大學(xué)分析化學(xué)習(xí)題+課后答案

1、.原子發(fā)射光譜分析習(xí)題一、選擇題1. 原子發(fā)射光譜的光源中，火花光源的蒸發(fā)溫度（Ta）比直流電弧的蒸發(fā)溫度（Tb） (    )A  Ta= T b    B  Ta T b    C  Ta T b      D  無法確定2. 光電直讀光譜儀中，使用的傳感器是 (     )A  感光板    B  光電倍增管 &

2、#160;  C  兩者均可    D 3. 光電直讀光譜儀中，若光源為ICP，測定時(shí)的試樣是 (     )A  固體    B  粉末    C  溶液    D  4. 用攝譜法進(jìn)行元素定性分析時(shí),測量感光板上的光譜圖采用 (    )A  光度計(jì)    B  測微光度計(jì)  

3、;  C  映譜儀    D  5. 在原子發(fā)射光譜的光源中，激發(fā)溫度最高的是 (    )A  交流電弧    B  火花    C  ICP    D  6. 在攝譜儀中，使用的傳感器是 (    )A  光電倍增管    B  感光板    C  兩者均

4、可    D  . 7. 用攝譜法進(jìn)行元素定量分析時(shí)，測量感光板上的光譜圖采用 (    )A  光度計(jì)    B  儀映譜    C  測微光度計(jì)    D  8. 在原子發(fā)射光譜分析法中，選擇激發(fā)電位相近的分析線對是為了 (    )A  減小基體效應(yīng)    B  提高激發(fā)幾率   

5、C  消除弧溫的影響    D  9. 礦石粉末的定性分析，一般選用下列哪種光源 (    )A  交流電弧    B  高壓火花    C  等離子體光源    D  10. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于 (    )A  原子的次外層電子在不同能級間的躍近B  原子的外層電子在不同能級間的躍近C  原子外層電子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) 11

6、.下面幾種常用的激發(fā)光源中, 分析的線性范圍最大的是 ( ) A直流電弧 B交流電弧 C電火花 D高頻電感耦合等離子體12.攝譜法原子光譜定量分析是根據(jù)下列哪種關(guān)系建立的(I光強(qiáng), N基基態(tài)原子數(shù),DS分析線對黑度差, c濃度, I分析線強(qiáng)度, S黑度)？( )A I N基 B DS lgc C I lgc D S lgN基二、正誤判斷1原子內(nèi)部的電子躍遷可以在任意兩個(gè)能級之間進(jìn)行，所以原子光譜是由眾多條光譜線按一定順序組成。              &

7、#160;                    （    ）2由第一激發(fā)態(tài)回到基態(tài)所產(chǎn)生的譜線，通常也是最靈敏線、最后線。    （    ）3自吸現(xiàn)象是由于激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子之間的相互碰撞失去能量所造成的。  （    ）4光譜線的強(qiáng)度與躍遷能級的能量差

8、、高能級上的原子總數(shù)及躍遷概率有關(guān)。  （    ）5原子發(fā)射光譜儀器類型較多，但都可分為光源、分光、檢測三大部分，其中光源起著十分關(guān)鍵的作用。                                  

9、0;  （    ）  三、簡答題1. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較三種常用光源（直流、交流電弧，高壓火花）的性能。2簡述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。3何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？4. 光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場合。5. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)說明進(jìn)行光譜定性分析的過程。6. 試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？7. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？8.何謂

10、三標(biāo)準(zhǔn)試樣法？   原子發(fā)射光譜分析習(xí)題解答一、選擇題B、B、C、C、C、 B、C、C、A、B、 D、B二、正誤判斷´、Ö、´、Ö、Ö三、簡答題1. 試從電極頭溫度、弧焰溫度、穩(wěn)定性及主要用途比較三種常用光源（直流、交流電弧，高壓火花）的性能。  2簡述ICP的形成原理及其特點(diǎn)。解：ICP是利用高頻加熱原理。當(dāng)在感應(yīng)線圈上施加高頻電場時(shí)，由于某種原因（如電火花等）在等離子體工作氣體中部分電離產(chǎn)生的帶電粒子在高頻交變電磁場的作用下做高速運(yùn)動(dòng)，碰撞氣體原子，使之迅速、大量電離，形成雪崩式放電，電離的氣體在垂直

11、于磁場方向的截面上形成閉合環(huán)形的渦流，在感應(yīng)線圈內(nèi)形成相當(dāng)于變壓器的次級線圈并同相當(dāng)于初級線圈的感應(yīng)線圈耦合，這種高頻感應(yīng)電流產(chǎn)生的高溫又將氣體加熱、電離，并在管口形成一個(gè)火炬狀的穩(wěn)定的等離子體焰矩。其特點(diǎn)如下：（1）工作溫度高、同時(shí)工作氣體為惰性氣體，因此原子化條件良好，有利于難熔化合物的分解及元素的激發(fā)，對大多數(shù)元素有很高的靈敏度。（2）穩(wěn)定性高，自吸現(xiàn)象小，測定的線性范圍寬。（3）由于電子密度高，所以堿金屬的電離引起的干擾較小。（4）ICP屬無極放電，不存在電極污染現(xiàn)象。（5）ICP的載氣流速較低，有利于試樣在中央通道中充分激發(fā)，而且耗樣量也較少。（6）采用惰性氣體作工作氣體，因而光譜背

12、景干擾少。3. 何謂元素的共振線、靈敏線、最后線、分析線，它們之間有何聯(lián)系？解：由激發(fā)態(tài)向基態(tài)躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振線(resonance line)。共振線具有最小的激發(fā)電位，因此最容易被激發(fā)，為該元素最強(qiáng)的譜線。靈敏線(sensitive line) 是元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線(resonance line)。最后線(last line) 是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。進(jìn)行分析時(shí)所使用的譜線稱為 分析線(analytical line)。由于共振線是最強(qiáng)的譜線，所以在沒有其它譜線干擾的情況下，通常選擇共振線作為分析

13、線。4. 光譜定性分析的基本原理是什么？進(jìn)行光譜定性分析時(shí)可以有哪幾種方法？說明各個(gè)方法的基本原理和使用場合。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過檢查譜片上有無特征譜線的出現(xiàn)來確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。進(jìn)行光譜定性分析有以下三種方法：（1）比較法。將要檢出元素的純物質(zhì)或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上，在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質(zhì)光譜。若兩者譜線出現(xiàn)在同一波長位置上，即可說明某一元素的某條譜線存在。本方法簡單易行，但只適用于試樣中指定組分的定性。（2）對于復(fù)雜組分及

14、其光譜定性全分析，需要用鐵的光譜進(jìn)行比較。采用鐵的光譜作為波長的標(biāo)尺，來判斷其他元素的譜線。    （3）當(dāng)上述兩種方法均無法確定未知試樣中某些譜線屬于何種元素時(shí)，可以采用波長比較法。即準(zhǔn)確測出該譜線的波長，然后從元素的波長表中查出未知譜線相對應(yīng)的元素進(jìn)行定性。5. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)說明進(jìn)行光譜定性分析的過程。解：光譜定性分析包括試樣處理、攝譜、檢查譜線等幾個(gè)基本過程。6.試述光譜半定量分析的基本原理，如何進(jìn)行？解：光譜半定量分析主要方法譜線強(qiáng)度比較法可以將被測元素配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，然后分別與試樣同時(shí)攝譜，并控制相同的攝譜條件，通過比較被測元素的靈敏線與標(biāo)準(zhǔn)試樣中

15、該元素的相應(yīng)譜線的黑度，用目視進(jìn)行比較，進(jìn)行半定量分析7. 光譜定量分析的依據(jù)是什么？為什么要采用內(nèi)標(biāo)？簡述內(nèi)標(biāo)法的原理。內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？為什么？解：在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系：                              I= aCb

16、在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此                           log I = b logC   +loga亦即譜線強(qiáng)度的對數(shù)與濃度對數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。在光譜定量分析時(shí)，由于a,b隨被測元素的含量及實(shí)驗(yàn)條件（如蒸發(fā)、激發(fā)條件，取樣量，感光板特性及顯影條件等）的變化而變化，而且

17、這種變化往往很難避免，因此要根據(jù)譜線強(qiáng)度的絕對值進(jìn)行定量常常難以得到準(zhǔn)確結(jié)果。所以常采用內(nèi)標(biāo)法消除工作條件的變化對測定結(jié)果的影響。用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測定時(shí)，是在被測元素的譜線中選擇一條譜線作為分析線，在基體元素（或定量加入的其它元素）的譜線中選擇一條與分析線均稱的譜線作為內(nèi)標(biāo)線，組成分析線對，利用分析線與內(nèi)標(biāo)線絕對強(qiáng)度的比值及相對強(qiáng)度來進(jìn)行定量分析。這時(shí)存在如下的基本關(guān)系：logR = log(I1/I2) = b1logC + logA其中A=a1/I2內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備的條件    內(nèi)標(biāo)元素與被測元素在光源作用下應(yīng)有相近的蒸發(fā)性質(zhì)；內(nèi)標(biāo)元素若是外加的，必須是試樣中不含或含量極少可以忽略的。分析線對選擇需匹配；兩條原子線或兩條離子線,兩條譜線的強(qiáng)度不宜相差過大。分析線對兩條譜線的