石灰石中Ca與Fe的測定方案的思考00002

1、“石灰石中石灰石中caca與與fefe的測定的測定” 方案的思考方案的思考鄢曉03088042實(shí)驗(yàn)方法：用絡(luò)合滴定法直接測定ca的含量，用分光光度法測定fe的含量。分析：石灰石中可能存在的多種組分有3caco3mgco2siofeal以及少量其他重金屬用edta滴定ca時，溶液中的mg，al，fe會對滴定起干擾：查表得：lg10.7k cay lg8.7mgy lg25.1fey lg16.1aly 顯然，如不對后三種離子進(jìn)行處理，它們將消耗部分滴定劑，那么實(shí)驗(yàn)結(jié)果是不準(zhǔn)確的。那 么 ，該 怎 么 做 呢？首先，我考慮 ：在前面我們已經(jīng)學(xué)習(xí)了“絡(luò)合掩蔽法”。此處，我就用它來幫助除去 這兩種離子

2、 表1 一些常用的掩蔽劑 掩蔽劑 被掩蔽離子 ph 三乙醇胺 10 氟 化 物 4乙酰丙酮 56鄰二氮菲 56 33al fe3al4sn22tio2zr3al3fe2cu2cd2ni2zn2co2hg4sn22tio從中知,能同時掩蔽 有三乙醇胺和乙酰丙酮 33alfe3al3fe選用三乙醇胺 作為本測試中的掩蔽劑(原因)其次, mg2+用的是沉淀掩蔽法。 表2 一些常用的沉淀掩蔽劑 掩蔽劑 被掩蔽離子 被滴定離子 ph 指示劑氫氧化物 12 鈣指示劑硫酸鹽 10 鉻黑t 2ca2mg22ba sr2mg2ca鈣、鎂的edta絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)相近，不能用控制酸度的方法分步滴定；它們的其他性質(zhì)也

3、相似，找不到合適的絡(luò)合掩蔽劑，在溶液中也無價(jià)態(tài)變化。但它們氫氧化物的溶度積相差較大 ，所以用沉淀掩蔽法。224.910.4sp casp mgpkpk從表中可知，乙酰丙酮 的滴定ph值是56，三乙醇胺的則是ph=10。而在之后的消除 、滴定 的環(huán)境都是堿性的。所以不用乙酰丙酮 。2mg2ca 不妨假設(shè)，用了乙酰丙酮 那么會發(fā)生什么呢？ph=56， 可見此時edta的副反應(yīng)還是較大的；而且，將會面臨的另一個問題是：它所使用的是鉻黑t指示劑，會引起“指示劑封閉現(xiàn)象”，從而，無法確定滴定終點(diǎn)。 lg4.8 6.6l h，接著是 的測定： 考慮到它的含量很少，不宜用常量分析。測它用的是“分光光度法”。

4、 常用的方法是鄰二氮菲法。該法靈敏度與選擇性好，絡(luò)合物穩(wěn)定，條件易于控制。2fe 實(shí)驗(yàn)時，先用鹽酸羥胺將fe3+還原為fe2+。鄰二氮菲與fe2+生成的絡(luò)合物lgk穩(wěn)=21.3，摩爾吸光系數(shù)=1.1104l/mol.cm。在酸度為29之間，顏色深度與酸度無關(guān)，且在還原劑存在下，顏色深度可保持?jǐn)?shù)月不變。試驗(yàn)證明，相當(dāng)與fe2+含量40倍的 因此該法被廣泛使用。 223fe snal22223ca mgzn sio實(shí)驗(yàn)步驟：n稱取m0g試樣，用酸溶解，得v0ml。n準(zhǔn)確量取v1ml的溶液3份。n調(diào)節(jié)溶液的ph值在酸性范圍，接著加入三乙醇胺。n稍后，加入naoh，調(diào)節(jié)溶液ph至10。n繼續(xù)加入nao

5、h，至ph12,使mg2+生成沉淀。n加入鈣指示劑，用edta直接在沉淀存在下進(jìn)行絡(luò)合滴定實(shí)驗(yàn)步驟n當(dāng)溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色時，達(dá)到滴定終點(diǎn)。記下所消耗的滴定劑edta的體積v2。3fe3al2mg2ca323c hc o c hc o c h3al2mg2ca3al3fe2mgnaohh323ch coch cochoh2ca實(shí)驗(yàn)步驟n實(shí)驗(yàn)前先準(zhǔn)備好處理過的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用于進(jìn)行分光光度測fe2+作準(zhǔn)備，即如下步驟：n吸收曲線的制作及測量波長的選擇 max=508nmn顯色反應(yīng)酸度的選擇ph=29n顯色劑用量的選擇n標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作=1.1104l/cm*mol實(shí)驗(yàn)步驟n準(zhǔn)確稱取試樣mg，經(jīng)過溶解，三價(jià)鐵的還原等處理，定量轉(zhuǎn)入容量瓶。n再用若干個容量瓶配制一定梯度的稀釋溶液。n以試劑空白為參比溶液，在分光光度計(jì)中測定試樣，記錄數(shù)據(jù)。n利用標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鐵百分含量。數(shù)據(jù)處理：22caycay2