實驗二--滴定管基本操作練習

1、實驗二 滴定管根本操作練習、實驗?zāi)康?1掌握滴定管洗滌、枯燥及存放方法；2掌握滴定管的標準使用方法及使用考前須知；3. 掌握有效數(shù)字位數(shù)正確的記錄。二、實驗原理 滴定管是滴定操作時準確測量標準溶液體積的一種量器量出式儀器 。滴定 管的管壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為 0.1 毫升，因此讀數(shù)可以估計到 0.01ml 。 “0刻度在上，自上而下數(shù)值由小到大。滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。 酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用來盛裝酸性 溶液或氧化性溶液，不能盛堿性溶液，因堿與玻璃作用會使磨口旋塞粘連而不能轉(zhuǎn) 動，堿式滴定管下端連有一段橡皮管，管內(nèi)有玻璃珠，用以控制液

2、體的流出，橡皮 管下端連一尖嘴玻璃管。凡能與橡皮起作用的溶液如高錳酸鉀溶液，均不能使用堿 滴定管。三、實驗儀器與試液 一儀器：滴定管、錐形瓶。二試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤濕，慢慢參加180ml粗硫酸，攪拌以加速溶解， 冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、操作步驟一酸式滴定管的根本操作1 檢查 酸式滴定管使用前應(yīng)檢查其旋塞旋轉(zhuǎn)是否靈活，管尖、管口有無破損，假設(shè)有破 損應(yīng)予以更換；堿式滴定管檢查乳膠管和玻璃珠是否完好，下假設(shè)橡膠管已老化，玻 璃珠過大不易操作或過小和不圓滑漏水 ，應(yīng)予更換。2 試漏:酸式滴定管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2mi n

3、。仔細觀察刻線上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出。 然后將活塞轉(zhuǎn)動180度后等待2min再觀察，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，擦干滴定管外壁，擦掉管尖處的水滴，直 立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有無水滴 滴下。如有漏水，那么應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠，選擇一個大小適宜比擬圓滑的配上再試。 玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，太大操作不方便。3涂油:把酸式滴定管旋塞芯取出，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭外表上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，在旋塞芯兩頭薄薄地涂上一層，然后把旋

4、塞芯插入塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞內(nèi)均 勻透明，且旋塞轉(zhuǎn)動靈活。4.洗滌：無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水或洗衣粉水 泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷壁，影響體積的準確測量。假設(shè)有油污不易洗 凈時，可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時將酸式滴定管內(nèi)的水盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入 10-15mL洗液于滴定管中，兩手端住滴定管，邊轉(zhuǎn)動邊向管口傾斜，直至洗衣液布 滿全部管壁為止，立起后翻開活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴重， 需用較多洗液充滿滴定管浸泡十幾分鐘或更長時間，甚至用溫熱洗液浸泡一段時 間。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗 3-4次，洗凈的滴定管其內(nèi)

5、壁 應(yīng)完全被水均勻地潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管根本相同，要注意鉻酸洗液不能直接接 觸膠管，否那么膠管變硬損壞。將膠管連同尖嘴局部一起拔下，滴定管下端套上一個 滴瓶塑料帽，然后裝入洗液洗滌。也可用另外一種方法洗滌，即將玻璃珠往上捏， 使其緊貼在堿式滴定管的下端，防止洗液腐蝕乳膠管，在用自來水或蒸餾水清洗堿 式滴定管時，應(yīng)特別注意玻璃珠下方死角處的清洗。為此，在捏乳膠管時應(yīng)不斷改 變方向，使玻璃珠的四周都洗到，讓洗液浸泡一段時間后放回原瓶中。然后用自來 水沖洗，用蒸餾水淋洗3-4次備用。4 裝溶液和趕氣泡：準備好滴定管即可裝標準溶液。裝之前應(yīng)將瓶中標準溶液搖 勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)

6、壁的水混入溶液，為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標準溶液濃度不變，應(yīng)先用此標準溶液淋洗滴定管 23次，每次用約10 mL從下口放出少 量約1/3 以洗滌尖嘴局部，然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管 內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄去，但不要翻開活塞，以防活塞上的油脂 沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴局部。此洗23次后，即可裝入標準溶液至“ O刻線以上，然后轉(zhuǎn)動活塞使溶液迅速沖下排出下端存留的 氣泡，再調(diào)節(jié)液面在 0. 00 mL處。如溶液缺乏，可以補充，如液面在 0.00 mL 下 面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補充溶液再調(diào)，但一般是調(diào)在0. 00 mL處較方便，這

7、樣可不用記初讀數(shù)了。堿式滴定管將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。 堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近，必須對光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕 盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00 mL處，或記下初讀數(shù)。裝標準溶液時應(yīng)從盛標準溶液的容器內(nèi)直接將標準溶液倒入滴定管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫助，以免濃度改變。5 .滴定：滴定最好在錐形瓶中進行，必要時也可在燒杯中進行。滴定操作是左手進行滴 定，右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手的拇指在管前，食指和中指在管后， 手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，以免活塞松動或可能頂出活塞使溶 液從活塞隙縫中滲出。滴定時轉(zhuǎn)動活塞，控制

8、溶液流出速度，要求做到能：逐滴 放出；只放出1滴；使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習加半滴溶液的技術(shù)。使用堿式滴定管的操作是左手的拇指在前，食指在后，左手無名指及小手指夾住出口管，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處注意不要往下趕玻璃珠，捏擠膠但注意不能捏擠玻璃珠下方的0.00 mL,當然可以不記。用小管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出 膠管，否那么空氣進入而形成氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是 燒杯內(nèi)壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴滴定時，應(yīng)使滴定管尖嘴局部插入錐形瓶口或燒杯口下12 cm處。滴定速度不能太快，以每秒 34滴為宜，切不可成液柱流下。邊滴邊搖或用玻棒攪 拌燒杯中溶液。

9、向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)不應(yīng)前后振動，會濺出溶液。臨近終點時， 應(yīng)1滴或半滴地參加，并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流 下，然后搖動錐形瓶，觀察終點是否已到達為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白 瓷板，如終點未到，繼續(xù)滴定，直至準確到達終點為止。6.讀數(shù)：由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。無色水溶液的彎 月面比擬清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有 不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守以下規(guī)那么：1注入溶液或放出溶液后，需等待 30sI min后才能讀數(shù)使附著在內(nèi)壁上 的溶液流下。2滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端無刻度處使管身保持垂直后 讀

10、數(shù)。3對于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點。為此，讀數(shù)時 視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即視線與彎月面下緣實線的最低點在同一 水平面上。對于有色溶液，應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相切，初讀和終讀應(yīng)用同 一標準。4有一種藍線襯背的滴定管，它的讀數(shù)方法對無色溶液與上述不同，無色 溶液有兩個彎月面相交于滴定管藍線的某一點。讀數(shù)時視線應(yīng)與此點在同一水平面 上，對有色溶液讀數(shù)方法與上述普通滴定管相同。5滴定時，最好每次都從0.00 mL開始，或從接近零的任一刻度開始，這樣可固定在某一段體積范圍內(nèi)滴定，減少測量誤差。讀數(shù)必須準確到0. 01 mL 0(6) 為了協(xié)助讀數(shù)，可采用讀數(shù)卡，這種方法有利于初學者練習讀數(shù)，讀數(shù)卡 可用黑紙或涂有黑長方形(約 3X1.5 cm )的白紙制成，讀數(shù)時，將讀數(shù)卡放在滴 定管背后，使黑色局部在彎月面下約 1 mm處，此時即可看到彎月面的反射層成為 黑色，然后讀此黑色彎月面下緣的最低點。五、考前須知1 滴定管使用前和用完后都應(yīng)進行洗滌。洗前要將酸式滴定管旋塞關(guān)閉。管 中注入水后，一手拿住滴定管上端無刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方無刻 度的地方，邊轉(zhuǎn)動滴定管邊向管口傾斜，使水浸濕全管。然后直立滴定管，翻開旋 塞或捏擠橡皮管使水從尖嘴口流出。滴定管洗干凈的標準是玻璃管