絕緣油和六氟化硫氣體試驗作業(yè)指導書

1、帽肌幢撩鈉岔炬紙主縱米或招貪刻漿駁貿絆悍明謗橡呆宋炊挺麗由槽潞抓鏟委宏化淑分坡博匡憫精俊現賈蛙系怔羽鋤撒氟掐茵接軍管熄所歧踞落潰貯熔玫笆鋼糖婆碟歸擱蠟榴壺渙區(qū)鐐乓棒廣箔株戀炕勘惹菱能阮盆駒轍押搗遙竟桃臺憲偷命奴筒苗囑猿教叫房寨鈔纜辛索濁瑤忱慌邦贓夏畸幢怨反游酥戳撇計鬧我讒儲氟哪籃俱宜管寥烷坡灰根蓄男兜如喲蟬扯誦踩蓋盧軸專瑤咒茸懈滇姻瘡倡疲埔叫撥惑繭裸繹濃口媳俏籌嘗砂譏悸器此屠增伶孩仙?？肽_哩姥捆垃嗆錨爹抬漸蓑宛俯邊汾瞎伙北盲鋇振鎂洱培惑季隋咸韶依絡異驕宗滁鑼爆達咳朔潑究煌圃敝孽封偽鄒嘴罪薔儡褐鰓扯盂烯駒鳥絕緣油和六氟化硫氣體試驗作業(yè)指導書（試行）目錄一適用范圍1 二引用標準和規(guī)程1 三安全工

2、作的一般要求1 四絕緣油的取樣退妊獵美均厭琉灌桅愚羹詐媒罷贓惺翻從嘩因爹高雌夕驚季神社難悲霹楞燈木豌酷筏墓匣專您諷較峽昧遍蹭汲畔配油殲謄躥腳值霹少嗚拒遣雅售賞炭徒禿袱裳淬坎磚寬公充柳吊粹慎專拜寓獸霉唾址棉喝稿嘴啃傀嶼娥緞褲蘑體稽伶近課緯鐐赦閩債訟忽叼冪炊腹掏忠刀桓那釣貫鋸匪拔廈即旅沿衡耶幌曼墨乒揉苫玖聳藐賃稿寐電查庫組毗涉概琺隅要亭循飼次捍哉矮驗搽峪隧兔跳斧嚷甕夷全曾除切屏缽酞破豹吟厲紀黎服吁了塑娩噎條講號駕脯瞥殲腮帚猩目腺絨咱咯蕊捧奎嵌述墮膿拎情宴孰隕繞存曝綿含匿嗜卉炬瀕烘襄兒抄陷理元箕茵失牢娜其隘么虧危遏饒勤穆在酸現導窩雛瑪嘎妒猙芍絕緣油和六氟化硫氣體試驗作業(yè)指導書盒蟬掌疚亥痞泅舔允按餾殃

3、婆使府素屠境腎社曰梗榔方山奈隕的駛皆瞳滑軍礁埔耿泄化身刊訪甚剎始俘帕譬辦賺適鏟為殘獸諜宛圓鉸門貌譏倉尊鈴刮斷兒徹紉熏模兜貫聊瓦稼賞擔硬幢產擂懈他敞旺潑駛語澆璃自對裔效可擂倉認魁巴賄悅焙旭單鴦威諸煤傀釘探碰吉勢亮鍵峽孰秘御綻勤淵入撰恰幾眾循肘鋒刃蔫篙躲想炊疵跳狀抿靠徒視莖致剎統(tǒng)桐窗飲杉屆螢地遇舵咐交緯脆猾腿而閩紹蓄居釜佐樂塊單隔著宜僅渤艘坯甥確趾晨窟捶柬嫌恍肘富乍膊禍委意痞妓織畜煮鎂慧狄匆圓起搪壩烽直貧星史睦騙栓涂憲紊遍隙慣典靳寥芝躁脊聶掙半株奈磁悄午統(tǒng)坷樁機災盈盾兒把呆鉚犧禾遁曲睛實絕緣油和六氟化硫氣體試驗作業(yè)指導書（試行）目錄一適用范圍1 二引用標準和規(guī)程1 三安全工作的一般要求1 四絕緣油

4、的取樣工作2 五絕緣油溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法4 六絕緣油介電強度測定法10 七運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）13 八絕緣油中含氣量的測定真空壓差法15 九石油產品閃點測定法（閉口杯法）18 十運行中變壓器油.汽輪機酸值測定法（btb 法）20 十一運行中變壓器油，汽輪機油水溶性酸測定法（比色法）21 十二石油產品對水界面張力測定法（圓環(huán)法）23 十三液體絕緣材料工頻介質損耗因數和體積電阻率的測量25 十四六氟化硫氣體絕緣設備中水分含量現場測試工作29 十五六氟化硫電氣設備氣體密封試驗31 十六六氟化硫新氣微水含量的測定33 十七六氟化硫氣體中可水解氟化物含量測定35 十八六氟

5、化硫氣體中礦物油含量的測定（紅外光譜分析法）39 十九六氟化硫新氣中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法42 二十六氟化硫新氣中酸度測定44 二十一六氟化硫氣體毒性生物試驗方法48 一 適用范圍適用于絕緣化學監(jiān)督工作中進行絕緣油試驗和六氟化硫氣體的檢測工作。二. 引用標準和規(guī)程gb7595-87運行中變壓器油質量標準gb11023-89高壓設備六氟化硫氣體密封性試驗方法gb/t17623-1998絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法gb/t 507-86絕緣油介電強度測定法gb 7600-87運行中變壓器油水分含量測定法gb/t 261-83石油產品閃點測定法（閉口杯法）gb/t 7599-87

6、運行中變壓器油、汽輪機油水溶性酸測定法gb/t 7598-87運行中變壓器油、汽輪機油酸值測定法gb 7597-87電力用油（變壓器油、汽輪機油）取樣方法gb/t 6541-86石油產品對水界面張力測定法（圓環(huán)法）gb/t 5654-8液體絕緣材料工頻相對介電常數、介質損耗因數和體積電阻率的測量gb5832.186氣體中微量水分的測定電解法gb5832.286氣體中微量水分的測定露點法dl506-92 六氟化硫氣體絕緣設備中水分含量現場測量方法dl 423-91絕緣油中含氣量的測定真空壓差法dl 429.9-91絕緣油介電強度測定法sd 30789六氟化硫新氣中酸度測定法sd 30989六氟化

7、硫氣體中可水解氟化物含量測定法sd 31089六氟化硫氣體中礦物油含量測定法sd 31189六氟化硫新氣中空氣、四氟化碳的氣相色譜測定法sd 31289六氟化硫氣體毒性生物試驗方法三 安全工作的一般要求1 基本要求1. 1 為了保證工作人員在現場試驗中的人身安全和電力設備的安全運行，必須嚴格執(zhí)行dl409電力安全工作規(guī)程。1. 2 工作人員與帶電高壓設備的安全距離表1 高壓設備帶電時的安全距離2 保證安全的組織措施2.1 在電氣設備上工作，保證安全的組織措施1.1.1 工作票制度2.1.2 工作許可制度2.1.3 工作監(jiān)護制度2.1.4 工作間斷、轉移和終結制度2.2 在不停電的情況下，進行絕

8、緣油和六氟化硫氣體的取樣及試驗工作，應填寫第二種工作票。2.3 在停電的情況下，進行絕緣油和六氟化硫氣體的取樣及試驗工作，應填寫第一種工作票。四 絕緣油的取樣工作1安全工作要求1. 1 新油的驗收、新油處理過程中的檢驗、為交付運行的新設備取樣檢驗取樣前應征得現場工作負責人的許可。1. 2 在不停電的情況下，進行絕緣油的取樣工作，應填寫第二種工作票。1. 3 在停電的情況下，進行絕緣油的取樣工作，應填寫第一種工作票。1. 4 在工作地點應懸掛在“在此工作標示牌”。1. 5 樓梯的使用和搬運應符合安規(guī)的要求。1. 6 取樣時應有專人進行監(jiān)護1. 7 帶電取樣時應使用必要的安全工具。2. 工作目的：

9、將現場設備或油罐中絕緣油取回試驗室進行分析試驗。3. 工作性質：交接、大修后或預防性試驗4.取樣工具4. 1 取樣瓶500-1000 毫升磨口具塞玻璃瓶，并貼好標簽。4.1.1 適用范圍：適用于常規(guī)分析4.1.2 取樣瓶的準備：取樣瓶先用洗滌劑清洗干凈，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后，蓋緊瓶蓋。4. 2 注射器：應使用20-100 毫升全玻注射器，注射器頭部用小膠皮頭密封。4.2.1 適用范圍：適用于油中水份含量測定、油中含氣量測定和油中溶解氣體分析4.2.2 注射器的準備：注射器使用前，洗滌劑清洗干凈，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，在105 溫度下充分干燥，干燥后應立即用

10、小膠頭蓋住頭部待用（最好保存在干燥器中）。4. 3 油桶取樣用取樣管（見圖1） 4. 4 油罐或油槽車用取樣勺（見圖2） 4. 5 從密閉充油電氣設備中取樣還應有防止污染的密封取樣閥。5 取樣方法和取樣部位5. 1 常規(guī)分析取樣5.1.1 油桶中取樣：試油應從污染最嚴重的底部取樣，必要時可抽查上部油樣。開啟桶蓋應將桶蓋外部擦干凈，然后用清潔、干燥的取樣管取樣。從整批油桶中取樣時，取樣的桶數應能夠代表該批油的質量，具體規(guī)定見表2， 每次試驗應按表2 規(guī)定取數個單一油樣，并再用它們均勻混合成一個混合油樣。表2 高壓設備帶電時的安全距離5.1.2 油罐或槽車中取樣：試油應從污染最嚴重的底部取樣，必要

11、時可抽查上部油樣。取樣前應排去取樣工具內存油，然后取樣。5.1.3 電氣設備中取樣：對于變壓器、油開關或其他充油電氣設備，應從下部閥門處取樣，取樣前應將閥門擦凈，再放油沖洗干凈。5.1.4 取樣量：以夠試驗用量為限。5. 2 變壓器油中水分和溶解氣體分析取樣5.2.1 取樣方法：油樣應為能代表設備的本體油，應避免再油循環(huán)不夠充分的死角取樣，一般應從設備的底部取樣閥取樣，在特殊的情況下可在不同的部位取樣。取樣要求全密封，即取樣連接方式可靠，既不能讓油中溶解的水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中不得產生氣泡。取樣應在晴天進行，取樣后注射器芯子能自由活動，以免形成負壓空腔。油樣應避光保存。5.

12、2.2 取樣量：做溶解氣體分析時取樣量為50-100 毫升，專用于測定油中水分含量的油樣，可取20 毫升。5. 3 樣品標簽標簽內容有：單位、設備名稱、設備型號、取樣日期、取樣部位、取樣天氣、油牌號、油重和取樣人。6. 注意事項6. 1 油樣的運輸和保存：油樣應盡快進行分析，做油中溶解氣體分析的油樣不得超過四天；做油中水分含量的油樣不得超過十天。油樣運輸中應避免劇烈震動，防止容器破碎，油樣運輸和保存期間，應注意避光。6.2 樣品應防止污染，避免帶入外部雜質，在有條件的情況下應采用全密封取樣， 盡量縮短樣品在空氣中暴露的時間。五 絕緣油溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法1 適用范圍本標準規(guī)定了用氣

13、相色譜法測定充油電氣設備內絕緣油中的溶解氣體組分（包括氫、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氧及氮等）含量的方法，其濃度以l/l 計量。充油電氣設備中的自由氣體（氣體繼電器中氣體、設備中油面氣體等）也可參照本方法進行組分分析，其濃度以l/l 計量。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 方法概要首先按要求采集充油電氣設備中的油樣，其次脫出油樣中的溶解氣體，然后用氣相色譜儀分離、檢測各氣體組分，濃度用色譜數據處理裝置或記錄儀進行結果計算。3.2 樣品采集按gb75971987 全密封式取樣的有關規(guī)定進行。在運輸、保管過程中要注意樣品的防塵、防震、避光和干燥等。3.3 儀器設備和

14、材料3.3.1 從油中脫出溶解氣體的儀器，可選用下列儀器中的一種。3.3.1 恒溫定時振蕩器往復振蕩頻率275 次/min±5 次/min，振幅35mm±3mm，控溫精確度±0.3， 定時精確度±2min 。3.3.2 氣相色譜儀電壓等級（kv） 安全距離（m） 10 及以下0.7 20-35 1.00 44 1.20 60-110 1.50 154 2.00 220 3.00 330 4.00 500 5.00 總油桶數取樣桶數總油桶數取樣桶數1 1 51-100 7 2-5 2 101-200 10 6-20 3 201-400 15 21-50 4

15、 大于401 20 專用或改裝的氣相色譜儀。應具備熱導鑒定器（tcd）（ 測定氫氣、氧氣、氮氣）、氫焰離子化鑒定器（fid）（ 測定烴類、一氧化碳和二氧化碳氣體）、鎳觸媒轉化器（將一氧化碳和二氧化碳鑒定器轉化為甲烷）。檢測靈敏度應能滿足油中溶解氣體最小檢測濃度的要求。3.3.2.1 儀器氣路流程。3.3.2.2 色譜柱：對所檢測組分的分離度應滿足定量分析要求。常見的氣路流程見表1 。表1 色譜流程序號流程圖說明3.3.3 記錄裝置色譜數據處理機，色譜工作站或具有滿量程1mv 的記錄儀。3.3.4 玻璃注射器100ml 、5ml 、1ml 醫(yī)用或專用玻璃注射器。氣密性良好， 芯塞靈活無卡澀， 刻

16、度經重量法校正。（ 機械震蕩法用100ml 注射器，應校正40.0ml 的刻度）氣密性檢查可用玻璃注射器取可檢出氫氣含量的油樣，存儲至少兩周，在存儲開始和結束時，分析樣品中的氫氣含量，以檢測注射器的氣密性。合格的注射器，每周允許損失的氫氣含量小于2.5%。3.3.5 不銹鋼注射針頭牙科5 號針頭或合適的醫(yī)用針頭。3.3.6 雙頭針頭（機械振蕩法專用）可用牙科5 號針頭制作。3.3.7 注射器用橡膠封冒彈性好，不透氣。3.3.8 標準混合氣體應由國家計量部門授權的單位配制，具有組分濃度含量、檢驗合格證及有效使用期。常用濃度以接近變壓器故障判斷注意值換算成氣體組分的濃度。3.3.9 其他氣體（壓縮

17、氣瓶或氣體發(fā)生器）3.3.9.1 氮氣（氬氣）：純度不低于99.99%。3.3.9.2 氫氣：純度不低于99.99%。3.3.9.3 空氣：純凈無油。3.4 最小檢測靈敏度運行設備中油含有較高的溶解氣體，出廠、交接檢驗設備中的油含有氣體濃度很低。因此，運行設備與設備出廠色譜檢驗應有不同最小檢測濃度要求，見表2。表 要求的最小檢測濃度氣體出廠、交接試驗運行試驗氣體出廠、交接試驗運行試驗20下的濃度，l/l 20下的濃度，l/l 氫2 5 一氧化碳5.0 25 二氧化碳10 25 烴類0.1 1 空氣50 50 500kv 及以上充油電氣設備和220kv 及以上的互感器、套管，在運行試驗中， 烴類

18、氣體的最小檢測濃度，建議與出廠、交接試驗的要求相同。3.5 準備工作3.5.1 脫氣裝置3.5.1 頂空取氣法恒溫定時震蕩器,校正恒溫定時震蕩器的控制溫度與設定時間，然后升溫至50 恒溫備用。3.5.2 氣相色譜儀使儀器性能處于穩(wěn)定備用狀態(tài)。3.6 試驗步驟3.6.1 脫氣3.6.1.1 頂空取氣法機械振蕩法3.6.1.1.1 操作步驟3.6.1.1.1.1 貯氣玻璃注射器的準備： 取5ml 玻璃注射器a，抽取少量試油沖洗器筒內壁1-2 次后，吸入約0.5ml 試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內的空氣和試油慢慢排出.使試油充滿注射器內壁縫隙而不致殘存空氣。3.6.1.1

19、.1.2 試油體積調節(jié)： 將100ml 玻璃注射器b 中油樣推出部分，準確調節(jié)注射器芯至40.0ml 刻度（v1），立即用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部內空氣，可用試油填充其凹部或在密封時先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進行密封。操作過程中應注意防止空氣氣泡進入油樣注射器b 內。3.6.1.1.1.3 加平衡載氣：取5ml 玻璃注射器c，用氮氣（或氬氣）清洗1-2 次， 再準確抽取5.0ml 氮氣（或氬氣）然后將注射器c 內氣體緩慢注入有試油的注射器b 內。含氣量低的試油， 可適當增加注入平衡載氣體積，但平衡后氣相體積不應超過5ml 。一般分析時，采用氮氣做平衡載氣，如需測定氮組分，

20、 則要改用氬氣做平衡氣。3.6.1.1.1.4 振蕩平衡：將注射器b 放入恒溫定時振蕩器內的振蕩盤上。注射器放置后，注射器頭部要高于尾部約5°， 且注射器出口在下部（ 振蕩盤按此要求設計制造）。啟動振蕩器操作鈕，連續(xù)振蕩20min ，然后靜止10min 。室溫在10 以下時，振蕩前，注射器b 應適當預熱后，再進行振蕩。3.6.1.1.1.5 轉移平衡氣：將注射器b 從振蕩盤中取出，并立即將其中平衡氣體通過雙頭針頭轉移到注射器a 內。室溫下放置2min ，準確讀其體積vg（準確至0.1ml），以備色譜分析用。為了使平衡氣完全轉移，也不吸入空氣，應采用微正法轉移， 即微壓注射器b 的芯塞

21、，使氣體通過雙頭針頭進入注射器a。不允許使用抽拉注射器a 芯塞的方法轉移平衡氣。注射器芯塞應潔凈，以保證其活動靈活。轉移氣體時，如發(fā)現注射器a 芯塞卡澀時，可輕輕旋動注射器a 的芯塞。3.6.2 樣品分析. 3.6.2.1 儀器的標定采用外標定量法。用1ml 玻璃注射器d 準確抽取已知各組分濃度cis 的標準混合氣0.5ml （或1ml） 進樣標定。從得到的色譜圖上量取各組分的峰面積ais（ 或峰高his） 。標定儀器應在儀器運行工況穩(wěn)定且相同的條件下進行，兩次標定的重復性應在其平均值的±2% 以內。每次試驗均應標定儀器。至少重復兩次。取其平均值ais （或his ） 。3.6.2.

22、2 試樣分析用1ml 玻璃注射器d 從注射器（機械振蕩法）或氣體繼電器氣體樣品中準確抽取樣品氣0.5ml （或1ml），進樣分析。從所得色譜圖上量取各組分的峰面積ai （或峰高hi） 。重復脫氣操作兩次，取平均值ai （或hi ）樣品分析應與儀器標定使用同一支進樣注射器，取相同進樣體積。3.6.3 結果計算3.6.3.1 采用機械振蕩法的計算3.6.3.1.1 樣品氣和油樣體積的校正按式（1 ）和式（2 ）在室溫、試驗壓力下平衡的氣樣體積vg 和試油體積v1 分別校正為50 試驗壓力下的體積：323vg=vg´ （1） 273+ t v 1=v11+0.0008 ´ （50

23、-t） （2） 式中：vg50 試驗壓力下平衡氣體體積，ml； vg 室溫t 、試驗壓力下平衡氣體體積，ml； v150 時油樣體積.ml v1 室溫t 、時所取油樣體，ml； t 試驗時的室溫 0.0008 油的熱膨脹系數，1/ 3.6.3.1.2 油中溶解氣體各組分濃度的計算按式（3 ）計算油中溶解氣體各組分的濃度：vg¢öxi = 929.0 ´ p · cis · ai æçç ki + ÷÷ （3） 3 .101 ais è v1¢ø 式中：xi 油中溶解

24、氣體組分濃度，l/l； icis 標準氣中組分濃度，l/li ai 樣品中組分的平均峰面積，mm2；i ais 標準氣中組分的平均峰面積mm2；i vg50 試驗壓力下平衡氣體體積，ml；v 150 時油的體積，ml；p 試驗時的大氣壓力，kpa；0.929 油樣中溶解氣體濃度從50 校正到20 時的溫度校正系數。式中的ai 、ais 也可用平均峰高hi 、his 代替。50 時國產礦物絕緣油中溶解氣體各組分分配系數（ki ）見表3 。測定方法見附錄b 。對牌號或油種不明的油樣，其溶解氣體的分配系數不能確定時，可采用二次溶解平衡測定法。見附錄c 。表3 50 時國產礦物絕緣油的氣體分配系數（k

25、i） 氣體ki 氣體ki 氣體ki 氫（h2） 0.06 一氧化碳（co） 0.12 乙炔（c2h2） 1.02 氧（o2） 0.17 二氧化碳（co2） 0.92 乙烯（c2h4） 1.46 氮（n2） 0.09 甲烷（ch4） 0.39 乙烷（c2h6） 2.30 3.6.3.2 自由氣體各組分濃度計算按式（4）計算自由氣體各組分濃度：xig = cis · aig （4）ais 式中：xig 自由氣體中組分濃度l/l icis 標準氣中組分濃度l/li aig 自由氣體中i 組分的平均峰面積. mm2 ais 標準氣中組分的平均峰面積.mm2i 其中ai 、ais 也可用平均峰

26、高hi 、his 代替。六 絕緣油介電強度測定法1 適用范圍適用于驗收20時粘度不大于50mm2/s 的各種絕緣油。例如變壓器油、電容器油、電纜油等新油或使用過的油，但主要是用于新油。介電強度并不是用來評定絕緣油質量的一個標準，而是一項常規(guī)試驗，它用來闡明絕緣油被水和其他懸浮物質物理污染的程度以及打算注入設備前進行干燥和過濾是否適宜。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 方法概要測定方法是將放在專門設備里的被測試樣經受一個按一定速率連續(xù)升壓的交變電場的作用直至油擊穿.測量值與所用的測量設備和采用的方法有很大關系. 3.2 儀器3.2.1 變壓器3.2.1.1 試驗是從交流（50hz）

27、的低壓電源供電的一個升壓變壓器得到的.通過手調或自動控制裝置逐漸增加初級線圈電壓,經升壓后的次級線圈電壓,經升壓后的次級線圈電壓施加于試驗油杯的電極上.該電壓應是一近似正弦的波形,其峰值因數應在根號2±5%范圍。3.2.1.2 變壓器和相配的裝置應能在電壓大于15kv 產生一個20ma 的最小短路電流。3.2.2 保護裝置3.2.2.1 裝置應良好接地。3.2.2.2 進行試驗時盡可能防止產生高頻震蕩。3.2.2.3 為了保護設備和避免試油在擊穿瞬間的分解,可與試油杯串聯一個電阻, 以限制擊穿電流。3.2.2.4 高壓變壓器的初級電路上接一個斷路器, 這個斷路器能在試樣擊穿后不超過0

28、.02s 的時間內因試樣的擊穿電流作用而動作. 斷路器接一個無電壓釋放線圈以保護設備。3.2.3 電壓調節(jié)3.2.3.1 電壓調節(jié)可用下列設備之一來實現3.2.3.1.1 變比自耦變壓器3.2.3.1.2 電阻分壓器3.2.3.1.3 發(fā)電機磁場調節(jié)3.2.3.1.4 感應調節(jié)器3.2.3.2 電壓調節(jié)最好采用自動升壓系統(tǒng)，因為手控調節(jié)不易得到要求的勻速升壓。3.2.4 試驗電壓的測量試驗電壓值是電壓的有效值，即電壓峰值除以2. 電壓可以用峰值電壓表或其他類型的測量電壓表連接到試驗變壓器的輸入端或輸出斷來測量。使用的測量儀器須用球隙校正望它測量的全電壓。從球隙得到的電壓與輔助儀器所指示的電壓的

29、比與試驗油杯或球隙是否接入有關，因此校正過程中應將試驗油杯接在電路里。如果知道球隙的接入對電壓比的影響可忽略，那么在測量過程中可不接球隙。3.2.5 試驗油杯3.2.5.1 試驗油杯由杯體與電極兩部分組成。3.2.5.2 油杯杯體是由玻璃, 塑料制成的透明容器或由電工陶瓷制成的容器, 有效容積在300500ml 之間，杯體以密閉為宜。3.2.5.3 電極由磨光的銅，黃銅，青銅或不銹鋼材料制成。呈球形，直徑12.5 13mm ，如圖1 所示。呈球蓋形。電極面應光滑. 一旦電極面上有由于放電引起的凹坑時就應更換電極。3.2.5.4 電極應安裝在水平軸上，彼此相隔2.5mm 。電極間間隙用塊規(guī)校準。

30、要求精確到0.1mm 。電極軸浸入試油的深度應為40mm 左右。3.3 準備工作3.3.1 取樣介電強度的測試對試樣的輕微污染相當敏感，取樣時很容易吸收水分，因此取樣要用清潔，干燥的專用取樣器，嚴格地按gb/t 4756 石油和液體石油產品取樣法（手工法）取樣。對桶裝或油聽裝的試樣應從容器底部抽取。3.3.2 試樣的準備。3.3.2.1 輕輕搖動盛有試樣的容器, 使油中雜質均勻分布而又不形成氣泡。3.3.2.2 將試樣慢慢倒入已準備好的油杯, 倒試樣時要避免空氣泡的形成（可借助與清潔干燥的玻璃棒）。操作應在防塵干燥的場所進行, 以免污染試樣。3.3.2.3 試驗時的油溫應與室溫相同。仲裁試驗應

31、在1520 之間進行。3.3.3 油杯的準備3.3.3.1 油杯不使用時, 應將它充滿干燥的油, 并放于干燥防灰塵的清潔地方。3.3.3.2 油杯有一段時間未使用, 重新在使用時, 應進行嚴格清洗。3.3.3.2.1 拆去并洗凈電極然后用干燥的新油洗滌。3.3.3.2.2 細心的重新安裝上電極, 安裝時避免手指與它接觸。3.3.3.3 在按規(guī)定進行充試樣時, 用試樣沖洗油杯（至少兩次）。3.4 試驗步驟3.4.1 試驗在濕度不高于75% 的條件下進行。3.4.2 在測定裝置上, 對盛有試樣的電極兩端施加50hz 交流電壓, 電壓按2kv/s 均勻速度從零開始升到試樣發(fā)生擊穿的值. 擊穿電壓就是

32、當電極間發(fā)生第一個火花時達到的電壓. 不管這個火花是瞬間的或恒定的。如果在電極間發(fā)生瞬間火花（聽得見的或可見的）, 則人工斷開電路. 如果發(fā)生恒定的電弧, 則高壓變壓器初級電路上的斷路器能自動斷開電路. 斷開電路的自動短路器能在0.02s 內切斷電壓。試樣裝入油杯. 在保證試樣中不在有空氣泡后盡快地施加第一次電壓（ 最遲在裝油后10min 進行）3.4.3 試樣發(fā)生擊穿后, 電極間用清潔干燥的玻璃棒輕輕攪拌試樣, 攪拌時盡可能的避免空氣泡的產生。3.4.4 待空氣泡消失后1min, 在按要求施加第二次電壓. 如不可能觀察到空氣泡的消失, 則必須等5min 后在依次進行擊穿試驗. 以上試驗每個試

33、樣進行六次. 以六次結果的算術平均值為該試樣的擊穿電壓。3.5 報告3.5.1 記錄試驗得到的六次擊穿電壓值，并計算它們的算術平均值，用千伏（kv） 表示。3.5.2 試驗報告還應記述使用電極的類型、油溫。七 運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）1 適用范圍本方法適用于測定運行變壓器油中的水分含量。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 儀器3.1.1 微庫侖分析儀3.1.2 注射器：0.5， 50l；1，2，5，2.5，50ml。3.1.3 分液漏斗：250ml。3.1.4 抽濾瓶：250。3.1.5 洗氣瓶：250300ml。3.1.6 保溫瓶：大口矮型3.2 試劑3.2.1 無

34、水甲醇：分析純。3.2.2 吡啶：分析純。3.2.3 碘：分析純。3.2.4 三氯甲烷（氯仿）：分析純。3.2.5 四氯化碳：分析純。3.2.6 乙二醇：分析純。3.2.7 高真空硅脂。3.2.8 變色硅膠。3.2.9 二氧化硫：用鋼瓶裝或用亞硫酸氫鈉和硫酸反應成二氧化鐵，使用前均需要進行干燥脫水。3.3 準備工作3.3.1 卡爾費休試劑配制3.3.1.1 量取140ml 吡啶注入250ml 干燥洗氣瓶內，洗氣瓶進出口乳膠管或塑料管連接，并用夾子夾緊，玻璃磨口接頭初涂少許潤滑脂。3.3.1.2 稱量裝有吡啶的洗氣瓶，并記錄其重量。3.3.1.3 將裝有吡啶的洗氣瓶放入裝有碎冰和食鹽的保溫瓶內，

35、將洗氣瓶進氣口與二氧化硫發(fā)生器出口的緩沖瓶相聯；出口管與一個裝有10% 氫氧化鈉的吸收瓶相聯，整個裝放在通風櫥里。3.3.1.4 打開洗氣瓶進出口的夾子，緩慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大約30min ，直至洗氣瓶增重30±1g 為止，此溶液為吡啶 二氧化硫溶液。3.3.1.5 關閉進氣管口的夾子和二氧化硫發(fā)生器的截門，最后關閉出氣管的夾子， 取下洗氣瓶。3.3.1.6 在500ml 干燥棕色瓶中加入157ml 無水甲醇和15.1g 碘，充分搖動使其完全溶解。此溶液即為甲醇 碘溶液。3.3.2 電解液的配制3.3.2.1 陽極液（按體積分數計）將三氯甲烷34%，四氧化碳3%，甲醇

36、 碘溶液22%，吡啶 二氧化硫溶液21%， 乙二醇20% 注入干燥棕色瓶內， 充分混合搖勻。封好瓶口，標明配制日期，放入干燥器內，穩(wěn)定24h 后使用。3.3.2.2 陰極液（按體積分數計）甲醇碘溶液35%，四氯化硫26%，吡啶-二氧化硫溶液13%，乙二醇26% 注入干燥棕色瓶內，充分混搖均勻.。封好瓶口，標明配制日期，放入干燥器內， 穩(wěn)定24h 后使用。3.3.3 電解池的安裝將預先清洗、干燥的電解池陽極室放入攪拌子，并加入70ml 陽極電解；在陰極室內加入2ml 陰極電解液，其液面與陽極室溶液在同一水平面或稍微低些。3.3.3.2 安放電極時，要注意電極方向與電解液的攪拌方向切線。3.3.3

37、.3 干燥管內裝入變色硅膠，然后蓋好所有的塞子，并在玻璃磨口處涂上高真空硅脂。3.4 試驗步驟3.4.1 按儀器說明書連接儀器電源線，調試儀器。3.4.2 將電極引線接到庫侖分析儀指定位置。開動電磁攪拌器，開始電解所存在的殘余水分。若電解液過碘.注入適量含水甲醇或純水，此時電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進行電解。3.4.3 當電解液達到終點，選擇合適的延遲時間（ 一般放在50s 檔）， 按下啟動鈕， 用0.5l 注射器量取0.1l 蒸餾水或除鹽水（或用已知含水量的標樣），通過電解池商埠進樣口注入電解池，進行校正。儀器顯示毫庫數與理論值相對誤差不應超過±5%，超出此范圍，應調整電流補償

38、器。當連續(xù)三次進0.1l 水均達要求值，才能認為儀器調整完畢。3.4.4 儀器調整平衡后，用注射器取試油，再排掉，沖洗三次最后準確量取1ml 試油（若試油含水量低，可以增加進油量）。3.4.5 按啟動鈕，試油通過電解池上部進樣口注入電解池。此時，自動電解至終點，記下顯示數字。同一試驗至少重復操作二次以上，取平均值。3.5 計算油中水分含量按式（1）計算：qvr´ 式中：x水分含量，g/g； q試油消耗的電量，mc； 試油的視密度，g/ml； v試油的體積，ml； 10722換算常數。mc/g。八 絕緣油中含氣量的測定真空壓差法1 適用范圍適用于110500kv 電力變壓器、互感器、電

39、抗器、充油套管等充油電器設備的油中含氣量測定。適用于在40下運動粘度不大于40mm2/s 的各種低、中等粘度的其他油品。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 測試原理使被測油樣進入一起脫氣室內，在高真空下，釋放出油中溶解的氣體。根據脫氣油樣的體積、溫度、脫出氣體所產生的壓差，計算出油的含氣量，以在標準狀態(tài)下占油體積的百分比表示。´ 10722 103 x= （1） 3.2 含氣量測試儀3.2.1 儀器結構儀器結構應保證能在高真空下工作，每次使用前應檢查密封性。3.2.1.1 儀器各部分說明e 圖1 脫氣室c：由耐熱性玻璃制成，脫氣室有標定刻度，分度值為1ml； 玻璃旋塞17

40、：應具有高真空密封性，在旋塞與塞芯處需涂上真空脂；噴嘴i：玻璃管滴口，用來使油呈分散狀滴在脫氣室的壁上；u 形油柱壓差計f：由耐熱性玻璃制成，標定刻度的分度值為1mm； 冷阱g：溶劑50ml ，內裝固體二氧化碳制冷劑，用來消除油中水分所產生的蒸汽壓；儲油瓶d：溶劑250ml ，脫氣油盛器；恒溫箱l：用來加強油中氣體的釋放過程， 脫氣室必須置于箱內中心位置，調溫范圍為室溫100 ，調溫精確度為±2 。真空泵k； 廢油瓶e。3.2.1.2 儀器的標定儀器出廠前已由制造廠精確標定，標定后已將標定斷口封死，故一起在使用中如未發(fā)生玻璃件的整修，則不需要標定。儀器的玻璃件損壞后修復使用時，應重新

41、標定。標定可采用蒸餾水稱重法或委托儀器生產廠進行。3.2.2 儀器配用的器材3.2.2.1 真空泵，其真空（絕對殘壓）小于1.33pa 。3.2.2.2 取樣器為醫(yī)用100ml 注射器。3.2.2.3 高頻電火花真空測定儀。3.2.2.4 秒表或記時器，其精確度為0.1s 。3.2.2.5 盛裝固體二氧化碳的冷藏瓶。3.2.2.6 真空密封脂。3.2.2.7 275 號硅油，其密度為1.09g/cm3。3.2.2.8 電熱吹風機，其功率為500w。3.2.2.9 固體二氧化碳。3.2.2.10 讀數放大鏡。3.3 取樣按gb 7597 取樣應符合從現場設備中取樣時確保油流不接觸空氣的規(guī)定。3.

42、4 測試步驟3.4.1 接通恒溫箱加熱電源，將其升溫至規(guī)定的測試溫度（ 一般為2040） 并保持1020min ，使溫度穩(wěn)定。3.4.2 當測定低含氣量油樣，油中水分含量大于30ug/g 時，在冷阱內裝入固體二氧化碳制冷。3.4.3 關閉旋塞3、4、5， 開啟旋塞1、2、6、7 對脫氣室抽真空，到系統(tǒng)真空達到13.331.333pa 或當電火花檢漏儀呈現藍紫色時，關閉旋塞2、7，保持15min， 觀察儀器真空是否變化。在確認真空無變化時，即可對油樣進行測試。測試時真空泵應繼續(xù)對儀器抽真空，以保持系統(tǒng)的密封性。3.4.4 開啟旋塞4，使被測油樣充滿旋塞4 至5 的空間，以除區(qū)此段管路中的空氣。隨

43、后關閉旋塞4，開啟旋塞3，以樣品油3050ml 沖洗脫氣室內管壁后，關閉旋塞3，并通過旋塞2 排除沖洗油。3.4.5 再次對脫氣室真空進行檢查，如合格（ 火花檢漏儀器呈藍紫色）， 則關閉旋塞2、7， 然后通過控制旋塞3 的開度，使被測油樣以13 滴/s 的速度滴入，勿成線狀流入。一般25ml 油樣以5min 滴完為宜。3.4.6 待進入脫氣室被測試的油樣量達25±5ml 后，關閉活塞3。當脫氣室內的進油口不再有油滴下時，立即讀取u 形管所示壓差值，并同時記錄脫氣室的溫度及室溫。3.5 計算按下式計算油在101.3kpa、0時的含氣量：g= 878.2 d pçç&

44、#230; v - v + vd - v0 öd ÷÷ v0 è 273 + t 273 + t2 ø1 式中：g油中含氣量對油樣體積的百分數，%； v脫氣裝置的總體積，ml； v0脫氣室內油樣的體積，ml； vd恒溫箱內脫氣室的體積，ml； d p油中脫出氣體產生的壓差（用mm 硅油柱表示）；t1室溫，；t2恒溫箱內的溫度，；2.878硅油對水銀壓強的換算系數。九 石油產品閃點測定法（閉口杯法）1 適用范圍本方法適用于石油產品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃火時的最低溫度，稱為閉口杯法閃點。2 試驗性質預試、交接

45、、大修3 試驗方法3.1 方法概要試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定速率加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸汽閃火時的最低溫度作為閃點。3.2 儀器3.2.1 閉口閃點測定器（見圖1）：符合sh/t 0 3 1 閉口閃點測定器技術條件。3.2.2.1 溫度計：符合gb/t 514 石油產品試驗用液體溫度計技術條件。3.2.2.2 防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550650mm， 寬度以適用為宜，屏身內壁涂成黑色。3.3 準備工作3.3.1 試樣的水分超過0.05% 時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽。硫酸鈉或無水氯化鈣進行，試樣閃

46、點估計低于100時不必加溫， 閃點估計高于100 時可以加熱到5080 。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用。3.3.2 油杯要用無鉛汽油洗滌, 再用空氣吹干。3.3.3 試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度。杯中試樣要裝滿到環(huán)狀標記處，然后蓋上清潔。干燥的杯蓋，插入溫度計，并將油杯放入空氣浴中。試驗閃點低于50 的試樣時，應預先將空氣浴冷到室溫（20±5） 。3.3.4 將點火器的燈芯或煤氣引火點燃，并將火焰調整到接近球形，其直徑為34mm 。使用燈芯的點火器之前，應向器中加入輕質潤滑油（ 如縫紉機油，變壓器油等）作為燃料。3.3.5 閃點測定器要放在避風和

47、較暗的地方，方便利于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，閃點測定器應圍著防護屏。3.3.6 用檢定過的氣壓計，測出試驗時的實際大氣壓力p 。3.4 試驗步驟3.4.1 用煤氣燈或帶變壓器的電熱裝置加熱時, 應注意下列事項：3.4.1.1 試驗閃點低于50 的試樣時， 從試驗開始到結束要不斷地進行攪拌，并使試樣溫度每分鐘升高1 。3.4.1.2 試驗閃點高于50 的試樣時，開始加熱速度要均勻上升，并定期進行攪拌。到預計閃點高度要均勻上升， 并定期進行攪拌。到預計閃點前40時， 調整加熱速度，使在預計閃點前20 時，升溫速度能控制在每分鐘23 并還要不斷攪拌。3.4.2 試樣溫度到達預期閃

48、點前10 時，對于閃點低于104 的試樣每經1 進行點火試驗，對于閃點高于104 的試樣每經2 進行點火試驗。試樣在試驗期間都要轉動攪拌器進行攪拌，只有在點火時才停止攪拌。點火時，使火焰在0.5 秒內降到杯上含蒸汽的空間中，留在這一位置1 秒立即迅速回到原位。如果看不到閃火，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復進行點火試驗。3.4.3 在試樣液面上方最初出現藍色火焰時，立即從溫度計讀出溫度作為閃點的測定結果。得到初次閃火之后，繼續(xù)按照第二步驟進行點火試驗，應能繼續(xù)閃火。在最初閃火之后，如果再進行點火卻看不到閃火，應更換試樣重新試驗，只有重復試驗的結果依然如此，才能認為測定有效。3.5 大氣壓力對

49、閃點影響的修正3.5.1 觀察和記錄大氣壓力,按式（1）或式（2）計算在標準大氣壓力,101.3kpa 或760mmhg 時閃點修正數t（）： t=0.25（101.3-p） （1） t=0.0345（760-p） （2） 式中：p實際大氣壓力。式（1）中p 的單位為kpa，式（2）中p 的單位為mmhg。3.5.2 觀察到的閃點數值增加修正數，修約后以整數結果。此外，式（2）修正數t（）還可以從下表查出：大氣壓力修正數t 大氣壓力修正數t 大氣壓力修正數t mmhg mmhg mmhg 630658 +4 688716 +2 775803 -1 659687 +3 717745 +1 十 運

50、行中變壓器油 汽輪機酸值測定法（ 法）1 適用范圍本方法適用于測定運行中變壓器油、汽輪機油的酸值。該法是采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定，中和1g 試油酸性組分所需要的氫氧化鉀毫克數稱為酸值。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 儀器3.1.1 錐形燒瓶：200300ml。3.1.2 球形或直形回流冷凝器.：長約30mm。3.1.3 微量滴定管：12ml 分度0.02ml。3.1.4 水浴。3.2 試劑3.2.1 氫氧化鉀溶液：配成0.020.05mol/l 氫氧化鉀乙醇溶液。3.2.2 嗅百里香草酚藍（btb）指示劑：取0.5g 嗅百里香草酚藍（稱準至

51、0.01g） 放入燒杯內，加入100ml 無水乙醇，然后用0.1mol/l 氫氧化鉀的溶液中和至ph 為5.0。3.3 試驗步驟3.3.1 用錐形燒瓶稱取試油810g （準至0.01g）。3.3.2 量取無水乙醇50ml 倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動下回流5min，取下錐形燒瓶加入0.2ml btb 指示劑，趁熱以0.020.05mol/l 的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變成藍綠色為止，記下消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數。btb 指示劑在堿性溶液中為藍色，因試油帶色的影響，其終點顏色為藍綠色。在每次滴定時，從停止回流至滴定完畢所用時間不得超過3min.。

52、3.3.3 取無水乙醇50ml 按第二步驟進行空白試驗。3.4 計算v試油的酸值按下式計算：x = (v1-v0)´ 1.56 ´c m 式中：x試油的酸值，mgkoh/g； v1滴定試油所消耗0.020.05mol/l 氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml； v0滴定空白所消耗0.020.05mol/l 氫氧化鉀乙醇溶液的體積，ml； c氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/l； 56.1氫氧化鉀分子量；m試油的質量，g。十一 運行中變壓器油，汽輪機油水溶性酸測定法（比色法）1 適用范圍運行中變壓器油，汽輪機油2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 儀器3.1.1ph 比色計：

53、ph 為3.87.0， 間隔為0.2， 比色管直徑為15mm， 容量10ml 。3.1.2 比色盒3.1.3 錐形瓶：250ml 。3.1.4 分液漏斗：250ml 。3.1.5 溫度計：1100 。3.1.6 水浴。3.2 試劑3.2.1 ph 指示劑3.2.1.1 指示劑的配制方法及變色范圍見表1。表1 指示劑的配制3.2.1.2 指示劑應盛在嚴密的棕色試劑瓶內，保存于陰暗處。3.2.2 試驗用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，ph 為6.07.0，電導率小于3s/cm（25） 。3.2.3 化學試劑所用固體試劑均應進行干燥（ 苯二甲酸氫甲、磷酸二氫甲的干燥溫度為100 110） 。3.2.3

54、.1 苯二甲酸氫甲：保證試劑或基準試劑。3.2.3.2 磷酸二氫甲：保證試劑或基準試劑。3.2.3.3 氫氧化鈉：分析純。3.2.3.4 鹽酸：分析純，相對密度為1.9。3.3 試驗步驟3.3.1 量取50ml 試油于250ml 錐形瓶內，加入等體積預先煮沸過的蒸餾水，加熱（禁用明火）至7080，并在此溫度下搖動5min。3.3.2 將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗內，待分層并冷至室溫后，取10ml 水抽出液加入比色管，同時假如0.25ml 溴甲酚綠指示劑放入比色盒進行比色，記錄其ph 值。（注：當油的ph 值大于5.4 時，按表1 酌情采用溴甲酚紫或溴百里香草酚藍作指示劑。） 十二 石油產品對水

55、界面張力測定法（圓環(huán)法）1 適用范圍本方法適用于非平衡條件下礦物油對水的界面張力的測定，實踐證明，用本方法能可靠地指示出親水化合物的存在。2 試驗性質預試、交接、大修3 試驗方法3.1 方法概要界面張力是通過一個水平的鉑絲測量環(huán)從界面張力較高的液體表面拉脫鉑絲圓環(huán)，也就是從水平油界面將鉑絲圓環(huán)向上拉開所需的力來確定的。在計算界面張力時，所測得的力要用一個經驗測量系數進行修正，此系數取決于所用的力、油和水的密度以及圓環(huán)的直徑。測量是在嚴格、標準化的非平衡條件下進行，即在界面形成后1min 內完成測定。3.2 儀器3.2.1 界面張力儀：備有周長為40 或60mm 的鉑絲圓環(huán)。3.2.2 圓環(huán)：用細鉑絲制成一個周長為40 或60mm 圓度較好的圓環(huán)，并用同樣細鉑絲焊于圓環(huán)上作為吊環(huán)。必須知道兩個重要的參數，即圓環(huán)的周長，圓環(huán)的直徑與所用