材料現(xiàn)代分析與測試技術(shù) 第二章 電子顯微分析

1、.第二章 電子顯微分析一、教學目的理解掌握電子光學基礎、電子與固體物質(zhì)的相互作用、襯度理論等電子顯微分析的基本理論，掌握透射電鏡分析、掃描電鏡分析、電子探針分析的應用和特點，掌握用各種襯度理論解釋電子顯微像，掌握電子顯微分析樣品的制備方法，了解透射電鏡、掃描電鏡、電子探針的結(jié)構(gòu)。二、重點、難點重點：電子與物質(zhì)的相互作用、襯度理論、電子探針X射線顯微分析。難點：電子與物質(zhì)的相互作用、襯度理論。三、教學手段多媒體教學四、學時分配14學時概述：一、光學顯微鏡的局限性：1.分辨能力（分辨率）：分辨能力（分辨率、分辨本領）： 一個光學系統(tǒng)能分開兩個物點的能力，數(shù)值上是剛能清楚地分開兩個物點間的最小距離。

2、 =(nm)r 分辨率（r小，分辨能力越高）照明光的波長n透鏡所處環(huán)境介質(zhì)的折射率透鏡孔徑半角（°）nsina數(shù)值孔徑 用N.A表示 電子在電、磁場中易改變運動方向，且電子波的波長比可見光短得多，所以電子顯微鏡在高放大倍數(shù)時所能達到的分辨率比光學顯微鏡高得多。二、電子顯微分析：是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號、分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學組成。透射電子顯微鏡（TEM）掃描電子顯微鏡（SEM）電子探針（EPMA）特點：1.分辨率高：0.20.3nm2.放大倍數(shù)高：2030萬倍3.是一種微區(qū)分析方法：能進行nm尺度的晶體結(jié)構(gòu)、化學組成分析4.多功能、綜合性分

3、析方向發(fā)展：形貌、結(jié)構(gòu)、成份第一節(jié) 電子光學基礎電子光學是研究帶電粒子（電子、離子）在電場和磁場中運動，特別是在電場和磁場中偏轉(zhuǎn)、聚焦和成像規(guī)律的一門科學。本課程所涉及的電子光學僅局限于電子顯微鏡這類儀器中電子的運動規(guī)律。電子光學與幾何光學的相似：1. 聚焦成像：幾何光學光學透鏡 電子光學電場、磁場2. 電子光學：仿照幾何光學把電子運動軌跡看作射線，可用幾何光學參數(shù)來表征。3. 幾何光學中用旋轉(zhuǎn)對稱面（如球面）作為折射面。 電鏡成像系統(tǒng)中用旋轉(zhuǎn)對稱的電場、磁場的等位面作折射面。一、電子的波性及波長1. 電子波性De Broglie波1924年，德布羅意提出了運動著的微觀粒子（如中子、電子、離子

4、等）也具有波粒二象性假說運動著的微觀粒子也伴隨著一個波物質(zhì)波或德布羅意波 E=hv P=h/ 則 =h/p=h/mv2. 電子波長： V0=0 m/s v：0v E=ev=1/2mv2 當VC時 m=m0 = （A）V 當V=100 KV =0.0037nm 二、電子在電磁場中的運動和電磁透鏡1. 電子在靜電場中的運動：v= 電場力的加速作用 折射作用當電子運動方向與電場力方向不在一條直線上， 電場力的作用不僅改變電子運動方向的能量，而且也改變電子的運動方向。如圖所示：V1xV1yV2yV2圖2-1電子越過等電位面方向改變將一個由0v的電場看成由一系列等電位面分割的等電位區(qū)構(gòu)成。當一個電子以V

5、1速度與等電位面AB法線成角方向運動。因為電場對電子作用力的方向總是沿著所處點的等電位面的法線方向，且從低電位指向高電位，而沿電子所處點的等電位面的切線方向電場力為零。V1x=V2xV1=sin=V2sin或：（2-14）與光的折射定律表達式一樣， 相當于折射率n，說明電場中的等電位面是對電子折射率相同的表面。與光學系統(tǒng)中兩介質(zhì)界面起折射作用相同。由（2-14）式可知：當電子由低電位區(qū) 進入高電位區(qū) 時，折射角 小于入射角 ，即電子軌跡趨向于法線，反之，相反。2. 靜電透鏡： 靜電透鏡與一定形狀的光學介質(zhì)界面（如玻璃凸透鏡的旋轉(zhuǎn)對稱彎曲折射界面）可以使光線聚焦成像相似，一定形狀的等電位曲面族也

6、可使電子束聚焦成像，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對稱等電位曲面族的電極裝置即為靜電透鏡。二極式三極式靜電透鏡的局限性：強電場導致鏡筒內(nèi)擊穿和弧光放電. 特點：1. 折射率與 相當 2. 因此電場強度不能太高，靜電透鏡焦距較長，不能很好的矯正球差。應用：靜電透鏡用于電子槍中使電子束會聚成形。3.電子在磁場中的運動； 電子在磁場中運動時，受到磁場的作用力洛侖茲力 電子在磁場中的受力和運動有以下三種情況：與同向：電子不受磁場影響與垂直：電子在與磁場垂直的平面做均勻圓周運動。與交角：電子是一螺旋線。4. 磁透鏡磁透鏡 旋轉(zhuǎn)對稱的磁場對電子束有聚焦成像作用，產(chǎn)生這種旋的線圈裝置磁透鏡。目前電鏡中使用的是極靴磁透鏡。圖2

7、-6幾種透鏡的軸向磁場強度分布（線圈電流相同）如圖2-5 在上下極靴附近有很強的磁場，與靜電透鏡比，焦距短，聚焦能力強。特點： 磁透鏡對電子有旋轉(zhuǎn)作用，所得到的電子光學像相對于物來說旋轉(zhuǎn)了一個角度。 磁透鏡是可變焦距和可變倍率透鏡 F F與（IN）2成反比 場深大（2002000nm） 焦深長（80cm）四、電磁透鏡的像差和理論分辨本領旋轉(zhuǎn)對稱的磁場可以使電子束聚焦成像，但要得到清晰而又與物體的幾何形狀相似的圖像，必須有以下幾個前提：（1） 磁場的分布是嚴格軸對稱的。（2） 滿足旁軸條件（3） 電子的波長（速度）相同折射率不同實際的電磁透鏡并不能完全滿足上述條件，于是產(chǎn)生像差：物面上一點散射出

8、電子束不一定會聚在一點。物面上個點并不按比例成像于同一平面。結(jié)果：圖像模糊不清；原物的幾何形狀不完全相似。磁透鏡的幾何缺陷產(chǎn)生幾何像差主要像差：球差色差 軸上像散畸變1. 球差： 電磁透鏡：遠軸區(qū)對電子束的會聚能力比近軸區(qū)大（正球差） 球差最小弧散圓：在某一位置可獲得最小的彌散圓斑，其半徑為： Rsm2. 色差產(chǎn)生原因：成像電子波長不同引起 加速電壓不穩(wěn)定 電子與物質(zhì)相互作用非彈性散射最小彌散圓斑半徑：r減小方法：減小試樣厚度 3. 軸上像散： 產(chǎn)生原因：透鏡磁場不是理想的旋轉(zhuǎn)對稱極靴材料不均勻、加工精度、裝配誤差污染使透鏡為近似的雙對稱場 最小彌散圓斑半徑： 減小方法：消像散器4. 畸變正球

9、差：遠軸區(qū)對電子束會聚能力近軸區(qū)枕型畸變負球差：桶型畸變磁轉(zhuǎn)角：旋轉(zhuǎn)畸變5. 電磁透鏡的分辨本領： 分辨本領除受影響外，還受衍射效應、球差、色差、軸上像散等因素的影響。其中以衍射效應和球差是最主要的，僅考慮衍射效應和球差時，電磁透鏡的理論分辨本領為 A為常數(shù)，約為0.40.5，決定于推倒時的不同假設。 電磁透鏡的理論分辨本領為0.2nm。 隨高壓電子束做照明源及用低球差透鏡，理論上可達0.1nm。五、電磁透鏡的場深和焦深電磁透鏡除分辨本領大（r=0.20.3nm）外，還具有場深大（影深），焦深長的特點。1.場深：不影響分辨本領的前提下，物平面可沿透鏡軸移動的距離 當r=1nm =10-310-

10、2rad時，Df200200nm. 故對加速電壓為100KV的電鏡，樣品厚度一般控制在200nm以下，在透鏡場深范圍內(nèi)，試樣各種位均能調(diào)焦成像。 2. 焦深：在不影響透鏡成像分辨本領的前提下， 像平面可沿鏡軸移動的距離（Di）Di= 當r=1nm =10-2rad M=2000倍時 Di=80cm注：這一結(jié)果只有在每級透鏡的Df L1時才是正確的。第二節(jié) 電子與固體物質(zhì)的相互作用電子與物質(zhì)作用產(chǎn)生各種信號,利用這些信號可以進行透射電鍍,掃描電鍍,電子探針,餓歇電子能譜, X射線光電子能譜分析.一.、電子散射聚焦電子束沿一定方向入射試樣時, 在原子庫侖電場作用下, 改變運動方向-電子散射彈性散射

11、-只改變方向,不改變能量 (原子核對電子)非彈性散射-既改變方向,也改變能量 熱 能量減小: 光 X射線 二次電子1. 原子核對電子的彈性散射 入射電子與原子核發(fā)生彈性碰撞時: m(原子核)m(電子)所以電子只改變方向,不改變能量,相等于彈性碰撞-彈性散射散射角: = 其中 Z - 原子序數(shù) E - 電子電荷 E0 - 入射電子能量 rn - 電子距原子核距離(2-31)表明: Z大, E0小, r0小, X大 應用: 由于彈性散射的電子能量等于或者接近于入射電子能量E0, 因此是透射電鏡中成像和衍射的基礎.2. 原子核對電子的非彈性散射入射電子被庫侖電勢制動而減-非彈性散射損失的能量 E X

12、射線由于能量損失不固定,X射線波長無特征值.波長是連續(xù)的,不能用來分析,反而在X射線譜上產(chǎn)生連續(xù)背底.3. 核外電子對入射電子的非彈性散射 入射電子與核外電子的碰撞為非彈性散射單電子激發(fā)入射電子與核外電子的碰撞,將核外電子激發(fā)脫離原子核二次電子二次電子: 能量低: 50ev應用 對試樣表面狀態(tài)非常敏感,顯示表面微區(qū)形貌結(jié)構(gòu)非常有效.-掃描電鍍成像(主要成像手段).等離子激發(fā):入射電子家電子集體振蕩電子能量損失Ep Ep有固定值-特征能量損失該電子-特征能量損失電子應用: 電子能量損失譜-能量分析電子顯微術(shù)有特征能量的電子成像-能量選擇電子顯微術(shù) 聲子激發(fā) 入射電子和晶格的作用可以看作是電子激發(fā)

13、聲子（或吸收聲子）的碰撞過程。 碰撞后，電子發(fā)生大角度散射，能量變化甚微，動量改變可以相當大。二. 內(nèi)層電子激發(fā)后的馳豫過程內(nèi)層電子被運動電子轟擊,脫離原子后,原子處于高度激發(fā)狀態(tài),它將躍遷到能量較低狀態(tài)-馳豫(1)輻射躍遷-標識X射線發(fā)射(2)非輻射躍遷-俄歇電子三、自由載流子 當高能量的入射電子照射到半導體,絕緣體和磷光體上時,不僅可在內(nèi)層電子激發(fā)產(chǎn)生電離,還可在滿帶中的價電子激發(fā)到導帶中去,在滿帶和導帶內(nèi)產(chǎn)生大量空穴和電子等自由載流子,這些自由載流子進一步產(chǎn)生陰極熒光,電子束電導和電子束伏特效應.1.陰極熒光 半導體、絕緣體和熒光體，在高能量電子束的照射下射出的可見光。應用：陰極熒光譜線

14、波長(顏色)和強度來鑒別生體物質(zhì)和分析雜質(zhì)含量。 2.電子束電導和電子生伏特電子束電導-在試樣兩端建立電位差，自有載流子向?qū)噪姌O移動，產(chǎn)生附加電導。電子生伏特-自由載流子在半導體的局部電場作用下，各自運動到一定的區(qū)域積累起來,形成凈空間電荷而產(chǎn)生電位差。四、各種電信號 高速電子與物質(zhì)作用-以上的各種作用會產(chǎn)生各種電信號1.背射電子:散射角大于90°(1)彈性背散射電子.(2)非彈性背散射電子:單次;多次.注：表面出射電子：(1)背散射電子，(2)二次電子，(3)俄歇電子，(4)特征能量損失電子。2.透射電子：試樣厚度<電子穿透能力3.吸收電子 入射電子位多次非彈性散射后，能量

15、消失殆盡，不在產(chǎn)生其他效應，被試樣吸收-吸收電子。連接納安表-測試樣吸收電子產(chǎn)生的吸收電流應用：分析原子序數(shù)不同的元素的定性分布各種信號如圖P114圖2-19這些信號可用于：(1)成像-亞微觀,微觀形貌分析 (2)衍射-晶體結(jié)構(gòu) (3)微區(qū)成分分析五、相互作用體積與信號產(chǎn)生的深度和廣度1.相互作用體積擴散：入射電子射入固體試樣，經(jīng)多次散射后，完全失掉方向性，即各方向散射幾率相等，稱為。相互作用體積：擴散作用使電子與物質(zhì)相互作用不限于電子入射方向，而具有一定體積范圍，稱。蒙特一卡洛 電子彈道模擬技術(shù)顯示2.相互作用體積 形狀和大小的影響因素：試樣原子序數(shù)：輕元素試樣，相互作用體積呈梨形 重元素試

16、樣，相互作用體積呈半球形入射電子能量：能量，體積，但形狀基本不變電子束入射方向：傾斜入射，試樣表面處相互作用體積橫向尺寸增加相互作用體積形狀和大小決定各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度3.各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度俄歇電子：僅在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于表面分析二次電子：在表面10nm層內(nèi)產(chǎn)生，表面分析，分辨率高 基本還按入射方向前進 廣度與入射束直徑相當背散射電子：可從試樣深處射出 廣度比入射束直徑大 分辨率低X射線：信號產(chǎn)生的深廣度最大 分辨率更低第三節(jié) 透射電子顯微分析一、透射電子顯微鏡（TEM）工作原理:(1)聚焦電子束作照明光源,電子槍產(chǎn)生的電子束,經(jīng)1-2級聚光鏡會聚后,均勻地照射試樣

17、上的某一待觀察的微小區(qū)域上.(2)入射電子與試樣物質(zhì)相互作用:由于試樣很薄,絕大部分電子穿透試樣,其強度分布與試樣的形貌,組織,結(jié)構(gòu)一一對應.(3)透射出的電子經(jīng)一系列透鏡(三級)放大透射到熒屏上.(4)熒光屏把電子強度分布轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽鈴姸确植?圖像.應用：微區(qū)形貌、組織、結(jié)構(gòu)分析特點：高分辨率：點分辨率: r=0.230.25nm 線分辨率: r=0.1040.14nm 高放大倍數(shù)：100倍80萬倍，可調(diào)(一).透射電鏡的結(jié)構(gòu) 1.照明部分:光學成像系統(tǒng):鏡筒包括:照明,透鏡成像放大,觀察記錄.(1)電子槍:產(chǎn)生電子束發(fā)叉式鎢絲陰極三級電子槍六硼化鑭電子槍 場發(fā)射電子槍(2)聚光鏡:將電子束

18、會聚,照射在試樣上.單聚光鏡-中級透射電鏡雙聚光鏡-高級透射電鏡2.成像放大系統(tǒng)物鏡+12級中間境+12級投影鏡(1) 物鏡:第一級放大鏡 其分辨率對整個成像系統(tǒng)的分辨率影響最大 因此為短焦距,高放大倍數(shù)(100倍)的強磁透鏡 (2) 中間境:長焦距.可變倍數(shù)(020倍)的弱磁透鏡 (3) 投影鏡:短焦距,高放大倍數(shù)(100倍)的強磁透鏡 將中間鏡的像進一步放大,并投影到熒屏或照像底片上 (4)消像散器: 圓柱弱磁場,用來校正透鏡,磁場的不對稱性,消除像散 (5)其他:樣品室, 物鏡光闌, 衍射光闌等3.觀察記錄部分-觀察,拍攝經(jīng)成像和放大的電子圖像 (1)熒光屏-觀察 (2)照像盒-記錄 (

19、3)觀察更小的細節(jié),精確聚焦4.樣品臺-承載樣品 可移動,旋轉(zhuǎn),傾斜 頂插式,側(cè)插式真空系統(tǒng):鏡筒內(nèi):10-410-6Torr電氣系統(tǒng):(1)電子槍高壓穩(wěn)壓電源.(2)磁透鏡穩(wěn)壓穩(wěn)流電源.(3)電氣控制電路(二).透射電鏡的主要性能指標 1.分辨率:點分辨率:0.230.25nm 線分辨率:0.1040.14nm 2.放大倍數(shù):10080萬倍 3.加速電壓:普通電鏡:100200KV 材料研究工作:200KV適宜二、 透射電鏡樣品制備 (一)要求: 1.厚度:100200nm,甚至幾十納米. 2.含水,其它易揮發(fā)物(酸堿有害物質(zhì))預先處理. 3.化學穩(wěn)定性,強度. 4.非常清潔. (二)制備方

20、法:粉末樣品薄樣品復型樣品 1.粉末樣品制備透射電鍍觀察用的樣品很薄，需放在專用的電鍍樣品銅網(wǎng)上，然后送入電鍍觀察。支持膜的制備：火棉膠棉：將一滴火棉膠的醋酸異戊脂溶液(12)滴在蒸餾水表面上，在水面便形成200300Å的薄膜，將薄膜撈在銅網(wǎng)上即可。碳膜：用真空蒸鍍蒸鍍成100Å度的碳膜，設法撈在銅網(wǎng)上，碳膜性能良好，但撈膜比較困難。碳加強的火棉膠膜：先將更薄的火棉膠膜撈在銅網(wǎng)上，然后蒸鍍上50100Å的碳膜，這種膜目前使用較多。樣品的分散：噴霧法、懸浮液法、超聲波振蕩分散法。重金屬投影為了提高像的襯度和增加立體感，對樣品進行投影造影-在真空鍍膜機中,以某種角度大

21、的重金屬原子，如：Cr、Ge(鍺)、Au(金)、Pt等。 2.薄膜樣品制備 超薄切片-生物試樣 電解拋光-金屬材料 化學拋光-半導體,單晶體,氧化物等 離子轟擊-無機非金屬材料3.復型樣品三、電子衍射 1.電子衍射基本公式和相機常數(shù) R=L·tan2電子很短 2很小(12°) tg2 sin2 2sinR=L·2sin2d sin=Rd = LL試樣到照相底板的距離，稱為 “衍射長度”或“電子衍射相機長度”加速電壓一定情況下，確定， L為常數(shù)，設為K。稱為“儀器常數(shù)”或“相機常數(shù)” 若儀器常數(shù)K已知，可由衍射斑、透射斑距離R計算出對應該衍射斑的晶面d值。2.單晶電

22、子衍射譜特點：具有一定幾何圖形與對稱性實質(zhì)：單晶電子衍射譜是晶體倒易點陣的二維截面的投影放大像。3.多晶電子衍射譜特點：同心圓環(huán) 形成原因：對每一顆小晶體來說，當其面間距為d的hkl晶面族符合衍射條件時，將產(chǎn)生衍射束，并在屏或底板上得到相應衍射斑點。當有許多取向不同的小晶粒，其hkl晶面簇族符合衍射條件時，則形成以入射束為軸，2為半角的衍射束構(gòu)成的圓錐面，它與屏或底板的線，就是半徑為R=L/d的圓環(huán)。d值不同，則半徑R不同同心圓環(huán)。 4.TEM中的電子衍射方法（1）選區(qū)電子衍射是指選擇特定像區(qū)的各級衍射束成譜選區(qū)實現(xiàn)：置于物鏡像平面的專用選區(qū)光闌（稱視場光闌）（2）微束電子衍射是利用經(jīng)聚光鏡系

23、統(tǒng)會聚的、很細的電子束對試樣進行衍射（最小可達50nm）。不需要使用選區(qū)光闌就能得到微區(qū)電子衍射。 （3）高分辨電子衍射將試樣置于投影鏡附近，第二中間鏡與投影鏡關閉不用。 （4）高分散性電子衍射（小角度電子衍射）拉開大間距晶面衍射斑點或小角度衍射束斑點和透射斑間的距離物鏡關閉，試樣產(chǎn)生的小角度衍射束經(jīng)第一中間鏡成第一級衍射譜。（5）會聚束電子衍射是用會聚成一定會聚角的電子束對試樣進行衍射，會聚角由第二聚光鏡光闌孔直徑?jīng)Q定。 5.電子衍射物相分析的特點分析靈敏度非常高，小到幾十甚至幾nm的微晶也能得出清晰的電子圖像（試用于試樣總量很少、待定物在試樣中含量很低、待定物顆粒極小）可以得到有關晶體取向

24、的資料（如晶體生長擇優(yōu)取向、析出相與基體的取向關系等）電子衍射物相分析可與形貌觀察結(jié)合，得到有關物相大小、形態(tài)和分布等信息。四、透射電子顯微像及襯度解釋電子圖像的理論-襯度理論電子圖像不同與可見光圖像亮 處-如何形成?代表什么意義(信息)?暗 處-如何形成?代表什么意義(信息)?襯 度-電子圖像的光強度差別質(zhì)厚襯度,衍射襯度,位相襯度(一) 質(zhì)厚襯度對于無定型或非晶體試樣,電子圖像的襯度是由于試樣各部分的密度(或原子序數(shù)Z)和厚度t不同形成的-稱為質(zhì)量厚度襯度,簡稱質(zhì)厚襯度.當一束強度為I0電子束照射到無定型或非晶體試樣上時,受到原子散射后,透過試樣并通過物鏡光闌的電子束強度為 I: (2-4

25、0)式中: I - 透射光電子束強度 I0 - 入射光電子束強度 Q - 單位體積試樣的總散射截面 t - 試樣厚度 () - 原子散射截面 N0 - 阿弗加德羅常熟 A - 原子量 - 試樣密度(2-40)式說明:I與t(或Qt)有關,即t不產(chǎn)生襯度,即: t 大, I 小, - 熒光屏暗 t 小, I 大, - 熒光屏亮 (二) 電子衍射1927年,戴維森,革末用電子衍射實驗證實了電子的波動性,直到50年代,隨著電子顯微鏡的發(fā)展,把成像和衍射有機的聯(lián)系起來,為物相分析和晶體結(jié)構(gòu)分析開拓了新的途徑.許多材料的晶粒只有幾十微米大小,甚至幾百納米,不能用X射線進行單個晶體的衍射,但卻可以用電子顯

26、微鏡在放大幾萬倍的情況下,有目的的選擇這些晶體,用選區(qū)電子衍射和微束電子衍射來確定其物相或研究其晶體結(jié)構(gòu).電子衍射幾何學-同X射線一樣,遵守勞厄方程和布拉格方程條件和幾何關系.單晶電子衍射譜-P131,圖246,高嶺石電子衍射譜電子衍射特點-選區(qū)衍射,微區(qū)衍射,波長短.多晶體:靈敏度高,微小晶粒(幾十甚至幾納米),量少 可與形貌觀察結(jié)合,得到物相的大小,形態(tài)和分布等資料.多晶體:電子衍射譜和晶體倒易點陣的二維截面完全相似,使晶體幾何關系研究簡單可以得到有關晶體取向關系的資料 (三)薄晶體電子顯微像 1.衍射襯度和衍射像如圖255所示,薄膜內(nèi)有兩顆晶粒A,B,其取向不同衍射襯度產(chǎn)生.當強度為I0

27、的入射電子束照射試樣: B晶粒的某hkl晶面與入射電子束交成精確的布拉格角,B產(chǎn)生衍射,則入射電子束在B晶粒區(qū)經(jīng)過衍射之后,將分成強度為Ihkl的衍射束來,和I0-Ihkl的透射束兩部分. A晶粒:各晶面完全不滿足布拉格條件Ihkl=0,透射束強度仍近似等于強度I0 如果同物鏡后焦面上的物鏡光闌把B晶粒的hkl的衍射束擋掉,只讓透射束通過光闌孔進行成像,則: IAI0 IBI0-Ihkl 則像平面上兩顆晶粒A,B的亮度不同,于是形成襯度:A晶粒-亮 B晶粒-暗 明場像,暗場像(選擇衍射成像) 明場像:用透射電子成像(BF) 暗場像:用衍射電子成像(DF) 衍射像及其應用. 晶粒像-不同組成 不

28、同結(jié)構(gòu)晶粒 完整的晶體薄膜-位錯,層錯,空間團等應用：晶界位錯及其它界面 表面位錯 高壓電鍍中晶體缺陷的動態(tài)觀察 高壓電鍍中晶體缺陷的精細結(jié)構(gòu)觀察 2.相位襯度和高分辨率像位相襯度高分辨率像1nm以下的細節(jié)高分辨率：一維或二維結(jié)構(gòu)的晶格條紋像 原子或分子配置情況的結(jié)構(gòu)像 單個重金屬原子的原子像五、透射電子顯微分析的應用1.形貌觀察：顆粒(晶粒)形貌 表面形貌2.晶界，位錯及其它缺陷的觀察 3.物相分析：選區(qū)、微區(qū)分析 與形貌觀察結(jié)合,得到物相大小,形態(tài)和分布信息4.晶體結(jié)構(gòu)和取向分析六、高壓電子顯微鏡1.普通透射電鏡（CTEM）加速電壓：100200kV；（200kV，=0.00251nm）2

29、.高壓透射電鏡（HTEM）加速電壓：500kV以上；（500kV， =0.00142nm ）3.超高壓透射電鏡 加速電壓：1000kV以上（目前已達3000kV）。（1000kV， =0.00087nm ）第四節(jié) 掃描電子顯微分析一、掃描電子顯微鏡（Scanning Electronic Micioscope）（） (一).工作原理及特點： 1.工作原理：電子槍電子束（交叉斑為電子源）聚焦（一定能量、束流強度、束斑直徑）細微電子束在試樣表面掃描（按時間、時間順序解柵網(wǎng)）式掃描產(chǎn)生（二次）電子等信號收集（二次）電子信號電訊號視頻放大后顯象管成像2.特點： 10-30mm的試樣，制樣簡單 場深大、

30、適于粗糙表面和斷口、圖象富有立體感和真實感 放大倍率變化范圍大 1520萬倍分辨率：3-6nm可用電子學方法、控制和改善圖象質(zhì)量可多功能分析可動態(tài)分析（加熱、冷卻、拉伸等） （二）掃描電鏡的結(jié)構(gòu)： 電子光學系統(tǒng) 掃描系統(tǒng) 信號探測放大系統(tǒng) 圖象顯示記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 電氣系統(tǒng) （三）掃描電鏡的性能指標 1.放大倍數(shù)：M=L/l L-顯象管電子束在熒光屏上掃描幅度 l-電鏡中電子束在試樣上掃描幅度 M=1520萬倍 2.分辨本領： 表示方法:1.相鄰兩亮區(qū)中心距（圖象中）2.暗區(qū)寬度 決定因素:1.入射電子束束斑大小2.成像信號：二次電子像分辨率最高X射線像-最低：R=36nm （四）描電鏡的場

31、深是指電子束在試樣上掃描時，可獲得清晰圖像的深度范圍。掃描電鏡圖象及襯度：（一）.掃描電鏡的襯度： 信號襯度：C=(i2-i1)/i1i2、i1電子束在試樣掃描時從任何二點探測到的信號強度 1.形貌襯度由于試樣表面形貌差別形成的襯度，二次電子背散射電子：其其強度是試樣表面傾角的函數(shù)。 試樣表面微區(qū)別貌差別：微區(qū)表面相對于入射束的傾角不同 故：形貌差別信號強度差別 形貌傾角二次電子、背散射電子強度襯度 2.原子序數(shù)襯度由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)Z差別而形成 利用對試樣表面原子序數(shù)z變化敏感的物理信號作為顯象管的調(diào)制信號，可得到原子序數(shù)襯度像。如：背散射電子、吸收電子、特征X射線 以背散射電子為例：

32、 Z1Z1 （z2z1） （nB）1 （nB）2 （）（iB）1 （iB）2 3.電壓襯度試樣表面電位差形成的襯度 利用對試樣表面電位信號敏感的信號作為顯象管的調(diào)制信號，可得到電壓襯度像。如：二次電子 （二）背散射電子像 1.背散射電子特點 背散射電子發(fā)射系數(shù)： =IB/I0 與z和有關 2.形貌像成像：在對稱入射束的方位上裝一對背散射電子探測器（1）原子序數(shù)信息：強度IB相同IA（2）形貌信息：強度互補IB=-IA所以 A+B=成分像A-B=形貌像 （三）二次電子像： 1.二次電子特點 能量小、成像分辨高 ：I0 : =0/cos 即 2.二次電子像形貌像 分辨率高，無陰影效應，場深大，立體感強 凸尖 、臺階邊緣亮度高 平坦、凹谷暗 注：最亮處：角最大（四）吸收電子像包含成分與形貌兩種信息；吸收電子像與背散射電子像的成分分布襯度反轉(zhuǎn)。 三.掃描電鏡試樣制備 1.對試樣要求 大?。簤K狀、粉末 除去水分 污染試樣清洗某些侵蝕情況消磁 2.試樣制備塊狀試樣：導電材料：粉結(jié)在樣品座上 非導電材料：粉結(jié)在樣品座上+鍍膜 導電膜粉末試樣：粉結(jié)在雙面膠樣品座上+鍍導電膜 鍍膜： 膜厚：1030nm 材料：金、金/鈀、鉑/鈀、碳 方法：真空鍍膜，離子濺射第五節(jié) 電子探針X射線顯微