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文檔簡介
1、1. 何謂襯度?TEM能產(chǎn)生哪幾種襯度象,是怎樣產(chǎn)生的,都有何用途答:襯度是指圖象上不同區(qū)域間明暗程度的差別。TEM能產(chǎn)生質(zhì)厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質(zhì)厚襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的,適用于對(duì)復(fù)型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進(jìn)行電鏡觀察時(shí),由于各處晶體取向不同和(或)晶體結(jié)構(gòu)不同,滿足布拉格條件的程度不同,使得對(duì)應(yīng)試樣下表面處有不同的衍射效果,從而在下表面形成一個(gè)隨位置而異的衍射振幅分布,這樣形成的襯度,稱為衍射襯度。衍襯技術(shù)被廣泛應(yīng)用于研究晶體缺陷。如果透射束與衍射束可以重新組合,從而保持它們的振幅和位相,則可直接得到產(chǎn)生衍射的那些晶面的晶格象,或
2、者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。這就是相位襯度象,僅適于很薄的晶體試樣(100Å)。2. 什么是分辨率,影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些?答:分辨率:兩個(gè)物點(diǎn)通過透鏡成像,在像平面上形成兩個(gè)愛里斑,如果兩個(gè)物點(diǎn)相距較遠(yuǎn)時(shí),兩個(gè)Airy 斑也各自分開,當(dāng)兩物點(diǎn)逐漸靠近時(shí),兩個(gè)Airy斑也相互靠近,直至發(fā)生部分重疊。根據(jù)Load Reyleigh建議分辨兩個(gè)Airy斑的判據(jù):當(dāng)兩個(gè)Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時(shí),此時(shí)兩個(gè)Airy斑疊加,在強(qiáng)度曲線上,兩個(gè)最強(qiáng)峰之間的峰谷強(qiáng)度差為19%,人的肉眼仍能分辨出是兩物點(diǎn)的像。兩個(gè)Airy斑再相互靠近,人的肉眼就不能分辨出是兩物點(diǎn)的像。通常
3、兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時(shí),物平面相應(yīng)的兩物點(diǎn)間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有:衍射效應(yīng)和電鏡的像差(球差、像散、色差)等。3. 有效放大倍數(shù)和放大倍數(shù)在意義上有何區(qū)別?答:有效放大倍數(shù)是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領(lǐng)(0.2mm),讓人眼能分辨的放大倍數(shù)。放大倍數(shù)是指顯微鏡本身具有的放大功能,與其具體結(jié)構(gòu)有關(guān)。放大倍數(shù)超出有效放大倍數(shù)的部分對(duì)提高分辨率沒有貢獻(xiàn),僅僅是讓人觀察得更舒服而已,所以放大倍數(shù)意義不大。顯微鏡的有效放大倍數(shù)、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數(shù)。4. 球差、像散和色差是怎樣造成的?如何減小這些像差?哪些是可消除的像
4、差?答:1,球差是由于電磁透鏡磁場(chǎng)的近軸區(qū)與遠(yuǎn)軸區(qū)對(duì)電子束的會(huì)聚能力的不同而造成的。一個(gè)物點(diǎn)散射的電子束經(jīng)過具有球差的電磁透鏡后并不聚在一點(diǎn),所以像平面上得到一個(gè)彌散圓斑,在某一位置可獲得最小的彌散圓斑,成為彌散圓。還原到物平面上,則半徑為rs=1/4 Cs 3rs 為半徑,Cs為透鏡的球差系數(shù),為透鏡的孔徑半角。所以見效透鏡的孔徑半角可 減少球差。2,色差是由于成像電子的波長(能量)不同而引起的。一個(gè)物點(diǎn)散射的具有不同波長的電子,進(jìn)入透鏡磁場(chǎng)后將沿各自的軌道運(yùn)動(dòng),結(jié)果不能聚焦在一個(gè)像點(diǎn)上,而分別交在一定的軸向范圍內(nèi),形成最小色差彌散圓斑,半徑為 rc=Cc |E/E|Cc為透鏡色差系數(shù),為透
5、鏡孔徑半角,E/E為成像電子束能量變化率。所以減小E/E、 可減小色差。3,像散是由于透鏡磁場(chǎng)不是理想的旋對(duì)稱磁場(chǎng)而引起的??蓽p小孔徑半角來減少像散。5. 聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點(diǎn)?答: 聚光鏡: 聚光鏡用來會(huì)聚電子搶射出的電子束,以最小的損失照明樣品,調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統(tǒng),第一聚光系統(tǒng)是強(qiáng)勵(lì)磁透鏡,束斑縮小率為10-15倍左右,將電子槍第一交叉口束斑縮小為1-5m;而第二聚光鏡是弱勵(lì)磁透鏡,適焦時(shí)放大倍數(shù)為倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得m的照明電子束斑。 物鏡: 物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯
6、微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都將被成相系統(tǒng)中的其他透鏡進(jìn)一步放大。物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡(f=1-3mm),它的放大倍數(shù)高,一般為100-300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1 mm左右。 中間鏡: 中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁的長焦距變倍率透鏡,可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程中,主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作;如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,在在熒光屏上得到一幅
7、電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。 投影鏡: 投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短聚焦的強(qiáng)磁透鏡。投影的勵(lì)磁電流是固定的,因?yàn)槌上竦碾娮邮M(jìn)入透鏡時(shí)孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間竟的放大倍數(shù),是顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化,也不會(huì)影響圖象的清晰度。6. 影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么?景深和焦長對(duì)透射電子顯微鏡的成像和設(shè)計(jì)有何影響?答:(1)把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深,影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角,電磁透鏡孔徑半角越小,景深越大,如果允許較差的像分辨
8、率(取決于樣品),那么透鏡的景深就更大了;把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長,影響它的因素有分辨率、像點(diǎn)所張的孔徑半角、透鏡放大倍數(shù),當(dāng)電磁透鏡放大倍數(shù)和分辨率一定時(shí),透鏡焦長隨孔徑半角的減小而增大。(2)透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡的作用是形成樣品的第一次放大鏡,電子顯微鏡的分辨率是由一次像來決定的,物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡,它的放大倍數(shù)較高。中間鏡是一個(gè)弱透鏡,其焦距很長,放大倍數(shù)可通過調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來改變,在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。投影鏡的作用是把中間鏡放大(或縮?。┑南襁M(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一
9、樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁電鏡。而磁透鏡的焦距可以通過線圈中所通過的電流大小來改變,因此它的焦距可任意調(diào)節(jié)。用磁透鏡成像時(shí),可以在保持物距不變的情況下,改變焦距和像距來滿足成像條件,也可以保持像距不變,改變焦距和物距來滿足成像條件。 在用電子顯微鏡進(jìn)行圖象分析時(shí),物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的,因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí),主要是改變物鏡的焦距和像距來滿足條件;中間鏡像平面和投影鏡物平面之間距離可近似地認(rèn)為固定不變,因此若要熒光屏上得到一張清晰的放大像必須使中間鏡的物平面正好和物鏡的像平面重合,即通過改變中間鏡的勵(lì)磁電流,使其焦距變化,與此同時(shí),中間鏡的物距也隨之變化。大的景深和焦長不僅使透
10、射電鏡成像方便,而且電鏡設(shè)計(jì)熒光屏和相機(jī)位置非常方便。7. 消像散器的作用和原理是什么?答:消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場(chǎng)把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)。機(jī)械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體來吸引一部分磁場(chǎng)從而校正固有的橢圓形磁場(chǎng)。而電磁式的是通過電磁板間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場(chǎng)的。8. 何為可動(dòng)光闌?第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌在電鏡的什么位置?它們各具有什么功能?答:可動(dòng)光闌即為可以調(diào)節(jié)的非固定光闌。第二聚光鏡光闌在雙聚光鏡系統(tǒng)中,光闌常安裝在第二聚光鏡的下方。其作用是限制照明孔徑角。物鏡光闌:又稱襯度光闌,通常
11、它被放在物鏡的后焦面上。物鏡光闌不僅具有減小球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小,能減小相差,得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)(副焦點(diǎn))成像,這就是所謂的暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析,可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌又稱場(chǎng)限光闌或場(chǎng)光闌。一般都放在物鏡的像平面位置。其作用是便于分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域。9. 比較光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。電子束的折射和光的折射有何異同點(diǎn)?(1)光 學(xué) 顯 微 鏡電 子 顯 微 鏡照明光源可見光電子波照明光源的性質(zhì)波動(dòng)性粒子性和波動(dòng)性成像原理光波通過玻
12、璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像。電子束在軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下,而發(fā)生折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的!透鏡的放大倍數(shù)一般最高在10001500之間遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于光學(xué)顯微鏡的放大倍數(shù),其分辨本領(lǐng)高至納米量級(jí)。分辨率的影響因素分辨本領(lǐng)主要取決于照明源的波長。衍射效應(yīng)和像差對(duì)分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像域彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結(jié)構(gòu)、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長的目鏡。照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)、(2) 光波可通過玻璃透鏡而發(fā)生折射,從而會(huì)聚成像;而電子波不同,它
13、只能在外在條件才能發(fā)生折射,即軸對(duì)稱的非均勻電場(chǎng)和磁場(chǎng)可以讓電子束折射,從而產(chǎn)生電子束的會(huì)聚與發(fā)散,以達(dá)到成像的目的。電子折射與廣折射不同,因?yàn)殡娮幼叩能壽E是空間曲線,而光折射是直線傳播。10. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率在意義上有何不同?答:點(diǎn)分辨率和晶格分辨率都是表征透射電子顯微鏡放大本領(lǐng)的參數(shù),但點(diǎn)分辨率的測(cè)定與透鏡的總放大倍數(shù)有關(guān),是將鉑、鉑銥或鉑鈀等金屬或合金,用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為510Å、間距為210 Å的粒子,將其均勻地分布在火膠棉(或碳)支持膜上,在高放大倍數(shù)下拍攝這些粒子的像,然后經(jīng)光學(xué)放大(5倍左右),從照片上找出粒子間最小間距,除以總放大倍數(shù)得到;
14、而晶格分辨率的測(cè)定要求制作標(biāo)樣(采用外延生長的方法制得的定向單晶薄膜)并拍攝其晶格像,由已知的樣品晶面間距得到具體的衍射晶面,這種方法是條紋干涉像,不是真正的點(diǎn)分辨率。11. 照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?答:照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對(duì)中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔經(jīng)角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。它應(yīng)滿足明場(chǎng)和暗場(chǎng)成像需求。12. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點(diǎn)是什么?答:成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。(1)物鏡:物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡(f1到3mm),它的放大倍數(shù)較高,一般為100到300倍。目前,高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1
15、nnm左右。(2)中間鏡:中間鏡是一個(gè)弱激磁的長焦距變倍透鏡,可在0到20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),用來進(jìn)一步放大物鏡像;當(dāng)放大倍數(shù)小于1時(shí),用來縮小物鏡像。(3)投影鏡:投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上,它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。13. 分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級(jí)透鏡(像平面與物平面)之間的相對(duì)位置關(guān)系,并畫出光路圖。答:如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就
16、是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如圖(b)所示。14. 樣品臺(tái)的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求?答:樣品臺(tái)的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn),以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品臺(tái)是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空間很小,所以透射電鏡的樣品臺(tái)很小,通常是直徑3mm的薄片。 對(duì)樣品臺(tái)的要求非常嚴(yán)格。首先必須使樣品臺(tái)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱,電接觸,減小因電子散射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。平移是任何樣品的最基本的動(dòng)作,通常在2個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm,以確保樣品上大部分區(qū)域都能觀察到,樣品平移機(jī)構(gòu)要有足夠
17、的機(jī)械密度,無效行程應(yīng)盡可能小。總而言之,在照相暴光期間樣品圖像漂移量應(yīng)相應(yīng)情況下的顯微鏡的分辨率。15. 從原理及應(yīng)用方面分析電子衍射與X衍射在材料結(jié)構(gòu)分析中的異、同點(diǎn)。答:衍射分析方法X衍射電子衍射信號(hào)源(入射束)X衍射(,10-1nm數(shù)量級(jí))電子(波)束(,10-1nm數(shù)量級(jí))技術(shù)基礎(chǔ)(入射束與樣品的作用)X衍射被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉電子束被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉輻射深度幾m-幾十m(數(shù)量級(jí))<1m(數(shù)量級(jí))衍射角(2)00-180000-30衍射方位的描述不拉格方程不拉格方程結(jié)構(gòu)因子概念與消光規(guī)律衍射矢量方程,厄瓦爾德圖解等相同晶體取向測(cè)定準(zhǔn)確度
18、<100030輻射對(duì)樣品作用體積約0.1-0.5mm31m(數(shù)量級(jí))樣 品固體(一般為晶態(tài))薄膜(一般為晶態(tài))應(yīng) 用塑性形變的射線分析:孿晶與滑移面指數(shù)的測(cè)定(單晶定向)、形變與再結(jié)晶織構(gòu)測(cè)定、應(yīng)力分析等;相變過程與產(chǎn)物的X射線研究(如馬氏體相變、合金時(shí)效等):相變過程中產(chǎn)物(相)結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物、工藝參數(shù)對(duì)相變的影響、新生相與母相的取向關(guān)系等;固溶體的X衍射分析:固溶極限測(cè)定、點(diǎn)陣有序化(超點(diǎn)陣)參數(shù)測(cè)定、短程有序分析等;高分子材料的X衍射分析:高聚物鑒定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、結(jié)晶度測(cè)定、微晶尺寸測(cè)定等微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)分析與物相鑒定(如第二相在晶內(nèi)析出過程分析(如析出物與晶體取向
19、關(guān)系、慣習(xí)面指數(shù)等),晶體缺陷分析表面(1-5個(gè)原子層)結(jié)構(gòu)分析原子二維排列周期(單元網(wǎng)格)、層間原子相對(duì)位置及層間距等,表面吸附現(xiàn)象分析(吸附原子排列周期、吸附原子相對(duì)基本原子位置、吸附是否導(dǎo)致表面重建等),表面缺陷(不完善結(jié)構(gòu))分析(空位、臺(tái)階表面等)表面結(jié)構(gòu)分析,表面缺陷分析(樣品的無序程度、臺(tái)階特征等),表面原子逐層生長過程分析(是否形成結(jié)晶、表面重構(gòu)等)典型應(yīng)用:RHEED監(jiān)控人造超晶格材料的生長(分子束外延、原子層外延或分子層外延生長等)16. 用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。答:作一個(gè)長度等于1/的矢量K0,使它平行于入射光束,并取該矢量的端點(diǎn)O作為倒點(diǎn)陣的原點(diǎn)。然后用與矢量K0
20、相同的比例尺作倒點(diǎn)陣。以矢量K0的起始點(diǎn)C為圓心,以1/為半徑作一球,則從(HKL)面上產(chǎn)生衍射的條件是對(duì)應(yīng)的倒結(jié)點(diǎn)HKL(圖中的P點(diǎn))必須處于此球面上,而衍射線束的方向即是C至P點(diǎn)的聯(lián)接線方向,即圖中的矢量K的方向。當(dāng)上述條件滿足時(shí),矢量(K- K0)就是倒點(diǎn)陣原點(diǎn)O至倒結(jié)點(diǎn)P(HKL)的聯(lián)結(jié)矢量OP,即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了滿足。即倒易點(diǎn)陣空間的衍射條件方程成立。 又由g*=R* HK2sin1/=g*2sin1/=1/d2dsin=證畢。(類似解釋:首先作晶體的倒易點(diǎn)陣,O為倒易原點(diǎn)。入射線沿OO方向入射,且令OO =S0/ 。 以0為球心,以1/
21、為半徑畫一球,稱反射球。若球面與倒易點(diǎn)B相交,連OB則有OB- S0/ =OB,這里OB為一倒易矢量。因OO =OB=1/,故OOB為與等腰三角形等效,OB是一衍射線方向。由此可見,當(dāng)x射線沿OO方向入射的情況下,所有能發(fā)生反射的晶面,其倒易點(diǎn)都應(yīng)落在以O(shè)為球心。以1/為半徑的球面上,從球心O指向倒易點(diǎn)的方向是相應(yīng)晶面反射線的方向。)17. 試推導(dǎo)電子衍射的基本公式,并指出L的物理意義。解:上圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛瓦爾德球的球心O處。當(dāng)入射電子束和樣品內(nèi)某一組晶面(h k l)相遇,并滿足布拉格方程時(shí),在K方向產(chǎn)生衍射束,其中圖中O、G點(diǎn)分別為入射束與衍射束在底片上產(chǎn)生的透
22、射斑點(diǎn)(中心斑點(diǎn))和衍射斑點(diǎn)。(矢量)是衍射晶面的倒易矢量,其端點(diǎn)O,G位于愛瓦爾德球面上,投影G通過轉(zhuǎn)換進(jìn)入正空間。 電子束發(fā)散角很小,約2º-3º, 可認(rèn)為OOGOOG,那么矢量與矢量k垂直 有R/L=/k 又有=1/ k=1/ R=L/= L 又近似有矢量R矢量 上式亦可以寫成R= Lg 式就是電子衍射的基本公式 式中L稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù)(L為相機(jī)長度)。它是一個(gè)協(xié)調(diào)正空間和倒空間的比例常數(shù),也即衍射斑點(diǎn)的R矢量是產(chǎn)生這一斑點(diǎn)的晶面組倒易矢量g按比例L的放大,L就是放大倍數(shù)。18. 簡述單晶子電子衍射花樣的標(biāo)定方法。答:通常電子衍射圖的標(biāo)定過程可分為下列三種情況:
23、1)已知晶體(晶系、點(diǎn)陣類型)可以嘗試標(biāo)定。2)晶體雖未知,但根據(jù)研究對(duì)象可能確定一個(gè)范圍。就在這些晶體中進(jìn)行嘗試標(biāo)定。3)晶體點(diǎn)陣完全未知,是新晶體。此時(shí)要通過標(biāo)定衍射圖,來確定該晶體的結(jié)構(gòu)及其參數(shù)。所用方法較復(fù)雜,可參閱電子衍射方面的專著。 具體過程如下:一.已知樣品晶體結(jié)構(gòu)和相機(jī)常數(shù):1.由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2.根據(jù)衍射基本公式R=lL/d求出相應(yīng)晶面間距3.因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)已知,所以可由d值定它們的晶面族指數(shù)hkl 4.測(cè)定各衍射斑之間的j角5.決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)( hkl )6.根據(jù)夾角公式,驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合,若不,則更換( hkl )7.兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后,第
24、三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2。8.由g1×g2求得晶帶軸指數(shù)。二、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定1(嘗試是否為立方)1.由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2.計(jì)算R12值,根據(jù)R12 , R22 , R32=N1 , N2 , N3關(guān)系,確定是否是某個(gè)立方晶體。3.有N求對(duì)應(yīng)的hkl。4.測(cè)定各衍射斑之間的j角5.決定透射斑最近的兩個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)( hkl )6.根據(jù)夾角公式,驗(yàn)算夾角是否與實(shí)測(cè)的吻合,若不,則更換( hkl )7.兩個(gè)斑點(diǎn)決定之后,第三個(gè)斑點(diǎn)為R3=R1+R2。8.由g1×g2求得晶帶軸指數(shù)。三、未知晶體結(jié)構(gòu)的標(biāo)定21.由近及遠(yuǎn)測(cè)定各個(gè)斑點(diǎn)的R值。2.根據(jù)衍射基本公式R=lL/
25、d求出相應(yīng)晶面間距3.查ASTM卡片,找出對(duì)應(yīng)的物相和hkl指數(shù)4.確定(hkl),求晶帶軸指數(shù)。而這三個(gè)過程的方法又可總結(jié)為下面兩個(gè)方法:一、查表標(biāo)定法1)在底片上測(cè)量約化四邊形的邊長R1、R2、R3及夾角,計(jì)算R2/R1及R3/R1。2)用R2/R1、R3/R1及去查倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表。若與表中相應(yīng)數(shù)據(jù)吻合,則可查到倒易面面指數(shù)(或晶帶軸指數(shù))uvw,A點(diǎn)指數(shù)h1k1l1及B點(diǎn)指數(shù)h2k2l2。3)由式R=L/d=K/d計(jì)算dEi,并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF(或ASTM)上查得的dTi對(duì)比,以核對(duì)物相。此時(shí)要求相對(duì)誤差為 <3%5%。 二、d值比較法 1、按約化四邊形要
26、求,在透射斑點(diǎn)附近選三個(gè)衍射斑點(diǎn)A、B、D。測(cè)量它們的長度Ri及夾角,并根據(jù)式R=L/d=K/d計(jì)算dEi2、將dEi與卡片上或d值表中查得的dTi比較,如吻合記下相應(yīng)的hkli3、從hkl1中,任選h1k1l1作A點(diǎn)指數(shù),從hkl2中,通過試探,選擇一個(gè)h2k2l2,核對(duì)夾角后,確定B點(diǎn)指數(shù)。由hkl3按自洽要求,確定C點(diǎn)指數(shù)。4、確定晶帶軸uvw。19. 說明多晶、單晶及厚單晶衍射花樣的特征及形成原理。答:多晶衍射花樣是晶體倒易球與反射球的交線,是一個(gè)個(gè)以透射斑為中心的同心圓環(huán);單晶衍射花樣是晶體倒易點(diǎn)陣去掉結(jié)構(gòu)消光的倒易桿與反射球的交點(diǎn),這些點(diǎn)構(gòu)成平行四邊形衍射花樣;當(dāng)單晶體較厚時(shí),由于
27、散射因素的影響會(huì)出現(xiàn)除衍射花樣外的一明一暗線對(duì)的菊池衍射花樣。20. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900油淬后在透射電鏡下攝得的選區(qū)電子衍射花樣示意圖,衍射花樣中有馬氏體和奧氏體兩套斑點(diǎn),請(qǐng)對(duì)其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。衍射花樣拆分為馬氏體和奧氏體兩套斑點(diǎn)的示意圖R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm,R1和R2間夾角為90°, R1和R2間夾角為70°,L=2.05mmnm。解答:一、馬氏體:1、選約化四邊形OADB如圖:R1=10.2mm,R2=10.2mm,R3=14.4mm,=90
28、76;,計(jì)算邊長比為R2/R1=10.2/10.2=1R3/R1=14.4/10.2=1.4122、已知馬氏體為體心立方點(diǎn)陣,故可查體心立方倒易點(diǎn)陣平面基本數(shù)據(jù)表,在表中找到比較相近的比值和夾角,從而查得uvw=001h1k1l1=110,h2k2l2=110故R1點(diǎn)標(biāo)為110,R2點(diǎn)標(biāo)為110,R3點(diǎn)按下式標(biāo)定:h3=h2h1=1(1)=0k3=k2k1=11=2l3=l2l1=00=0故R3點(diǎn)標(biāo)為0203、核對(duì)物相已知L=2.05mm·nm,所以RiR1R3DEi=L/Ri0.200980.14236Dri(-Fe)0.202690.14332hkl110200-Fe由附錄一查得
29、。值dr與-Fe相符。二、Fe1、 在底片上,取四邊形OADB如圖,得R1=10.0mm,R2=10.0mm。R3不是短對(duì)角線。=70°。2、 計(jì)算dEi、對(duì)照dTi,找出hkl;已知L=2.05mm·nm,所以RiR1R2DEi=L/Ri0.20500.2050Dri(-Fe)0.20700.2070hkl1111113、 標(biāo)定一套指數(shù)從111中任取111作為R1點(diǎn)指數(shù)列出111中各個(gè)等價(jià)指數(shù),共8個(gè),即111,11-1,1-11,-111,1-1-1,-11-1,-1-11,-1-1-1。由于其他七個(gè)指數(shù)和111的夾角都是70.53°,與實(shí)測(cè)70°相
30、符??梢詮闹腥芜x一個(gè)的指數(shù)為11-1作為R2。由矢量疊加原理,R3點(diǎn)的指數(shù)分別為220。4、 確定uvwuvw=g1×g2,求得uvw= 22021. 下圖為18Cr2N4WA經(jīng)900油淬400回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區(qū)電子衍射花樣示意圖,請(qǐng)對(duì)其指數(shù)斑點(diǎn)進(jìn)行標(biāo)定。R1=9.8mm, R2=10.0mm,=95°, L=2.05mmnm解:由 得 得d1=0.209nm,d2=0.205nm, 查表得:(h1k1l1)為(-1-2 1) (h2k2l2)為(2 -1 0)又R1R2,可確定最近的衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(h1k1l1)即(-1 -2 1) 由,且=95,得第二個(gè)
31、斑點(diǎn)指數(shù)為(2 -1 0),或(-2 1 0),又由R1+R2=R3 得 h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2得 第三個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)為,(1 -3 1)或(-1 3 1)當(dāng)?shù)谝粋€(gè)衍射斑點(diǎn)指數(shù)為(1 2 1)時(shí)同理可求得相應(yīng)的斑點(diǎn)指數(shù)為(3 1 1)或(-1 3 1),標(biāo)定如下圖 。22. 試說明菊池線測(cè)試樣取向關(guān)系比斑點(diǎn)花樣精確度為高的原因。答:當(dāng)電子束穿過較厚的完整單晶體樣品時(shí),衍射圖上除斑點(diǎn)花樣外,又出現(xiàn)一些平行的亮暗線對(duì),這就是菊池線。利用菊池圖與試驗(yàn)得到的菊池衍射圖對(duì)比可直接確定晶體取向,而無需進(jìn)行繁瑣的指數(shù)標(biāo)定和晶體取向的計(jì)算;可控制樣品轉(zhuǎn)到所需晶帶軸的傾轉(zhuǎn)方向和
32、角度。當(dāng)樣品傾斜時(shí),衍射斑點(diǎn)位置無明顯改變,而菊池線對(duì)明顯移動(dòng),故可以精確測(cè)定晶體取向。23. 制備薄膜樣品的基本要求是什么?具體工藝如何?雙噴減薄與離子減薄各適用于制備什么樣品?答:合乎要求的薄膜樣品應(yīng)具備以下條件:首先,樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。第二,樣品相對(duì)于電子束而言必須有足夠的透明度,因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^,才能進(jìn)行觀察和分析。第三,薄膜樣品有一定的強(qiáng)度和剛度,在制備,夾持和操作過程中,在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形和損壞。最后,在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降,并造成多種假像。從大塊金屬上制
33、備金屬薄膜樣品的過程大致分三步:(1) 從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.30.5mm厚的薄片。(2) 對(duì)樣品薄膜進(jìn)行預(yù)先減薄。(3) 對(duì)樣品進(jìn)行最終減薄。雙噴減薄方法適合金屬樣品,離子減薄適合金屬、合金和無機(jī)非金屬材料。兩者區(qū)別見表。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金低大復(fù)雜昂貴24. 畫圖說明衍襯成象原理,并說明什么是明場(chǎng)象,暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。第二題:畫圖說明·衍襯成像原理,并說明什么是明場(chǎng)象,暗場(chǎng)象和中心暗場(chǎng)象。答:答:在透射電子顯微鏡下觀察晶體薄膜樣品所獲得的圖像,其襯度特征與該晶體材料同入射電子束交互
34、作用產(chǎn)生的電子衍射現(xiàn)象直接有關(guān),此種襯度被稱為衍射襯度,簡稱“衍襯”利用單一光束的成像方式可以簡單地通過在物鏡背焦平面上插入一個(gè)孔徑足夠小的光闌(光闌孔半徑小于r)來實(shí)現(xiàn)。 明場(chǎng):光欄孔只讓透射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)暗場(chǎng):光欄孔只讓衍射束通過,熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射的晶體區(qū)25. 衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論的最基本假設(shè)是什么?怎樣做才能滿足或接近基本假設(shè)?答:1)入射電子在樣品內(nèi)只可能受到不多于一次散射 2)入射電子波在樣品內(nèi)傳播的過程中,強(qiáng)度的衰減可以忽略,這意味著衍射波的強(qiáng)度與透射波相比始終是很小??梢酝ㄟ^以下途徑近似的滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本假設(shè)所要求的實(shí)驗(yàn)條件 :1) 采用足夠薄的樣品,使
35、入射電子受到多次散射的機(jī)會(huì)減少到可以忽略的程度。同時(shí)由于參與散射作用的原子不多,衍射波強(qiáng)度也較弱。2) 讓衍射晶面處于足夠偏離布拉格條件的位向,即存在較大的偏離,此時(shí)衍射波強(qiáng)度較弱。26. 用理想晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。答:通過對(duì)雙光束近似和柱體近似的假設(shè),我們得到理想晶體衍射強(qiáng)度公式等厚條紋: 如果晶體保持在確定的位向,則衍射晶體偏離矢量s保持恒定,此時(shí)上式可以改寫為 Ig=sin2(ts)/(sg)2 顯然,當(dāng)s為常數(shù)時(shí),隨樣品厚度t的變化,衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩,振蕩度周期為tg=1/s 這就是說,當(dāng)t=n/s(n為整數(shù))時(shí),Ig=0;而當(dāng)t=(n+1/2)/s
36、時(shí),衍射強(qiáng)度為最大Igmax=1/( sg)2Ig隨t周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果,定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。根據(jù)式 Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/(s)2 的計(jì)算,在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋,每一亮暗周期代表一個(gè)消光距離的大小,此時(shí)tg= g=1/s 因?yàn)橥粭l紋上晶體的厚度是相同的,所以這種條紋叫做等厚條紋,所以,消光條紋的數(shù)目實(shí)際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋: 如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲,則在衍襯圖像上可以出現(xiàn)等傾條紋。此時(shí)薄晶體的厚度可視為常數(shù),而晶體內(nèi)處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離,即薄
37、晶體上各點(diǎn)具有不同的偏離矢量s。在計(jì)算彎曲消光條紋的強(qiáng)度時(shí),可把式Ig=gg*=(2/2g)sin2(ts)/(s)2改寫成Ig=(t)2×sin2(ts)/ 2g×(ts)2因?yàn)閠為常數(shù),故Ig隨s變化。當(dāng)s0,±3/2t,±5/2t,時(shí),Ig有極大值,其中s=0時(shí),衍射強(qiáng)度最大,即Ig=(t)2/2g當(dāng)s=±1/t,±2/t,±3/t時(shí),Ig=0. 27. 用缺陷晶體衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)基本方程解釋層錯(cuò)與位錯(cuò)的襯度形成原理。答:缺陷晶體的衍射波振幅為:與理想晶體相比較,可發(fā)現(xiàn)由于晶體的不完整性,在缺陷附近的點(diǎn)陣畸變范圍內(nèi)衍射振幅的
38、表達(dá)式中出現(xiàn)了一個(gè)附加的位相因子e-i,其中附加的位相角=2g·R。所以,一般地說,附加位相因子e-i引入將使缺陷附近物點(diǎn)的衍射強(qiáng)度有別于無缺陷的區(qū)域,從而使缺陷在衍襯圖像中產(chǎn)生相應(yīng)的襯度。28. 什么是雙束近似單束成象,為什么解釋衍襯象有時(shí)還要拍攝相應(yīng)衍射花樣?答:雙束近似是為了滿足運(yùn)動(dòng)學(xué)原理,單束成像是為了獲得確定操作反射下的衍射襯度像。拍攝相應(yīng)的衍射花樣是為了準(zhǔn)確地解釋衍射襯度像。29. 掃描電子顯微鏡有哪些特點(diǎn)?答:和光學(xué)顯微鏡相比,掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率,高放大倍數(shù),高分辨率的優(yōu)點(diǎn);掃描電鏡的景深很大,特別適合斷口分析觀察;背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度
39、。和透射電子顯微鏡相比,掃描電鏡觀察的是表面形貌,樣品制備方便簡單。1. 電子束和固體樣品作用時(shí)會(huì)產(chǎn)生哪些信號(hào)?它們各具有什么特點(diǎn)?答:具有高能量的入射電子束與固體樣品表面的原子核以及核外電子發(fā)生作用,產(chǎn)生下圖所示的物理信號(hào):1:背散射電子背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子,其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指被樣品中原子核反彈回來的散射角大于90°的那些入射電子,其能量基本上沒有變化。非彈性背散射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射而造成的,不僅能量變化,方向也發(fā)生變化。背散射電子的產(chǎn)生范圍在1000 Å到1 mm深
40、,由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加,所以,利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征,也可用來顯示原子序數(shù)襯度,定性地進(jìn)行成分分析。2:二次電子二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。二次電子來自表面50-500 Å的區(qū)域,能量為0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感,能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。由于它發(fā)自試樣表面層,入射電子還沒有較多次散射,因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒多大區(qū)別。所以二次電子的分辨率較高,一般可達(dá)到50-100 Å。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不明顯,它主要決定于表面形貌。3
41、吸收電子入射電子進(jìn)入樣品后,經(jīng)多次非彈性散射,能量損失殆盡(假定樣品有足夠厚度,沒有透射電子產(chǎn)生),最后被樣品吸收,此即為吸收電子。入射電子束射入一含有多元素的樣品時(shí),由于二次電子產(chǎn)額不受原子序數(shù)影響,則產(chǎn)生背散射電子較多的部位其吸收電子的數(shù)量就較少。因此,吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度,同樣也可以用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。4透射電子如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度,那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中,除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?,還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失DE的非彈性散射電子和分析區(qū)域的
42、成分有關(guān),因此,可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進(jìn)行微區(qū)成分分析。5特性X射線特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后,在能級(jí)躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。發(fā)射的X射線波長具有特征值,波長和原子序數(shù)之間服從莫塞萊定律。因此,原子序數(shù)和特征能量之間是有對(duì)應(yīng)關(guān)系的,利用這一對(duì)應(yīng)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長,就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。6俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過程中釋放出來的能量DE不以X射線的形式釋放,而是用該能量將核外另一電子打出,脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。因?yàn)槊恳环N原子都有自己特
43、定的殼層能量,所以它們的俄歇電子能量也各有特征值,一般在50-1500 eV范圍之內(nèi)。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的,這說明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。30. 掃描電子顯微鏡的分辨率和信號(hào)種類有關(guān)?試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答: 掃描電子顯微鏡的分辨率和信號(hào)種類是有關(guān)的.具體比較如下表:信號(hào)二次電子背散射電子吸收電子特征x射線俄歇電子分辨率5-1050-200100-1000100-10005-10二次電子和俄歇電子的分辨率最高,而特征x射線調(diào)制成顯微圖象的分辨率最低.電子束進(jìn)入輕元素樣品表面后會(huì)造成一個(gè)滴狀作用體積.入射電子束在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將
44、在這個(gè)體積內(nèi)活動(dòng).如圖: 31. 掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是如何調(diào)節(jié)的?試和透射電子顯微鏡作一比較。答:掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)是通過掃描放大控制器調(diào)節(jié)的,光柵掃描的情況下,掃描區(qū)域一般是正方形的,對(duì)高分辨率顯像管,其最小光點(diǎn)尺寸為0.1mm,當(dāng)顯像管熒光屏尺寸為100×100mm時(shí),一幅圖像約由1000條掃描線構(gòu)成。掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)M=Ac/As,其中Ac是陰極射線管電子束在熒光屏上的掃描振幅,通常照相用的陰極射線管熒光屏尺寸為100×100mm,即Ac=100mm,而電子束在樣品表面上掃描振幅AS可根據(jù)需要通過掃描放大控制器來調(diào)節(jié)。因此熒光屏上掃描像的放大倍數(shù)是
45、隨As的縮小而增大的。例如As=1mm放大倍數(shù)為100倍;As=0.01mm,放大倍數(shù)為1萬倍,可見掃描電子顯微鏡的放大的倍數(shù)的調(diào)整是十分方便的。目前大多數(shù)掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)可以從5倍到30萬倍連續(xù)調(diào)節(jié)。透射電子顯微鏡的放大倍數(shù)是指電子圖像對(duì)于所觀察的試樣區(qū)的線性放大倍數(shù)率。其放大倍數(shù)是通過三級(jí)成像放大系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)的。三級(jí)成像放大系統(tǒng)由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級(jí)放大透鏡,它的分辨率對(duì)整個(gè)成像系統(tǒng)的分辨率影響最大,因此通常為短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍)強(qiáng)磁透鏡。中間鏡是長焦距、可變放大倍數(shù)(例如0-20倍)的弱磁透鏡。當(dāng)放大倍數(shù)大于1時(shí),進(jìn)一步放大物鏡所成的像當(dāng)放大
46、倍數(shù)小于1時(shí),縮小物鏡所成的像。投影鏡也是短焦距、高放大倍數(shù)(例如100倍,一般不變)的強(qiáng)磁透鏡,其作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大被投射在熒光屏或照相底板上。高放大倍數(shù)成像時(shí),物經(jīng)物鏡放大后在物鏡和中間鏡之間成第一級(jí)實(shí)像,中間鏡以物鏡的像為物進(jìn)行放大,在投影鏡上方成第二級(jí)放大像,投影鏡以中間鏡像為物進(jìn)行放大,在熒光屏或照相底板上成終像??色@得20萬倍的電子圖像。中放大倍數(shù)成像時(shí)調(diào)節(jié)物鏡勵(lì)磁電流,使物鏡成像于中間鏡之下,中間鏡以物鏡像為“虛像”,在投影鏡上方形成縮小的實(shí)像,經(jīng)投影鏡放大后在熒光屏或照相底板上成終像??色@得幾千到幾萬倍的電子圖像。低放大倍數(shù)成像的最簡便的方法是減少透鏡使用數(shù)目減小和減小透鏡放大倍數(shù)。例如關(guān)閉物鏡,減弱中間鏡勵(lì)磁電流,使中間鏡起著長焦距物鏡的作用,經(jīng)投影鏡放大后成像于熒光屏上??色@得幾十到幾百倍、視域較大的圖像,為檢查試樣和選擇、確定高倍觀察區(qū)提供方便。32. 表面形貌襯度和原子序數(shù)襯度各有什么特點(diǎn)?答: 表面形貌襯度是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對(duì)試樣表面形貌變化敏感的物理信號(hào)調(diào)制成像,可以得到形貌襯度圖像
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