透射電鏡培訓材料

1、日立 HT-7700透射電子顯微鏡使用及維護操作手冊(培訓版)現(xiàn)代分析測試中心透射電鏡室編安徽師范大學化學及材料科學學院安全使用注意事項在使用HT7700型透射電子顯微鏡之前，應仔細閱讀下述安全方面的注意事項，并充分理解其內(nèi)容。安全警告標簽及標語的定義有關人身安全的注意事項由“警告”標簽和“危險”、“警告”、“注意”等標語組成，如下所示。：這是安全警告標簽。提醒人們要注意這里存在造成人身傷害的潛在危險。為避免可能發(fā)生的傷害或者死亡事故，一定要遵守此標簽后面所述的所有安全隱患。警告：表示如不回避可能導致重傷或死亡等事故的潛在危險狀態(tài)。注意：表示如不回避可能導致輕傷或重度受傷等事故的潛在危險狀態(tài)安

2、全使用注意事項用緊急停止(EMO)開關停止1. 作為系統(tǒng)應急切斷功能，本系統(tǒng)安裝了緊急停止開關。發(fā)生緊急情況時，請按照下列步驟停止儀器。（1） 按下EMERGENCY開關。（2） 漏水的話，關閉冷卻水閥門。（3） 聯(lián)系服務部門技術人員。2. 除了緊急情況外，不要按動緊急停止開關。否則會損害產(chǎn)品或系統(tǒng)。3. 實施緊急停止后，不要輕易恢復儀器的運行。 緊急停止后，必須把出現(xiàn)問題的部分修復后，才能恢復正常運行。查找原因和修理工作，要委托公司服務部門或代理店。數(shù)碼相機用閃爍體本儀器的數(shù)碼相機使用了將電子束變成閃爍體。強烈電子束照射，儀器可能會受到損害，圖像出現(xiàn)斑點。通常使用Background補正功能

3、即可消除這些斑點，但損壞嚴重時，有時無法補正。使用儀器時，應注意閃爍體為有使用壽命零件，Background補正無效果時，要更換新品。更換請參考有使用壽命零件的更換周期.安全使用注意事項冷卻水（1） 冷卻水要使用氯殘留濃度低的自來水。若水質(zhì)中含Si，Ca，F(xiàn)e,S等雜質(zhì)，可能會附著水路系統(tǒng)內(nèi)壁，產(chǎn)生紊流，腐蝕系統(tǒng)，造成漏水現(xiàn)象。如果認為冷卻水存在問題，建議購買冷卻水循環(huán)裝置。（2） 冷卻水的流量和水溫請遵守以下條件。流量：2L/min一系統(tǒng)水溫：1520oC水溫及室溫的溫度差應保持在6 oC以內(nèi)。無法進行溫度調(diào)控時，建議使用冷卻水循環(huán)裝置。（3） 請用管用圓錐螺紋緊固冷卻水提供口和軟管的連接部

4、位，以防脫落。（4） 使用結束后（COL，OFF后），停止運轉冷卻水循環(huán)裝置，結束供水。（5） 供排水軟管使用的軟質(zhì)聚氯乙烯軟管，長時間使用會老化而失去彈性，因此，要定期更換，同時使用前檢查漏水情況。（6） 使用冷卻水循環(huán)裝置時，建議使用低溫用媒介或不凍液等循環(huán)液。使用自來水作為循環(huán)液時，由于有雜質(zhì)沉淀，可能會造成水路系統(tǒng)堵塞等問題，因此要勤換水。（7） 儀器停止不用時，應停止冷卻水循環(huán)儀器，關閉自來水龍頭，停止通水。若在停運中仍保持接通冷卻水的狀態(tài)的話，可能因結露而不能正常恢復重新啟動。（8） 保管地點：耐大氣腐蝕的干燥地方（9） 保管溫度范圍： 1525 oC（10） 保管濕度范圍：208

5、0%RH安全使用注意事項結露傳感器的動作本儀器內(nèi)嵌入了應用漏水檢測器的結露傳感器。本結露傳感器用于檢測冷卻水路系統(tǒng)發(fā)生的結露。若在結露狀態(tài)下長時間使用儀器，鏡體的鏡片會聚集水滴，最壞時，甚至可能導致生銹或真空度不良等。還有，冷卻電源系統(tǒng)時，由于結露?？赡軙斐山^緣不良等問題。本檢測器帶報警功能，可提醒用戶使用儀器。若結露狀態(tài)持續(xù)下去，結露傳感器將會啟動，同時，警告燈也點亮。一旦警告燈點亮，說明室溫及冷卻水之間產(chǎn)生了溫差，要調(diào)整室溫。如果冷卻水的溫度可以設定的話，可以改變冷卻水循環(huán)裝置的水溫設定。保護動作時的功能解除結露傳感器所吸收的水滴蒸發(fā)后，警告燈才會解除。剛剛檢測到后，若用戶更改室溫及冷卻

6、水水溫的設置，在23個小時內(nèi)可以解除異常檢測。若檢測到結露，警告燈將點亮，同時高壓電，鏡片電源，偏轉系統(tǒng)的電源被切斷。如果出現(xiàn)這種情況，應停止使用，并改變室溫及冷卻水溫度。1. 概覽1.1 構造1.2 主要組件1.3 操作面板2. 操作步驟2.1 觀察電鏡狀態(tài)和環(huán)境狀態(tài)1. 檢查電鏡室空調(diào)和循環(huán)水空調(diào)是否正常工作；2. 檢查循環(huán)水的液面是否在正常范圍之內(nèi)；3. 檢查water failure是否亮起，循環(huán)水是否結露。見注意事項之結露傳感器的動作4. 檢查電鏡本身的真空和電源是否正常。2.2 打開循環(huán)水1. 打開循環(huán)水開關，然后打開循環(huán)泵開關。2.3打開操作臺電源1. 將操作臺右面的鏡筒電源按鈕

7、(COL. POWER) 打開。（1）按鈕的燈會亮起，操作面板上的COL. ON 燈同時亮起；（2）電腦開機，系統(tǒng)自動進入HT-7700的操作界面。（3）等待操作系統(tǒng)自動打開完畢，這個過程無須進行別的操作。注：如果操作系統(tǒng)彈出以下兩個對話框，請及儀器工程師聯(lián)系。2. 操作窗口注：電腦右下角的狀態(tài)欄不能關閉；如果關閉，請重新啟動CCD軟件。主程序為桌面上的HitachiHT7700，主程序界面沒有最小化，只能移動。主操作成像窗口2.4更換樣品步驟1. 取樣品步驟（1）關閉電子束開關，點擊Beam off；（2）將樣品桿拔出一小段距離 (Position C)，拔到拔不動；（3）順時針旋轉樣品桿

8、15 度；（4）將樣品桿拔出一大段距離，拔到拔不動 (Position B)；（5）穩(wěn)住樣品桿逆時針旋轉45度 (Position A)，轉至樣品臺上紅燈亮起；注：此過程中嚴禁用力拔樣品桿 Position C Position B（6）將樣品臺上的真空開關從 EVAC 撥到AIR（向下?lián)埽?；?）AIR 紅燈從亮到滅后水平取出樣品桿。注：取出樣品桿后檢查樣品桿前端的寶石是否存在Position A2. 裝樣品步驟（1）在樣品桿架上安裝好樣品于樣品桿上，將樣品桿的彈簧壓片夾起來，銅網(wǎng)正面朝上放入樣品槽中，放下彈簧壓片。用手輕輕敲擊樣品桿，檢查銅網(wǎng)是否有位移或者掉落。注意：樣品桿前面的寶石，不能

9、碰掉，碰掉后樣品桿就失去了穩(wěn)定性。嚴禁觸摸O圈至樣品桿頂端的任何黃色的部分！該部分為極易氧化部分。（2）平行將樣品桿插入樣品臺中（Position A），等待紅燈（air）亮起；（3）將真空開關從AIR 撥到EVAC（向上撥），真空泵開始工作；（4）等到 EVAC 綠燈亮起，同時有滴滴的叫聲；（6）在 EVAC 綠燈亮起的20秒內(nèi)將樣品桿順時針轉動45 度（旋轉到樣品桿會被吸進去為止）；將樣品桿“送進”一大段距離到Position B（并不是真的用力推而是要輕輕的拉著樣品桿慢慢送入）；注：若超過20 秒綠燈會自動熄滅，此時應再次將EVAC 撥到AIR 再撥到EVAC，然后EVAC 綠燈會再次亮

10、起。7. 逆時針旋轉樣品桿 15 度，慢慢送入整個樣品桿(positon C)。2.5 加速電壓和電子束1. 右擊操作界面最左側的第三個按鈕或者從 Operation中選擇HV/Filament operation。2. 點擊HV on，或者從HV/Filament operation簡化界面中點擊HV on等待加速電壓達到預設值。3. 點擊Filam. on，對燈絲進行加熱，等待燈絲電壓到達預設值；4. 點擊Beam on，讓電子束照射到樣品上。從主操作界面的左上角能看見相關參數(shù)。2.6 樣品臺操作1.右擊操作界面最左側的第五個按鈕彈出Stageoperation.2. 點擊Holder，選

11、擇多樣品桿（HT7700-MS2），選擇需要測試的樣品號碼（Specimen No.）.2.8 樣品拍攝1. 點擊操作面板上的Lens RESET，恢復透鏡預設的參數(shù)；利用軌跡球把感興趣的位置放在熒光屏的中心；2. 點擊操作面板上的WOB，中心位置會出現(xiàn)擺動，利用樣品臺上的Z 軸控制旋鈕將擺動幅度調(diào)到最小（同時也是樣品比較清楚的狀態(tài)）。3. 利用操作面上的BRIGHTNESS和MAGNIFICATION旋鈕，調(diào)到合適的亮度和需要拍攝的倍數(shù)，在調(diào)節(jié)MAGNIFICATION的同時要注意光斑是否在中心。光斑聚后如果發(fā)現(xiàn)光斑不在中心，點亮BH，利用XY旋鈕將光斑調(diào)至中心。4. 利用BRIGHTNES

12、S將光斑散開；點擊主操作界面最左邊最后一個相機圖標，彈出CCD operation界面，注意觀察最下方Screen density(A/cm2)的數(shù)值，該數(shù)值必須在-12數(shù)量級。如果大于-12數(shù)量級，利用BRIGHTNESS將光斑的亮度調(diào)暗，使其數(shù)值處在-12數(shù)量級。5. 點擊Run，利用BRIGHTNESS旋鈕將界面右邊的紅色尖峰調(diào)至整個方框的中間，如果出現(xiàn)多個峰，以最右面的第一個峰為準。注：在點擊Run之前，務必觀察Screen density(A/cm2)所處的數(shù)量級，嚴禁強光照射CCD。6. 利用Focus將觀察的目標物調(diào)至最清晰，點擊主操作左下方的Muti viewer operat

13、ion中的FFT，觀察左邊出現(xiàn)的FFT光斑是否夠圓，通過Focus調(diào)節(jié)光斑大小。如果是圓形，證明沒有物鏡象散，可以拍攝。點擊Freeze，等待完成，最后點擊Save保存照片。照片的保存路徑為：C:image課題組負責人文件，保存的格式可選.bmp .jpg .tif 。注：在CCD run的情況下，嚴禁放大縮小倍數(shù)；嚴禁長時間處于拍攝狀態(tài)；嚴禁強光照射CCD。象散的消除：a. 點擊FFT，出現(xiàn)光斑。通過Focus將光斑調(diào)大。如果發(fā)現(xiàn)光斑出現(xiàn)橢圓形，則點擊控制面板上的OS，利用XY旋鈕將光斑調(diào)成圓形。如果光斑出現(xiàn)四瓣的花型，利用Focus將光斑調(diào)小，直至出現(xiàn)橢圓，然后再利用OS和XY 將其調(diào)圓即

14、可。b. 點擊FFT，沒有出現(xiàn)光斑。將觀察范圍移至銅網(wǎng)空白處（碳膜上），通過Focus調(diào)節(jié)至出現(xiàn)光斑。如果光斑不是圓形，根據(jù)步驟a 調(diào)節(jié)至圓形。c. 點擊FFT，沒有出現(xiàn)光斑，移至銅網(wǎng)空白處仍然觀察不到光斑。利用OS，XY和Focus將目標物調(diào)至最清晰。注：在消像散的過程中，每次調(diào)節(jié)一個旋鈕，然后觀察光斑的狀態(tài)，再調(diào)節(jié)另外的旋鈕，直至光斑變圓。2.9 拷貝數(shù)據(jù)1. 將CD或者DVD光盤插入光驅(qū)，將需要拷貝的數(shù)據(jù)發(fā)送或者復制到D盤；2. 打開D盤，點擊菜單欄上的Burn to disc，等到光驅(qū)自動彈出光盤。3. 在儀器實驗記錄本上如實填寫使用人，使用時間，所屬課題組等信息。注：嚴禁用U盤，移動

15、硬盤等工具拷貝數(shù)據(jù)，防止電腦中毒。2.10 關閉操作臺1. 依次點擊Filamoff ，HV off關閉燈絲和高壓；2. 關閉操作臺上的POWER COL，等待計算機關閉；3. 取出樣品桿，按照2.4更換樣品步驟將樣品桿中的銅網(wǎng)卸下，然后將樣品桿送入設備中。4. 依次關閉循環(huán)泵開關和循環(huán)水開關。關好門窗。3.開關機步驟3.1 開機步驟1. 打開電路中的空氣開關，檢查循環(huán)水；2. 打開設備的主電源開關（MAIN POWER）打開主電源并且按下復位按鈕（RESET，如下圖所示）。通常情況下，向上撥動主電源開關為打開電源。向左撥動如下圖所示的其他開關亦為開啟狀態(tài)。3. 打開位于操作控制臺右側的真空電

16、源按鈕（POWER EVAC）。此時位于前控制面板的EVAC指示燈應當閃爍綠光。經(jīng)過大約10min后，設備就可以達到一個較高的真空度。如何檢查真空和放氣按鈕的狀態(tài)：3.2 關機步驟1. 將燈絲高壓全部關閉，關閉POWER COL，關閉循環(huán)水；2. 關閉POWER EVAC，等待10min至分子泵關閉；3. 關閉設備后面的MAIN POWER，關閉主電源。4. 培訓安排1.時間：每年春季開學到學期結束。前兩個月進行知識和操作講解；接下來試操作，在經(jīng)驗豐富的操作人員（各個課題組的高年級研究生等）指導下進行操作；試操作未出現(xiàn)任何問題，再獨立進行上機操作，合格后發(fā)放門禁卡。具體的培訓時間為每周五的全天

17、，分批培訓。2.培訓人員：儀器工程師，儀器管理人員和有操作經(jīng)驗的高年級研究生負責全程培訓。參加培訓的人員為需要用到該臺儀器的課題組的一年級碩士和博士。3.培訓要求：每個參加培訓的學生不能無故缺席任何一節(jié)課程。參加培訓的學生應當詳細記錄培訓人員的講解內(nèi)容，勤于思考，勤于練習，認真聽講，積極提問。配合儀器管理人員的管理和培訓工作。4.考核辦法：培訓人員采取淘汰制考核，無故缺席課程和不參加考核的視為不合格；在考核時出現(xiàn)重大操作失誤視為不合格；在考核中，儀器管理人員會提問儀器相關問題，回答錯誤或者回答不上來的，根據(jù)操作情況視為待定，操作不熟練視為不合格，操作熟練原則上可以通過。在學習期間和試操作期間不

18、服從大型儀器中心管理的視為不合格，學習和試操作期間人為造成儀器故障的視為不合格。其他情況被儀器管理人員視為不合格。5. 預約辦法在正式培訓結束以后，所有培訓合格的人員有義務幫助自己的課題組測試樣品，預約由需要測試的同學進行。1透射電鏡安排每個禮拜預約一次，預約時間和掃描電鏡一致（周五中午）。預約測試時間是接下來一個禮拜的工作日。2.測試時間為周一至周五，預約時間段按照小時計算，最少一個小時，最多三個小時，即上午8:009:00; 9:0010:00；10:0011:00；11:0012:00; 中午12:0014:00。下午14:0015:00; 15:0016:00; 16:0017:00。

19、3. 每個課題組原則上每周只能預約一次，如果出現(xiàn)一次性未預約滿所有時間段的情況，可以預約第二次，所以請大家隨時關注未預約時間段的安排。原則上儀器只在白天的上班時間開放，晚上和周末不開放。4. 由于自己的制樣水平或者樣品的測試難度造成樣品未按照計劃測試完成時，請大家將樣品帶回去并在下次的預約時間段完成。原則上不安排插樣。5. 預約完成后即算測試時間，如果因為各種原因造成不能按預約時間前來進行測試的，請?zhí)崆爸辽賰商焱ㄖ僮魅藛T將預約時間另作安排。如果未按照預約時間前來測試，又沒有提前通知操作人員，造成的資源浪費由預約人所在課題組承擔，即按預約時間記錄測試機時和費用。如出現(xiàn)預約三次而未測試，則一年內(nèi)

20、不得再進行預約。6. 預約時間內(nèi)測試所占用的機時和費用全部記錄在預約人所在的課題組，所以請不要帶別人插樣，因為操作人員無法分清樣品屬于哪個課題組。在登記使用時間時，一定要登記操作人員姓名，不得登記樣品所有人姓名。如實登記使用時長，不允許不登記和隱瞞登記。如發(fā)現(xiàn)有此情況，一律通報導師和學院，由學院給出相應處理辦法。7. 如果一次性未預約滿所有時間段，在下次預約時間（周五中午）未到之前，仍然可以預約未安排時間段。8. 因為儀器故障或者其他工作安排未完成預約的測試，原則上測試人員應盡快安排其他時間段完成，如果出現(xiàn)儀器長時間故障，在故障未解決前只能預約一個禮拜。6. 制樣方法粉末樣品的制備有兩點一定要

21、注意：要克服粉末的團聚。由于納米材料表面效應大、吸附能力強、極易團聚, 通常的粉末制樣方法不能將顆粒分散開。對于納米粉末, 如果干撒于載網(wǎng)上, 觀察到的多是團聚塊, 很難分辨出粒子的大小及形狀, 而且易滑落致使鏡筒污染。透射電鏡粉末樣品的制備質(zhì)量, 會直接影響到觀察效果及分析結果, 因此必須要求粉末分散均勻, 以方便計算和測量。所以克服團聚, 使顆粒分散于載網(wǎng)上是對納米材料進行TEM分析至關重要的一步; 要選擇合適的支持膜。對于粉末樣品，由于被觀察的納米顆粒不可能直接用銅網(wǎng)承載并置于電鏡中進行觀察，因此需要在銅網(wǎng)上預先粘附一層連續(xù)的、厚度約20nm的支持膜，用滴管將含有納米粉粒的懸浮液滴在這種

22、粘附有支持膜的銅網(wǎng)上，靜置干燥后供觀察使用。支持膜要有一定的強度，以便保證有充分時間觀察及照相，因此找到質(zhì)量較高的支持膜也是得到好的透射電鏡檢測樣品的關鍵。1、分散劑法：一般選擇溶劑作分散劑使顆粒分散成懸濁液，再滴于載網(wǎng)膜上。由于不同材料的表面性質(zhì)不同，所用分散劑亦應不同。對分散劑的要求: 能及待分析材料相互浸潤而不溶解，且不溶解銅網(wǎng)上的支持膜；分散劑有良好的揮發(fā)性，且在濾紙上有適當?shù)臄U散速度，揮發(fā)性能好，能確保在納米粒子團聚前即可粘附于銅網(wǎng)上。納米顆粒隨分散劑的擴散而分散開來，若擴散速度太快顆粒大多流失，不便觀察；反之，則顆粒聚集，也達不到觀察目的。2、超聲波法：將納米材料加入分散劑后，用手

23、搖動或攪拌，很難破壞顆粒間的作用力，因此采用超聲波進行超聲處理，多次實驗比較，時間一般為10min 左右較好。對于一些重金屬材料或表面能較大的材料，超聲波一停，立即會出現(xiàn)沉淀或團聚現(xiàn)象，此時取出的樣品及吸管吸取位置有關，重復性差，不足以反映樣品的真實狀態(tài)。因此，必須在超聲波振蕩器中迅速于溶液中間位置取樣，確保分析結果具有代表性。3、表面活性劑法：使用表面活性劑來克服表面能，防止團聚。方法是將加有少量表面活性劑的分散劑及納米材料充分混合，使顆粒均勻地分散成懸濁液。由于顆粒表面吸附有近于單分子層的表面活性劑，在滴于載網(wǎng)上干燥后不易團聚。常用的表面活性劑有亞甲基二萘磺酸鈉( HNO) 、油酸鈉和焦磷

24、酸鈉等。4、直接分散法：一些尺寸< 10nm 的特細納米材料, 即便采用上述三種方法有時仍達不到理想的分散效果，可將粉末直接加入制備支持膜用的聚乙稀醇縮甲醛溶液中，并使其充分分散，像通常制備支持膜那樣制膜再撈膜于銅網(wǎng)上。該方法只能用于粒徑極小且比重也較輕的納米材料。5、支持膜、微柵及超薄碳膜的區(qū)別：大多數(shù)透射電鏡樣品在制樣時，為了確保樣品能搭載在“載網(wǎng)”上，會在“載網(wǎng)”上覆一層有機膜，稱為“支持膜”。這種具有支持膜的載網(wǎng)，稱為“載網(wǎng)支持膜”。當樣品接觸載網(wǎng)支持膜時，會很牢固的吸附在支持膜上，不至于從載網(wǎng)的孔洞處滑落，以便在電鏡上觀察。當樣品放在電鏡中觀察時，“載網(wǎng)支持膜”在電子束照射下，

25、會產(chǎn)生電荷積累，引起樣品放電，從而發(fā)生樣品漂移、跳動、支持膜破裂等情況。所以，人們考慮在支持膜上噴碳，以提高支持膜的導電性，達到良好的觀察效果。這種經(jīng)過“噴碳的載網(wǎng)支持膜”，簡稱“碳支持膜”，一般膜厚度為7-10nm。從制作成本和使用效果看，銅網(wǎng)最經(jīng)濟實用，所以被普遍采用。因此，人們經(jīng)常提到的“銅網(wǎng)支持膜”、“碳支持膜”、“碳膜”、“方華膜”等，甚至被誤稱的“銅網(wǎng)”，大多是指這種具有“銅網(wǎng)噴碳的支持膜”。通常稱“碳支持膜”。準確的說，微柵是支持膜的一個品種，它是在制作支持膜時，特意在膜上制作的微孔，所以也叫“微柵支持膜”。它也是經(jīng)過噴碳的支持膜，一般膜厚度為15-20nm。它主要是為了能夠使樣品搭載在支持膜微孔的邊緣，以便使樣品“無膜”觀察。無膜的目的主要是為了提高圖像襯度，所以觀察管狀、棒狀、納米團聚物等，常用“微柵”支持膜，效果很好。特別是觀察這些樣品的高分辨像時，更是最佳的選擇。超薄碳膜，也是支持膜的一種。它是在微柵的基礎上，疊加了一層很薄的碳膜，一般為3-5nm。這層超薄碳膜的目的，是用薄碳膜把微孔擋住。這主要是針對那些分散性很好的納米材料，如：10nm以下的樣品，分散性極好，如果用微柵就有可能從微孔中漏出，如果在微柵孔邊緣，由于膜厚可能會影響觀察。所以，用超薄