材料現(xiàn)代分析方法知識(shí)點(diǎn)匯總

1、材料現(xiàn)代分析方法知識(shí)點(diǎn)1.什么是特征x射線？當(dāng)管壓增至與陽(yáng)極靶材對(duì)應(yīng)的特定值uk時(shí)，在連續(xù)譜的某些特定波長(zhǎng)位置上出現(xiàn)一系列陡峭的尖峰。該尖峰對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)與靶材的原子序數(shù)z存在著嚴(yán)格的對(duì)應(yīng)關(guān)系，尖峰可作為靶材的標(biāo)志或特征，故稱尖峰為特征峰或特征譜。2.什么是電子探針的點(diǎn)分析、線分析、面分析？點(diǎn)分析：將電子束作用于樣品上的某一點(diǎn)，波譜儀分析時(shí)改變分光晶體和探測(cè)器的位置，收集分析點(diǎn)的特征x射線，由特征x射線的波長(zhǎng)判定分析點(diǎn)所含的元素；采用能譜儀工作時(shí)，幾分鐘內(nèi)可獲得分析點(diǎn)的全部元素所對(duì)應(yīng)的特征x射線的譜線，從而確定該點(diǎn)所含有的元素及其相對(duì)含量。線分析：將探針中的譜儀固定于某一位置，該位置對(duì)應(yīng)于某一元素

2、特征x射線的波長(zhǎng)或能量，然后移動(dòng)電子束，在樣品表面沿著設(shè)定的直線掃描，便可獲得該種元素在設(shè)定直線上的濃度分布曲線。改變譜儀位置則可獲得另一種元素的濃度分布曲線。面分析：將譜儀固定于某一元素特征x射線信號(hào)（波長(zhǎng)或能量）位置上，通過(guò)掃描線圈使電子束在樣品表面進(jìn)行光柵掃描（面掃描），用檢測(cè)到的特征x射線信號(hào)調(diào)制成熒光屏上的亮度，就可獲得該元素在掃描面內(nèi)的濃度分布圖像。3. xrd對(duì)樣品有何要求？ 粉末樣品應(yīng)干燥，粒度一般要求約1080m，應(yīng)過(guò)200目篩子（約0.08mm），且避免顆粒不均勻。塊狀樣品應(yīng)將其處理成與窗孔大小一致，可掃描寬度宜大于5mm，小于30mm，至少保證一面平整。4.電子探針?lè)治鲈?/p>

3、理？電子探針是一中利用電子束作用樣品后產(chǎn)生的特征x射線進(jìn)行微區(qū)成分分析的儀器。其結(jié)構(gòu)與掃描電競(jìng)基本相同，所不同的只是電子探針檢測(cè)的是特征x射線，而不是二次電子或背散射電子。5.結(jié)構(gòu)因子的計(jì)算？p68（1） 簡(jiǎn)單點(diǎn)陣：簡(jiǎn)單點(diǎn)陣的晶胞僅有一個(gè)原子，坐標(biāo)為（0，0，0），即x=y=z=0，設(shè)原子的散射因子為f，則(公式3-69)（2） 底心點(diǎn)陣：底心點(diǎn)陣的晶胞有兩個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0）各原子的散射因子為f，則（公式3-70）（3） 體心點(diǎn)陣：體心點(diǎn)陣的晶胞有兩個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-71）（4）

4、面心點(diǎn)陣：面心點(diǎn)陣的晶胞有4個(gè)原子，坐標(biāo)分別為（0，0，0），（1/2,1/2,0），（1/2,0,1/2），（0,1/2,1/2）各原子的散射因子為f，則（公式3-72）6.x射線衍射與電子衍射的關(guān)系（比較）？p150（1）電子波的波長(zhǎng)短，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于x射線，同等衍射條件下，它的衍射半角很小，衍射束集中在前方額，而x射線的衍射半角可接近90度。（2）電子衍射反射球半徑大（3）電子衍射散射強(qiáng)度高，物質(zhì)對(duì)電子的散射比對(duì)x射線散射強(qiáng)約1000000倍(4) 電子衍射不僅可以進(jìn)行微區(qū)結(jié)構(gòu)分析，還可以進(jìn)行形貌觀察，而x射線衍射卻無(wú)法進(jìn)行形貌分析（5）薄晶樣品的倒易點(diǎn)陣為沿厚度方向的倒易桿，大大增加了反射球

5、與倒易桿相截的機(jī)會(huì)，即使偏離布拉格方程的電子束也能發(fā)生衍射。（6）由于電子衍射角小，測(cè)量衍射斑點(diǎn)的位置精度遠(yuǎn)比x射線低，因此，不宜用于精確測(cè)定點(diǎn)陣常數(shù)。7.掃描電鏡的基本原理及結(jié)構(gòu)原理：掃描電子顯微鏡利用電子槍產(chǎn)生的穩(wěn)定電子束，以光柵狀掃描方式照射到被分析試樣表面，利用入射電子和試樣表面物質(zhì)互相作用所產(chǎn)生的二次電子和背散射電子成像，獲得試樣表面微觀組織結(jié)構(gòu)和形貌信息。結(jié)構(gòu)：掃描電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號(hào)檢測(cè)處理、圖像顯示和記錄系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三大系統(tǒng)組成。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是掃描電鏡的主要組成部分。8.什么是成像操作與衍射操作？是如何實(shí)現(xiàn)的？p176成像操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合時(shí)

6、，投影屏上將出現(xiàn)微觀組織的形貌像，這樣的操作成為成像操作。 衍射操作：當(dāng)中間鏡的物平面與物鏡的后焦面重合時(shí)，投影屏上將出現(xiàn)所選區(qū)域的衍射花樣，這樣的操作稱為衍射操作。 兩者是通過(guò)改變中間鏡的勵(lì)磁電流的大小來(lái)實(shí)現(xiàn)的。調(diào)整勵(lì)磁電流即改變中間鏡的焦距，從而改變中間鏡物平面與物鏡后焦面之間的相對(duì)位置。9.什么是光電效應(yīng)？p47與特征x射線的產(chǎn)生過(guò)程相似，當(dāng)x射線的能量足夠高時(shí)同樣可以將物質(zhì)原子的內(nèi)層電子擊出成為自由電子，并在內(nèi)層產(chǎn)生空位，使原子處于激發(fā)狀態(tài)，外層電子自發(fā)回遷填補(bǔ)空位，降低原子的能量，產(chǎn)生輻射。這種由入射x射線激發(fā)原子產(chǎn)生輻射的過(guò)程稱為光電效應(yīng)。10.xrd衍射峰位的確定方法？p99（1

7、）峰頂法 當(dāng)衍射峰非常尖銳時(shí)，直接以峰頂所在的位置定位為峰位（2）切線法 當(dāng)衍射峰兩側(cè)的直線部分較長(zhǎng)時(shí)，一兩側(cè)直線部分的延長(zhǎng)線的交點(diǎn)定為峰位（3）半高寬法 圖4-14（p100頁(yè)）為半高寬法定位示意圖，當(dāng)k1和k2不分離時(shí)，如圖4-14（a）所示，作衍射峰背底的連線pq，過(guò)峰頂m作橫軸的垂直線mn，交pq于n，mn即為峰高。過(guò)mn的中點(diǎn)k作pq的平行線pq交衍射峰于p和q，pq為半高峰寬，再由pq得中點(diǎn)r作橫軸的垂線所得的垂足即為該衍射峰的峰位。當(dāng)k1和k2分離時(shí)，如圖4-14（b）所示，應(yīng)由k1衍射峰定位，考慮到k2的影響，取距峰頂1/8峰高處的峰寬中點(diǎn)定位峰位。半高寬法一般適用于敏銳峰，當(dāng)

8、衍射峰較為漫散時(shí)應(yīng)采用拋物線擬合法定位。（4）當(dāng)峰形漫散時(shí)，采用半高寬法產(chǎn)生的誤差較大，此時(shí)可采用拋物線擬合法，就是將衍射峰的頂部擬合成對(duì)稱軸平行于縱軸、張口朝下的拋物線，以其對(duì)稱軸與橫軸的交點(diǎn)定位。根據(jù)擬合時(shí)取點(diǎn)數(shù)目的不同，又可分為三點(diǎn)法、五點(diǎn)法和多點(diǎn)法等，此處介紹三點(diǎn)法和多點(diǎn)法。11. tem中的襯度的類型及適用范圍p188 襯度源于樣品對(duì)入射電子的散射，當(dāng)電子束穿透樣品后，其振幅和相位均發(fā)生了變化，因此，電子顯微圖像的襯度可以分為 振幅襯度和相位襯度，這兩種襯度對(duì)同一幅圖像的形成均有貢獻(xiàn)，只是其中一個(gè)占助導(dǎo)而已。根據(jù)產(chǎn)生振幅差異的原因，振幅襯度又可分為質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種。 質(zhì)厚襯度

9、主要適用于非晶體成像。衍射襯度 主要適用于大于1nm的纖維組織結(jié)構(gòu)。相位襯度 主要適用于晶格分辨率的測(cè)定以及高分辨率圖像。12.什么是像差？可以分為哪幾種，各自的含義？p164 電磁透鏡的像差主要是由內(nèi)外兩種因素導(dǎo)致，由電磁透鏡的幾何形狀內(nèi)因?qū)е碌南癫罘Q為幾何像差，幾何像差又包括球差和像散；而由電子束波長(zhǎng)的穩(wěn)定性外因決定的像差稱為色差光的顏色決定于波長(zhǎng)。 分為球差，像差，色差。 球差：由于電磁透鏡的近軸區(qū)磁場(chǎng)和遠(yuǎn)軸區(qū)磁場(chǎng)對(duì)電子束的折射能力不同導(dǎo)致的。像差：由于形成透鏡的磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱引起的。色差：由于波長(zhǎng)不穩(wěn)定導(dǎo)致的。13.什么是二次電子與背散射電子？p146在電子束與樣品發(fā)生作用時(shí)，非彈性散

10、射是原子核外電子可能獲得高于其電離的能量，掙脫原子核束縛，變成自由電子，那些在樣品表層，且能量高于其逸出功的自由電子可能從樣品表面逸出，稱為真空中的自由電子，稱之為二次電子 背散射電子是指入射電子作用樣品后被反射回來(lái)的部分入射電子，其強(qiáng)度用ib表示。由彈性背散射電子和非彈性背散射電子。14.什么是連續(xù)x射線？ x射線譜線呈兩種分布特征，一種連續(xù)狀分布，另一種為陡峭狀分布。我們把連續(xù)分布的譜線稱為x射線連續(xù)譜。15.dta差熱分析 是指在程序控溫下，測(cè)量試樣物質(zhì)與參比物的溫差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。16.dsc差示掃描量熱法 是指在程序控溫下，測(cè)量單位時(shí)間內(nèi)輸入到樣品和參比物之間能量差或功率

11、差隨溫度變化的一種技術(shù)。17.tg熱重分析法 是在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的關(guān)系。18.tem透射電子顯微鏡，簡(jiǎn)稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬(wàn)百萬(wàn)倍，用于觀察超微結(jié)構(gòu)，即小于0.2µm、光學(xué)顯微鏡下無(wú)法看清的結(jié)構(gòu)，又稱“亞顯微結(jié)構(gòu)”。 19.sem掃描電子顯微鏡是利用二次電子信號(hào)成像來(lái)觀察樣品的表面形態(tài)，即用極狹窄的電子束去掃描樣品，通過(guò)電子束與樣品的相互作

12、用產(chǎn)生各種效應(yīng)，其中主要是樣品的二次電子發(fā)射。二次電子能夠產(chǎn)生樣品表面放大的形貌像，這個(gè)像是在樣品被掃描時(shí)按時(shí)序建立起來(lái)的，即使用逐點(diǎn)成像的方法獲得放大像。20.能譜儀與波譜儀的比較？ p244頁(yè) (1)檢測(cè)效率 能譜儀中鋰漂移硅探測(cè)器對(duì)x射線發(fā)射源所張的立體角顯著大于波譜儀，所以前者可以接受到更多的x射線；其次波譜儀因分光晶體衍射而造成部分x射線強(qiáng)度損失，因此能譜儀的檢測(cè)效率較高。(2)空間分辨能力 能譜儀因檢測(cè)效率高可在較小的電子束流下工作，使束斑直徑減小，空間分析能力提高。目前，在分析電鏡中的微束操作方式下能譜儀分析的最小微區(qū)已經(jīng)達(dá)到毫微米的數(shù)量級(jí)，而波譜儀的空間分辨率僅處于微米數(shù)量級(jí)。

13、（3）能量分辨本領(lǐng) 能譜儀的最佳能量分辨本領(lǐng)為149ev，波譜儀的能量分辨本領(lǐng)為0.5nm，相當(dāng)于5-10ev，可見(jiàn)波譜儀的分辨本領(lǐng)比能譜儀高一個(gè)數(shù)量級(jí)。（4）分析速度 能譜儀可在同一時(shí)間內(nèi)對(duì)分析點(diǎn)內(nèi)的所有x射線光子的能量進(jìn)行檢測(cè)和計(jì)數(shù)，僅需幾分鐘時(shí)間可得到全譜定性分析結(jié)果；而波譜儀只能逐個(gè)測(cè)定每一元素的特征波長(zhǎng)，一次全分析往往需要幾個(gè)小時(shí)。（5）分析元素的范圍 波譜儀可以測(cè)量鈹(be)-鈾(u)之間的所有元素，而能譜儀中si(li)檢測(cè)器的鈹窗口吸收超輕元素的x射線，只能分析納（na）以上的元素。（6）可靠性 能譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性較好。但波譜儀的定量分析誤差

14、（1-5%）遠(yuǎn)小于能譜儀的定量分析誤差（2-10%）。（7）樣品要求 波譜儀在檢測(cè)時(shí)要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。能譜儀對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求，適合于粗糙表面的成分分析。 根據(jù)上述分析，能譜儀和波譜一各有特點(diǎn)，彼此不能取代。近年來(lái)，常將二者與掃描電境結(jié)合為一體，實(shí)質(zhì)在一臺(tái)儀器上實(shí)現(xiàn)快速地進(jìn)行材料組織結(jié)構(gòu)成分等資料的分析。 （太長(zhǎng)了，精簡(jiǎn)）21.x射線物相分析步驟？（1）運(yùn)用x射線儀獲得待測(cè)樣品前反射區(qū)（2<90°）的衍射花樣。同時(shí)由計(jì)算機(jī)獲得各衍射峰的相對(duì)前度、衍射晶面的面間距或指數(shù)。（2）當(dāng)已知被測(cè)樣品的主要化學(xué)成分是，可以利用字母索引查找卡片，在包含主元素各種可能的物相

15、中，找出三強(qiáng)線符合的卡片，取出卡片，核對(duì)其余衍射峰，一旦符合，便能確定樣品中含有該物相。（3）當(dāng)未知被測(cè)樣品中的組成元素時(shí)，需要利用數(shù)字索引進(jìn)行定性分析。將衍射花樣中相對(duì)強(qiáng)度最強(qiáng)的三強(qiáng)峰所對(duì)應(yīng)的d1、d2、d3，由d1在索引中找到其所在的大組中，再按次強(qiáng)線的面間距d2在大組中找到與d2接近的幾行，需要注意的是在同一大組中，各行是按d2值遞減順序編排的。在d1、d2符合后，再對(duì)照第3、第4直至第8強(qiáng)線，若是八強(qiáng)峰均符合則可以取出該卡片，再對(duì)照剩余的d值和i1/i2,若d值在允許的誤差范圍內(nèi)均符合，即可定相。22.透射電鏡如何制樣？p205 p20623.xrd衍射分析定性定量分析原理？定性分析是

16、以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ)的。以晶體晶胞大小、點(diǎn)陣類型、原子種類、原子數(shù)目和原子排列等規(guī)律確定元素種類。定量分析的依據(jù)是衍射線的相對(duì)強(qiáng)度是隨該相含量的增加而提高的。24.掃描電鏡的性能和用途？ 掃描電鏡的主要性能參數(shù)有分辨率、放大倍數(shù)和景深等。掃描電鏡是一種多功能的儀器、具有很多優(yōu)越的性能、是用途最為廣泛的一種儀器它可以進(jìn)行如下基本分析：觀察納米材料、材料斷口的分析、直接觀察原始表面、觀察厚試樣、觀察各個(gè)區(qū)域的細(xì)節(jié)、大視場(chǎng)低放大倍數(shù)觀察、從高到低倍的連續(xù)觀察、觀察生物試樣、進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察和從形貌獲得資料等。25.差熱曲線的影響因素？ 歸納起來(lái)，影響dta曲線的主要因素有下列幾方面：儀器方面的因素：包括加熱

17、爐的形狀和尺寸、坩堝材料及大小形狀、熱電偶性能及其位置、顯示、記錄系統(tǒng)精度等。試樣因素：包括試樣的熱容量、熱導(dǎo)率和試樣的純度、結(jié)晶度或離子取代以及試樣的顆粒度、用量及裝填密度、參比物的影響等。實(shí)驗(yàn)條件：包括加熱速度、氣氛和壓力等26.什么是pdf卡？p88頁(yè)27.什么是結(jié)構(gòu)因子和多重性因子？結(jié)構(gòu)因子定量表征原子排布以及原子種類對(duì)衍射強(qiáng)度影響規(guī)律的參數(shù)，即晶體結(jié)構(gòu)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子。結(jié)構(gòu)因子|fhkl|2的參量來(lái)表征單胞的相干散射與單電子散射之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。多重因子等同晶面?zhèn)€數(shù)對(duì)衍射強(qiáng)度的影響因子叫做多重性因子，用p表示。28.掃描儀的工作方式有哪兩種？ 平板掃描和透明掃描29.什么是衍射角？

18、又稱繞射角，光束在障礙物邊緣發(fā)生衍射,衍射部分光線與光線原來(lái)傳播方向之間的夾角。通過(guò)衍射角可確定因衍射現(xiàn)象而使光束發(fā)散的程度。30.什么是系統(tǒng)消光和結(jié)構(gòu)消光？p72晶體衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象稱為系統(tǒng)消光。系統(tǒng)消光有二大類：點(diǎn)陣消光和結(jié)構(gòu)消光。結(jié)構(gòu)消光：起源于晶體結(jié)構(gòu)中存在含平移的復(fù)合對(duì)稱動(dòng)作對(duì)應(yīng)的對(duì)稱元素，即螺旋軸或滑移面，如晶體結(jié)構(gòu)在b軸方向有滑移面n存在，則hol類衍射中，h+l=奇數(shù)的衍射將系統(tǒng)消失，這一類消光稱為結(jié)構(gòu)消光。31、什么是倒格子？p31倒格子，亦稱倒易格子(點(diǎn)陣)：從o出發(fā)，沿著晶面法線方向，到達(dá)p點(diǎn)使得op的大小為晶面間距的倒數(shù)，由此定出的點(diǎn)子組成新的點(diǎn)

19、陣稱為倒易點(diǎn)陣. 32.什么是二次電子？p146 入射電子作用在樣品上，被轟擊出來(lái)并離開(kāi)樣品表面的原子核外電子.33.什么是短波限？p42 在x-ray譜中,波長(zhǎng)最短的叫做短波限。34.電子衍射基本原理及應(yīng)用？p149電子衍射是由指入射電子與晶體作用后，發(fā)生彈性散射的電子，由于其波動(dòng)性，發(fā)生了相互干涉作用，在某些方向上得到加強(qiáng)，而在某些方向上則被削弱的現(xiàn)象。應(yīng)用：材料的物相和結(jié)構(gòu)分析、晶體位向的確定和晶體缺陷及其晶體學(xué)特征的表征等三個(gè)方面。35.常見(jiàn)布拉菲點(diǎn)陣的系統(tǒng)消光規(guī)律？p79 點(diǎn)陣類型簡(jiǎn)單點(diǎn)陣底心點(diǎn)陣體心點(diǎn)陣面心點(diǎn)陣消光規(guī)律²簡(jiǎn)單單斜簡(jiǎn)單斜方簡(jiǎn)單正方簡(jiǎn)單立方簡(jiǎn)單六方菱方三斜底心

20、單斜底心斜方體心斜方體心正方體心立方面心立方面心斜方無(wú)點(diǎn)陣消光、奇偶混雜，無(wú)要求奇數(shù)、奇偶混雜36.倒易矢量的兩個(gè)基本性質(zhì)。p33（1）ghkl = ha* +kb*+lc*，倒易矢量ghkl的方向垂直于正點(diǎn)陣中的晶面（hkl）（2）倒易矢量g的大小等于（hkl）晶面間距的倒數(shù)，即g=1dhkl37.tem對(duì)樣品的要求？p205 （1） 材質(zhì)相同。從大塊材料中取樣，保證薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)與大塊材料相同 。（2） 薄區(qū)要大。供電子束透過(guò)的區(qū)域要大，便于選擇合適的區(qū)域進(jìn)行分析。（3） 具有一定的強(qiáng)度與剛度。因?yàn)榉治鲞^(guò)程中，電子束的作用會(huì)使樣品發(fā)熱變形，增加分析難度。（4） 表面保護(hù)，保護(hù)樣品表面不

21、被氧化，特別是火性較強(qiáng)的金屬及合金，如mg及mg合金，在制備及觀察過(guò)程中極易被氧化，因此在制備時(shí)要做好氣氛保護(hù)，制好后立即進(jìn)行觀察分析，分析后真空保存，以便重復(fù)使用。（5） 厚度適中。一般在50200nm之間為宜，便于圖像與結(jié)構(gòu)分析。38.紅外光譜分析原理及應(yīng)用p312 原理：利用紅外光譜對(duì)物質(zhì)分子進(jìn)行的分析和鑒定。將一束不同波長(zhǎng)的紅外射線照射到物質(zhì)的分子上，某些特定波長(zhǎng)的紅外射線被吸收，形成這一分子的紅外吸收光譜。每種分子都有由其組成和結(jié)構(gòu)決定的獨(dú)有的紅外吸收光譜，據(jù)此可以對(duì)分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析和鑒定。紅外吸收光譜是由分子不停地作振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的，分子振動(dòng)是指分子中各原子在平衡位置附近作相

22、對(duì)運(yùn)動(dòng)，多原子分子可組成多種振動(dòng)圖形。當(dāng)分子中各原子以同一頻率、同一相位在平衡位置附近作簡(jiǎn)諧振動(dòng)時(shí)，這種振動(dòng)方式稱簡(jiǎn)正振動(dòng)（例如伸縮振動(dòng)和變角振動(dòng)）。分子振動(dòng)的能量與紅外射線的光量子能量正好對(duì)應(yīng)，因此當(dāng)分子的振動(dòng)狀態(tài)改變時(shí)，就可以發(fā)射紅外光譜，也可以因紅外輻射激發(fā)分子而振動(dòng)而產(chǎn)生紅外吸收光譜。分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)的能量不是連續(xù)而是量子化的。但由于在分子的振動(dòng)躍遷過(guò)程中也常常伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)躍遷，使振動(dòng)光譜呈帶狀。所以分子的紅外光譜屬帶狀光譜。分子越大，紅外譜帶也越多。 應(yīng)用：紅外光譜分析可用于研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，也可以作為表征和鑒別化學(xué)物種的方法。紅外光譜具有高度特征性，可以采用與標(biāo)準(zhǔn)化合物的紅外光譜

23、對(duì)比的方法來(lái)做分析鑒定。已有幾種匯集成冊(cè)的標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜集出版，可將這些圖譜貯存在計(jì)算機(jī)中，用以對(duì)比和檢索，進(jìn)行分析鑒定。利用化學(xué)鍵的特征波數(shù)來(lái)鑒別化合物的類型，并可用于定量測(cè)定。由于分子中鄰近基團(tuán)的相互作用，使同一基團(tuán)在不同分子中的特征波數(shù)有一定變化范圍。此外，在高聚物的構(gòu)型、構(gòu)象、力學(xué)性質(zhì)的研究，以及物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域，也廣泛應(yīng)用紅外光譜。（太長(zhǎng)了，精簡(jiǎn)）39.x射線衍射分析及應(yīng)用。p136x射線衍射分析主要包括單晶衍射分析和多晶衍射分析兩種，單晶x射線衍射分析的基本方法為勞埃法與轉(zhuǎn)晶體法，多晶x射線衍射方法包括照相法與衍射儀法。其應(yīng)用主要包括：物相分析、點(diǎn)陣常數(shù)的精確

24、測(cè)量、微觀殘余應(yīng)力測(cè)量、宏觀殘余應(yīng)力測(cè)量、晶粒尺寸測(cè)量、非晶態(tài)物質(zhì)的研究、薄膜厚度的測(cè)定、單晶取向和多晶織構(gòu)測(cè)定等。 40.什么是靜電透鏡和電磁透鏡？p162 靜電透鏡兩個(gè)電位不等的同軸圓筒就構(gòu)成了一個(gè)簡(jiǎn)單的靜電透鏡；電磁透鏡通電的短線圈就構(gòu)成了一個(gè)簡(jiǎn)單的電磁透鏡，簡(jiǎn)稱磁透鏡。 41.x衍射方法有哪些？ p61（看一下原理圖） 常見(jiàn)的衍射方法主要有勞埃法，轉(zhuǎn)晶法和粉末法。勞埃法采用連續(xù)x射線照射不動(dòng)的單晶體以獲得衍射花樣的方法；轉(zhuǎn)晶法采用單一波長(zhǎng)的x射線照射轉(zhuǎn)動(dòng)著的單晶體以獲得衍射花樣的方法；粉末法采用單色x射線照射多晶體試樣以獲得多晶體衍射花樣的方法。 42.掃描電鏡的主要性能參數(shù)及含義p2

25、33分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。微區(qū)成分分析時(shí)，表現(xiàn)為能分析的最小區(qū)域；形貌分析時(shí)，表現(xiàn)為那你分辨兩點(diǎn)間的最小距離。影響分辨率的主要因素有：電子束直徑，電子束的直徑愈細(xì)，掃描電鏡的分辨率愈高；信號(hào)的種類，不同的信號(hào)，其調(diào)制后所成像的分辨率也不同；原子序數(shù)及信噪比，機(jī)械振動(dòng)，磁場(chǎng)條件等。放大倍數(shù)m為熒光屏上陰極射線的掃描幅度ac與樣品上的同步掃描幅度as之比，m=ac/as.景深是指保證圖像清晰的條件下，物平面可以移動(dòng)的軸向距離。主要取決于分辨率和孔徑半角。43.透射電鏡中有哪些主要光欄其位置及作用p175 聚光鏡光欄：在雙聚光鏡系統(tǒng)中通常位于第二聚光鏡的后焦面上，其作用是限制電子束的照明孔

26、徑半角，讓電子束平行于中心光軸進(jìn)入成像系統(tǒng)。 物鏡光欄：位于物鏡的后焦面上，又稱襯度光欄，其作用是減小孔徑半角，提高成像質(zhì)量；進(jìn)行明場(chǎng)和暗場(chǎng)操作。 中間鏡光欄：位于中間鏡的物平面或物鏡的像平面上，又稱選區(qū)光欄，可完成選區(qū)衍射操作。 44.什么是明場(chǎng)成像什么是暗場(chǎng)成像和中心暗場(chǎng)成像？p175 衍射成像原理是，各晶粒的取向不同，滿足布拉格方程的程度不同，造成其衍射束的強(qiáng)度不同，所以根據(jù)衍射的強(qiáng)度可以形成不同取向晶粒的明暗對(duì)比，可以利用由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度成像。明場(chǎng)像：只讓中心透射束穿過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場(chǎng)像。暗場(chǎng)像：只讓某一衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場(chǎng)像。中心暗場(chǎng)

27、像：入射電子束相對(duì)衍射晶面傾斜角，此時(shí)衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過(guò)物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場(chǎng)像。45.什么是吸收限，有何用途？p50能夠使得物質(zhì)產(chǎn)生光電子的特定值。即把原子中的內(nèi)層電子激發(fā)成為自由態(tài)電子所需的最小能量的光子波長(zhǎng)。其作用主要有兩個(gè)：選靶材和濾片。46.紅外光譜法的特點(diǎn) 紅外光譜法的一般特點(diǎn)：特征性強(qiáng)、測(cè)定快速、不破壞試樣、試樣用量少、操作簡(jiǎn)便、能分析各種狀態(tài)的試樣、分析靈敏度較低、定量分析誤差較大.47.什么是厄爾瓦德球？（如何作圖，及各點(diǎn)各向量含義）48電子與固體作用時(shí)，各種物理信息的作用區(qū)域p1461.二次電子：產(chǎn)生于淺表層（510nm），能量e<50

28、ev，產(chǎn)額對(duì)形貌敏感，用于形貌分析，空間分辨率36nm，是掃描電子顯微鏡的工作信號(hào)；2.背散射電子：產(chǎn)生于表層（0.11m）,能量可達(dá)數(shù)千至數(shù)萬(wàn)ev，產(chǎn)額與原子敘述敏感，一般用于形貌和成分分析?？臻g分辨率50200nm；3.吸收電子：與二次電子和背散射電子互補(bǔ)，其空間分辨率為1001000nm；4.透射電子：穿出樣品的電子，反映樣品中電子束作用區(qū)域的結(jié)構(gòu)，厚度和成分等信息，是透射電鏡的工作信號(hào)；5.特征x射線：具有特征能量，反映樣品的成分信息，是電子探針的工作信號(hào)；6俄歇電子：產(chǎn)生于表層（1nm），能量范圍為501000ev，用于樣品表面成分分析，是俄歇能譜儀的工作信號(hào)；7.陰極熒光：波長(zhǎng)在可

29、見(jiàn)光紅外之間，對(duì)固體物質(zhì)中的雜質(zhì)和缺陷十分敏感，用于鑒定樣品中雜質(zhì)和缺陷的分布情況；8.等離子體振蕩：能量具有量子化特征，可用于分析樣品表面的成分和形貌。49.外延始點(diǎn)(差熱)p285當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí)，差熱曲線將偏離基線，見(jiàn)圖中的dme，作dme曲線上最大斜率處的切線，其延長(zhǎng)線與基線的交點(diǎn)為k，該點(diǎn)即為外延始點(diǎn)。一般取外延始點(diǎn)為熱效應(yīng)發(fā)生的開(kāi)始點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的溫度tk為熱效應(yīng)的始點(diǎn)溫度，這是由于外延始點(diǎn)的確定過(guò)程相對(duì)容易，人為因素少，且該點(diǎn)溫度與其他方法所測(cè)的溫度較為一致。50.sem對(duì)樣品有何要求對(duì)于金屬等導(dǎo)電試樣，在電鏡樣品室許可的情況下可以直接進(jìn)行觀察分析，也可對(duì)試樣進(jìn)行表面拋光、腐蝕處理

30、后再進(jìn)行觀察；對(duì)于一些陶瓷、高分子等不導(dǎo)電的試樣，需在真空鍍膜機(jī)中鍍一層金膜后再進(jìn)行觀察。51. 多晶與非晶的電子衍射有何特點(diǎn)？ p178單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點(diǎn)組成。倒易原點(diǎn)附近的球面可近似看作是一個(gè)平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點(diǎn)陣都坐落在反射球面上，相應(yīng)的晶面都滿足布拉格方程，因此，單電子的衍射譜是而為倒易點(diǎn)陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個(gè)單晶體圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)旋轉(zhuǎn)，故其倒易點(diǎn)是以倒易原點(diǎn)為圓心，（hkl）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截

31、為一個(gè)圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點(diǎn)都擴(kuò)展為一個(gè)圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個(gè)漫散的中心斑點(diǎn)。 非晶沒(méi)有整齊的晶格結(jié)構(gòu)。52xrd制樣步驟？被測(cè)材料為固體，可直接取某一部分制成片狀，將被測(cè)表面磨光，并用橡皮泥固定于空心樣品架上；被測(cè)樣品是粉末，則要用粘結(jié)劑調(diào)和后填滿帶有圓形凹坑的實(shí)心樣品架上，再用玻璃片壓平粉末表面。53三類內(nèi)應(yīng)力特點(diǎn)及對(duì)xrd衍射譜影響？p103第一類內(nèi)應(yīng)力(稱為宏觀應(yīng)力或殘余應(yīng)力):在較大范圍內(nèi)存在并保持平衡的應(yīng)力，釋放該應(yīng)力時(shí)可使物體的體積或形狀發(fā)生變化。由于其存在范圍較大，應(yīng)變均勻分布，這樣方位相同的各晶粒中同名hkl面的晶面間距變化就相同，從而導(dǎo)

32、致各衍射峰位向某一方向發(fā)生漂移，這也是x射線測(cè)量第一類應(yīng)力的理論基礎(chǔ)第二類內(nèi)應(yīng)力（稱為微觀應(yīng)力）：在數(shù)個(gè)晶粒范圍內(nèi)存在并保持平衡著的應(yīng)力。釋放此應(yīng)力時(shí)，有時(shí)也會(huì)引起宏觀體積或形狀發(fā)生變化。由于其存在范圍僅在數(shù)個(gè)晶粒范圍，應(yīng)變分布不均勻，不同晶粒中，同名hkl面的晶面間距有的增加，有的減少，導(dǎo)致衍射線峰位向不同的方向位移，引起衍射峰漫散寬化。這也是x射線測(cè)量第二類應(yīng)力的理論基礎(chǔ)。第三類內(nèi)應(yīng)力（稱為超微觀應(yīng)力）：在若干個(gè)原子范圍存在并平衡著的應(yīng)力，一般存在于位錯(cuò)、晶界和相界等缺陷附近。釋放此應(yīng)力時(shí)不會(huì)引起宏觀體積和形狀變化。由于應(yīng)力僅存在于數(shù)個(gè)原子范圍，應(yīng)變會(huì)使原子離開(kāi)平衡位置，產(chǎn)生點(diǎn)陣畸變，由衍

33、射強(qiáng)度理論可知，其衍射強(qiáng)度下降。54.透射電鏡的基本原理，結(jié)構(gòu)？p161原理：電子顯微鏡中由電子槍發(fā)射出來(lái)的電子，在陽(yáng)極加速電壓的作用下，經(jīng)過(guò)聚光鏡匯聚成電子束作用在樣品上，透過(guò)樣品后的電子束攜帶樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，經(jīng)物鏡，中間鏡和投影鏡的聚焦，放大等過(guò)程，最終在熒光屏上圖像或衍射花樣。結(jié)構(gòu)：電子光學(xué)系統(tǒng)；電源控制系統(tǒng)；真空系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)由照明系統(tǒng)；成像系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)組成。照明系統(tǒng)由電子槍，聚光鏡，聚光鏡光欄組成。成像系統(tǒng)由物鏡，中間鏡，投影鏡組成。55. 什么是相干散射與非相干散射？p46x射線被束縛的電子散射，由于散射波與入射波的波長(zhǎng)相同，位相差恒定，相同方向各散射波可能符合相干

34、條件，發(fā)生干涉，稱相干散射。x射線被束縛弱的或自由電子散射，波長(zhǎng)隨出射角而變化，位相差不固定，稱非相干散射56.選區(qū)衍射的原理p177平行入射電子束通過(guò)試樣后，由于試樣薄，晶體內(nèi)滿足布拉格衍射條件的晶面組將產(chǎn)生與入射方向成2角的平行衍射束。由透鏡的基本性質(zhì)可知，投射束和衍射束將在物鏡的后焦面上分別形成投射斑點(diǎn)和衍射斑點(diǎn)，從而在物鏡的后焦面上形成試樣晶體的電子衍射譜，然后各斑點(diǎn)經(jīng)干涉后重新在物鏡的像平面上成像。57.布拉格方程的幾點(diǎn)討論 p56-59反射級(jí)數(shù)與干涉面指數(shù)；衍射條件分析；選擇反射；衍射方向與晶體結(jié)構(gòu)；布拉格方程與勞埃方程的一致性。58.什么是激發(fā)限？p47當(dāng)產(chǎn)生k系激發(fā)時(shí)，入射x射線的能量必須大于或等于將k層電子移出成為自由電子的外部做功wk，臨界態(tài)時(shí)，k系激發(fā)的激發(fā)頻率和激發(fā)限波長(zhǎng)的關(guān)系如下：式中：vk，k，uk分別成為k系的激發(fā)頻率、激發(fā)限波長(zhǎng)和激發(fā)電壓