最新乳的檢驗(yàn)與成分分

1、乳的檢驗(yàn)與成分分析鮮乳的感官理化指標(biāo)鮮乳的感官指標(biāo) 正常鮮牛奶為乳白色或略帶微黃色的均勻膠體，無(wú)粘稠、濃厚、分層現(xiàn)象；不得有肉眼可見(jiàn)的機(jī)械雜質(zhì)；具備乳的正常滋氣味，不得有苦、咸、澀、臭等異味。鮮乳的感官檢驗(yàn)鑒別鮮乳的質(zhì)量(1)色澤鑒別良質(zhì)鮮乳為乳白色或稍帶微黃色。次質(zhì)鮮乳色澤較良質(zhì)鮮乳為差，白色中稍帶青色。劣質(zhì)鮮乳呈淺粉色或顯著的黃綠色，或是色澤灰暗。(2)組織狀態(tài)鑒別良質(zhì)鮮乳呈均勻的流體，無(wú)沉淀、凝塊和機(jī)械雜質(zhì)，無(wú)粘稠和濃厚現(xiàn)象。次質(zhì)鮮乳呈均勻的流體，無(wú)凝塊，但可見(jiàn)少量微小的顆粒，脂肪聚粘表層呈液化狀態(tài)。劣質(zhì)鮮乳呈稠而不勻的溶液狀，有乳凝結(jié)成的致密凝塊或絮狀物。(3)氣味鑒別良質(zhì)鮮乳具有乳特

2、有的乳香味，無(wú)其他任何異味。次質(zhì)鮮乳乳中固有的香味稍使或有異味。劣質(zhì)鮮乳有明顯的異味，如酸臭味、牛糞味、金屬味、魚腥味、汽油味等。(4)滋味鑒別良質(zhì)鮮乳具有鮮乳獨(dú)具的純香味，滋味可口而稍甜，無(wú)其他任何異常滋味。次質(zhì)鮮乳有微酸味(表明乳已開始酸敗)，或有其他輕微的異味。劣質(zhì)鮮乳有酸味、咸味、苦味等。鮮乳的理化指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)可接受不可接受脂肪含量%3.23.13.1蛋白質(zhì)含量%3.02.952.95密度（20/4)1.0301.028-1.0321.032滴定酸度t1614-1818雜質(zhì)度ppm44汞ppm0.010.01農(nóng)藥殘留0.10.1酒精試驗(yàn)通過(guò)80%通過(guò)75%未通過(guò)75%冰點(diǎn)-0.54或-0.

3、59-0.54抗生素ug|ml青霉素0.0040.004其它未檢出檢出體細(xì)胞50萬(wàn)|ml50萬(wàn)|ml鮮乳的微生物指標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)可接受不可接受菌落總數(shù)50萬(wàn)50萬(wàn)200萬(wàn)200萬(wàn)芽孢總數(shù)10010010001000耐熱芽孢總數(shù)1010100100嗜冷菌10010010001000酸度的測(cè)定（1）原理 以酚酞為指示劑，中和100g（ml）樣品所需0.1000mol/lnaoh的毫升數(shù)，即為樣品的酸度。（2）適用范圍 新鮮牛乳、消毒牛乳、酸牛乳、煉乳、奶油等樣品。（3）操作方法 牛乳 吸取10.0ml樣品于錐形瓶中，加入20ml新煮沸并已冷卻的蒸餾水及35d酚酞指示劑，混勻，用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，

4、記錄體積v。（4）計(jì)算 0t10v 0t20v相對(duì)密度的測(cè)定 1儀器：乳稠計(jì)：20 /4或15/15；玻璃圓桶：200250ml 2測(cè)定方法步驟：將1025的牛乳樣品小心的注入容積為250ml的量桶中，加至量桶容積的3/4，不要產(chǎn)生泡沫。用手拿住乳稠計(jì)上部小心的將它沉入到相當(dāng)標(biāo)尺刻度30處，放手讓它在乳中自由浮動(dòng)，但不能接觸通壁。待靜止12min后。讀取乳稠計(jì)刻度，以牛乳表面層與乳稠計(jì)的接觸點(diǎn)為準(zhǔn)。根據(jù)牛乳溫度和乳稠計(jì)度數(shù)，查牛乳溫度換算表，將乳稠計(jì)讀數(shù)換算成20或15的讀數(shù)。相對(duì)密度d4與乳稠計(jì)讀數(shù)的關(guān)系如式所示： 乳稠計(jì)讀數(shù)=（d4-1.000）*1000 3牛乳溫度與相對(duì)密度換算表牛牛

5、乳乳 溫溫 度度 與與 相相 對(duì)對(duì) 密密 度度 換換 算算 表表 乳稠牛乳溫度計(jì)讀數(shù)10111213141516171819202122232425換算成20時(shí)牛乳乳稠計(jì)度數(shù)2523.323.523.623.723.924.024.224.424.624.825.025.225.425.625.826.025.523.723.924.024.224.424.524.724.925.125.325.525.725.926.12624.224.424.524.724.925.025.225.425.625.826.026.226.426.626,827.026.524.624.824.925.12

6、5.325.425.625.826.026.326.526.726.927.12725.125.325.525.625.725.926.126.326.526.827.027.227.527.727.928.127.525.525.725.826.126.126.326.626.827.027.327.527.728.028.22826.026.126.326.526.626.827.027.327.527.828.028.228.528.729.029.228.526.426.626.827.027.127.327.527.828.028.328.528.729.029.22926.927.

7、127.327.527.627.828.028.328.528.829.029.229.529.730.030.2乳新鮮度的快速檢驗(yàn) 煮沸試驗(yàn)，取乳樣10毫升于試管中，置沸水浴中加熱5分鐘后觀察，不得有凝塊或絮片狀物產(chǎn)生，否則表示乳不新鮮，而且其酸度大于26t 粗脂肪的定量測(cè)定粗脂肪的定量測(cè)定 抽提法抽提法 原理原理 本法為重量法，用脂肪溶劑將脂肪提出后進(jìn)行稱量，該法適用于 固體和液體樣品。通常將樣品浸于脂肪溶劑，為乙醚或沸點(diǎn)30 至60的石油醚，借助于索氏提取器進(jìn)行循環(huán)抽提。用本法提取 的脂肪性物質(zhì)為脂肪類物質(zhì)的混合物，其中含有脂肪游離脂肪酸、 磷脂酯、固醇、芳香油某些色素及有機(jī)酸等。因此，

8、稱為粗脂肪。 試劑及儀器：試劑及儀器：(1)無(wú)水乙醚(2)海砂(3)索氏提取器 (4)恒溫水浴鍋(5)烘箱(6)脫脂棉花(7)脫脂濾紙操作步驟操作步驟 樣品的準(zhǔn)備 稱取樣品的重量根據(jù)材料中脂肪的含量而定,通常脂肪含 量在10以下的，稱取樣品10-12克;脂肪含量為50-60的，則 稱取樣品2-4克，(可以用測(cè)定水分后的樣品)。 將樣品在80-100烘箱去水分。一般烘4小時(shí)，烘干時(shí)要 避免過(guò)熱。冷卻后，準(zhǔn)確地稱取一定量樣品，必要時(shí)，拌以精制 海砂，無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)，用脫脂棉塞嚴(yán)，將濾紙筒放人索氏 提取器的提取管內(nèi)，注意勿使濾紙筒高于提取管的虹吸部分。 抽取抽取 將洗凈的提取瓶在1.5烘箱內(nèi)烘干

9、至恒重,加乙醚約達(dá)到提取瓶容積 的12-23，然后將提取器各部分按圖連接，注意不能漏氣。 加熱提取時(shí)，應(yīng)在電熱恒溫水浴中進(jìn)行(水浴溫度約為40-50)也可以 使用燈泡或電爐加熱的水浴鍋，嚴(yán)禁用火焰直接加熱索氏提取器。 在加熱時(shí)乙醚蒸發(fā)，乙醚蒸汽由連接管上升至冷凝器，凝結(jié)成液 體滴入提取管中，此時(shí)樣品內(nèi)的脂肪為乙醚液面超過(guò)虹吸管高度 后溶有脂肪的乙醚虹吸管流入提取瓶，為此循環(huán)抽提，調(diào)解水域 溫度，使乙醚每小時(shí)循環(huán)35次，提出時(shí)間視樣品的性質(zhì)而定， 一般需612小時(shí)，樣品含有脂肪是否提取完全，可以用濾紙來(lái) 粗略判斷，從提取管內(nèi)吸取少量的乙醚并滴在凈的濾紙上，待乙 醚干后，濾紙上不留有油脂的半點(diǎn)則表

10、示已經(jīng)提取完全。 提取完全后，再將乙醚蒸到提取管內(nèi)，待乙醚液面達(dá)到虹吸管的 最高處以前，取下提取管。 稱重和計(jì)算稱重和計(jì)算 將提取瓶中的乙醚全部蒸干，洗凈外壁，置于105烘箱干燥至 恒重，按下式計(jì)算樣品的促脂肪百分含量。 脂肪（）=( w1-w0)/w100w1：接受瓶和脂肪重量（克）。w：樣品重量（克）。w0：接受瓶重量（克）。注意事項(xiàng)注意事項(xiàng) (1)樣品應(yīng)干燥后研細(xì)，裝樣品的濾紙筒一定要緊密，不能往外 漏樣品，否則重做。 （2）放入濾紙筒的高度不能超過(guò)回流彎管，否則乙醚不易穿透 樣品，脂肪不能全部提出，造成誤差。 （3）碰到含多量糖及糊精的樣品，要先以冷水處理，等其干燥 后聯(lián)通濾紙一起放入

11、提取器內(nèi)。 （4）提取時(shí)水浴溫度不能過(guò)高，一般使乙醚剛開始沸騰即可（ 約45左右）?；亓魉俣纫悦?-12次時(shí)為宜。 (5)所用乙醚必須是無(wú)水乙醚，如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物抽出，造成誤差。(6)用于樣品測(cè)定脂肪，可按下式計(jì)算原來(lái)樣品脂肪的含量 脂肪（）=( w1-w0)/w*(100-a) 冷凝管上端最好連接一個(gè)氯化鈣干燥管，這樣不僅可以防止空氣中水分進(jìn)入， 而且還可以避免乙醚揮發(fā)在空氣中，這樣可防止實(shí)驗(yàn)室微小環(huán)境空 氣的污染。如無(wú)此裝置，塞一團(tuán)干脫脂棉球亦可。 (8)如果沒(méi)有無(wú)水乙醚可以自己制備，制備方法如下：在1000毫升乙 醚中，加入無(wú)水石膏50克，振搖數(shù)次，靜置1 0小時(shí)以

12、上蒸餾，收集35 以下的餾液，即可應(yīng)用。 (9)將提取瓶放在烘箱內(nèi)干燥時(shí)，瓶口向一側(cè)傾斜45放置使揮 發(fā)物乙醚易與空氣形成對(duì)流，這樣干燥迅速。 (10)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng)，因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹?肪酸，容易在加熱過(guò)程中被氧化成不溶于乙醚的物質(zhì)；中等不飽和脂 肪酸，受熱容易被氧化而增加重量在沒(méi)有真空干燥箱的條件下，可以 在100-105干燥1.5-3小時(shí)。 (11)如果沒(méi)有乙醚或無(wú)水乙醚時(shí)，可以用石油醚提取，石油醚沸點(diǎn)30-60為好。 (12)使用揮發(fā)乙醚或石油醚時(shí)，切忌用直接火加熱。應(yīng)用電熱套電水浴 電燈泡等 蛋白質(zhì)的測(cè)定 測(cè)定原理 待測(cè)天然含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱時(shí)，被氧化成

13、為二氧化碳和水，而氮轉(zhuǎn)變成氨，氨再與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。為了加速有機(jī)物質(zhì)的分解反應(yīng)，在消化時(shí)常加入促進(jìn)劑，硫酸銅可用作催化劑，硫酸鉀或硫酸鈉可提高消化液的沸點(diǎn)，氧化劑如過(guò)氧化氫也能加速反應(yīng)。 操作方法 樣品處理 測(cè)定某一固體樣品中蛋白質(zhì)的含量都是按100克物質(zhì)的干重中所含蛋白質(zhì)的克數(shù)來(lái)表示。因此在定氮前應(yīng)先將固體樣品中的水分除去。步驟：先將樣品磨細(xì)，在已稱重的稱量瓶中稱入一定量樣品，然后置105度（100度無(wú)法除去非游離水）的烘箱內(nèi)干燥2小時(shí)后稱重，以后每1小時(shí)再稱重，直至2次稱重?cái)?shù)不變?yōu)橹埂?若樣品屬于液體物質(zhì)，可取一定體積經(jīng)適當(dāng)稀釋后，取一定量進(jìn)行消化。 蒸餾 采用改良式凱氏定氮儀。 1、

14、洗滌蒸餾儀：用硼酸指示劑（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示劑約1毫升，搖勻后呈紫紅色即可；混合指示劑：50毫升0.1%甲烯藍(lán)乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙醇，存于棕色瓶中）檢測(cè)是否清洗干凈。干凈標(biāo)準(zhǔn)：指示劑不變色。 2、樣品和空白的蒸餾：取2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應(yīng)室，關(guān)閉加樣口，另取1個(gè)裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氫氧化鈉（w/w）溶液約10毫升，從加樣口緩慢加入，當(dāng)未加完時(shí)關(guān)閉，并加入約3毫升蒸餾水，再繼續(xù)緩慢加入一半后關(guān)閉，讓剩下的水作液封。將加熱器重新放在蒸汽發(fā)生器下加熱（注：在清洗儀器完畢后應(yīng)拿走加熱器），待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開始計(jì)時(shí)，蒸餾5

15、分鐘，然后移動(dòng)三角瓶使液面離開冷凝管口約1厘米，并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周，繼續(xù)蒸餾1分鐘。空白同樣。 3、清洗儀器：同上，不必用指示劑。 滴定 用0.0100mol/l標(biāo)準(zhǔn)鹽酸（要標(biāo)定，費(fèi)時(shí)）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示劑由綠變紫紅。 注意：蒸餾時(shí)試驗(yàn)室環(huán)境中切忌有堿性霧氣，否則要影響分析精度 消化 根據(jù)樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個(gè)（此處以50毫升為例），其中2個(gè)為對(duì)照。向燒瓶?jī)?nèi)加入準(zhǔn)確稱量的樣品，注意要把樣品加至燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個(gè)作空白對(duì)照，好對(duì)樣品進(jìn)行校正。 在每個(gè)燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物（硫酸鉀：五水硫酸銅=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個(gè)凱氏燒瓶放在通風(fēng)良好處（最好在通風(fēng)櫥中進(jìn)行