常用試驗(yàn)方法

1、 常用試驗(yàn)方法1 硬度的測(cè)定(EDTA)1.1 高硬度的測(cè)定a) 適用范圍：天然水、冷卻水水樣硬度的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.15mmol/L硬度。b) 方法概要：在PH為10.0±0.1的水溶液中，用鉻黑T作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱(chēng)EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA的體積，即可算出硬度值。c) 試劑：氨氯化銨緩沖溶液，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為：0.1mol/Ld) 分析步驟：1）取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中，如果水樣混濁，取樣前應(yīng)過(guò)濾。2）加5mL氨氯化銨緩沖溶液，加23滴鉻黑T指示劑。3）在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩

2、慢滴定，溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部工作應(yīng)于5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。4）另取100mL級(jí)試劑水，按、操作步驟測(cè)定空白值。e) 計(jì)算公式： 水樣硬度X（mmol/L）按下式計(jì)算： 式中：a 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 b 滴定空白溶液消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 c EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/mL。 V 水樣體積，mL.1.2 低硬度的測(cè)定a) 適用范圍：適用于軟化水、H型陽(yáng)離子交換器出水，鍋爐給水凝結(jié)水水樣的測(cè)定。測(cè)定范圍：1100mol/L水樣硬度。b) 方法概要：在PH為10.0±0.1的水溶液中，用酸性鉻蘭K作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)

3、稱(chēng)EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗的EDTA的體積，即可算出硬度值。c) 試劑：酸性鉻蘭K，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為：0.002 mol/mLd) 分析步驟：1）取100mL水樣，注入250mL錐形瓶中。2）加3mL氨氯化銨緩沖溶液，加23滴0.5%酸性鉻蘭K指示劑。3）在不斷搖動(dòng)下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定，溶液由紅色轉(zhuǎn)為藍(lán)色即為終點(diǎn)。全部工作應(yīng)于5分鐘內(nèi)完成，溫度不應(yīng)低于15。4）另取100mL級(jí)試劑水，按、操作步驟測(cè)定空白值。e) 計(jì)算公式： 水樣硬度X（mol/L）按下式計(jì)算：式中: a 滴定水樣消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL. b 滴定空白溶液消耗E

4、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 c EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/mL V 水樣體積，mL.2 堿度的測(cè)定a) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水、爐水、冷卻水、凝結(jié)水、除鹽水和給水等水樣中堿度的測(cè)定。b) 方法概要：水中的堿度是指水中含有能接受質(zhì)子（H+）的物質(zhì)的量。通常堿度（JD）可分為理論堿度和操作堿度，操作堿度又分為酚酞堿度和全堿度酚酞堿度是以酚酞作指示劑測(cè)得的堿度，全堿度是以甲基橙（或甲基紅亞甲基藍(lán)）作指示劑測(cè)得的堿度。酚酞終點(diǎn)的PH約為8.3，甲基橙終點(diǎn)的PH約為4.2，甲基紅亞甲基藍(lán)終點(diǎn)的PH約為5.0。第一法以酚酞（第一終點(diǎn)）和甲基橙（第二終點(diǎn)）作指示劑。第二法以酚酞（第一對(duì)稱(chēng)點(diǎn)）和甲基紅亞甲基藍(lán)

5、（第二終點(diǎn)）作指示劑。c) 試劑：酚酞指示劑，1%（m/V）乙醇溶液。甲基橙指示劑，0.1%水溶液。甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑。氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1mol/L H+。氫離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.05和0.01 mol/L H+。d) 儀器：滴定管（酸式，25mL）,微量滴定管（10mL）,錐形瓶（200或250mL）,移液管（100mL）。e) 分析步驟：第一法：1）取100ml透明水樣置于錐形瓶中。2）加入23滴酚酞指示劑。此時(shí)溶液若無(wú)色，按下一步進(jìn)行。若溶液顯紅色，用0.0500或0.1000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記下硫酸消耗的體積a.3）在上述錐形瓶中，加入2滴甲基橙指示劑繼續(xù)用

6、硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙黃色為止，記下第二次硫酸消耗的體積b(不包括a)第二法：1）取100mL透明水樣置于錐形瓶中。2）加入23滴酚酞指示劑。此時(shí)溶液若無(wú)色，按下一步進(jìn)行。若溶液顯紅色，用微量滴定管以0.01000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰無(wú)色，記下硫酸消耗的體積a.3）在上述錐形瓶中，加入2滴甲基紅亞甲基蘭指示劑，用0.01000mol/L氫離子的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由綠色變?yōu)樽仙浵碌诙瘟蛩嵯牡捏w積b(不包括a)f) 計(jì)算公式： 式中： （JD）酚 酚酞堿度，mmol/L (JD)全 全堿度，mmol/L cH+ 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫離子濃度，mol/L a 第一終點(diǎn)硫酸消耗的體

7、積，mmol/L b 第二終點(diǎn)硫酸消耗的體積，mmol/L V 所取水樣的體積，mL3 PH表操作方法a) 適用范圍：天然水、鍋爐爐水，冷卻水和污水的PH測(cè)定。b) 儀器：酸度計(jì)，測(cè)定范圍014PH，讀數(shù)精度0.02PHPH三合一電極，等電位點(diǎn)在PH7左右。飽和甘汞電極溫度計(jì)：測(cè)量范圍0100塑料杯：50mLc) 試劑：PH4標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，PH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，PH9標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。d) 分析步驟：1）電極準(zhǔn)備，電極已經(jīng)經(jīng)過(guò)處理，飽和氯化鉀溶液刻度適當(dāng)。2）儀器校正，儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按說(shuō)明書(shū)校正。3）單點(diǎn)定位：選用一種與被測(cè)溶液PH相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液，定位前先用試劑水沖洗電極及塑料杯2以上，然后用干凈濾紙

8、將電極底部水滴輕輕吸干，將定位緩沖液倒入塑料杯內(nèi)，按下“校正”按鈕開(kāi)始校正，浸入電極稍搖動(dòng)塑料杯數(shù)秒鐘，測(cè)定水樣溫度，（要求與定位緩沖液溫度一致，查出該溫度下定位緩沖液的PH值，將儀器定位至該P(yáng)H值，重復(fù)校正及定位12次，直至穩(wěn)定為止。4）兩點(diǎn)定位：先取PH7標(biāo)準(zhǔn)緩沖液依上法定位，在一點(diǎn)校正過(guò)程結(jié)束后，不要按“讀數(shù)”鍵，把電極洗干凈后，將另一定位標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(若被測(cè)水樣為酸性，選PH4緩沖液，若為堿性，選PH 9緩沖液，)倒入塑料杯內(nèi)，電極底部水滴用濾紙輕輕吸干后，把電極浸入杯內(nèi)，稍搖動(dòng)數(shù)秒鐘，按下“校正”開(kāi)關(guān)，調(diào)整第二定位緩沖液的PH值。重復(fù)12次兩點(diǎn)定位操作至穩(wěn)定為止。4 酸度分析方法a)

9、概要：水的酸度是指水中含有能接受氫氧離子物質(zhì)的量，在本法中以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)(PH約為4.2)。其反應(yīng)為 H+ + OH- H2O。b) 試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05mol/L或0.1/mol/L)，0.1%甲基橙指示劑。c) 測(cè)定方法：1）取100ml水樣注入250ml錐形瓶中。2）加2滴甲基橙指示劑，用0.05mol/L(或0.1mol/L)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積a。3）水樣酸度(mmol/L)按下式計(jì)算：式中： c 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/L。 V 水樣的體積，mL。 a 滴定酸度時(shí)

10、所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。5 酸濃度分析方法a) 概要：分析酸濃度的方法采用中和法，在本法中以甲基橙為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到橙黃色為終點(diǎn)(PH約為4.2)。其反應(yīng)為 H+ + OH- H2O。 b) 試劑：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)，0.1%甲基橙指示劑。c) 測(cè)定方法：1）用100mL量筒量取100mL除鹽水注入250mL錐形瓶中，用1mL移液管準(zhǔn)確移取1mL再生液放入錐形瓶中，搖勻。2）加2滴甲基橙指示劑，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙黃色為止，記錄所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V.酸樣濃度(百分比濃度)按下式計(jì)算： X= V ×0.

11、365 式中：X酸樣濃度(百分比濃度)。 V滴定酸度時(shí)所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL.6 NaOH濃度分析方法a) 概要：分析NaOH濃度的方法采用中和法，在本法中以酚酞為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到無(wú)色為終點(diǎn)。其反應(yīng)為H+OH-H2O. b) 試劑：硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.5mol/L)，酚酞指示劑。c) 測(cè)定方法：1）取堿樣1mL置于250mL錐形瓶中，稀釋至100mL，搖勻。2）加2酚酞指示劑，用0.1mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液無(wú)色為止，記錄所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V.堿樣濃度(百分比)按下式計(jì)算： X = V×0.4 式中：X 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/L V

12、 滴定水樣時(shí)所消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL. 7 硅的測(cè)定(分光光度法) a) 適用范圍：化學(xué)除鹽水、鍋爐給水、蒸汽、凝結(jié)水，硅的測(cè)定范圍為050g/Lb) 概要：在PH為3.1.13.1.3的條件下，不中可溶硅與鉬酸銨生成黃色硅鉬絡(luò)合物，用1氨基2萘粉4磺酸（簡(jiǎn)稱(chēng)124酸）還原劑把硅鉬絡(luò)合物還原成硅鉬藍(lán)，用硅酸根分析儀測(cè)定其硅含量。加入掩蔽劑（酒石酸或草酸）可以防止水樣中磷酸鹽和少量鐵離子的干擾。c) 試劑：酸性鉬酸銨，10%酒石酸，124酸還原劑。硅酸根分析儀（光程長(zhǎng)為150mm）d) 分析步驟：1) 按儀器使用說(shuō)明書(shū)要求，在測(cè)量前都做一次空白校準(zhǔn)，以提高測(cè)量結(jié)果的精度。按“返回”鍵，將光

13、標(biāo)移至空白校準(zhǔn)；按“確認(rèn)”鍵，倒入除鹽水，待有溢流后按“排污”鍵，重復(fù)三次再倒入除鹽水，待電壓穩(wěn)定后按“存儲(chǔ)”鍵保存校準(zhǔn)結(jié)果。按“返回”鍵回到測(cè)量畫(huà)面完成空白校準(zhǔn)。2) 取水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5分鐘，加3mL酒石酸溶液，混勻后放置1分鐘，加2mL124酸還原劑，混勻后放置8分鐘。3) 將顯色液注滿(mǎn)比色皿，儀表指示值即為水樣的含硅量。8 Na+的測(cè)定 a) 方法概要：當(dāng)鈉離子選擇性電極pNa電極與甘汞參比電極同時(shí)浸入溶液后，即組成測(cè)量電極對(duì)，其中pNa電極的電位隨溶液中鈉離子的活度而變化，用一高阻抗的輸入的毫伏計(jì)測(cè)量，即可獲得水樣中鈉離子活度相對(duì)應(yīng)的電

14、極電位，以pNa值表示。b) 試劑：pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-4mol/L）,pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液（10-5mol/L） c) 分析步驟：1) 儀器開(kāi)啟半小時(shí)后，按儀器說(shuō)明書(shū)進(jìn)行校正。2) 向分析中需使用的pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液，級(jí)試劑水和水樣中滴加二異丙胺，進(jìn)行堿化，調(diào)整PH大于10。3) 以pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液定位，將堿化后的標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，沖洗電極杯數(shù)次，將pNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入該標(biāo)準(zhǔn)溶液中進(jìn)行定位。定位應(yīng)重復(fù)核對(duì)12次，直至重復(fù)定位誤差不超過(guò)pNa4±0.02，然后以堿化后的pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液沖洗電極和電極杯數(shù)次，再將pNa電極和甘汞電極同時(shí)浸入pNa5標(biāo)準(zhǔn)溶液中，待儀器穩(wěn)定后進(jìn)行水樣測(cè)定

15、。4) 水樣測(cè)定：堿化后的級(jí)試劑水沖洗電極和電極杯，使pNa計(jì)的讀數(shù)在pNa6.5以上。再以堿化后的被測(cè)水樣沖洗電極和電極杯2次以上，最后重新取堿化后的被測(cè)水樣，搖勻，將電極浸入被測(cè)水樣中搖勻，按下儀表讀數(shù)開(kāi)關(guān)，待儀表指示穩(wěn)定后，記錄讀數(shù)。若是水樣鈉離子濃度大于10-3mol/L則用級(jí)試劑水稀釋后滴加二異丙胺使PH大于10然后再測(cè)定。經(jīng)常使用的pNa電極，在測(cè)定完畢后應(yīng)將電極放在堿化后的pNa4標(biāo)準(zhǔn)溶液中備用。不用的pNa電極以干放為宜，但在干放前應(yīng)以級(jí)試劑水清洗干凈，0.1mol/L甘汞電極在測(cè)試完畢后，應(yīng)濕泡在0.1mol/L氯化鉀溶液中，不能長(zhǎng)時(shí)間浸泡在純水中，以防鹽橋微孔中氯化鉀被稀釋

16、，對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響。9 聯(lián)胺的測(cè)定 a) 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于鍋爐給水和蒸汽中聯(lián)胺含量的測(cè)定。b) 方法概要：在酸性條件下，聯(lián)胺與對(duì)二甲基苯甲醛反應(yīng)生成黃色的偶氮化合物，在測(cè)定范圍內(nèi)，黃色的深度與聯(lián)胺的含量成正比，符合朗伯比爾定律。聯(lián)胺在堿性條件下容易被氨化，渾濁的水樣及有色素的水樣尋測(cè)定有干擾。c) 儀器。試劑：分光光度計(jì)，比色管（50mL）,對(duì)二甲基苯甲醛，聯(lián)胺工作液（1mL含1gN2H4）。d) 分析步驟：1) 用具有磨口塞的玻璃瓶取樣，每取100mL水樣預(yù)先加入1mL濃鹽酸。2) 取一組聯(lián)胺工作溶液，分別注入一組50mL比色管中，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，取50mL水樣注入比色管，用（199）鹽

17、酸溶液稀釋至刻度。編 號(hào)12345678聯(lián)胺工作溶液，mL00.250.51.02.03.04.05.0相當(dāng)于水樣含聯(lián)胺量mg/L0510204060801003）用棕色滴定管加入5mL對(duì)二甲基苯甲醛硫酸溶液，混勻，放置3分鐘后進(jìn)行比色。10 溶氧的測(cè)定(靛藍(lán)二磺酸鈉比色) a) 概要：在PH為8.5時(shí)，氨性靛藍(lán)二磺酸鈉被鋅汞劑還原成線(xiàn)黃色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時(shí)，又被氧化成藍(lán)色，其色澤深淺和水中氧含量有關(guān)。本法適于測(cè)定溶解氧為2100g/L的除氧水、凝結(jié)水，靈敏度為2g/L。b) 儀器、試劑：鋅汞齊滴定管，專(zhuān)用溶氧瓶，取樣桶。酸性靛藍(lán)二磺酸鈉，氨氯 化銨緩沖液，鋅汞齊。c) 測(cè)定方法：

18、1）酸性靛藍(lán)二磺酸鈉與氨氯化銨緩沖液（PH8.5）按1：1配制氨性靛藍(lán)二磺酸鈉。2）還原型靛藍(lán)二磺酸鈉：向已裝好鋅汞齊的還原滴定管中，注入少量氨性靛藍(lán)二磺酸鈉，以洗滌鋅汞齊，然后以氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液注滿(mǎn)還原滴定管（勿使鋅汞齊間有氣泡），靜置數(shù)分鐘，待溶液由藍(lán)色完全轉(zhuǎn)換成黃色后方可使用。3）取樣桶和溶氧瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶氧瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管（厚壁膠管）插入溶氧瓶底部，使水樣充滿(mǎn)溶氧瓶，并溢流不少于3分鐘，水樣流量為500600mL/min其溫度不超過(guò)35，最好能比環(huán)境溫度低13。4）將鋅還原滴定管慢慢插入溶氧瓶?jī)?nèi)，輕輕抽出取樣管，并立即加入還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液。輕輕抽出滴定管并

19、立即塞緊瓶塞，在水下面混勻，放置2分鐘，以保證反應(yīng)完全。5）從桶內(nèi)取出溶氧瓶，立即在自然光或日光燈下，以白色為背景同標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比較。6）取樣出可以用溢流法進(jìn)行，其它操作都相同。11 PO43-的測(cè)定 a) 方法概要：在0.6NH2SO4的酸度下，水中的磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)形成黃色的磷鉬黃，用氯化亞錫還原成磷鉬籃，與同時(shí)配制的標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比色測(cè)定。其反應(yīng)為：PO43-12MO4227HH3P(Mo3O10)4+12H2O (磷鉬黃)P(Mo3O10)43-+11H+4Sn2+H3P(Mo3O9)4+4Sn44H2O(磷鉬黃) (磷鉬藍(lán))本法供現(xiàn)場(chǎng)控制試驗(yàn)使用，適用于磷酸鹽含量為250mg/L的水樣。

20、b) 儀器：具有磨口塞的25ml的比色皿c) 試劑：1）磷酸鹽工作溶液（1ml含有0.1mg PO43-）2）鉬酸銨硫酸混合溶液3）1氯化亞錫溶液（甘油溶液）d) 測(cè)定方法：1）取0，0.10，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00，1.50，2.00，2.50，ml磷酸鹽工作溶液（1ml含有0.1mg PO43-）及5ml水樣分別注入一組比色管中，用除鹽水稀釋至約20ml搖勻。2）于上述比色管中各加入2.5ml鉬酸銨硫酸混合溶液，用除鹽水稀釋至刻度搖勻。3）于每只比色管中加入23滴氯化亞錫（甘油）溶液搖勻，待2min后進(jìn)行比色水中PO43-的含量用下式計(jì)算：a與水樣顏色相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)色

21、中加入的磷酸鹽工作溶液的體積 mlV水樣的體積 ml注： 水樣與標(biāo)準(zhǔn)色應(yīng)同時(shí)配制顯色 為了加快水樣顯色速度，以避免硅酸鹽的干擾，顯色時(shí)水樣的酸度應(yīng)維持在0.6N水樣混濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后測(cè)定，磷酸鹽含量范圍不在250mg/L時(shí)，應(yīng)適當(dāng)增加或減少水樣。12 導(dǎo)電的測(cè)定 a) 方法概要： 溶解于水的酸、堿、鹽電解質(zhì)，在溶液中電解成正負(fù)離子，使電解質(zhì)溶液具有導(dǎo)電能力，其導(dǎo)電能力大小可用電導(dǎo)率表示。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)率，通常是用兩個(gè)金屬片（即電極）插入溶液中，測(cè)定兩電極間電阻率的大小來(lái)確定。電導(dǎo)率是電阻率的倒數(shù)，其定義是截面積1cm2,極間距離1cm時(shí)，該溶液的電導(dǎo)。單位為西每厘米（S/cm），水分析中常用它的

22、百萬(wàn)分之一即微西每厘米（s/cm）表示水的電導(dǎo)率。溶液的電導(dǎo)率與溶液的性質(zhì)、濃度、溶液溫度有關(guān)，一般，溶液電導(dǎo)率是指25時(shí)的電導(dǎo)率。b) 儀器：電導(dǎo)儀，電導(dǎo)電極，溫度計(jì)。c) 操作步驟：1）水樣的電導(dǎo)率大小不同，應(yīng)使用不同電導(dǎo)率常數(shù)的電極。2）取50ml水樣（溫度25±5）放入塑料杯或硬質(zhì)玻璃杯中，將電極用被測(cè)水樣沖洗23次，浸入水樣中進(jìn)行電導(dǎo)率的測(cè)定，重復(fù)取樣測(cè)定23次，測(cè)定結(jié)果讀數(shù)相對(duì)誤差在±3%以?xún)?nèi)，即為所測(cè)得的電導(dǎo)率值，同時(shí)記錄水樣溫度。3）若水樣溫度不是25，測(cè)定數(shù)值應(yīng)按下式換算成25的電導(dǎo)率值。S(25)= 式中：S（25） 換算成25的電導(dǎo)率值。s/cm St

23、 水溫為t 時(shí)測(cè)得的電導(dǎo)，s K 電導(dǎo)池常數(shù) ,cm-1 溫度校正系數(shù)（通常情況下近似等于0.02） t 測(cè)定時(shí)水的溫度，13 濁度的測(cè)定 a) 適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水，經(jīng)澄清預(yù)處理的水及冷卻水濁度的測(cè)定。b) 方法提要：本標(biāo)準(zhǔn)以福肼懸濁液作標(biāo)準(zhǔn)，采用分光光度法比較被測(cè)水樣透過(guò)光和標(biāo)準(zhǔn)懸濁液透過(guò)光的強(qiáng)度進(jìn)行定量。c) 儀器、試劑：分光光度計(jì)（具有100mm比色皿）濾膜過(guò)濾器。無(wú)濁度水，硫酸聯(lián)胺溶液，六次甲基四胺溶液，福馬肼濁度貯備標(biāo)準(zhǔn)液，福馬肼濁度標(biāo)準(zhǔn)液。d) 分析步驟：1) 工作曲線(xiàn)的繪制：濁度為540FTU的工作曲線(xiàn)和濁度為05FTU的工作曲線(xiàn)按下表繪制。2) 移取濁度貯備液注入一組

24、100mL容量瓶中，用無(wú)濁度水稀釋至刻度，搖勻，放入100mm比色皿中，以無(wú)濁度水作參比，在波長(zhǎng)為600nm處測(cè)定透光度，并繪制工作曲線(xiàn)。540FTU濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液配制取400FTU標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml01.252.53.755.06.257.510.0相當(dāng)水樣濁度，F(xiàn)TU0510152025304005FTU濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液配取100FTU標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml00.51.01.52.02.53.04.05.0相當(dāng)水樣濁度，F(xiàn)TU00.51.01.52.02.53.04.05.03)水樣的測(cè)定：取充分搖勻的水樣，直接注入比色皿中，用繪制工作曲線(xiàn)相同的條件測(cè)定透光度，從工作曲線(xiàn)上求其濁度。對(duì)于大于40

25、FTU的水樣，可取一定體積的水樣，用無(wú)濁度水稀釋后測(cè)定，或采用5025mm比色皿測(cè)定。e) 分析結(jié)果的計(jì)算：水樣稀釋后測(cè)定，水樣濁度X FTU按下式計(jì)算式中：a 從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查得的濁度，F(xiàn)TU V1 吸取水樣的體積，mL V2 吸取水樣，稀釋后總體積，mL14 污染指數(shù)（SDI）測(cè)定a) SDI測(cè)定概要：SDI測(cè)定是基于阻塞系數(shù)（PI ，%）的測(cè)定。測(cè)定是向&47mm的0.45µm的微孔濾膜上連續(xù)加入一定壓力（30PSI，相當(dāng)于2.1kg/cm2）的被測(cè)定水，記錄下濾得500mL水所需的時(shí)間T0（秒）和15分鐘后再次濾得500mL水所需的時(shí)間Tt（秒），按下式求得阻塞系數(shù)PI

26、（%）。PI=（1 - T0 / Tt ）× 100 SDI15 = PI / 15式中15是15分鐘。當(dāng)水中的污染物質(zhì)較高時(shí)，濾水量可取100mL、200mL、300mL等，間隔時(shí)間可改為10分鐘、5分鐘等。b) 測(cè)定SDI的步驟：1）將SDI測(cè)定儀（見(jiàn)圖一）連接到取樣點(diǎn)上（此時(shí)在測(cè)定儀內(nèi)不裝濾膜）。2）打開(kāi)測(cè)定儀上的閥門(mén)，對(duì)測(cè)定儀進(jìn)行徹底沖洗數(shù)分鐘。3）關(guān)閉測(cè)定儀上的閥門(mén)，然后用鈍頭的鑷子把0.45µm的濾膜放入濾膜夾具內(nèi)。4）確認(rèn)O形圈完好，將O形圈準(zhǔn)確放在濾膜上，隨后將上半個(gè)濾膜夾具蓋好，并用螺栓固定。5）稍開(kāi)閥門(mén)，在水流動(dòng)的情況下，慢慢擰松1-2個(gè)蝶形螺栓以排除濾

27、膜處的空氣。6）確信空氣已全部排盡且保持水流連續(xù)的基礎(chǔ)上，重新擰緊蝶形螺栓。7）完全打開(kāi)閥門(mén)并調(diào)整壓力調(diào)節(jié)器，直至壓力保持在2bar為止。8）用合適的容器來(lái)收集水樣，在水樣剛進(jìn)入容器時(shí)即用稍表開(kāi)始記錄，收取500mL水樣所需的時(shí)間為T(mén)0（秒）。9）水樣流動(dòng)15分鐘后，再次用容器收集水樣并記錄收集水樣所花的時(shí)間，記作T15（秒）。10）關(guān)閉取樣進(jìn)水球閥，松開(kāi)微孔膜過(guò)濾容器的蝶形螺栓，將濾膜取出保存（作為進(jìn)行物理化學(xué)試驗(yàn)的樣品）。擦干微孔過(guò)濾器及微孔濾膜支撐孔板。c) 測(cè)定結(jié)果計(jì)算按照下式計(jì)算SDI值： SDI =（1 - T0/T15）× 100/15注意： 每次試驗(yàn)過(guò)程中壓力要穩(wěn)定，

28、壓力波動(dòng)不得超過(guò)±5%，否則試驗(yàn)作廢。 選定收集水樣量應(yīng)為500ml（或其他確定的水量值）；兩次收集水樣的時(shí)間間隔為15分鐘。 如果T15達(dá)到120秒，就沒(méi)有必要進(jìn)行T15的試驗(yàn)圖1 SDI測(cè)試裝置示意圖15 余氯測(cè)定方法余氯是指水經(jīng)加氯消毒，接觸一定時(shí)間后，余留在水中的氯。余氯有三種形式：a) 總余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。b) 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺類(lèi)化合物。c) 游離余氯：包括HOCl及OCl-等。余氯可用鄰聯(lián)甲苯胺比色法、鄰聯(lián)甲苯胺亞砷酸鹽比色法、N，N-乙基對(duì)苯胺-硫酸亞鐵胺容量法測(cè)定。下面圖介紹較簡(jiǎn)單方便的鄰聯(lián)甲苯胺比色法，可測(cè)定

29、總余氯及游離余氯。鄰聯(lián)甲苯胺比色法a) 應(yīng)用范圍1）本法適用于測(cè)定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離余氯。2）水中含有懸浮性物質(zhì)時(shí)干擾測(cè)定，可用離心法去除。干擾物質(zhì)的最高允許含量如下： 高鐵：0.2mg/L；四價(jià)錳：0.01mg/L；亞硝酸鹽： 0.2mg/L。3）本法最低檢測(cè)濃度為0.01mg/L余氯。b) 原理在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應(yīng)， 生成黃色的醌式化合物，用目視法進(jìn)行比色定量：還可用重鉻酸鉀鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目視比色。c) 永久性余氯比色溶液的配制磷酸鹽緩沖貯備溶液：將無(wú)水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）和無(wú)水磷酸二氫鉀(KH2PO4)置于105烘箱內(nèi)2h，冷卻后，分別稱(chēng)取22.86g和