離子交換樹(shù)脂的選擇性課件

1、第六節(jié)第六節(jié) 離子交換親和力離子交換親和力離子交換反應(yīng)和其他化學(xué)反應(yīng)一樣離子交換反應(yīng)和其他化學(xué)反應(yīng)一樣,完全服從質(zhì)量完全服從質(zhì)量作用定律。作用定律。離子交換親和力，就是離子交換樹(shù)脂離子交換親和力，就是離子交換樹(shù)脂對(duì)離子的吸著能力。對(duì)離子的吸著能力。 樹(shù)脂對(duì)離子親合力的大小，與離子的水合離樹(shù)脂對(duì)離子親合力的大小，與離子的水合離子半徑大小和帶電荷的多少有關(guān)。離子的水化程子半徑大小和帶電荷的多少有關(guān)。離子的水化程度直接正比于離子的電荷或價(jià)態(tài)，反比于離子的度直接正比于離子的電荷或價(jià)態(tài)，反比于離子的半徑。所以半徑。所以離子交換親和力正比于離子所帶電離子交換親和力正比于離子所帶電荷，而反比于水和離子的半徑

2、。荷，而反比于水和離子的半徑。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在低濃度、常溫下，離子交換樹(shù)脂對(duì)不同離子的親低濃度、常溫下，離子交換樹(shù)脂對(duì)不同離子的親合力順序有下列規(guī)律。合力順序有下列規(guī)律。 1. 不同價(jià)態(tài)的離子，電荷越高親合力越大不同價(jià)態(tài)的離子，電荷越高親合力越大 Th4+A13+Ca2+Na+ 2. 相同價(jià)態(tài)離子的親合力順序相同價(jià)態(tài)離子的親合力順序 Ag+Cs+Rb+K+NH4+Na+H+Li+ Ba2+Pb2+Sr2+Ca2+Ni2+ Cd2+Cu2+Co2+Zn2+Mg2+UO22+ La3+Ce3+Pr3+Eu3+Y3+Se3+A13+(一一)強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(二二)

3、弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 與強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂相同，只是對(duì)于與強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂相同，只是對(duì)于H+親親 合力大于其他陽(yáng)離子。合力大于其他陽(yáng)離子。(三三)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂 Cr2O72-SO42-I-NO3-CrO42-Br-CN-C1-OH-F-Ac-(四四)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂弱堿性陰離子交換樹(shù)脂 OH-SO42-CrO42-NO3-AsO43-PO43-Ac-I-Br-C1-F-第七節(jié)第七節(jié) 離子交換動(dòng)力學(xué)離子交換動(dòng)力學(xué)離子交換過(guò)程分為五個(gè)步驟：離子交換過(guò)程分為五個(gè)步驟：1 被交換的離子從溶液中擴(kuò)散到離子交換樹(shù)脂被交換的離子從溶液中擴(kuò)散到離子交換

4、樹(shù)脂顆粒的表面（外擴(kuò)散）顆粒的表面（外擴(kuò)散）2 被交換的離子，穿過(guò)樹(shù)脂顆粒表面的薄膜而被交換的離子，穿過(guò)樹(shù)脂顆粒表面的薄膜而進(jìn)入樹(shù)脂顆粒內(nèi)部，并在樹(shù)脂顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，進(jìn)入樹(shù)脂顆粒內(nèi)部，并在樹(shù)脂顆粒內(nèi)部擴(kuò)散，到達(dá)交換位置（內(nèi)擴(kuò)散）到達(dá)交換位置（內(nèi)擴(kuò)散）3 被交換的離子與樹(shù)脂上活潑基團(tuán)中的可交換被交換的離子與樹(shù)脂上活潑基團(tuán)中的可交換離子進(jìn)行離子交換（離子交換）離子進(jìn)行離子交換（離子交換）離子交換過(guò)程分為五個(gè)步驟：離子交換過(guò)程分為五個(gè)步驟：4被交換下來(lái)的離子由樹(shù)脂顆粒的內(nèi)部向顆粒被交換下來(lái)的離子由樹(shù)脂顆粒的內(nèi)部向顆粒表面擴(kuò)散（內(nèi)擴(kuò)散）表面擴(kuò)散（內(nèi)擴(kuò)散）5 被交換下來(lái)的離子，穿過(guò)樹(shù)脂表面的薄膜被交換下來(lái)

5、的離子，穿過(guò)樹(shù)脂表面的薄膜而進(jìn)入溶液，并在溶液中進(jìn)行擴(kuò)散（外擴(kuò)而進(jìn)入溶液，并在溶液中進(jìn)行擴(kuò)散（外擴(kuò)散）散）一、一、 影響外擴(kuò)散速度的因素影響外擴(kuò)散速度的因素1 濃度濃度2 攪拌速度攪拌速度3 溫度溫度二二 影響內(nèi)擴(kuò)散速度的因素影響內(nèi)擴(kuò)散速度的因素1 濃度濃度2 溫度溫度3 擴(kuò)散離子的電荷和大小擴(kuò)散離子的電荷和大小4 樹(shù)脂的交聯(lián)度樹(shù)脂的交聯(lián)度5 交換容量交換容量6 樹(shù)脂顆粒大小樹(shù)脂顆粒大小7 樹(shù)脂的活潑基團(tuán)樹(shù)脂的活潑基團(tuán)強(qiáng)酸性和弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換速度的比較強(qiáng)酸性和弱酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換速度的比較平衡平衡達(dá)到達(dá)到90%平衡所需的平衡所需的時(shí)間時(shí)間RSO3H+KOH2分鐘分鐘RCOOH+KO

6、H7天天RSO3Na+CaCl22分鐘分鐘RCOONa+CaCl22分鐘分鐘第八節(jié)第八節(jié) 離子交換的技術(shù)離子交換的技術(shù)一、樹(shù)脂的選擇一、樹(shù)脂的選擇 在化學(xué)分析中應(yīng)用最多的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿在化學(xué)分析中應(yīng)用最多的為強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不性陰離子交換樹(shù)脂。生產(chǎn)上出廠的交換樹(shù)脂顆粒大小往往不夠均勻，故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆粒，也夠均勻，故使用時(shí)應(yīng)當(dāng)先過(guò)篩以除去太大和太小的顆粒，也可以用水泡脹后用篩在水中選取大小一定的顆粒備用?？梢杂盟菝浐笥煤Y在水中選取大小一定的顆粒備用。1 樹(shù)脂的種類(lèi)樹(shù)脂的種類(lèi) 2 樹(shù)脂的型式樹(shù)脂的型

7、式3 樹(shù)脂的粒度樹(shù)脂的粒度 4 樹(shù)脂的交聯(lián)度樹(shù)脂的交聯(lián)度 在分析工作中，為了分離或富集某種離子。一般在分析工作中，為了分離或富集某種離子。一般采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行，其操采用動(dòng)態(tài)交換。這種交換方法在交換柱中進(jìn)行，其操作過(guò)程如下作過(guò)程如下。二、樹(shù)脂的處理二、樹(shù)脂的處理 一般商品樹(shù)脂仍含有一定量的雜質(zhì)，所以在使用前必一般商品樹(shù)脂仍含有一定量的雜質(zhì)，所以在使用前必須進(jìn)行凈化處理。對(duì)強(qiáng)堿性和強(qiáng)酸性陰陽(yáng)離子交換樹(shù)須進(jìn)行凈化處理。對(duì)強(qiáng)堿性和強(qiáng)酸性陰陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，通常用脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡溶液浸泡1-2天，以溶解各種雜天，以溶解各種雜質(zhì)，然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到

8、在活性基團(tuán)質(zhì)，然后用蒸餾水洗滌至中性。這樣就得到在活性基團(tuán)上含有可被交換的上含有可被交換的H+或或Cl-的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型的氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂或氯型陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，則用陰離子交換樹(shù)脂。如果需要鈉型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，則用NaCl處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。處理氫型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂。先浸泡在水中先浸泡在水中溶脹后溶脹后鹽酸浸泡鹽酸浸泡洗至中性洗至中性 進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行。離子交進(jìn)行離子交換通常在離子交換柱中進(jìn)行。離子交換柱一般用玻璃制成，裝置交換柱時(shí)，先在交換柱的換柱一般用玻璃制成，裝置交換柱時(shí)，先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲，灌入少量水，然后傾入帶水的

9、下端鋪上一層玻璃絲，灌入少量水，然后傾入帶水的樹(shù)脂，樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂樹(shù)脂，樹(shù)脂就下沉而形成交換層。裝柱時(shí)應(yīng)防止樹(shù)脂層中存留氣泡，以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。層中存留氣泡，以免交換時(shí)試液與樹(shù)脂無(wú)法充分接觸。樹(shù)脂高度一般約為柱高的樹(shù)脂高度一般約為柱高的90%。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂。為防止加試液時(shí)樹(shù)脂被沖起，在柱的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換柱裝被沖起，在柱的上端亦應(yīng)鋪一層玻璃纖維。交換柱裝好后，再用蒸餾水洗滌，關(guān)上活塞，以備使用。應(yīng)當(dāng)好后，再用蒸餾水洗滌，關(guān)上活塞，以備使用。應(yīng)當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面，因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中，當(dāng)注意不能使樹(shù)脂露出水面，因?yàn)闃?shù)脂露于空氣中，當(dāng)

10、加入溶液時(shí)，樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣泡，而使交換不完加入溶液時(shí)，樹(shù)脂間隙中會(huì)產(chǎn)生氣泡，而使交換不完全。全。 交換柱也可以用滴定管代替。交換柱也可以用滴定管代替。三、儀器裝置與裝柱三、儀器裝置與裝柱三、儀器裝置三、儀器裝置四、柱上操作四、柱上操作裝柱裝柱交換交換洗滌洗滌洗脫（再生）洗脫（再生）測(cè)定測(cè)定 將試液加到交換柱上，用活塞控制一定的流速進(jìn)將試液加到交換柱上，用活塞控制一定的流速進(jìn)行交換。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，上層樹(shù)脂全部被交換、行交換。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間之后，上層樹(shù)脂全部被交換、下層未被交換，中間則部分被交換，這一段稱(chēng)為下層未被交換，中間則部分被交換，這一段稱(chēng)為“交交界界層層”。隨著交換的進(jìn)行，交界層逐漸

11、下移，至流出液。隨著交換的進(jìn)行，交界層逐漸下移，至流出液中中開(kāi)始出現(xiàn)交換離子時(shí)，稱(chēng)為開(kāi)始出現(xiàn)交換離子時(shí)，稱(chēng)為始漏點(diǎn)始漏點(diǎn)(或稱(chēng)穿漏點(diǎn)或稱(chēng)穿漏點(diǎn))，此，此時(shí)交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱(chēng)為時(shí)交換柱上被交換離子的物質(zhì)的量數(shù)稱(chēng)為始漏量始漏量。在。在到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)，交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部，到達(dá)始漏點(diǎn)時(shí)，交界層的下端剛到達(dá)交換柱的底部，而交換層中尚有未被交換的樹(shù)脂存在，所以始漏量總而交換層中尚有未被交換的樹(shù)脂存在，所以始漏量總是小于總交換量。是小于總交換量。五、柱上離子交換的情況五、柱上離子交換的情況五、柱上離子交換的情況五、柱上離子交換的情況始漏曲線(xiàn)中各項(xiàng)始漏曲線(xiàn)中各項(xiàng)代表的物理意義：代表的物

12、理意義：ne為為始漏點(diǎn)始漏點(diǎn)na代表待交換離代表待交換離子的子的始漏量始漏量nb代表離子交換代表離子交換樹(shù)脂層的樹(shù)脂層的 總交換容量總交換容量-ab0.51.0c/c0efg影響始漏量大小的因素：影響始漏量大小的因素：1.交換樹(shù)脂顆粒的大小交換樹(shù)脂顆粒的大小2.交換柱的形狀交換柱的形狀3.溶液的流速溶液的流速4.溫度溫度5.溶液的酸度溶液的酸度常用的工作條件：樹(shù)脂粒度為常用的工作條件：樹(shù)脂粒度為80-120目，柱高目，柱高為為20-40cm，柱內(nèi)徑為，柱內(nèi)徑為0.8-1.5cm，流速為，流速為2-5mL/min，在常溫下進(jìn)行交換反應(yīng)。，在常溫下進(jìn)行交換反應(yīng)。 當(dāng)交換完畢之后，一般用蒸餾水洗去殘

13、存當(dāng)交換完畢之后，一般用蒸餾水洗去殘存溶溶液，然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)液，然后用適當(dāng)?shù)南疵撘哼M(jìn)行洗脫。在洗脫過(guò)程中、上層被交換的離子先被洗脫下來(lái)，經(jīng)過(guò)程中、上層被交換的離子先被洗脫下來(lái)，經(jīng)過(guò)下層未被交換的樹(shù)脂時(shí)，又可以再度被交換。下層未被交換的樹(shù)脂時(shí)，又可以再度被交換。因此最初洗脫液中被交換離子的濃度等于零，因此最初洗脫液中被交換離子的濃度等于零，隨著洗脫的進(jìn)行，洗出液離子濃度逐漸增大，隨著洗脫的進(jìn)行，洗出液離子濃度逐漸增大，達(dá)到最大值之后又逐漸減小，至完全洗脫之達(dá)到最大值之后又逐漸減小，至完全洗脫之后，被洗出的離子濃度又等于零。后，被洗出的離子濃度又等于零。五、離子交換的洗脫過(guò)程

14、五、離子交換的洗脫過(guò)程 對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用對(duì)于陽(yáng)離子交換樹(shù)脂常采用HCl溶液溶液作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之后樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氫型；陰離子交換樹(shù)脂常采用型；陰離子交換樹(shù)脂常采用NaCl或或NaOH溶液作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之溶液作為洗脫液，經(jīng)過(guò)洗脫之后后，樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫樹(shù)脂轉(zhuǎn)為氯型或氫氧型。因此洗脫之后的樹(shù)脂已得到再生，用蒸餾水洗滌之后的樹(shù)脂已得到再生，用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。干凈即可再次使用。五、離子交換的洗脫過(guò)程五、離子交換的洗脫過(guò)程1.洗脫劑濃度洗脫劑濃度2.流速流速影響洗脫過(guò)程的因素：影響洗脫過(guò)程的因素：第九節(jié)第九節(jié) 離子交換分離法的應(yīng)用離

15、子交換分離法的應(yīng)用 (一一) 純水的制備純水的制備 天然水中常含一些無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，為了除去天然水中常含一些無(wú)機(jī)鹽類(lèi)，為了除去這些無(wú)機(jī)鹽類(lèi)以便將水凈化，可將水通過(guò)氫型強(qiáng)這些無(wú)機(jī)鹽類(lèi)以便將水凈化，可將水通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，除去各種陽(yáng)離子。如以酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，除去各種陽(yáng)離子。如以CaCl2代表水中的雜質(zhì)，則交換反應(yīng)為：代表水中的雜質(zhì)，則交換反應(yīng)為： 2R-SO3H+Ca2+(R-SO3)2Ca+2H+ 再通過(guò)氫氧型強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂再通過(guò)氫氧型強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂, 除各種陰離子除各種陰離子: RN(CH3)3OH+C1-RN(CH3)3Cl+OH-交換下來(lái)的交換下來(lái)的H+和和OH-結(jié)合成結(jié)合成

16、H2O，這樣就可以得，這樣就可以得到相當(dāng)純凈的所謂到相當(dāng)純凈的所謂“去離子水去離子水”，可以代替蒸餾，可以代替蒸餾水使用。水使用。(二二) 試劑的制備與提純?cè)噭┑闹苽渑c提純 如試劑級(jí)的亞硝酸鉀，只含如試劑級(jí)的亞硝酸鉀，只含KNO294%，而其中大量的雜質(zhì)是而其中大量的雜質(zhì)是KNO3，使用結(jié)晶法不能，使用結(jié)晶法不能除去除去KNO3。將試劑級(jí)的亞硝酸鉀溶液。將試劑級(jí)的亞硝酸鉀溶液1mol/L通過(guò)通過(guò)NO2-式的陰離子交換樹(shù)脂柱，由于式的陰離子交換樹(shù)脂柱，由于NO2-的的離子交換親和力比離子交換親和力比NO3-小，小， NO3-完全定量地完全定量地交換到樹(shù)脂上，并將樹(shù)脂上的交換到樹(shù)脂上，并將樹(shù)脂上的

17、NO2-交換下來(lái)，交換下來(lái)，流出液中流出液中KNO2的純度最少達(dá)的純度最少達(dá)99.9%。交換柱。交換柱可用純可用純NaNO2再生后重復(fù)使用。再生后重復(fù)使用。 1. 干擾陽(yáng)離子的分離干擾陽(yáng)離子的分離 在分析測(cè)定過(guò)程中，其他離子的存在常有干在分析測(cè)定過(guò)程中，其他離子的存在常有干擾。對(duì)不同電荷的離子，用離子交換分離的方法擾。對(duì)不同電荷的離子，用離子交換分離的方法排除干擾最為方便。例如用排除干擾最為方便。例如用BaSO4重量沉淀法重量沉淀法測(cè)定黃鐵礦中硫的含量時(shí)，由于大量測(cè)定黃鐵礦中硫的含量時(shí)，由于大量Fe3+、Ca2+的存在，造成的存在，造成BaSO4沉淀的不純，因此可沉淀的不純，因此可先將試液通過(guò)

18、氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去干先將試液通過(guò)氫型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂除去干擾離子，然后再將流出液中的擾離子，然后再將流出液中的SO42 -沉淀為沉淀為BaSO4進(jìn)行硫的測(cè)定，這樣便可以大大提高測(cè)進(jìn)行硫的測(cè)定，這樣便可以大大提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。定的準(zhǔn)確度。(三三) 干擾組分的除去干擾組分的除去 如果要使幾種陽(yáng)離子或幾種陰離子分離如果要使幾種陽(yáng)離子或幾種陰離子分離開(kāi)開(kāi), 可以根據(jù)各種離子對(duì)樹(shù)脂的親和力不同可以根據(jù)各種離子對(duì)樹(shù)脂的親和力不同, 將它們彼此分離。例如欲分離將它們彼此分離。例如欲分離Li+、Na+、K+三種離子三種離子, 將試液通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂交換柱將試液通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂交換柱, 則三種離子均被

19、交換在樹(shù)脂上則三種離子均被交換在樹(shù)脂上,然后用稀然后用稀HCl洗脫洗脫, 交換能力最小的交換能力最小的Li+先流出柱外先流出柱外, 其次其次是是Na+ ，而交換能力最大的，而交換能力最大的K+最后流出來(lái)。最后流出來(lái)。(三三) 干擾組分的除去干擾組分的除去2. 同性電荷離子的分離同性電荷離子的分離 陰離子交換樹(shù)脂一般是使用陰離子交換樹(shù)脂一般是使用Cl-式或式或NO3-式，式，為了防止陽(yáng)離子在柱內(nèi)的水解，使用為了防止陽(yáng)離子在柱內(nèi)的水解，使用OH-式的陰式的陰離子交換樹(shù)脂是不合適的。如許多陽(yáng)離子用重量離子交換樹(shù)脂是不合適的。如許多陽(yáng)離子用重量法、配位滴定法或原子吸收分光光度法測(cè)定時(shí)，法、配位滴定法或

20、原子吸收分光光度法測(cè)定時(shí)，PO43-都將發(fā)生干擾，為了消除都將發(fā)生干擾，為了消除PO43-對(duì)對(duì)EDTA滴滴定定Ca2+、Mg2+的干擾可以在滴定前將試液通過(guò)的干擾可以在滴定前將試液通過(guò)陰離子交換柱，即可把它除去。陰離子交換柱，即可把它除去。 (三三) 干擾組分的除去干擾組分的除去3. 干擾陰離子的分離干擾陰離子的分離 由于鉑、鈀在礦石中的含量一般為由于鉑、鈀在礦石中的含量一般為10-5-10-6，即使稱(chēng)取，即使稱(chēng)取10克試樣進(jìn)行分析，也只含克試樣進(jìn)行分析，也只含鉑、鈀鉑、鈀0.1微克左右。因此，必須經(jīng)過(guò)富集之后微克左右。因此，必須經(jīng)過(guò)富集之后才能進(jìn)行測(cè)定。富集的方法是：稱(chēng)取才能進(jìn)行測(cè)定。富集的

21、方法是：稱(chēng)取10-20克克試樣，在試樣，在700灼燒之后用王水溶解，加濃灼燒之后用王水溶解，加濃HCl蒸發(fā)，鉑、鈀形成蒸發(fā)，鉑、鈀形成PtCl62-和和PdCl42-絡(luò)陰離子。絡(luò)陰離子。稀釋之后，通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換，即可將鉑稀釋之后，通過(guò)強(qiáng)堿性陰離子交換，即可將鉑和鈀富集在交換柱上。和鈀富集在交換柱上。(四四) 微量組分的富集微量組分的富集1. 測(cè)定礦石中的鉑、鈀測(cè)定礦石中的鉑、鈀1. 測(cè)定礦石中的鉑、鈀測(cè)定礦石中的鉑、鈀 用稀用稀HCl將樹(shù)脂洗凈，取出樹(shù)脂移入瓷鉗將樹(shù)脂洗凈，取出樹(shù)脂移入瓷鉗鍋中，在鍋中，在700灰化，用王水溶解殘?jiān)?，加鹽灰化，用王水溶解殘?jiān)?，加鹽酸蒸發(fā)。然后在酸蒸發(fā)。然后

22、在8mol/L HCl介質(zhì)中，鈀介質(zhì)中，鈀(II)與雙十二烷基二硫代乙二酰胺與雙十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)生成黃色生成黃色絡(luò)合物，用石油醚絡(luò)合物，用石油醚-三氯甲烷混合溶劑萃取，三氯甲烷混合溶劑萃取，用比色法測(cè)定鈀。鉑用比色法測(cè)定鈀。鉑(IV)用二氯化錫還原為鉑用二氯化錫還原為鉑(II)，與，與DDO生成櫻紅色螯合物可進(jìn)行比色法生成櫻紅色螯合物可進(jìn)行比色法測(cè)定測(cè)定。 若測(cè)定湖水中微量若測(cè)定湖水中微量Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-和和SO42-。為了富集這些元素，可。為了富集這些元素，可將將1-5升左右的湖水以大約升左右的湖水以大約5升升/時(shí)的流速先時(shí)的流速先通過(guò)裝有通過(guò)裝有30

23、mL強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換柱，再以同樣的流速通過(guò)裝有換柱，再以同樣的流速通過(guò)裝有30mL強(qiáng)堿強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的交換柱，然后用性陰離子交換樹(shù)脂的交換柱，然后用100mL 2.5mol/L HCl溶液從陽(yáng)離子交換柱中把陽(yáng)離溶液從陽(yáng)離子交換柱中把陽(yáng)離子緩慢地洗脫下來(lái)。子緩慢地洗脫下來(lái)。(四四)微量組分的富集微量組分的富集2 微量元素的富集微量元素的富集以類(lèi)似的方法，用以類(lèi)似的方法，用100mL0.5mol/L氨水從陰離子交換柱中把陰離子洗脫氨水從陰離子交換柱中把陰離子洗脫下來(lái)。經(jīng)過(guò)這樣富集以后的微量物下來(lái)。經(jīng)過(guò)這樣富集以后的微量物質(zhì)，就可用普通的方法分別測(cè)定它們。質(zhì)，

24、就可用普通的方法分別測(cè)定它們。 如果試液中含有如果試液中含有(NH4)2SO4、NaNO3和和NaCl，并且需要測(cè)定它的總，并且需要測(cè)定它的總鹽量的話(huà)，可以先個(gè)別的測(cè)定每一個(gè)鹽量的話(huà)，可以先個(gè)別的測(cè)定每一個(gè)陽(yáng)離子陽(yáng)離子(或陰離子或陰離子)，然后計(jì)算鹽的總，然后計(jì)算鹽的總摩爾濃度。但是，一種更簡(jiǎn)單和準(zhǔn)確摩爾濃度。但是，一種更簡(jiǎn)單和準(zhǔn)確的方法，是將試樣通過(guò)的方法，是將試樣通過(guò)H+式強(qiáng)酸性陽(yáng)式強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，用水洗滌并滴定流離子交換樹(shù)脂柱，用水洗滌并滴定流出液中的酸。出液中的酸。(五五)總鹽量的測(cè)定總鹽量的測(cè)定如果試樣中含有酸，那么這部分酸必須如果試樣中含有酸，那么這部分酸必須在試樣通過(guò)交換

25、柱處理之前進(jìn)行滴定，在試樣通過(guò)交換柱處理之前進(jìn)行滴定，并在結(jié)果計(jì)算時(shí)作為空白校正。如果試并在結(jié)果計(jì)算時(shí)作為空白校正。如果試樣中含有堿，由于堿將被樣中含有堿，由于堿將被H+式陽(yáng)離子式陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換下來(lái)的交換樹(shù)脂交換下來(lái)的H+所中和，而不所中和，而不需要進(jìn)行校正。需要進(jìn)行校正。 從理論上說(shuō)，用從理論上說(shuō)，用OH-或強(qiáng)堿式陰離子或強(qiáng)堿式陰離子交換樹(shù)脂處理試樣，并用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定流交換樹(shù)脂處理試樣，并用標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定流出液，然后算出鹽的總摩爾濃度，也是可出液，然后算出鹽的總摩爾濃度，也是可以的。以的。不采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂處理的原因：不采用強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂處理的原因：nOH-離子對(duì)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的親和力離子對(duì)強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂的親和力很小，再生樹(shù)脂是更加昂貴的，而且比強(qiáng)很小，再生樹(shù)脂是更加昂貴的，而且比強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的情況要花費(fèi)較多的酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)