CTL-12型COD快速測定儀操作說明_操作手冊

1、CTL-12 型COD快速測定儀操作說明書一、測定原理：化學(xué)需氧量簡稱CODcr，是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。它是水體中還原性物質(zhì)存在量的指標(biāo)，還原性物質(zhì)以有機(jī)物為主。通常以化學(xué)需氧量(CODcr)作為衡量水體中有機(jī)物污染的綜合指標(biāo)二、開機(jī)操作：連接電源線,檢查各部無誤后打開電源. 單片機(jī)對整機(jī)電子系統(tǒng)自檢無誤,顯示“H”，鍵盤輸入使用者代號（2位數(shù)字)，ENTER,則打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 儀器自動升溫并顯示實際溫度；多功能窗顯示時間。儀器正常開機(jī)。約經(jīng)30分鐘加熱部分即可穩(wěn)定在控溫狀態(tài)。三、試劑 濃硫酸(

2、分析純,比重1.84)。 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干二小時的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線,搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1200mg/l。 隨機(jī)專用氧化劑。(直接使用) 隨機(jī)催化劑。自隨機(jī)附帶之專用催化劑中準(zhǔn)確移取25ml于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容至標(biāo)線，搖勻備用。 掩蔽劑; 稱取20.00g硫酸汞<分析純>。加入約70ml純水中, 再加入10ml濃硫酸<AR>.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用純水定容至標(biāo)線.搖勻備用.四、水樣的測定 依據(jù)需要稀釋或預(yù)處理水樣取均勻的待測水樣3ml

3、于反應(yīng)管中 。每支試管內(nèi)加入掩蔽劑1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水樣不含氯離子也可不加)。 每支試管內(nèi)加入專用氧化劑1.0ml。 垂直快速加入各反應(yīng)管內(nèi)催化劑液5.0ml。如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均需搖勻，否則將引起加熱過程飛濺。 將反應(yīng)管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，此時顯示爐體溫度會有所下降，為保證消解充分，請稍侯至溫度由低至高回升到164.5以上時再按動消解鍵，消解指示燈亮。 經(jīng)10分鐘恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴，指示水樣已消解充分，將反應(yīng)管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進(jìn)行空氣冷卻1-2分鐘再水冷至不燙手。 每支反應(yīng)管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光

4、度測定。 注1：此儀器的直接測定范圍為20-1200mg/L 低于或高于此范圍的水樣直接測定則不能得到準(zhǔn)確值。 注2：加入催化劑后,如發(fā)現(xiàn)水樣變綠或藍(lán)說明該水樣濃度已超過儀器檢測限1200mg/L以上,應(yīng)作適當(dāng)稀釋再行測定。 注3： 在開管法中,如加入催化劑后混濁或消解后混濁,應(yīng)作掩蔽處理,或采用密封式測定方法。 注4 ：配制催化劑使用液時, 應(yīng)該確認(rèn)您的硫酸質(zhì)量!酸度不足會引起加熱沸騰!五、光度計的使用操 作 多功能窗顯示 作用與說明 FUNC 4 3 F P A0 測定吸光度狀態(tài) 加入空白水樣 稍后準(zhǔn)備調(diào)零 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣 放空并且清洗后 加入1#水樣 稍后E

5、NTER 0. 顯示吸光度 ENTER n2 自動打印打印出吸光度和序號繼續(xù)測定則重復(fù)上述操作 結(jié)束測定按. 打印日期 結(jié)束注意事項: 1.空白實驗必須與水樣使用同一批號氧化劑和催化劑。 2.反應(yīng)管用10硫酸洗滌。不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物腐蝕或洗滌劑粘附在客管壁內(nèi)影響測定結(jié)果。 3.操作時應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接觸防止意外燒傷,操作時,嚴(yán)防試劑濺出,造成對儀器及操作者的傷害。 4.冷卻時仔細(xì)操作,防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口管塞,影響測定結(jié)果。CTL-12 型COD快速測定儀使用說明書一、前言我單位已由原來的承德市華通環(huán)保儀器廠正式更名為承德市華通環(huán)保儀器

6、有限公司！我公司現(xiàn)已通過ISO9001：2000質(zhì)量管理體系認(rèn)證！ 感謝您使用承德華通環(huán)保儀器有限公司生產(chǎn)的儀器，為了保證您的正常操作，在使用儀器前，請仔細(xì)閱讀說明書。 化學(xué)需氧量簡稱CODcr，是在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。它是水體中還原性物質(zhì)存在量的指標(biāo)，還原性物質(zhì)以有機(jī)物為主。通常以化學(xué)需氧量(CODcr)作為衡量水體中有機(jī)物污染的綜合指標(biāo)。同時也是環(huán)境監(jiān)測中的重要必測項目。經(jīng)典的重鉻酸鉀法存在試劑費(fèi)用高，二次污染重，占用空間大，耗時長，消耗大量電力和冷卻水等不足，不能適應(yīng)日益繁重的環(huán)境污染監(jiān)測需要。由中國環(huán)境監(jiān)測總站和我公司共同建立的“催化

7、CODcr快速法”具有準(zhǔn)、快、省、簡的優(yōu)點，已編入水和廢水分析方法第三版補(bǔ)充篇中，并且被評為“國家環(huán)保局九四最佳環(huán)保實用技術(shù)”向全國推廣。幾年來，經(jīng)大量的用戶使用證明，“催化CODcr快速法”已逐步代替重鉻酸鉀法，并作為通用分析方法，被各級環(huán)境監(jiān)測部門廣泛采用。 二、儀器的用途和特點 1.儀器的用途 CTL-12型化學(xué)需氧量速測儀是我公司在生產(chǎn)“TL-1A型污水COD速測儀”的基礎(chǔ)上，以“催化CODcr快速法”為依托，采用先進(jìn)的冷光源和窄帶干涉技術(shù)、單片機(jī)數(shù)字處理技術(shù)和全密封閉管專利技術(shù)而研制的專門用于測定各種水樣化學(xué)需氧量的新一代一體化智能儀器。本儀器具有自動控溫計時、自動調(diào)零、濃度直讀、線

8、性回歸、曲線存儲、功能擴(kuò)展、自動打印、數(shù)據(jù)輸出等多種功能，可廣泛地應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、科研監(jiān)測、生產(chǎn)控制等領(lǐng)域作為常規(guī)的水樣中化學(xué)需氧量CODcr的監(jiān)測分析，是現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測與管理理想的專用儀器之一。 2. 儀器的特點 2.2.1數(shù)字自動控溫165±0.5:儀器正常工作時溫度無須調(diào)整，消解過程溫度恒定。2.2.2冷光源、窄帶干涉光學(xué)系統(tǒng):該系統(tǒng)操作簡便,高集成化，對環(huán)境溫度有極好的適應(yīng)性，為提高檢測精度提供了可靠保證。2.2.3獨特的模數(shù)轉(zhuǎn)換及數(shù)據(jù)處理均由單片機(jī)完成。消除了通用分光光度計因器件的非線性所帶來的誤差影響，使靈敏度、穩(wěn)定性及準(zhǔn)確度都得到較大提高。2.2.4自動調(diào)零功能可隨時消除

9、比色池沾污、電壓波動、溫度變化，儀器噪聲等因素所帶來的干擾影響。2.2.5采用了“無汞密封消解技術(shù)”減小了二次污染,又可較好地解決高氯廢水的測定。2.2.6 獨特的金屬套管密封裝置,操作簡便,安全可靠，完全杜絕了由于偶然加熱管破裂會給操作者或儀器帶來的傷害。2.2.7 可以跟蹤打印出測定時間，吸光度、濃度、各種曲線和相關(guān)數(shù)據(jù)。2.2.8 備有A/D輸入接口,可同外部各種型號分光光度計連機(jī),完成多種測定、計算、標(biāo)定及濃度結(jié)果的測試。可選2.2.9 備有串行輸出接口,可同PC機(jī)等進(jìn)行數(shù)據(jù)通訊及操作。可選2.2.10 斷電保護(hù)功能,可存儲1-9條回歸方程,及長期時間記憶,使您開機(jī)即可進(jìn)入正式測定濃度

10、狀態(tài)。2.2.11 可隨時按您的需要打開/關(guān)閉加熱系統(tǒng).三、儀器的外型四、技術(shù)指標(biāo)及規(guī)格4.1測試方法: 催化CODcr快速法水和廢水分析方法第三版補(bǔ)充篇。4.2溫控系統(tǒng)： 165±0.5自動恒溫。4.3光學(xué)系統(tǒng)： 中心波長610nm。4.4光學(xué)穩(wěn)定性： 0.001A/5min。4.5測定下限(檢出限)： 5mg/L COD。 4.6測定范圍： 20-1200mg/L < 直接測量> 4.7抗氯干擾： a . 開管: Cl- 900mg/L。 a開管; 900mg/L< Cl- < 8000 mg/L b . 密封: 6000mg/L< Cl- 2000

11、0mg/L。4.8消解時間： 10分鐘。4.9批處理量： 5×4只水樣。4.10顯示方式： 五位LED顯示吸光度、濃度、時間或提示符。4.11記錄方式 TPUP40微型打印機(jī)記錄測定時間、數(shù)據(jù)及曲線 。4.12輸出接口: RS-232標(biāo)準(zhǔn)串行口(可選)。 輸入接口： 3.5插頭0200mv;0100UA。4.13外型尺寸： 385×365×175mm 4.14電源： 220V±10% 50HZ。 4.15功率: 平均300W，最大700W。4.16凈重： 約15KG。五、儀器的工作環(huán)境及驗收5.1儀器的工作環(huán)境a.儀器應(yīng)安放于干燥的房間內(nèi)，置于穩(wěn)固臺面上

12、，環(huán)境溫度5-35， 濕度<85%。b.盡量遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場、電場及高頻設(shè)備。c.避免陽光直射到儀器上。d.儀器插頭地線端應(yīng)良好接地。5.2儀器驗收5.2.1儀器開箱后，檢查儀器外觀有無明顯的運(yùn)輸損壞。5.2.2按隨機(jī)裝箱單請點附件。5.2.3連接電源線，無誤后進(jìn)行通電試驗。a.溫度檢驗儀器上部的20只孔穴為消解加熱孔。當(dāng)儀器開機(jī)后，自動升溫，約經(jīng)20-30分鐘預(yù)熱，溫度窗顯示在165±0.5范圍。將溫度計（0-200）置入任一孔內(nèi)，用軟物塞好，其溫度計與窗口顯示溫度差應(yīng)小于 2 。 注：儀器溫度出廠前已用二級標(biāo)準(zhǔn)溫度計調(diào)校準(zhǔn)確。溫度計指示僅供參改，除因超差過大，請勿輕易調(diào)整。b.

13、打印機(jī)檢驗： 接通電源后打印機(jī)指示燈亮,多功能窗顯示“H ”， 鍵盤輸入化驗員代號(2位數(shù)字)后再按任意鍵。 自動打印出： CHENG DE HUA TONG CTL12_ 儀器正常啟動。c. 光路檢驗: 儀器右側(cè)門為專用光學(xué)比色部件。輕拉小門下側(cè)將光學(xué)部件拉出。檢查玻璃漏斗及閥門，外觀是否完好。加入純水至漏斗中部，觀察閥門是否泄漏。置廢液瓶(可用空塑料試劑瓶改制或用50-100ml燒杯)于光路下側(cè)閥門出口以儲存廢液；在“時鐘”狀態(tài)進(jìn)行下述檢驗； 操作 顯示與打印 說明 FUNC 顯示“F” （功能鍵 ） 2 顯示“A0 ” “A0”為加入?yún)⒈忍崾?，將光池液體為空調(diào)吸光度為0 ENTER 顯示

14、“n1” ·n1為加入1號水樣提示 ENTER 0. 以A0為參比n1水樣的吸光度值*在上述操作中，如果提示“A0”時加入純水（任意水樣），而在提示“n1”時未改變被測水樣，其顯示的吸光度應(yīng)在“±0.000”附近；·如果儀器正在升溫，所顯示的吸光度可能會緩慢偏移；待顯示穩(wěn)定后，按動CE鍵二次，使多功能窗顯示“A0”；再按ENTER，會得到滿意的結(jié)果。 待顯示穩(wěn)定在“0.”附近后操作； ENTRE 顯示：“n2” <提示加入2號水樣> . <結(jié)束符> <打印如下>： n1 A=0.000# C=# NAME： #年月日時分

15、83;多功能窗顯示返回時鐘狀態(tài)。 ·打開玻璃閥門,放空水樣,推回光度計,光學(xué)部件檢驗結(jié)束。 注：檢驗光度計工作應(yīng)在儀器開機(jī)預(yù)熱2030分鐘之后進(jìn)行。5.2.4全部檢驗合格后，請您詳細(xì)填寫隨機(jī)保修單，將附頁寄回我公司，以備今后隨時為您服務(wù)。六 、儀器的結(jié)構(gòu)6.1操作部分 序號 名稱 說明 光學(xué)部件 打印機(jī) TPP-40型 鍵盤 見鍵盤說明 溫度顯示窗。 多功能顯示窗。 加熱爐體。6.2光學(xué)部件:光學(xué)部件為我公司特殊制造，專門用于COD的測定的非通用部件。如有損壞，不可試圖自行修理或拆卸，否則會導(dǎo)致整機(jī)測試精度和儀器內(nèi)部的損壞。6.3鍵盤說明：序 號 名 稱 功 能 說 明 1 數(shù)字鍵:

16、 （09） 用于輸入測量參數(shù) 2 消解鍵： 消解樣品計時10分鐘 3 FUNC鍵 功能鍵， 無單獨定義，配合數(shù)字鍵使用 4 ENTER鍵 輸入鍵 5 CE 鍵 修改鍵： 在ENTER之前有效 6 。鍵 小數(shù)點 結(jié)束鍵 7 /鍵 正負(fù)號 刪除確認(rèn)鍵 6.4 復(fù)式鍵操作定義: a FUNC 0 調(diào)整時鐘，日期 b. FUNC 1 測吸光度狀態(tài)。 c .FUNC 2 以最小二乘法標(biāo)定曲線。 D FUNC 3 外部輸入已知曲線b, a, r 數(shù)值 e. FUNC 4 用內(nèi)存曲線測濃度。 f .FUNC 5 打印全部內(nèi)存曲線。 G FUNC 6 清除任意曲線 H 'FUNC' '

17、8' 調(diào)試 ，檢驗儀器狀態(tài) i 'FUNC' '7' 'FUNC' '9' 暫未定義。注：F8功能只能在生產(chǎn)廠家及專業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)下方可操作。 6.5電子控制系統(tǒng):CTL-12型化學(xué)需氧量速測儀采用了單片微處理器MS-51作為控制中心，通過程序存貯器(ROM)、數(shù)據(jù)存貯器(RAM),I/O擴(kuò)展，A/D轉(zhuǎn)換等控制整個系統(tǒng)。單片機(jī)通過A/D轉(zhuǎn)換器ROM仿真程序?qū)t體溫度進(jìn)行實時控制以達(dá)到任意時間恒溫之目地;保證測試消解準(zhǔn)確。單片機(jī)與模數(shù)轉(zhuǎn)換器、前置放大器、壓頻轉(zhuǎn)換器，共同構(gòu)成了單色光控制及運(yùn)算電路。在調(diào)零時(測吸光度狀態(tài))單色

18、光經(jīng)透鏡、比色池、干涉片被前置放大器轉(zhuǎn)換為電信號輸至CPU，單片機(jī)以此時狀態(tài)為基準(zhǔn)零點，同時以無光狀態(tài)為滿度進(jìn)行分頻計數(shù)對后進(jìn)入光路的水樣進(jìn)行比較，最后轉(zhuǎn)換為吸光度值。單片機(jī)利用儀器鍵盤輸入各種信號，以5位數(shù)碼管及TPUP打印機(jī)顯示輸出,并備有斷電保護(hù)、外部輸入及數(shù)據(jù)輸出等多種功能供您選擇。 七、儀器的使用 7.1 開機(jī)與時間設(shè)定 7.1.1連接電源線,檢查各部無誤后打開電源. 7.1.2單片機(jī)對整機(jī)電子系統(tǒng)自檢無誤,顯示“H”, 鍵盤輸入使用者代號,（2位數(shù)字) ENTER,則打印如下: CHENG DE HUATONG CTL-12- 儀器自動升溫并顯示實際溫度；多功能窗顯示時間。儀器正常

19、開機(jī)。 約經(jīng)30分鐘加熱部分即可穩(wěn)定在控溫狀態(tài)。7.1.3儀器正式使用前以及更換內(nèi)部電池后請確認(rèn)日期及時間。 在儀器加熱過程中,您應(yīng)作好如下準(zhǔn)備工作: “FUNC”,“0” (調(diào)正時間狀態(tài)) * 多功能窗顯示4位數(shù)字,其中閃耀位為調(diào)整位* 請置入正確時間,(24小時制,自低向高) 。 “ENTRE” 多功能窗顯示4位數(shù)字，其中閃耀位為調(diào)整位 請置入正確日期。 “ENTRE” 顯示1位數(shù)字, 0代表95年, 1代表96年，余此類推。 “ENTRE” 返回時間狀態(tài)。正常時間顯示狀態(tài)為時間態(tài),如您欲觀察日期,請按“ENTER”,則顯示月、日、同時濃度燈閃耀5秒鐘后,自動返回時間態(tài) 。7.1.4儀器消

20、解裝置自動升溫約30分鐘，即可穩(wěn)定控制工作溫度。<如果您在水樣消解過后關(guān)閉加熱系統(tǒng),可以使用FUNC 9 功能.加熱指示燈滅,表示停止加熱> 儀器備有斷電直流保護(hù)功能,時鐘無需經(jīng)常調(diào)整,儀器顯示在165±0.5范圍時即可進(jìn)行樣品的加熱消解。7.2樣品消解。7.2.1試劑7.2.1.1 濃硫酸(分析純,比重1.84)。7.2.1.2 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)105110烘干二小時的鄰苯二甲酸氫鉀(優(yōu)級純)0.5101g溶于水，置于500ml容量瓶中，以水定容至標(biāo)線,搖勻備用，該標(biāo)液的理論COD值為1200mg/l。7.2.1.3 隨機(jī)專用氧化劑。(直接使用)7.2.1

21、.4 隨機(jī)催化使用劑。1號 自隨機(jī)附帶之專用催化劑中準(zhǔn)確移取25ml于250ml容量瓶中，用濃硫酸定容至標(biāo)線，搖勻備用。7.2.1.5 掩蔽劑; 稱取20.00g硫酸汞<分析純>。加入約70ml純水中, 再加入10ml濃硫酸<AR>.使其溶解.移入100ml容量瓶中,用純水定容至標(biāo)線.搖勻備用.7.2.2標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線 取隨機(jī)附件反應(yīng)管6只作好標(biāo)記，清洗干凈，(首先用洗滌液清洗再用自來水沖凈后，用稀硫酸浸泡5-12小時取出后用純水清洗后烘干)。分別加入標(biāo)液7.2.1.2 ； 0， 0.1， 0.5， 1.0， 2.0， 3.0 ml。其相應(yīng)COD理論值為； 0， 40，

22、200， 400， 800，1200mg/L。 用純水將各反應(yīng)管依次補(bǔ)足至3ml(反應(yīng)管刻度使用前標(biāo)定)。 每支試管內(nèi)加入掩蔽劑<7.2.1.5>1-3滴(每滴可掩蔽300mg/L左右. 如水樣不含氯根也可不加)。 每支試樣反應(yīng)管內(nèi)加入專用氧化劑1.0ml。(7.2.1.3) 垂直快速加入各反應(yīng)管內(nèi)催化劑使用液( 7.2.1.4 ) 5.0ml。如發(fā)現(xiàn)溶液上下液色不均，可蓋塞搖勻，否則將引起加熱過程飛濺。將反應(yīng)管置入儀器加熱爐前6只加熱孔中，此時顯示爐體溫度會有所下降，為保證消解充分，請稍侯至溫度由低至高回升到164.5以上時再按動消解鍵，消解指示燈亮。 經(jīng)10分鐘恒溫消解，儀器發(fā)

23、出蜂鳴，指示水樣已消解充分，請您將反應(yīng)管依次自加熱孔中取出，置于試管架上進(jìn)行空氣冷卻1-2分鐘后水冷至室溫。每支反應(yīng)管加入純水3.0ml蓋塞搖勻，操作完成后，冷至室溫，準(zhǔn)備進(jìn)行光度測定。7.2.3 標(biāo)定高氯水樣標(biāo)準(zhǔn)曲線:自然界的水樣經(jīng)常含有氯化物，在沿海以海水為冷卻水的工業(yè)企業(yè)或某些化工企業(yè)，其水樣中氯化物含量可達(dá)數(shù)千PPM或更高(標(biāo)準(zhǔn)海水約為19000mg/L氯離子)這類水樣在強(qiáng)氧化劑作用下,Cl被氧化成氯氣kkkk1kkkk2而從管口排出，這種現(xiàn)象從加入試劑開始直至結(jié)束，始終存在。由于氯離子在測定時會干擾COD值，甚至無法測定，因此本儀器設(shè)計了密封式加熱裝量,使反應(yīng)管內(nèi)氣壓大約為2kg/c

24、m 阻止氯氣逸出,以達(dá)到測定COD值目的。 7.2.3.1 高氯試驗用水: 稱取氯化鈉(分析純)16.48g溶于水,定容為1000ml, 此溶液Cl含量約為10000mg/L。 7.2.3.2 含高氯標(biāo)準(zhǔn)溶液: 稱取鄰苯二甲酸氫鉀(經(jīng)105-110烘干2小時)（優(yōu)級純）0.5101g，用上述高氯試驗用水(7.2.3.1)定容為500ml,此溶液氯化物含量10000mg/L,COD理論值為1200mg/L。 7.2.3.3 氧化劑: 隨機(jī)氧化劑,直接使用。 7.2.3.4 催化劑使用液2號:自隨機(jī)催化劑中準(zhǔn)確移取40ml于100ml容量瓶中,用濃硫酸(分析純)定容至標(biāo)線。 7.2.3.5 取專用

25、密封玻璃反應(yīng)管(平頂塞)6只,外觀不得有缺陷,仔細(xì)作好標(biāo)記號,按7.2.2.1方式冼凈烘干。 7.2.3.6 每支管內(nèi)準(zhǔn)確移入(7.2.3.2)溶液分別為: 0 0.1 0.5 1.0 2.0 3.0ml。 7.2.3.7 依次用高氯試驗用水(7.2.3.1)補(bǔ)足至3ml,則上述各管理論COD值為: 0 40 200 400 800 1200mg/l， 氯化物為10000mg/L。 7.2.3.8 每支管內(nèi)分別移入催化劑使用液2號(7.2.3.4)5ml。 7.2.3.9 每支管內(nèi)分別移入氧化劑1ml,加入氧化劑后,立即用玻璃塞蓋緊, 并用聚四氟乙烯生料帶纏繞3-5層。 (注意:應(yīng)先加催化劑后

26、加氧化劑,順序與開管法相反)。 7.2.3.10 將反應(yīng)管緩慢倒置1-2次,以使溶液均勻。 (注意:動作要緩慢,且應(yīng)用食指壓緊玻璃塞)。 7.2.3.11 將反應(yīng)管依次插入金屬套筒內(nèi),旋好上蓋并插入儀器加熱孔中。 7.2.3.12 等待儀器指示溫度回升至165時,按消解鍵, 此時該鍵上方消 解指示燈亮,表示已進(jìn)入計時消解狀態(tài)。 7.2.3.13 當(dāng)恒溫自按消解鍵開始至10分鐘后,儀器蜂鳴,提醒您樣品消解完畢。 (如欲使樣品消解更充分,可適當(dāng)延長數(shù)分鐘,再按消解鍵。 7.2.3.14 自儀器內(nèi)取出金屬套筒,放入水槽內(nèi)冷卻至室溫。 7.2.3.15 旋下上蓋,取出反應(yīng)管,觀察反應(yīng)管液體，如為混濁且

27、不易沉淀,則由于密封不嚴(yán)所致,應(yīng)重測該濃度水樣。擦凈外壁,打開生料帶,取下玻璃塞,向每支反應(yīng)管加入1+1硫酸4ml,稍候進(jìn)行比色測定。7.2.4實際水樣的測定 7.2.4.1取均勻的待測水樣3ml于反應(yīng)管中 。 低氯離子水樣(Cl<900mg/l)按7.2.2.3.7.2.2.8。 高氯離子水樣(Cl>900mg/l)按7.2.3.8.7.2.3.15。 注1：此儀器的直接測定范圍為20-1200mg/L 低于或高于此范圍的水樣直接測定則不能得到準(zhǔn)確值。 注2：加入催化劑后,如發(fā)現(xiàn)水樣變綠或蘭說明該水樣濃度已超過儀器檢測限1200mg/L以上,應(yīng)作適當(dāng)稀釋再行測定。 注3：在開管法

28、中,如加入催化劑后混濁或消解后混濁,應(yīng)作掩蔽處理,或采用密封式測定方法。 注4 ：配制催化劑使用液時, 應(yīng)該確認(rèn)您的硫酸質(zhì)量!酸度不足會引起加熱沸騰! 在一般測量中,經(jīng)常情況是水樣中所含氯離子含量介于8008000mg/L之間，此種情況利用普通開管測試方法或采用密封方法測定均不能得到準(zhǔn)確的COD值?？捎萌缦路椒ú僮饕缘玫綕M意的結(jié)果。（a）在試管內(nèi)加入水樣3ml, 加入約10倍于水樣中氯離子的固體硫酸汞（分析純），通常為200mg左右。 再加入12滴硫酸，輕輕搖勻，使氯離子產(chǎn)生氯化汞可沉淀物。（b）每只反應(yīng)管內(nèi)加入5ml催化劑使用液（7.2.1.4）,加入1ml氧化劑（7.2.1.3）,輕輕搖勻

29、，加入順序與普通開管方法相反。（c）加入 7.3光度計的使用 CTL-12型儀器的光度計采用單色光,微處理電路,可以自動調(diào)零,調(diào)滿標(biāo)度,數(shù)字顯示吸光度、濃度。使用中無須調(diào)整,即可進(jìn)入測試狀態(tài)。 7.3.1比色池的清洗： 7.3.1.1第一次使用應(yīng)用稀硫酸浸泡24小時后用純水反復(fù)沖洗三次以上。 7.3.1.2每次使用完畢應(yīng)用（11）稀硫酸浸泡,純水清洗，玻塞單獨放置。 7.3.1.3操作時應(yīng)輕柔,以免硬性損壞。7.3.2 吸光度(A)的測定(FUNE 1): 根據(jù)朗伯·比爾定律: A=-LgT 操 作 多功能窗顯示 作用與說明 FUNC 1 F A0 測定吸光度狀態(tài) 加入空白水樣 稍后

30、準(zhǔn)備調(diào)零 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣 放空并且清洗后 加入1#水樣 稍后ENTER 0. 顯示吸光度 ENTER n2 自動打印 打印出吸光度和序號繼續(xù)測定則重復(fù)上述操作 結(jié)束測定按 . 打印日期 結(jié)束 7.3.3 最小二乘法標(biāo)定曲線 ：“FUNC”“2"水體中的化學(xué)需氧量同消解后的吸光度存在一定直線關(guān)系其表達(dá)式為：Y = B * X + a該直線被稱作標(biāo)準(zhǔn)曲線，（工作曲線或校準(zhǔn)曲線），通常利用最小二乘法的原則建立，所謂最小二乘法就是要求一系列濃度的估計值與實際值的絕對誤差的平方和達(dá)到最小。即選擇適當(dāng)?shù)腷和a值，使 n（I(b(Xi(a)最小值 i=1確定曲線中的b

31、和a值,及r值均由本儀器內(nèi)部自動完成,其中b斜率,a截距,r相關(guān)系數(shù),b取值在19999之間,a取值999999之間,r 取值01之間。在標(biāo)定結(jié)束后由打印機(jī)自動打印出圖形及數(shù)值 。最后 存儲在儀器中，以備今后使用。例:標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線 序號 操 作 多功能窗顯示 作 用 與 說 明1 FUNC 2 F A0 進(jìn)入標(biāo)定曲線狀態(tài)2 加入空白水樣稍待 使液體穩(wěn)定3 ENTER n1 調(diào)零結(jié)束 提示加入1#水樣4 放空、清洗、加待測水樣 5 ENTER 0. 顯示吸光度值6 穩(wěn)定后 ENTER C 提示輸入水樣濃度值7 數(shù)字鍵入該樣濃度值40 4 0 1#水樣理論值8 ENTER n2 提示加入2#水樣9

32、 放空、清洗、加2#水樣 110 ENTER 0. 顯示2#水樣吸光度值11 穩(wěn)定后 ENTER C 提示輸入2#水樣濃度指12 數(shù)字鍵入濃度值（80） 8 0 2#水樣理論值13 重復(fù)8，9，10，11，測定其余水樣14 顯示c時按 . b 測定結(jié)束自動計算顯示斜率符15 ENTER . 曲線斜率b值16 ENTER A 顯示曲線截距符17 ENTER # # #. # 曲線截距a值17 ENTER r 顯示相關(guān)系數(shù)符18 ENTER 0. 相關(guān)系數(shù)r值19 ENTER （打?。?P 自動打印，存儲代碼（19）20 數(shù)字鍵入19 2 存儲曲線，以備測濃度1；為盡量減少水樣在測定時的相互影響，

33、請在每個水樣前用稀硫酸、純水、待測水樣依次清洗之。2；如數(shù)字鍵入0則可直接進(jìn)行濃度測量。測量結(jié)束按，后重新顯示P時再存儲。 7.3.4外部輸入曲線“FUNC 3”： 您的化驗分析記錄中如果已保留了一條或多條工作曲線，也可以在CTL-12儀器中使用這些曲線測定COD或其它項目，使用F3功能鍵使分析工作更加方便。例：已有某條曲線方程為y 0.005 + 0.038X 其中：y為吸光度，X為濃度，該相關(guān)系數(shù)r0.999欲將此方程輸入到本儀器內(nèi)存中，方法如下：首先作簡單數(shù)學(xué)變換，使吸光度為濃度的一次函數(shù)。則X26.3y0.013 其中：斜率b=26.3，截距 a= -0.013，X為濃度，y為吸光度。

34、 操 作 多功能窗顯示 作用與說明1 FUNC 3 F b輸入斜率提示2 數(shù)字鍵入 26，3 26,3 輸入3 ENTER a 輸入截距提示4 依次鍵入 0，013 0,013輸入5 ENTER r 輸入相關(guān)系數(shù)提示6 依次鍵入0.999 0.999 輸入7 重復(fù)按ENTER b:26.3;a:-0.013;r:0.999 顯示輸入結(jié)果8 ENTER 打印曲線， 顯示P 打印，存儲代碼199 數(shù)字鍵入19 P(19)10 ENTER 顯示返回時間狀態(tài) 存儲結(jié)束7.3.5利用內(nèi)存曲線測實際水樣: 在準(zhǔn)備使用此功能測試實際水樣之前,儀器內(nèi)部應(yīng)至少備有一條 采用如上F2或F3方式輸入并存貯的曲線方能

35、實現(xiàn)。操作 多功能窗顯示 操作說明1 FUNC 4 F P 測濃度.鍵入欲使用存儲代碼2 數(shù)字鍵 打印內(nèi)存曲線，顯示A0 提示加入空白樣 3 加入空白水樣.稍候 待溶液穩(wěn)定4 ENTER n1 提示加入1#水樣5 放空.清洗.加1#樣6 ENTER 0. 測吸光度7 ENTER（稍停） 0. 穩(wěn)定后，停止測量8 ENTER . （打?。╋@示濃度 打印濃度9 重復(fù)58步驟,繼續(xù)完成其余水樣的測量10 （ .） 返回時間狀態(tài) 結(jié)束,自動打印結(jié)束 END7.3.6 打印內(nèi)存全部曲線 F5 您如想了解內(nèi)存曲線的斜率、截距、操作員、曲線標(biāo)定日期，可使用此功能。 操作：FUNC5 自動打印內(nèi)存全部曲線。7

36、.3.7清除內(nèi)存某一條曲線FNUC 6儀器工作一段時間后，您可能會認(rèn)為某條曲線已不適用，如欲刪除某條曲線，可采用如下兩種方式。a.使用F2或F3功能重新標(biāo)定或輸入一條曲線。存入欲取消曲線索引號內(nèi),則該空間的原曲線已被新曲線代替。或者如下操作； b.刪除；序號 操 作 多 功 能 窗 顯 示 操 作 說 明1 FUNC6 F P 刪除命令 2 鍵入數(shù)字19 P 輸入欲刪除曲線之索引號3 ENTER U 確認(rèn)曲線索引號是否正確4 / 返回時間顯示 曲線已刪除 ；如改變其他鍵則取消操作。7.3.8 功能擴(kuò)展; 1，同計算機(jī)的連接。 （略） 2，連接外部分光光度計。 （略） 注意事項: 1.空白實驗必須與水樣使用同一批號氧化劑和催化劑。 2.反應(yīng)管用10硫酸洗滌。不得用重鉻酸鉀洗液及其它合成洗滌劑洗刷，以免鉻化合物腐蝕或洗滌劑粘附在客管壁內(nèi)影響測定結(jié)果。 3.操作時應(yīng)十分小心,試劑為強(qiáng)酸,切勿直接觸防止意外燒傷,操作時,嚴(yán)防試劑濺出,造成對儀器及操作者的傷害。 4.冷卻時仔細(xì)操作,防止冷卻水進(jìn)入反應(yīng)管或沾污管口管塞,影響測定結(jié)果。八.維修和保養(yǎng)8.1 溫度部分維修 : 8.1.1 顯示溫度與實際溫度不符。打開儀器下側(cè)四只螺釘，