水菖蒲湯炮制蒙藥硫黃實驗探究

1、水菖蒲湯炮制蒙藥硫黃實驗探究摘要：目的：為蒙藥硫黃的常用炮制方法一一水菖蒲湯炮 制法確定最優(yōu)化工藝條件。方法：以碑含量降低率為指標(biāo)， 通過正交實驗確定最優(yōu)化工藝條件，碑含量用原子熒光光度 法進行測定。結(jié)果：本實驗確定的最優(yōu)化炮制工藝條件為， 每100g硫黃用300ml濃度為30g/l的水菖蒲湯浸泡16h后 煮制4次，每次煮制1. 5ho結(jié)論：用水菖蒲湯煮制硫黃，不 僅可以顯著降低硫黃中的碑含量，而且硫的損失率低。此法 工藝簡單，成本低廉，認(rèn)為在進一步研究的基礎(chǔ)上可以考慮 作為蒙藥硫黃的炮制規(guī)范進行推廣。關(guān)鍵詞：蒙藥硫黃；水菖蒲湯；炮制；最優(yōu)化工藝條件 中圖分類號：r285. 5文獻標(biāo)識碼：a文

2、章編號：1673 -7717(2007)09-1876-02硫黃蒙古名音譯“呼胡日”，異名“木色依”，是常用 蒙藥材，具'燥膿血、燥黃水、止癢、殺蟲”之功能。生品 硫黃有毒，其毒性成分主要為三氧化二碑，故臨床內(nèi)服須炮 制使用。古文獻記載的蒙藥硫黃的炮制方法較多，大致可分為植 物湯藥煮制法和動植物油脂熔融法兩大類。其中，植物湯藥 煮制法所用的植物主要有：柯子、黃柏、白芷、水菖蒲、白 茅根等，且前常用的為后兩種。而有研究認(rèn)為水菖蒲的炮制 效果要優(yōu)于白茅根，但其炮制條件、工藝不明確，不同文獻 記載的方法也各有區(qū)別。為了使傳統(tǒng)炮制工藝更加科學(xué)化、 現(xiàn)代化，本文在常用炮制工藝條件基礎(chǔ)上通過正交實

3、驗確定 了最優(yōu)化工藝條件。1實驗1. 1實驗設(shè)計本實驗?zāi)康囊笈谥坪蟮牧螯S毒性降低即碑含量降低， 同時還需保證硫黃中的硫含量損失率較低。炮制效果的影響 因素主要有，水菖蒲湯的濃度、每次煮制所用水菖蒲湯的量、 每次煮制時間、煮制次數(shù)和硫黃的粒徑。其中硫黃的粒徑在 一定范圍內(nèi)對炮制結(jié)果具有單向影響性，即粒徑越小，炮制 效果越好，因此只需規(guī)定其下限，在此不作為影響因素列入 正交實驗設(shè)計，本實驗一律采用過5號篩的硫黃細粉。1. 2材料和儀器1. 2. 1藥材 硫黃：產(chǎn)地湖南，購自內(nèi)蒙古天力藥 業(yè)有限責(zé)任公司。按照中國藥典2005版硫黃含量測定項下 方法測得硫黃含量為99.69%,符合藥典規(guī)定。1. 2

4、. 2輔料 水菖蒲：購自內(nèi)蒙古天力藥業(yè)有限責(zé) 任公司，經(jīng)本藥學(xué)院鑒定。水菖蒲湯：分別用水菖蒲300、400、500g以三煎法取 湯液iolo1. 2. 3儀器afs-230e型雙道原子熒光光度計。1. 3實驗方法1. 3. 1硫黃的炮制許多古文獻記載的蒙藥硫黃的 炮制方法是將硫黃在植物湯藥中浸泡一夜之后再進行煮制， 如炮制明藏中記載，“用水菖蒲濃縮湯浸泡一夜，之后 煮，最后用水洗凈”。為了比較預(yù)先浸泡與不浸泡的效果差 別，用正安實驗的3號、4號進行對照實驗得到如下結(jié)果。預(yù)先用水菖蒲湯浸泡16h后再進行煮制比直接煮制，神 含量平均可多降低6. 63%,因此在炮制工藝中，煮制前均先 用待煮水菖蒲湯

5、浸泡16ho分別稱取硫黃細粉(過5號篩)9份，每份100g,用待煮 水菖蒲湯浸泡16h后按正交實驗安排表進行煮制，煮制気后 用水洗3次，過濾取硫黃，7(tc恒溫干燥，研細，使全部通 過5號篩。1. 3. 2硫含量的測定 按照中國藥典2005版硫黃含 量測定項下方法進行測定，但方法中過氧化氫試液(3%)的 用量由5nil改為25mlo1. 3. 3碑含量的測定精密稱取硫黃生品、1一9號 炮制品各0. 45g,分別置25ml比色管內(nèi)，加氨試液15ml, 密塞浸漬3h,過濾；分取濾液10ml,用氨試液稀釋成50ml； 取稀釋液5ml于錐形瓶中，水浴蒸干后加入濃硝酸25ml、濃 硫酸1. 25ml,搖勻后放置過夜，后置于電熱板上加熱消解。 待消解處理至loml左右時冷卻，加水25ml再蒸發(fā)至10ml 左右。冷卻，用水將內(nèi)容物轉(zhuǎn)入25ml比色管中，加入50g /l硫黃2. 5ml,補水至刻度，混勻備測。參考gb/t 5009. 11-2003標(biāo)準(zhǔn)，用原子熒光光度法測 定樣品中的碑含量。2結(jié)果與討論2. 1實驗結(jié)果硫黃生品及不同炮制品的硫含量及碑含量的測定結(jié)果。由實驗結(jié)果可以看出，水菖蒲湯煮制法不會使硫黃中的 硫含量明顯損失，損失率最高不達1%,因此對正交實驗結(jié) 果僅以碑的降低率作為分析指