土壤重金屬樣品前處理方法PPT演示

1、主要內(nèi)容主要內(nèi)容前處理方法介紹消解法和常用消解法介紹案例各種消解法的優(yōu)缺點(diǎn)小結(jié)前處理方法前處理方法土壤樣品的前處理方法很多,有消解法(如濕法消解、微波消解，全自動(dòng)消解等),干灰化法、熔融法等。這些方法各有優(yōu)缺點(diǎn)。不同的前處理方法直接影響著測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。近年來,微波消解由于其簡(jiǎn)捷、快速及受基體干擾小而得到廣泛應(yīng)用。消解法消解法土壤樣品基體成分復(fù)雜，不能直接使用分析儀器進(jìn)行測(cè)定，需要進(jìn)行一系列的前處理。土壤消解是指用酸液或堿液在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的消解法包括 濕法消解法（電熱板）濕法消解法（電熱板） 微波消解法微波消解法 全自動(dòng)消解法全自動(dòng)消解法將采集土壤樣品

2、消解后，采用原子吸收分光光度法來分析測(cè)試重金屬含量。濕法消解法濕法消解法用酸溶解樣品，一般通過電熱板通過準(zhǔn)溫控方式加熱，非密閉消解。測(cè)定土壤中銅，鉛，鋅，鎘，鎳等重金屬的含量則采用這一方法。該法需要設(shè)備簡(jiǎn)單，適用于基層監(jiān)測(cè)中心采用，且稱取土樣范圍大。微波消解法微波消解法在微波能的作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，在微波能的作用下，破壞樣品中目標(biāo)組分的初始形態(tài)，而使其以無機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式萃取出來，這而使其以無機(jī)離子最高或較高價(jià)態(tài)的形式萃取出來，這種技術(shù)叫微波消解技術(shù)。種技術(shù)叫微波消解技術(shù)。微波消解是分析化學(xué)中一種快速溶樣技術(shù),與傳統(tǒng)的傳導(dǎo)加熱方式相反,微波加熱是一種 內(nèi)加熱。案列案

3、列采用以上3 種不同的消解方法對(duì)環(huán)境土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ESS 2 和 ESS 3 進(jìn)行處理，火焰原子分光光度法分別測(cè)定其中銅 (Cu)、鋅 (Zn) 元素的含量。測(cè)量數(shù)據(jù)如下圖：微波消解：1數(shù)據(jù)穩(wěn)定2準(zhǔn)確度高3精密度高微波消解的優(yōu)點(diǎn)微波消解的優(yōu)點(diǎn)微波加熱效率高消解時(shí)間短耗用試劑量少樣品污染小消解過程在密閉容器里進(jìn)行，消解過程中受外界影響小操作簡(jiǎn)便精度高等優(yōu)點(diǎn)微波消解的缺點(diǎn)微波消解的缺點(diǎn)消解過程密閉不可見，無法監(jiān)控可能出現(xiàn)的意外狀況微波消解一次只能測(cè)8 個(gè)樣品，且裝備樣品和取出樣品比較耗時(shí)電熱板消解的優(yōu)點(diǎn)電熱板消解的優(yōu)點(diǎn)電熱板消解法消解土壤樣品操作方便設(shè)備簡(jiǎn)單價(jià)格便宜電熱板消解的缺點(diǎn)電熱板消解的缺點(diǎn)

4、電熱板消解中采用的是敞口體系進(jìn)行操作.在消解過程中,會(huì)產(chǎn)生大量的酸蒸汽,致使酸和熱量的流失.為此,消解過程中需不時(shí)地加酸,造成試劑的浪費(fèi),也導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)時(shí)間的延長(zhǎng),并且實(shí)驗(yàn)過程需人工。電熱板消解的缺點(diǎn)電熱板消解的缺點(diǎn)電熱板消解在操作上最繁瑣需要反復(fù)地加入混合酸試劑使樣品消解完全消解時(shí)間較長(zhǎng)樣品地反應(yīng)過程需要全程監(jiān)控，以免蒸干但消解酸用量大敞開式消解也易造成交叉污染全自動(dòng)化消解的優(yōu)點(diǎn)全自動(dòng)化消解的優(yōu)點(diǎn)在操作上是最簡(jiǎn)單的，只需按要求將土壤樣品稱于全自動(dòng)坩堝中潤(rùn)濕，接下來的步驟都是全自動(dòng)化電腦控制了，這種方法實(shí)現(xiàn)了智能化，極大地節(jié)省了人力和物力全自動(dòng)化消解的缺點(diǎn)全自動(dòng)化消解的缺點(diǎn)但是其測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性還有待提高，這種新型的智能消解方法應(yīng)該具有很大的發(fā)展前景，是一種值得關(guān)注的方法小結(jié)小結(jié)微波消解法測(cè)定樣品準(zhǔn)確度高,精密性好,操作方便,能大大縮短消解時(shí)間,并且由于加酸量少、基體干擾減少,可提高工作效率.此外,由于其通過儀器自動(dòng)控溫控壓,減少