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文檔簡介
1、煤泥成型的實驗研究煤泥成型的實驗研究答辯人:答辯人:專業(yè)專業(yè):化工:化工11-02 學(xué)號:學(xué)號:311106040217目錄n1.課題研究目的和意義n2.實驗部分n3.結(jié)果與討論n4.結(jié)論1.課題背景nnh4cl來源:來源: nacl+nh3+co2+h2onahco3+nh4clnnh4cl問題:問題: 作為肥料有種種弊端:作為肥料有種種弊端: 水土流失、土壤板結(jié)、作物燒葉、降低作物甜度水土流失、土壤板結(jié)、作物燒葉、降低作物甜度氯甲烷的用途農(nóng)藥農(nóng)藥合成樹脂合成樹脂助劑助劑有機硅工業(yè)有機硅工業(yè)研究現(xiàn)狀催化劑失活原因n積炭積炭n活性組分流失活性組分流失n孔結(jié)構(gòu)塌陷孔結(jié)構(gòu)塌陷n中毒中毒2.實驗部分
2、nhzsm-5 ,負載,負載4%sio2,4%ni(no3)2nhy,負載,負載4%sio2,2%ni(no3)2理論支持n方程式:方程式: nh4cl+ch3ohch3cl+h2o+nh3n實際上是兩個反應(yīng)的耦合:實際上是兩個反應(yīng)的耦合: nh4clnh3+hcl hcl+ch3ohch3cl+h2o實驗方法和流程氨氣氮氣排空1-氯化氫發(fā)生裝置;氯化氫發(fā)生裝置;2-緩沖瓶;緩沖瓶;3-干燥器;干燥器;4-質(zhì)量流量計;質(zhì)量流量計;5-固定床應(yīng)器;固定床應(yīng)器;6-高壓高壓恒流泵;恒流泵;7-甲醇(已濾);甲醇(已濾);8-ga4000型氣相色譜儀型氣相色譜儀3.結(jié)果與討論nhzsm-5 ,負載,
3、負載4%sio2,4%ni(no3)2nhy,負載,負載4%sio2,2%ni(no3)2hzsm-5 ,負載4%sio2,4%ni(no3)2n反應(yīng)條件反應(yīng)條件 反應(yīng)溫度:反應(yīng)溫度:370; 催化劑填充量:催化劑填充量: 9ml, 5.0g; 氮氣流量:氮氣流量:30ml/min; hcl流量:流量:42ml/min; 氨氣流量:氨氣流量:42ml/min; 甲醇流量:甲醇流量:0.09ml/min; 反應(yīng)時間:約反應(yīng)時間:約4hn再生條件再生條件 空氣流量空氣流量:10ml/min; 再生溫度:再生溫度: 200保持保持1h; 300保持保持1h; 400保持保持1h; 550保持保持2h
4、hzsm-5(體積:9ml;質(zhì)量:5.0g)催化活性隨實驗次數(shù)的變化隨著實驗次數(shù)增加,催化劑活性逐漸降低,直至失活。隨著實驗次數(shù)增加,催化劑活性逐漸降低,直至失活。eds能譜測試催化劑使用前后,活性組分催化劑使用前后,活性組分ni并未流失。并未流失。實驗前實驗前實驗后實驗后比表面積-孔體積的表征反應(yīng)前后催化劑比表面積有較大變化,說明孔結(jié)構(gòu)塌陷而失活。反應(yīng)前后催化劑比表面積有較大變化,說明孔結(jié)構(gòu)塌陷而失活。水熱穩(wěn)定性n水熱實驗:水熱實驗:n430以以0.09ml/min通入通入5%鹽酸鹽酸40h;n未水熱實驗:催化氯甲烷收率未水熱實驗:催化氯甲烷收率75.4%;n水熱實驗后:催化氯甲烷收率水熱實
5、驗后:催化氯甲烷收率74.3%。n實驗實驗不是導(dǎo)致催化劑失活的原因,不是導(dǎo)致催化劑失活的原因,n催化劑的失活是催化劑的失活是再生再生條件造成的。條件造成的。最佳再生條件noimagenoimage總流量:總流量:20ml/min;空氮比:空氮比:1 1;溫度:溫度:2501h,4501h,5502h總流量:總流量:34ml/min;空氮比:空氮比:1 1;溫度:溫度:2501h,4501h,5502h總流量:總流量:34ml/min;空氮比:空氮比:1 1;溫度:溫度:1h內(nèi)升至內(nèi)升至5505hhy,負載4%sio2,2%ni(no3)2n反應(yīng)條件反應(yīng)條件 反應(yīng)溫度:反應(yīng)溫度:370; cat
6、填充量:填充量: 10ml, 6.6g; 氮氣流量:氮氣流量:30ml/min; hcl流量:流量:42ml/min; 氨氣流量:氨氣流量:42ml/min; 甲醇流量:甲醇流量:0.09ml/min; 反應(yīng)時間:約反應(yīng)時間:約5hn再生條件再生條件 空氣流量:空氣流量:17ml/min; 氮氣流量:氮氣流量:17ml/min; 再生溫度:再生溫度: 1h內(nèi)升至內(nèi)升至550保持保持5hhy(體積:10ml;質(zhì)量:6.6g)催化活性隨實驗次數(shù)的變化催化劑到目前狀況良好,催化反應(yīng)的收率較穩(wěn)定,暫未失活。催化劑到目前狀況良好,催化反應(yīng)的收率較穩(wěn)定,暫未失活。noimage4.結(jié)論n(1)最佳再生條件為:)最佳再生條件為:空氮比空氮比為為1 1;氣體;氣體總流量總流量為為34ml/min ;再升溫度再升溫度為為1h內(nèi)升溫至內(nèi)升溫至550保持保持5h。n(2)一定時間內(nèi),正常的實驗條件下,催化劑不會因)一定時間內(nèi),正常的實驗條件下,催化劑不會
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