.1打開(kāi)單擊 File Operations圖標(biāo)，如果儀器內(nèi)存中沒(méi)有數(shù)據(jù)，會(huì)跳過(guò)子菜單。單擊Open 后，打開(kāi)文件瀏覽器，只顯示EIS數(shù)據(jù)文件（文件擴(kuò)展名 .ism ）。選擇路徑和文件，單擊LOAD按鈕載入文件到Thales軟 件 。 單 擊EIS 主

2、界 面 的DisplaySpectrum圖標(biāo)顯示圖形。接下來(lái)的信息框顯示被載入數(shù)據(jù)的測(cè)量參數(shù)。單擊框內(nèi)可以關(guān)閉它。提示： 打開(kāi)一個(gè)文件將關(guān)閉恒電位儀并根據(jù)被載入數(shù)據(jù)的參數(shù)設(shè)置自動(dòng)配置恒電位儀。載入一個(gè)文件是用以前使用過(guò)的設(shè)置執(zhí)行新的測(cè)量的一種簡(jiǎn)單的方法。2.1.2 保存通常完成一次EIS 測(cè)量之后會(huì)有數(shù)據(jù)在儀器內(nèi)存。單擊 Save 按鈕一個(gè)描述框會(huì)打開(kāi)， 你可以輸入測(cè)量參數(shù)和記錄。其中幾行由軟件自動(dòng)填寫(xiě)（比如，電位，電流和測(cè)量時(shí)間），其它幾行留空由用戶填寫(xiě)。最后三行為序列測(cè)量信息保留。 一個(gè)序列 EIS 測(cè)量運(yùn)行時(shí)，它們會(huì)由軟件自動(dòng)填寫(xiě)。接受輸入信息，點(diǎn)擊右上角的按鈕放棄輸入信息，點(diǎn)擊按鈕。找

3、到希望存儲(chǔ)的路徑 （文件夾名稱(chēng)不可以使用中文）。輸入文件名并點(diǎn)擊按鈕保存數(shù)據(jù)；點(diǎn)擊按鈕取消保存。2.2 顯示譜圖點(diǎn)擊這個(gè)圖標(biāo)可以顯示儀器內(nèi)存中數(shù)據(jù)的譜圖點(diǎn)擊這個(gè)圖標(biāo)可以改變圖形類(lèi)型選擇圖形類(lèi)型2.3 阻抗譜分析點(diǎn)擊這個(gè)圖標(biāo)進(jìn)入SIM 頁(yè)，可以做等效電路并擬合。了解更多信息，請(qǐng)查閱說(shuō)明書(shū)的 SIM 章節(jié)。2.4 信號(hào)采集（需相關(guān)配件，通常無(wú)需了解此項(xiàng)）3. 電極連接方式首先連接測(cè)量體系到Zennium 的前端。標(biāo)準(zhǔn)阻抗體系 （1 到 100 M），用隨儀器附帶的其中一套電極引線。提醒：短電極引線測(cè)量效果要稍好一些。高阻抗體系 （ 100 M 以上），我們推薦使用可選配件Hiz probe ( 高

4、阻抗探頭 ) 。此外，應(yīng)當(dāng)使用法拉第籠屏蔽體系。法拉第籠必須連接到Zennium 后面的接地連接處。低阻抗體系 （ 1 以下），我們推薦使用可選配件LoZ-cable set。在連接測(cè)量體系之前，到Control Potentiostat（在 EIS 主界面點(diǎn)擊同名按鈕）頁(yè)，確保恒電位儀是 OFF狀態(tài)。然后，進(jìn)入 Check Cell Connections（在 Control Potentiostat頁(yè)點(diǎn)擊同名按鈕）頁(yè)。這里可以選擇連接方式。注意請(qǐng)按照下面的順序連接電極到體系：1.Test electrode power (black)2.Test electrode sense (blue

5、 )3.Reference electrode (green /yellow )4.Counter electrode (red )如果不按照這個(gè)順序，儀器和實(shí)驗(yàn)體系可能會(huì)損壞。隨儀器附帶的 U-buffer （電壓緩沖放大器）可以擴(kuò)展儀器電位范圍到±10 V 。提醒：當(dāng)使用 Lemosa 接頭時(shí)，閑置的 BNC 接頭保持?jǐn)嚅_(kāi)連接。在 Check Cell Connections頁(yè)下部，有如下幾種電極連接方式供選擇：Two Electrodes no Buffer兩電極體系Two Electrodes with U-Buffer兩電極體系并使用U-buffer 擴(kuò)展電壓范圍到

6、77;10 VThree Electrodes no Buffer三電極體系Three Electrodes with Buffer三電極體系并使用U-buffer 擴(kuò)展電壓范圍到 ±10 VFour Electrodes no Buffer四電極體系Four Electrodes with Buffer四電極體系并使用U-buffer 擴(kuò)展電壓范圍到 ±10 V提醒：四個(gè)電極均需連接到所測(cè)體系，即使是用兩電極方式。一旦改變電極連接方式，恒電位儀將會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。3.1 電極連接方式的選擇與連接方法測(cè)試之前，確保電極引線與實(shí)驗(yàn)體系連接正確，避免接觸不良的情況，否則，對(duì)測(cè)試結(jié)果會(huì)

7、有影響，甚至?xí)p壞儀器和實(shí)驗(yàn)體系。下面是具體的連接方式：Two Electrodes no Buffer(Scheme 1)兩電極體系連接方法：Two Electrodes with U-Buffer (Scheme 2)兩電極體系并使用Buffer擴(kuò)展電壓范圍連接方法：Three Electrodes no Buffer (Scheme 3)三電極體系連接方法：Three Electrodes with Buffer (Scheme 4)三電極體系并使用Buffer擴(kuò)展電壓范圍連接方法：Four Electrodes no Buffer (Scheme 5)四電極體系連接方法：Four El

8、ectrodes with Buffer (Scheme 6)四電極體系并使用Buffer擴(kuò)展電壓范圍連接方法：注：如需了解更多詳細(xì)操作說(shuō)明，請(qǐng)參閱說(shuō)明書(shū)（安裝目錄下有PDF版本）?；蛘呗?lián)系我們。選擇電極連接方式后，單擊鼠標(biāo)中鍵（滾輪）或按ESC鍵返回 Control Potentiostat頁(yè)。如果選擇了三電極或四電極方式，會(huì)提示選擇參比電極的電位，如有必要，常見(jiàn)的參比電極類(lèi)型及其電位都可以在列表中選擇。如果列表中沒(méi)有相應(yīng)的參比電極類(lèi)型，可以選擇User Defined Reference這一項(xiàng)。這樣就必須輸入一個(gè)參比電極電位（單位V ），再點(diǎn)擊。通常，輸入0即可。如果選用了 U-buffe

9、r ，還需要輸入相應(yīng)的增益值，1或 0.4 。3.2 U-Buffer（電壓緩沖放大器）當(dāng)需要電壓范圍擴(kuò)展到 ±10 V ，用 U-Buffer 。按上圖提示連接電極引線，另一端連接到儀器主機(jī)前面板的Probe E Lemosa 接口。增益設(shè)置提醒：Thales 軟件不能自動(dòng)檢測(cè)到 U-Buffer的增益調(diào)節(jié)。 確保 Check Cell Connections頁(yè)選擇的是方式，并且在Buffer Gain輸入框輸入正確的增益值 （ 1或 0.4 ）?！皐ith buffer ”4. Control Potentiostat4.1 Potentiostatic ModeDC volta

10、gesetting直流電壓設(shè)置measured voltage測(cè)量電壓measured current測(cè)量電流optionally put in anAC voltageamplitude可在此輸入一個(gè)電壓擾動(dòng)potentiostatic mode恒電位模式potentiostat on恒電位模式開(kāi)啟狀態(tài)，注意：此狀態(tài)時(shí)，電極引線與實(shí)驗(yàn)體系應(yīng)當(dāng)連接完好；OFF 狀態(tài)時(shí)，再斷開(kāi)電極引線與實(shí)驗(yàn)體系的連接。否則，儀器可能出現(xiàn)故障。pot mode indicator恒電位模式標(biāo)記4.2 Galvanostatic ModeDC currentsetting直流電流設(shè)置optionally put i

11、n anAC currentamplitude可在此輸入一個(gè)電流擾動(dòng)（單位必須是A）galvanostatic mode恒電流模式galvanostat on恒電流模式開(kāi)啟狀態(tài)gal mode indicator恒電流模式標(biāo)記4.3 Pseudo-Galvanostatic Modeinput an AC voltageamplitude輸入一個(gè)交流電壓值（單位必須是V ）4.4 Rest Potential Mode此模式應(yīng)用極少，如需了解，請(qǐng)參閱說(shuō)明書(shū)。4.5 DC/AC Settings直流 /交流設(shè)置見(jiàn)上表，主要注意電流范圍、電壓范圍、EIS頻率范圍直流電壓設(shè)置可參考如下提示：設(shè)置一個(gè)

12、固定的電壓，該電壓會(huì)施加于所有測(cè)量過(guò)程。在直流電流輸入框輸入?，直流電壓顯示框會(huì)顯示開(kāi)路電位。Thales軟件環(huán)境下，支持以下對(duì)應(yīng)關(guān)系：無(wú)需再輸入單位(V, Hz, A,等.) 。 例外情況： pseudo-galvanostatic (V)和 galvanostatic (A)模式的擾動(dòng)幅度，需要加上單位。例子：0.1 = 100m = 1e-11000 = 1k = 1K = 1e31000u = 1m = 0.001 = 1e-34.6 Instrument Displays（儀器顯示）DC voltage是參比電極和工作電極-Sense之間的電壓。DC current是對(duì)電極和工作電極

13、之間的電流。4.7 Graphic Realtime AC Displays（圖形實(shí)時(shí)交流顯示）下圖四個(gè)區(qū)域，有四個(gè)圖形實(shí)時(shí)顯示交流電壓和交流電流信號(hào)在時(shí)域（波形）和頻域（頻譜）。這些顯示對(duì)檢測(cè)噪聲信號(hào)非常有用。5. EIS Setup（ EIS設(shè)置）點(diǎn)擊 Control Potentiostat頁(yè)的河馬圖標(biāo)，會(huì)進(jìn)入 EIS Setup 頁(yè)，此處有阻抗測(cè)量的更多設(shè)置可以編輯。也可以從EIS Main 頁(yè)點(diǎn)擊同樣的河馬圖標(biāo)進(jìn)入此頁(yè)。下面介紹一些常用的設(shè)置。5.1 Global Current Limit（全局電流量程）點(diǎn)擊 “current limit 可以”為儀器設(shè)置電流量程IM6 最大電流量

14、程是±3 AZennium 最大電流量程是±2.5 AIM6ex 最大電流量程是±2 AIM6e 最大電流量程是±1 A5.2 Default on-line display（默認(rèn) on-line 顯示）點(diǎn)擊下列其中一個(gè)圖標(biāo)選擇在EIS測(cè)量時(shí)的默認(rèn)曲線類(lèi)型此項(xiàng)默認(rèn)設(shè)置選擇之后，如果點(diǎn)擊頂部的保存按鈕，下次開(kāi)機(jī)運(yùn)行時(shí)，將以選中的曲線類(lèi)型為默認(rèn)值。其它設(shè)置極少用到，在此不做介紹。6. Calibration（標(biāo)定）Zennium系統(tǒng)的基本標(biāo)定只能在Zahner 公司完成，因?yàn)樾枰呔入娮?、高精度儀器和一套特殊的軟件。這個(gè)基本的標(biāo)定結(jié)果就是隨IM儀器運(yùn)輸?shù)拇?/p>

15、放在一張光盤(pán)上的標(biāo)定數(shù)據(jù)。關(guān)于它的更多信息請(qǐng)參考Installation & Getting Started那一章。自動(dòng)標(biāo)定儀器啟動(dòng)之后，進(jìn)入Thales 軟件中的一個(gè)測(cè)量模塊，會(huì)自動(dòng)運(yùn)行標(biāo)定程序。同時(shí)會(huì)聽(tīng)到儀器發(fā)出碎裂聲。這種標(biāo)定是由儀器內(nèi)部的精密電阻來(lái)完成。此過(guò)程不能連接實(shí)驗(yàn)體系。手動(dòng)標(biāo)定另外，可以通過(guò)點(diǎn)擊“Calibration 圖”標(biāo)運(yùn)行標(biāo)定。7. EIS Measurement（EIS 測(cè)量）7.1 Sweep Mode（掃描模式）可選擇從高頻往低頻掃描或從低頻往高頻掃描。注：軟件默認(rèn)設(shè)置是從高頻往低頻掃描，如上圖。以圖形方式顯示頻率掃描和測(cè)量點(diǎn)數(shù)的概況。Start設(shè)置起始頻

16、率。upper limit設(shè)置掃描的最高頻率。lower limit設(shè)置掃描的最低頻率。頻率范圍：高頻 起始頻率 低頻儀器最高頻率（IM6: 8 MHz, Zennium: 4 MHz, IM6ex: 3 MHz; IM6e: 1 MHz）高頻 >低頻高頻 >低頻 10 Hz做 EIS，通常從高頻往低頻掃描，即，使用軟件默認(rèn)設(shè)置，此時(shí)，如果不希望所測(cè)數(shù)據(jù)有重復(fù)的部分，可設(shè)置起始頻率與高頻相等。7.2 Steps per Decade（每一數(shù)量級(jí)取點(diǎn)數(shù)）定義所測(cè)頻率范圍的每一個(gè)數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。以66 Hz為界限，可分別設(shè)置不同的數(shù)目，默認(rèn)值分別是4個(gè)點(diǎn)（ at lower limit

17、）和 10個(gè)點(diǎn)（ above 66 Hz）。7.3 Measure Periods（測(cè)量周期）定義所取的每一個(gè)點(diǎn)重復(fù)測(cè)量的周期，并取平均值。同樣，也以66 Hz 為界限。7.4 Runtime（運(yùn)行時(shí)間）runtime框會(huì)給出一個(gè)測(cè)量所需的估計(jì)時(shí)間。這里只是一個(gè)理論值，由于無(wú)法考慮到體系的狀況，不能給出一個(gè)精確預(yù)測(cè)。所以，在一些情況，實(shí)際運(yùn)行時(shí)間要比估計(jì)時(shí)間要長(zhǎng)。7.5 Start Recording（開(kāi)始測(cè)量）點(diǎn)擊 start recording 按鈕開(kāi)始測(cè)量。如果忘記設(shè)置交流擾動(dòng)，是不可能進(jìn)行接著會(huì)跳轉(zhuǎn)到 Control Potentiostat 頁(yè)。EIS測(cè)量的。系統(tǒng)會(huì)顯示如下消息框：7

18、.6 Quick Guide下面有一套關(guān)于 EIS測(cè)量的簡(jiǎn)短操作說(shuō)明。供新手參考。1. 確保恒電位儀是關(guān)閉狀態(tài)。2. 關(guān)閉交流擾動(dòng)。3. 選擇需要的連接方式。4. 連接實(shí)驗(yàn)體系 / 樣品到儀器。5. 檢查開(kāi)路電位是否屬于實(shí)驗(yàn)體系的正常范圍。6. 如果直流電位設(shè)置區(qū)域?yàn)榭?，?qǐng)繼續(xù)下一步操作。否則，在此處設(shè)置為讀出的開(kāi)路電位（輸入 ？ 即可）。注意開(kāi)路電位的符號(hào)和數(shù)值！7. 開(kāi)啟恒電位儀并檢查電流是否在期望的最小范圍。8. 如果打算不在開(kāi)路電位條件下，再設(shè)置直流電位。9. 設(shè)置交流擾動(dòng)。10. 由顯示的數(shù)值檢查 EIS測(cè)量是正常的。11. 如果希望更改默認(rèn)設(shè)置：更改掃描模式。12. 更改起始頻率、

19、高頻和低頻。13. 更改每一數(shù)量級(jí)的取點(diǎn)數(shù)。14. 更改測(cè)量周期。15. 檢查軟件估計(jì)出的 EIS測(cè)量所需時(shí)間。16. 開(kāi)始測(cè)量。注：上述步驟中， 1-10 步，除第 3步在 Check Cell Connections頁(yè)設(shè)置，另外9步均在 Control Potentiostat頁(yè)。 11-16 步，在 Control Potentiostat頁(yè)設(shè)置。7.7 Recording Page（測(cè)量界面）下圖是測(cè)量過(guò)程中的基界面：通過(guò)按鈕，可暫?；蛑袛鄿y(cè)量。鼠標(biāo)光標(biāo)放到該按鈕上，測(cè)量會(huì)暫停，移開(kāi)后會(huì)繼續(xù)。單擊該按鈕，則中斷測(cè)量（按Esc鍵亦可）。對(duì)高阻抗體系，實(shí)驗(yàn)體系需要有屏蔽。屏蔽必須連接到儀器后面的接地處。對(duì)特別高的阻抗，需要用配件HiZ Probe Set。對(duì)低阻抗體系，電極引線要盡可能短。對(duì)特別低的阻抗，需要用配件LoZ Cable Set。7.8 Display Spectrum（顯示曲線）測(cè)量完成后，會(huì)自動(dòng)切換到如下界面：7.8.1 Crosshair Mode（十字線模式）單擊曲線區(qū)域，每條曲線上將出現(xiàn)十字相交的兩條線，右上角顯示相應(yīng)坐標(biāo)值。十字線隨鼠標(biāo)移動(dòng)，或用鍵盤(pán)上的左右方向鍵控制。單擊鼠標(biāo)中鍵退出十字線模式，或按 ESC鍵亦可。7.8.2 Save Measuremen