06學習情境五煤質分析技術

1、 學習情境五學習情境五 煤煤 質質 分分 析析 技技 術術 目目 標標 任任 務務項目一項目一 概概 述述項目二項目二 煤試樣的制備煤試樣的制備項目三項目三 煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析 任務任務1 煤的水分分析煤的水分分析 任務任務2 煤的灰分分析煤的灰分分析 任務任務3 煤的揮發(fā)分分析煤的揮發(fā)分分析 任務任務4 煤固定碳含量的計算及不同基準的換算煤固定碳含量的計算及不同基準的換算項目四項目四 煤的元素分析煤的元素分析 任務任務1 煤中碳和氫的分析煤中碳和氫的分析 任務任務2 煤中氮的分析及氧的計算煤中氮的分析及氧的計算 任務任務3 煤中全硫的分析煤中全硫的分析項目五項目五 煤發(fā)熱量的測定煤發(fā)熱

2、量的測定 項目一項目一 概概 述述一、煤的組成及各組分的重要性質一、煤的組成及各組分的重要性質煤和焦碳的組成及各組分的重要性質煤和焦碳的組成及各組分的重要性質1.煤：是植物遺體覆蓋在地層以下，經若干年生物化學、物理化學作用轉化為一種固體可燃性的有機沉淀。2.煤的組成：由有機質、礦物質、水，三部分組成n有機物：由C、H、O、N、S、等元素組成，C、H95% 以上。n礦物質：堿金屬、堿土金屬、Al、Fe等的碳酸鹽、 硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽、硫化物等。n水：外在水、內在水。4.煤的用途： 人類生存所需熱源提供之一； 工業(yè)生產（化工、冶金）主要的原料。5.焦碳：煤在隔絕空氣條件下加熱、干餾，水分和 有

3、機物裂解產物，（煤氣）揮發(fā)出來，不 揮發(fā)部分就是焦碳。6.焦碳的組成：與煤相似，揮發(fā)性組分含量少。3.煤的分類 腐植煤（高等植物形成） 腐泥煤 陸植煤殘植煤 二、煤的分析方法二、煤的分析方法 1.煤的工業(yè)分析（也稱為技術分析或實用分析）n主要測定項目：水分、揮發(fā)分、灰分、固定碳四項n分析結果：用來判斷煤的種類，估量煤的利用價值 評價煤質。2.煤的元素分析：主要測定C、H、O、N、S五元素n分析結果：為煤科學的分類，合理的利用和工業(yè)設 計提供數據。 煤的元素組分煤的元素組分 即碳、氫、氧、氮、硫五個元素. 碳是組成煤大分子的骨架，在各元素中最高，一般大于70%。隨著煤化程度的不斷增高，煤中碳元素

4、的含量也越高，如某些超無煙煤，碳含量可超過97%。 氫是煤中第二個重要的組成元素，它占煤的質量分數為16%，越是年輕的煤，其含量也越高。 氧元素是組成煤有機質的十分重要的元素，越是年輕的煤，氧元素的比例也越大，發(fā)熱量常隨氧元素含量的增高而降低，其含量從130%均有。 氮元素在煤中的比例較少，一般為0.53%。 硫元素也是組成煤的有機質的一種常見元素，它在煤中含量的多少，與煤化程度的高低無明顯關系，其含量從最低的0.1到最高的10%均有。 煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化程度，煤的元素組分的不同，不僅能反映出煤化程度，而且也直接表征出煤性質的不同。而且也直接表征出煤性質的不同。 如碳含量低、

5、氧含量高的煤，多是粘結性很差或是沒有粘結性的年輕煤；碳含量高、氧含量低的煤則常是一些無粘結性的年老煤，只有碳含量在8488%，氫含量在5%以上的中等變質程度的煤，才是結焦性較好的煉焦用煤。 項目二項目二 煤試樣的制備煤試樣的制備一、制樣總則一、制樣總則1.制樣目的：是將采集的煤樣，經過破碎、混合和縮分等 程序制備成能代表原來煤樣的分析用煤樣。2.精度要求二、制樣用品二、制樣用品1.試劑2.設施、設備和工具三、制樣方法三、制樣方法項目三項目三 煤的工業(yè)分析煤的工業(yè)分析任務1 煤中水分的測定 任務2 煤中灰分的測定 任務3 煤中揮發(fā)分的測定 任務4 固定碳的計算及不同基準的換算任務任務1 煤的水分

6、測定煤的水分測定一、煤的水分測定一、煤的水分測定（一）、煤中水分分類（一）、煤中水分分類 游離水 結晶水 內在水 外在水 1.外在水分 (Mf) : 也稱風干水分，指煤表面水膜及孔徑10-5cm， 毛細孔中的水分，風干時失去（風干煤）。2.內在水分(Minh): 也稱烘干水分，吸附在孔徑10-5cm毛細孔中 的水分，烘干（105110）時失去（干燥煤）。 總水分外在水分內在水分3.空氣干燥煤樣水分(Mad) ：以空氣干燥煤樣在指定條件下， 測得的水分為Mad 。 （二）空氣干燥煤樣水分的測定二）空氣干燥煤樣水分的測定1.方法A：通氮干燥法(1) 方法提要：在105110烘箱，將一定質量的空氣干

7、燥煤樣在不斷進入氮氣下干燥，至質量恒定（連續(xù)兩次測定質量差）的值小于0.3mg計算出水分的含量。(2)試劑和儀器(3)測定步驟(4) 用預先干燥和稱量過的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣（10.1)g,平攤在稱量瓶中。 打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣，并已加熱到105110的干燥箱中，進行干燥。 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后，稱量。 進行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.001g。 結果計算結果計算Mad -空氣干燥煤樣的水分含量，;m1 -煤樣干燥后失去的質量，g; m-煤樣的質量，g.%1001mmMad2、方

8、法B（空氣干燥法）（1）方法提要：稱取一定質量的空氣干燥煤樣，置于105110干燥箱中，在空氣中干燥至質量恒定，然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。（2）儀器、設備（3）分析步驟 結果計算結果計算Mad -空氣干燥煤樣的水分含量，;m1 -煤樣干燥后失去的質量，g; m-煤樣的質量，g.%1001mmMad任務任務2 煤中灰分的測定煤中灰分的測定一、緩慢灰化法一、緩慢灰化法（1）方法提要：稱取一定質量的煤樣，放入馬弗爐中，在高溫爐里81510灼燒至質量恒定。 由試樣重及灰分重計算出灰分含量。（2）儀器和設備（3） 測定步驟二、快速灰化法二、快速灰化法1、方法A（1） 方法提要：將裝有煤樣的

9、灰皿放在預先加熱的（81510)的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣的質量分數作為灰分產率。（2）儀器（3）測定步驟2、方法B（1）方法提要：將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至（81510)的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒重。以殘留物的質量占煤樣的質量分數作為灰分產率。（2）儀器和設備（3）測定步驟 結果計算結果計算Aad -空氣干燥煤樣的灰分含量，；m1-殘留物的質量，g； m-煤樣的質量，g。%1001mmAad任務任務3 煤中揮發(fā)分的測定煤中揮發(fā)分的測定（1）方法提要：稱取一定的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（90010)溫度下，

10、隔絕空氣加熱7min，以減少的質量占煤樣的質量分數，減去該煤樣的水分的含量，即為揮發(fā)分的含量。（2）儀器和設備：磨口坩堝、高溫爐、坩堝架。 （3）測定步驟 結果計算結果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分的計算：adadMmmV%1001當空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量為212，則adadadCOMmmV21%100當空氣干燥煤樣中碳酸鹽及二氧化碳含量12時，則焦渣adadadadCOCOMmmV221%100Vad -空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，；m1-煤樣加熱后減少的質量，g；m -煤樣的質量，g；Mad-空氣干燥煤樣的水分含量，。任務任務4 4 煤中固定碳含量的計算及不同基準的換算煤中固定碳含量的

11、計算及不同基準的換算固定碳含量的計算FCad 空氣干燥煤樣的固定碳含量，； Mad -空氣干燥煤樣的水分含量，； Aad -空氣干燥煤樣的灰分含量，； Vad -空氣干燥煤樣的揮發(fā)分含量，。adadadadVAMFC%100各種基準的換算各種基準的換算1、煤質分析結果的表示方法 基準是指煤樣所處的狀態(tài)。用不同狀態(tài)的煤樣分析試驗，將得出不同的結果，所以基準又是用以計算和表達測定值的主要依據之一。 各種基準的表示符號各種基準的表示符號1. 1. 收到基收到基（ar） 就其含義而言，是從收到的一批煤樣中取出具有代表性的煤樣，以此種狀態(tài)的煤樣測定的結果并以此基表示的值，稱為收到基。 2. 2. 空氣干

12、燥基空氣干燥基（ad） 是指煤樣所處環(huán)境與水蒸氣壓達到平衡時的煤樣。在新標準中規(guī)定：煤樣若在空氣中連續(xù)干燥1小時后質量變化不超過0.10%，則認為達到空氣干燥狀態(tài)。3. 3. 干基干基（d）以無水狀態(tài)的煤樣為標準的分析結果表示方法。4. 4. 干燥無灰基干燥無灰基（daf） 它是以假想的無水無灰狀態(tài)的煤為基準的分析結果表示方法。 各種基準的換算各種基準的換算2、空氣干燥基按下列公式換算成其他基（1）收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分adaradarMMXX%100%100adaddMXX%100%100（2）干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分（3）干燥無灰基煤樣的揮發(fā)分adadaddafAMVV%100%100當

13、空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳含量12時，則adadadaddafCOAMVV2%100%100arX收到基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，；adX空氣干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，；arM收到基煤樣的水分的含量，；dX干燥基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，；dafV干燥無灰基煤樣的灰分和揮發(fā)分產率，； 不同基準分析結果的換算不同基準分析結果的換算干基 = 空氣干燥基 - 空氣干燥基水分干燥無灰基 = 空氣干燥基 - 空氣干燥基水分 - 空氣干燥基灰分 換算關系換算關系 煤的干燥無灰基組成不受水分和灰分的影響。一般同一礦井的煤，它的干燥無灰基組成不會發(fā)生很大的變化，因此煤礦的煤質資料常以此基組成表示。 也就是

14、說煤礦一般給的是干燥無灰基組成，而實際使用時則為收到基。因此，不同基準時的組成需要進行換算換算系數是由物料平衡關系計算得到的換算系數是由物料平衡關系計算得到的 例1：收到基與干燥無灰基的轉換 :設已知FCdaf、 Mar、Aar，求FCar。 解：計算基準：100kg的收到基煤折合成干燥無灰基 煤100-（Mar+Aar）kg，但含固定碳的絕對量相等， 即：收到基含碳量 = 干燥無灰基含碳量 故：100FCar =100- (Mar+Aar)FCdaf FCar =FCdaf100-（Mar+Aar）100例2：煤的工業(yè)分析結果如下： 空氣干燥基的水分Mad=1.76%，灰分Aad=23.17

15、%，揮發(fā)分Vad=8.59% 計算：（1）干基的灰分Ad=? （2）干燥無灰基的揮發(fā)分Vdaf=？解：解： 項目四項目四 煤的元素分析煤的元素分析任務1 煤中碳和氫的測定任務2 煤中氮的測定及氧的計算任務3 煤中全硫的分析任務任務1 煤中碳和氫的分析煤中碳和氫的分析燃燒燃燒- -氣體吸收稱量法氣體吸收稱量法1、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸水劑吸收，由吸水劑的增重計算煤中碳和氫的含量。2、試劑和材料3、儀器、設備4、試驗準備（1）凈化系統(tǒng)各容器的充填和連續(xù)（2）吸收系統(tǒng)各容器的充填和連續(xù)（3）燃燒管的填充（4）爐溫的校正（5）空白試

16、驗5、測定步驟6、結果計算%1002729. 01mmCadadadMmmmH1119. 0%1001119. 032Cad -空氣干燥基煤樣的碳含量，；Had -空氣干燥基煤樣的氫含量，； m1-吸收二氧化碳管的增量，g; m2-吸收水分管的增量，g; m3-水分空白值，g; m-煤樣的質量，g;0.2729將二氧化碳折算成碳的因數；0.1119將水折算成氫的因數； Mad -空氣干燥煤樣的水分含量，當空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳的含量2時，則adadCOmmC212729. 0%1002729. 0、方法討論任務任務2 煤中氮的分析及氧的計算煤中氮的分析及氧的計算氮的分析氮的分析-凱氏定

17、氮法凱氏定氮法1、方法提要：稱取一定量的空氣干燥煤樣，加熱混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉化為硫酸氫銨。加入過量的氫氧化鈉溶液，把氨蒸出并吸收在硼酸溶液中，用硫酸標準溶液滴定。根據用去的硫酸量，計算煤中氮的含量。2、試劑3、儀器、設備4、測定步驟（1）消化（2）堿化、蒸餾和吸收（3）滴定5、結果計算%100014.021mVVcNadNad 空氣干燥煤樣的氮含量，；C硫酸標準溶液的濃度，mol/LV1 硫酸標準溶液的用量，mL;V2 空白試驗時硫酸標準溶液的用量，mL;0.014 氮（1/2N2）的毫摩爾質量，g/mmol; m 煤樣的質量，g。6、方法討論氧的計算氧的計算 氧的含量按下式計算

18、adadadtadadadadAMSNHCO,100 當空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳含量2時，則adadadadtadadadadCOAMSNHCO2,100Oad 空氣干燥煤樣的氧含量，；St,ad 空氣干燥煤樣的全硫含量，；Mad -空氣干燥煤樣的水分含量，；Aad -空氣干燥煤樣的灰分含量，；adCO2空氣干燥煤樣中碳酸鹽和二氧化碳的含量，。任務任務3煤中全硫的分析煤中全硫的分析一、艾氏卡法二、庫侖滴定法三、高溫燃燒法 煤中的硫根據其存在的形態(tài)分類：煤中的硫根據其存在的形態(tài)分類： 有機硫有機硫 無機硫無機硫 根據燃燒性分類：根據燃燒性分類： 可燃硫：可燃硫：有機硫、硫鐵礦硫和單質硫有機

19、硫、硫鐵礦硫和單質硫 不可燃硫（固定硫不可燃硫（固定硫 ）：）：硫酸鹽硫硫酸鹽硫 全全 硫硫 煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫，記作St，全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫（記作Ss）、硫鐵礦硫（記作Sp）和有機硫（記作So）的總和，即 St = Ss + Sp + So如果煤中有單質硫（記作S），也應包含在全硫中。 硫是煤中的有害元素之一硫是煤中的有害元素之一 燃料用煤中的硫在煤燃燒過程中形成SO2。SO2不僅腐蝕金屬設備，而且還會造成空氣污染。煉焦用煤中的硫直接影響鋼鐵質量，鋼鐵含硫大于0.07%，就會使鋼鐵熱脆而成為廢品。脫除煤中的硫是煤炭利用的一個重要問題。 一般工業(yè)分析中只測全硫，全硫的測定方法

20、有：艾士卡質量法、庫倫滴定法、高溫燃燒法、等。高溫燃燒法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世界公認的標準方法， 1、方法原理一定質量的煤樣與艾氏卡試劑（碳酸鈉和氧化鎂的混合物）混勻后燃燒生成的硫酸鹽，用BaCl2沉淀為BaSO4，稱量其質量，計算煤中硫含量。2、試劑和材料3、儀器設備4、測定步驟（1）煤樣和艾氏劑混合均勻（2）放入馬弗爐（3）冷卻，轉移（4）過濾（5）加氯化鋇溶液（6）再過濾（7）灼燒、冷卻、稱重（8）做空白艾氏卡法艾氏卡法5、結果計算%1001374.021,mmmSadtSt,ad 空氣干燥煤樣的全硫含量，； m1硫酸鋇的質量，g; m2空白試驗的硫酸鋇質量，g;0.1374由硫酸鋇換算為硫的系數； m煤樣的質量，g。6測定全硫的允許誤差 測定全硫的允許誤差測定全硫的允許誤差 St,ad 同一實驗同一實