冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析(精)

1、第 18 卷第 2 期2004 年 6 月高 CHINESE 壓物 OF 理 HIGH 學報PHYSICSJOURNALPRESSUREVol.18,No.2 Jun e,2004文章編號：100025773（2004）0220135204冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析 張靜武，緱慧陽，鄭 飛,張新宇，張湘義（河北省亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學重點實驗室 燕山大學材料科學與工程學院，河北秦皇島摘要:對冷軋低碳鋼在高壓下進行再結(jié)晶變組織，發(fā)現(xiàn)壓力可以使再結(jié)晶晶粒細化；壓力升高，具有體心立方結(jié)構(gòu)的普通低碳 鋼可形成&馬氏體，并根據(jù)電子衍射花樣的計算確定關(guān)鍵詞:相變;晶粒細化；氏體中圖分類號

2、:O521.21文獻標識碼:A1 引言,、G 深入研究。，68nm3,4。對于鋼鐵材料，。20 世紀 7080 年代 Schmidtmann 等測量了壓力對 0.5C2Cr2V 鋼的影響，發(fā)現(xiàn)壓力升高，這種鋼的F、P 及 Ms 點都隨之降低。Dneis 等依據(jù) Clausius2CIapeyron 方程解釋了壓力對臨 界溫度影響的原因。目前，由于塑性成形和熱處理一體化的提出，應(yīng)力場下鋼鐵材 料的相變研究已被提上日程5。顯然開展鋼鐵材料的高壓相變研究具有重要意 義。2 實驗材料與方法實驗材料為普通 15 鋼，其化學成分見表 1。采用淬火 2 冷變形 2 時效方法，首 先使 15 鋼中含有大量的低

3、碳馬氏體，在室溫下進行大應(yīng)變量變形。原尺寸為0.2左右的馬氏體板條束，在鋼板側(cè)面上達到納米尺寸，鋼板厚度保持在 3mm 左右，成為具有納米層狀結(jié)構(gòu)的低碳鋼板。表 115 鋼的化學成分（質(zhì)量分數(shù)）Table1 Chemicalcompositi ono f15steel（massfract ion）C0116%Si0127%Mn0150%PSFeBa 01004%c 01040軋后的試樣，機械磨制成為8mm 的圓片，在瓷缽內(nèi)研制氯化鈉粉末，并在 7692YP 粉末壓片機上把試樣壓制成 直徑是 10mm 的由氯化鈉包裹住的圓柱形的試樣，放入六面體壓機中實施壓力退 火。加熱（燕山大學）,河北秦皇島

4、066004;066004），用透射電子顯微鏡（TEM）分析高壓溫度為 600C保溫 30min 后，以 20C/s 的速度冷卻。作為比較，取冷軋試 樣在常壓下按 600E退火處理。高壓處理后圓片試樣最終試樣磨到 30 卩 m 截取 3mm 的圓片在雙噴電解拋光裝置上 進行電解拋光，制成 TEM 試樣。 拋光液為 10%高氯酸酒精溶液，電流 100mA,電壓 為 30V。試樣在 H2800TEM 透射收稿日期：2003208211 修回日期:2003212210基金項目：國家自然科學基金（50371073），男，教授，博士生導師，主要研究方向為金屬材料物性及表征研究.E 作者簡介:張靜武（19

5、502mail:136高 壓 物 理 學 報第 18 卷 電子顯微鏡上觀察分析。3 實驗結(jié)果分析與討論圖 1 是板條馬氏體冷軋后形成的納米層狀結(jié)構(gòu)的 TEM 像。可以測量出層片平均寬度為 75nm 從 襯度上判別，各層片間的位向差較小。層片內(nèi)的亞 結(jié)構(gòu)為位錯。選區(qū)衍射分析表明，馬氏體冷軋后其 仍為體心立方結(jié)構(gòu)6。板條馬氏體含碳量較低，韌性好可以實現(xiàn)較大 變形量下的變形。板條束寬度一般在0.10.2卩 m 在較大的變形量下,可以形成納米級寬度的層 狀結(jié)構(gòu)。位錯馬氏體同一板條束中的馬氏體束位向圖1 馬氏體冷軋后形成層狀納米結(jié)構(gòu)差較小，冷軋時隨晶粒轉(zhuǎn)動形成平行排列的層狀結(jié)Fig.1Thelamell

6、arstructureofmartensite 構(gòu)。同一板條中的各板條束之間，位向差較小，所以afterbeingcold2rolled 在形成的納米層狀結(jié)構(gòu)中,存在較多的小角晶界。這種層狀結(jié)構(gòu)的亞結(jié)構(gòu)仍然是位錯，成為再結(jié)晶核心,增大形核率圖 2:兩種條件下納米層狀結(jié)構(gòu)都發(fā)生了再結(jié)晶，常壓退火的晶粒尺寸約為9.4 卩 m,4GP!火晶粒的平均尺寸約為 6m,高壓退火使晶粒尺寸減小了 20%左右。 同時碳化物尺寸也有所減小，位錯形態(tài)有明顯區(qū)別。圖 2 低碳鋼 4GPa 和常壓下退火組織的 TEM 像Fig.2 TEMmicrographofa nn ealedat4GPa(a)a ndatamb

7、ie ntpressure(b)oflowcarb onsteel 按照合金熱力學理論7,退火中晶體發(fā)生再結(jié)晶影響因素，除加熱溫度和保溫時間 之外,壓力也是重要的影響因素。壓力升高后，對于基體相而言，由于僅有晶粒尺寸 變化而體積分數(shù)保持不變，系統(tǒng)自由能將隨壓力的增加而升高，從而降低了大角晶 界的移動速率；對析出相而言，壓力增加降低相平衡溫度，析出相在較低溫度下析出，尺寸更加細小、分布彌散，可以提高阻礙基體晶粒長大的能力。圖 3 是當壓力達到 6GPa 壓力時低碳鋼 600C退火組織的 TEM 像和 SADP。 與 4GPa 再結(jié)晶的形態(tài)完 全不同。圖 3(a)明場像中是典型的&馬氏體形

8、貌。馬氏體組織為四邊形條帶的組 合,具有兩個方向。同一方向上的各條帶平行，大多數(shù)條帶的襯度相同，表明各條帶 間的位向相同；少數(shù)條帶間顯現(xiàn)出襯度，表明條帶間為小角晶界；條帶中的亞結(jié)構(gòu)為 位錯。選區(qū)衍射花樣顯示出各馬氏體條帶，只有兩個相同的位向，與形貌襯度顯示 的相同。衍射花樣經(jīng)內(nèi)標法測定，馬氏體的晶格常數(shù)a=0.250nm,c=0.728nm,c/a=2.912第 2 期張靜武等:冷軋低碳鋼高壓相變組織的透射電鏡分析 137 納米層的體心立方結(jié)構(gòu)在 6GPa 下變?yōu)榱浇Y(jié)構(gòu)，其組織形態(tài)與形狀記 憶合金的&馬氏體一致8,9。按照相圖純鐵在高壓下可以形成六方結(jié)構(gòu)，這里的 低碳鋼在高壓下形成的

9、&馬氏體與相圖揭示的一致。但與一般&馬氏體(PDF#5021275 相比，其 a 值增加了 8%,c 值縮減了 5%,顯然是高壓下 C 原子溶入四 面體間隙，引起了晶格常數(shù)的變化。低碳鋼的這種高壓相變機制有待進一步分析圖 3 低碳鋼 6GPaB=Fig.3 Thebright2field)S6GPa圖 4(a)是 67.hTEM 像?？梢钥闯?除局部仍保存著，主體形貌上已為典型的a2F 組 織,選區(qū)衍射分析證實了這一點，見圖 4(b)。圖 4 低碳鋼高壓退火后室溫時效組織 TEM 像(a)和 SADP(b)B=101Fig.4 TEMmicrograph(a)a ndSADpa

10、ttern(b)ofagi ngstructureatroomtemperatureini owcarb on steela nn ealed un derhighpressure材料高壓相變后的組織屬于亞穩(wěn)態(tài)。在高壓卸載后，一般都有所轉(zhuǎn)變。在常壓下，低碳鋼形成的六方結(jié)構(gòu)向立方結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變，符合這一規(guī)律。4 結(jié)論(1)15 鋼淬火冷軋后形成具有納米尺寸的層狀結(jié)構(gòu)。經(jīng)4GPa 600E退火,納米層狀結(jié)構(gòu)再結(jié)晶，與常壓退火比較，晶粒尺寸和碳化物明顯細化。經(jīng) 6GPa 600C退火,具有體心立方的納米層狀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂辛浇Y(jié)構(gòu)的馬 氏體。低碳鋼高壓馬氏體經(jīng) 7.2X03h 的室溫常壓時效,發(fā)生由六方結(jié)

11、構(gòu)向立方結(jié) 構(gòu)的轉(zhuǎn)變。138高 壓 物 理 學 報第 18 卷Refere nces:1PanHB.ANewPhaseTransitionofa2QuartsGeO2byMoleculeDynamicsSimulationJ.JChemPhys,2000,13(6):666-672.(i nChi nese)潘海波.a2QuartsGeO 高壓相變的分子動力學研究J.化學物理學報,2000,13(6) :666-672.2CuiQL,TuBZ 丄 iuJ,etal.S yn chrotro nDiffractio no fGalliumOxide un derHighPressureJ.Chi

12、 neseJournalofHighPressurePhysics,2002,16(2):81-84.(i nChi nese)崔啟良，涂寶招，劉 景,等.氧化鎵的同步輻射研究J.高壓物理學報,2002,16(2):81-84.3Zha ngXY,Zha ngJW,Wa ngWK,etal.TheFormoftheNa no2Crystallizatio nAlloyofFeCuNbSiB un dertheHighPressureJ.Scie ncein Chi na(SeriesA),1998,28(12):1117.(i nChi nese)張湘義，張靜武,王文魁,等.高壓下 FeCuN

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15、38-1242.(i nChi nese)張斌澎穎紅，陸興,等.Fe224Mn2Ge 合金馬氏體相變的研究J.金屬學報,2001,37(12):1238-1242.9Wan gXX,ZhaoLC.TheStabilizati on ofDeformedStress2l nducedMarte nsitea ndltsEffecton ShapeMemoryEffect inanFe2Mn 2Si2Ni2CoAlloyJ.Fu nctio nalMaterial,1994,25(5):440-445.(i nChi nese)&馬氏體的穩(wěn)定化及其對記憶效應(yīng)的影響J.功能材王小祥，趙連城.

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17、alsScie nce&Engin eeri ng,Ya nsha nUn iversity,Qi nhua ngdao066004,Chi na)Abstract:I nthispaperwei nv estigatetherecrystallizatio no fbei ngcold2rolledlowcarb on steel underhighpressurea ndan alyzesthestructureofphasetra nsiti onun derhighpressurebyTEMte chn iquetwasfoundthatthehighpres2surecanmaketherecr